JP4133354B2 - 磁性材料の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性材料の製造方法及び磁性材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
耐摩耗性若しくは潤滑性を改善した磁性材料の製造方法及び磁性材料が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平８−２２２４２４号公報（第５頁、図１）
【０００４】
同公報の図１の一部を再掲し上記技術を説明する。ただし、同公報に記載の符号を新しく振り直すとともに記載の名称も一部変更した。
図７（ａ）〜（ｄ）は特開平８−２２２４２４号公報の図１再掲図である。
（ａ）において、磁性粉１１１を用意する。
（ｂ）において、磁性粉１１１を耐摩耗性若しくは潤滑性のある材料１１２でコーティングする。耐摩耗性のある材料として、酸化シリコン、窒化シリコン等が知られ、潤滑性のある材料として、フッ素、金雲母等が知られる。
（ｃ）において、耐摩耗性若しくは潤滑性のある材料１１２でコーティングした磁性粉１１１を高温・高圧にて焼結する。
（ｄ）において、コーティングした磁性粉を焼結した磁性材料１１０を示す。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１の磁性材料の製造方法では、磁性粉を耐摩耗性若しくは潤滑性を有する材料でコーティングする。磁性粉をコーティングするためには、薄膜半導体を製造するときに使用するＰＶＤ（physical vapor deposisyon）法やＣＶＤ（chemical vapor deