JP2014075511A - 磁性扁平粉及びその製造方法並びに磁性シート - Google Patents

磁性扁平粉及びその製造方法並びに磁性シート Download PDF

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Abstract

【課題】金属粉でありながら電気抵抗の高さと量産性の高さを両立させた磁性扁平粉を提供する。
【解決手段】無機絶縁物２と、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子１及び磁性扁平小片３を備え、前記無機絶縁物２は前記磁性扁平粒子１の一部を覆うよう付着し、前記磁性扁平粒子１の扁平面上に前記磁性扁平小片３が前記無機絶縁物２を介して付着している磁性扁平粉とする。また、前記磁性扁平粒子１と前記磁性扁平小片３の組成が同一であり、前記磁性扁平小片３の断面における長軸の長さＬ１と、前記磁性扁平粒子１の断面における長軸の長さＬ２の比（Ｌ１／Ｌ２）の平均値は、１／２より小さくする。
【選択図】図１

Description

本発明は、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粉、及び磁性扁平粉と結合材により構成された磁性シートに関する。
電子機器における電磁障害への対策として、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粉と高分子結合材からなる複合磁性体が用いられており、近年の機器の高周波化に伴い、広い周波数範囲に対応することが望まれている。
例えば特許文献１では、磁性扁平粒子の表面に微粒子をコーティングすることで電気抵抗を大きくして、高周波数での透磁率を大きくする提案がなされている。
また特許文献２では、圧着摩擦力により球状の軟磁性金属粒子表面へガラス粉粒を圧着させる提案がなされている。
特開平１０−９２６２１号公報 特開２００２−０５０５１１号公報
しかし特許文献１に記載された微粒子をコーティングする技術では、積み上げられた磁性扁平粒子の最表面にしか微粒子がコーティングされないため、全ての磁性扁平粒子表面を微粒子でコーティングするには磁性扁平粒子を撹拌して再度コーティングを繰り返す必要があり、全ての磁性扁平粒子にコーティングを施すには時間が掛かりすぎるため、量産性の面で課題があった。
従って本発明の目的は、金属粉でありながら電気抵抗の高さと量産性の高さとを両立させた磁性扁平粉を提供することにある。
上記課題を本発明は、無機絶縁物と、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子及び磁性扁平小片を備え、前記無機絶縁物は前記磁性扁平粒子の一部を覆うよう付着し、前記磁性扁平粒子の扁平面上に前記磁性扁平小片が前記無機絶縁物を介して付着している磁性扁平粉により解決する。ここで無機絶縁物とは、無機絶縁物の粒子が押しつぶされたことなどに起因する磁性扁平粒子の一部のみを覆う絶縁膜を意味する。
なお、前記磁性扁平粒子と前記磁性扁平小片の組成が同一であってもよい。ここで同一の組成とは、磁性扁平粉の製造時における同一ロットの組成範囲に含まれることを意味する。
また、前記磁性扁平小片の断面における長軸の長さＬ１と、前記磁性扁平粒子の断面における長軸の長さＬ２の比（Ｌ１／Ｌ２）は、１／２より小さくてもよい。
また、前記扁平粒子の断面において、前記磁性扁平粒子に付着した前記無機絶縁物は、１個以上、３０個未満であってもよい。
また、前記扁平粒子の断面において、前記磁性扁平粒子に前記無機絶縁物を介して付着した前記扁平小片は、１個以上、３０個未満であってもよい。
また、前記無機絶縁物はガラス組成物であり、前記磁性扁平粒子及び前記磁性扁平小片はアモルファス金属磁性材料であり、前記無機絶縁物の軟化点が、前記磁性扁平粒子及び前記磁性扁平小片の結晶化温度よりも低くてもよい。
また、前記無機絶縁物はリン酸塩ガラス組成物であり、前記磁性扁平粒子及び前記磁性扁平小片はＰ、Ｂ、Ｎｂ、Ｃｒを含有する鉄系アモルファスであってもよい。
また、前記磁性扁平粒子の断面における長軸の長さＬ１の平均値が１０μｍ以上、１２０μｍ以下、前記断面の短軸の長さｔに対する前記長さＬ１の比（Ｌ１／ｔ）の平均値が１０以上、１００以下であってもよい。
また、軟磁性金属粉と、ガラス組成物である無機絶縁物を混合した混合物を粉末扁平化装置へ投入することにより、前記軟磁性金属粉を扁平化すると共に前記軟磁性金属粉表面の少なくとも一部へ前記無機絶縁物を付着させる磁性扁平粉の製造方法であってもよい。
また、無機絶縁物と、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子及び磁性扁平小片を有し、前記磁性扁平粒子の扁平面上に前記磁性扁平小片が前記無機絶縁物を介して付着している磁性扁平粉と、高分子結合材を備え、前記磁性扁平粉が前記高分子結合材を介して結合することにより可撓性を有する磁性シートであってもよい。
本発明により、金属粉でありながら電気抵抗の高さと量産性の高さを両立させた磁性扁平粉を提供することができる。
本発明の実施形態１としての磁性扁平粉を示す断面図である。 本発明の実施形態２としての磁性扁平粉に結合材を混合した状態を示す断面図である。 本発明における磁性扁平粉を示す図であり、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により撮像した写真である。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態１としての磁性扁平粉を示す断面図である。
扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子１の上に無機絶縁物２が付着し、無機絶縁物２にはさらに磁性扁平小片３が付着している。また、磁性扁平粒子１の上には他にも粒状の無機絶縁物２１や、押し潰された無機絶縁物２２が付着している。
すなわち本発明は、無機絶縁物２と、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子１及び磁性扁平小片３を備え、無機絶縁物２が磁性扁平粒子１の一部を覆うよう付着し、磁性扁平粒子１の扁平面上に磁性扁平小片３が無機絶縁物２を介して付着している磁性扁平粉の実施形態を取り得る。
ここで、磁性扁平粒子１上に付着した無機絶縁物２の厚さは、電気絶縁性が確保できるほどの厚さを確保するためには、１ｎｍ以上が望ましく、１０ｎｍ以上であればより望ましい。
一方、磁性扁平粉を充填した場合に軟磁性体が占める割合が減少することによる透磁率の低下が起こらないために、無機絶縁物２の厚さは、１００ｎｍ以下であることが望ましく、６０ｎｍ以下であることがより望ましく、３０ｎｍ以下であればさらに望ましい。
図１の磁性扁平粉は、軟磁性金属粉と粒子状の無機絶縁物２を混合したものをビーズミル、ボールミル、またはアトライタ（登録商標）加工機等を用いて粉末を押し潰して扁平化させる工程を経ることにより得ることができる。
本実施形態の発明は、特許文献１のような無機絶縁物２をコーティングする新たな工程を導入することなく、扁平化させる工程に粒子状の無機絶縁物２を導入するだけで磁性扁平粉の電気絶縁性を向上させることができるため、高い量産性を維持することができる。
なお、特許文献２では球状の軟磁性金属粒子表面へガラス粉粒を圧着させる提案がなされているが、扁平状の軟磁性金属粒子へガラス粉粒を圧着させようと特許文献２のように押圧・圧縮と掻き取りを繰り返す製造方法を適用すると、軟磁性粒子の扁平形状が破壊されてしまい、扁平の形状に起因する高い透磁率を得ることができなくなるため、そのまま採用することはできない。
すなわち本発明では、磁性扁平粉が製造される工程に着目し、特許文献２で提案されているような既に扁平形状となった軟磁性粉に無機絶縁物を圧着させるのではなく、軟磁性粉を扁平化すると同時に無機絶縁物２を付着させることにより、軟磁性粉の扁平形状を破壊することも新たな工程の導入をすることもなく、高い量産性を維持しつつ電気絶縁性を高めることを可能とした磁性扁平粉としている。
なお、本発明の磁性扁平粉では、軟磁性金属粉を押し潰して扁平化させる際に、無機絶縁物２が軟磁性金属粉の間に挟まれていれば、軟磁性金属粉が押し潰される際に無機絶縁物２が軟磁性金属粉に挟まれつつ付着し、磁性扁平粒子１と磁性扁平小片３を結合させることとなる。
このような無機絶縁物２を介して付着した磁性扁平小片３が磁性扁平粒子１と同程度の大きさでは磁性扁平粉が肥大化してしまい、後述の磁性シートを作成する場合等に磁性扁平粉の間に隙間が生じることで充填率ひいては透磁率を低下させる要因となるため、磁性扁平小片３の断面における長軸の長さＬ１と、磁性扁平粒子１の長軸の長さＬ２の長さの比（Ｌ１／Ｌ２）は１／２より小さいことが望ましく、さらには１／１０よりも小さいのが望ましい。
ここで、磁性扁平粉に占める無機絶縁物の重量比は、充分な電気絶縁性を確保する上では２．５％以上であることが望ましく、透磁率を維持する上では１０．０％以下であることが望ましい。
なお、磁性扁平粒子１と磁性扁平小片３は、同じ軟磁性金属粉を押し潰して扁平化させることで生じるものであるため、原料となる軟磁性金属粉と同一の組成となる。ここで同一の組成とは、磁性扁平粒子１と磁性扁平小片３の組成差が、原料となる軟磁性金属粉の製造時の同一ロット内における組成範囲に含まれることである。
なお、磁性扁平粒子１における断面の長軸の長さＬ１の平均値が１０μｍ以上、１２０μｍ以下、断面の短軸の長さｔに対する長さＬ１の比（Ｌ１／ｔ）の平均値が１０以上、１００以下であることで磁性扁平粒子１の透磁率を引出すことができるため、望ましい。
本発明はさらに、無機絶縁物２の軟化点が、磁性扁平粒子１及び前記磁性扁平小片３の結晶化温度よりも低い磁性扁平粉の実施形態を取り得る。
主に磁性扁平粒子１の内部応力を緩和し透磁率を回復させる目的などにより、結晶化温度よりやや低い温度で熱処理を行う場合に、無機絶縁物２も軟化点に近づくため、磁性扁平粒子１表面での無機絶縁物２の占める面積が拡大し、磁性扁平粉の電気絶縁性を、より高めることができる。
すなわち、磁性扁平粒子１及び磁性扁平小片３の結晶化温度よりも無機絶縁物２の軟化点が低ければ、熱処理により透磁率の回復と、電気絶縁性の向上を同時に図ることが可能となる。
本発明はさらに、無機絶縁物２がリン酸塩ガラス組成物であり、磁性扁平粒子１及び磁性扁平小片３がＰ、Ｂ、Ｎｂ、Ｃｒを含有する鉄系アモルファスである磁性扁平粉の実施形態を取り得る。
無機絶縁物２を軟化点が３５０℃〜４５０℃程度と低いリン酸塩ガラス組成物とすることにより、軟磁性金属粉を押し潰して扁平化させる工程で軟化し易くなるため、軟磁性金属粉との付着性が良い。
また、磁性扁平粒子１及び磁性扁平小片３をＰ、Ｂ、Ｎｂ、Ｃｒを含有する鉄系アモルファスとすることで、軟磁性材料としての結晶化温度をリン酸塩ガラス組成物の軟化点よりやや高い温度に設定することができる。
（実施形態２）
図２は、本発明の実施形態２としての磁性扁平粉に結合材を混合した状態を示す断面図である。
本発明は、無機絶縁物２と、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子１及び磁性扁平小片３を有し、磁性扁平粒子１の扁平面上に磁性扁平小片３が無機絶縁物２を介して付着している磁性扁平粉と、高分子の結合材４を備え、磁性扁平粉が高分子等の結合材４を介して結合することにより可撓性を有する磁性シートの実施形態を取り得る。
磁性扁平粉は、結合材４により可撓性を有する磁性シートとした場合に磁性材料の透磁率を最大限に引出すことができる。結合材４として高分子を用いることで可撓性を得ることが可能となる。なお、結合材４の中に磁性扁平粒子１から遊離した粒状の無機絶縁物２が分散されることとなる場合が多い。
また、磁性扁平粉の電気絶縁性が高いことにより、渦電流に起因する高周波での透磁率低下を防ぎ、液状の結合材が無機絶縁物２及び磁性扁平小片３の周囲の隙間４１に回り込み固体化することでアンカー効果が発生することに起因する結合材４との結合力の強さは、磁性シートの形状安定性の向上と磁性扁平粉の粉落ちの改善を可能とする。
ここで、磁性扁平粒子１上に付着した無機絶縁物２の中には、その上に磁性扁平小片３が付着していないものも存在する。このような無機絶縁物２の個数の平均値は少なくとも１個以上となることが多く、一方であまり多すぎると液状の結合材４を弾いてしまい、結合力が充分に向上しない場合があるため、偏平化する工程での無機絶縁物２の投入量を調整することにより、このような無機絶縁物２の個数の平均値は、１００個未満とするのが望ましく、５０個未満とすることがより望ましく、２０個未満とすることがさらに望ましい。
なお、上記無機絶縁物２の個数の平均値を、断面観察したときに磁性扁平粒子１上に付着したものとして観測される個数に換算すると、１個以上で、３０個未満とするのが望ましく、２０個未満とすることがより望ましく、１０個未満とすることがさらに望ましいこととなる。
なお、液状の結合材４を固体化する方法としては、有機溶媒に溶解した液状の結合材４を有機溶媒を揮発することで固体化する方法や、モノマーで液状の結合材４に重合反応を起こさせることで固体化する方法などが例示されるが、これに限られない。
また、充分なアンカー効果を得るためには、磁性扁平粒子１上に無機絶縁物２を介して付着した磁性扁平小片３の数の平均値は、少なくとも１個以上である必要はあるが、あまり多すぎると磁性扁平粉を充填した場合の透磁率が低下してしまうため、１００個未満であることが望ましく、５０個未満であることがより望ましく、２０個未満であることがさらに望ましい。
なお、上記磁性扁平小片３の数の平均値を、断面観察したときに磁性扁平粒子１上に付着したものとして観測される個数に換算すると、１個以上で、３０個未満とするのが望ましく、２０個未満とすることがより望ましく、１０個未満とすることがさらに望ましいこととなる。
Ｆｅ−Ｐ−Ｂ−Ｎｂ−Ｃｒアモルファス合金で球状に近い形状の軟磁性金属粉と、Ｓｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｓｂを含有する酸化物であるリン酸塩ガラスフリットとしての無機絶縁物と溶媒を混合したもの（以下混合粉）を作成した。
ここで軟磁性金属粉の結晶化温度は４９０℃であり、無機絶縁物の軟化点は３６５℃である。
混合粉をボールミルへ投入し、軟磁性金属粉の扁平化処理を行った磁性扁平粉の平均粒径は２０μｍとなった。
図３は、本発明における磁性扁平粉を示す図であり、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により撮像した写真を示している。
磁性扁平粒子１に粒状の無機絶縁物２１や、押し潰された無機絶縁物２２が付着している。また、無機絶縁物を介して付着している磁性扁平小片３も付着している。
得られた磁性扁平粒子と結合材であるアクリルゴムにより実施例１の磁性シートを作成した。
また、図３の磁性扁平粒子を、無機絶縁物の軟化点より高く、軟磁性金属粉の結晶化温度よりも低い４００℃で熱処理し、液状の結合材を混合し、以降は実施例１と同様にして実施例２の磁性シートを作成した。一方、無機絶縁物を混合せず、軟磁性金属粉と溶媒をボールミルへ投入し、軟磁性金属粉の扁平化処理を行ったものと液状の結合材を混合し、成膜し、結合材を固体化させることで比較例１の磁性シートを作成した。
各々の磁性シートについてシート抵抗Ｒｓを測定したところ、実施例１は１×１０６Ω／ｓｑ、実施例２は４×１０７Ω／ｓｑ、比較例１は８×１０４Ω／ｓｑであり、無機絶縁物を付着させることによる電気抵抗の改善と、熱処理によるさらなる改善が確認された。
１ 磁性扁平粒子
２、２１、２２ 無機絶縁物
３ 磁性扁平小片
４ 結合材
４１ 隙間
上記課題を本発明は、無機絶縁物と、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子及び磁性扁平小片を備え、前記無機絶縁物は前記磁性扁平粒子の一部を覆うよう付着し、前記磁性扁平粒子の扁平面上に前記磁性扁平小片が前記無機絶縁物を介して付着し、前記扁平粒子の断面において、前記磁性扁平粒子に付着した前記無機絶縁物は、１個以上、３０個未満である磁性扁平粉により解決する。 ここで無機絶縁物とは、無機絶縁物の粒子が押しつぶされたことなどに起因する磁性扁平粒子の一部のみを覆う絶縁膜を意味する。
また、軟磁性金属粉と、ガラス組成物である無機絶縁物を混合した混合物を粉末扁平化装置へ投入することにより、前記軟磁性金属粉を扁平化すると共に前記軟磁性金属粉表面の少なくとも一部へ前記無機絶縁物を付着させ、前記扁平粒子の断面において、前記磁性扁平粒子に付着した前記無機絶縁物は、１個以上、３０個未満である磁性扁平粉の製造方法であってもよい。
また、無機絶縁物と、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子及び磁性扁平小片を有し、前記磁性扁平粒子の扁平面上に前記磁性扁平小片が前記無機絶縁物を介して付着している磁性扁平粉と、未硬化で液状の高分子結合材を備え、前記磁性扁平粉が前記高分子結合材を介して結合することにより可撓性を有し、前記扁平粒子の断面において、前記磁性扁平粒子に付着した前記無機絶縁物は、１個以上、３０個未満である磁性シートであってもよい。
また、無機絶縁物と、扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子及び磁性扁平小片を有し、前記磁性扁平粒子の扁平面上に前記磁性扁平小片が前記無機絶縁物を介して付着している磁性扁平粉と、高分子結合材を備え、前記磁性扁平粉が前記高分子結合材を介して結合することにより可撓性を有し、前記扁平粒子の断面において、前記磁性扁平粒子に付着した前記無機絶縁物は、１個以上、３０個未満であり、前記磁性扁平小片の断面における長軸の長さＬ１と、前記磁性扁平粒子の断面における長軸の長さＬ２の比（Ｌ１／Ｌ２）の平均値は、１／２より小さい磁性シートであってもよい。

Claims (10)

  1. 無機絶縁物と、
    扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子及び磁性扁平小片を備え、
    前記無機絶縁物は前記磁性扁平粒子の一部を覆うよう付着し、
    前記磁性扁平粒子の扁平面上に前記磁性扁平小片が前記無機絶縁物を介して付着していることを特徴とする磁性扁平粉。
  2. 前記磁性扁平粒子と前記磁性扁平小片の組成が同一であることを特徴とする請求項１に記載の磁性扁平粉。
  3. 前記磁性扁平小片の断面における長軸の長さＬ１と、前記磁性扁平粒子の断面における長軸の長さＬ２の比（Ｌ１／Ｌ２）の平均値は、１／２より小さいことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の磁性扁平粉。
  4. 前記扁平粒子の断面において、前記磁性扁平粒子に付着した前記無機絶縁物は、１個以上、３０個未満であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の磁性扁平粉。
  5. 前記扁平粒子の断面において、前記磁性扁平粒子に前記無機絶縁物を介して付着した前記扁平小片は、１個以上、３０個未満であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の磁性扁平粉。
  6. 前記無機絶縁物はガラス組成物であり、
    前記磁性扁平粒子及び前記磁性扁平小片はアモルファスであり、
    前記無機絶縁物の軟化点が、前記磁性扁平粒子及び前記磁性扁平小片の結晶化温度よりも低いことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の磁性扁平粉。
  7. 前記無機絶縁物はリン酸塩ガラス組成物であり、前記磁性扁平粒子及び前記磁性扁平小片はＰ、Ｂ、Ｎｂ、Ｃｒを含有する鉄系アモルファスであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載の磁性扁平粉。
  8. 前記磁性扁平粒子の断面における長軸の長さＬ１の平均値が１０μｍ以上、１２０μｍ以下、前記断面の短軸の長さｔに対する前記長さＬ１の比（Ｌ１／ｔ）の平均値が１０以上、１００以下であることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれかに記載の磁性扁平粉。
  9. 軟磁性金属粉と、ガラス組成物である無機絶縁物を混合した混合物を粉末扁平化装置へ投入することにより、前記軟磁性金属粉を扁平化すると共に前記軟磁性金属粉表面の少なくとも一部へ前記無機絶縁物を付着させることを特徴とする磁性扁平粉の製造方法。
  10. 無機絶縁物と、
    扁平状の軟磁性金属である磁性扁平粒子及び磁性扁平小片を有し、
    前記磁性扁平粒子の扁平面上に前記磁性扁平小片が前記無機絶縁物を介して付着している磁性扁平粉と、
    高分子結合材を備え、
    前記磁性扁平粉が前記高分子結合材を介して結合することにより可撓性を有することを特徴とする磁性シート。
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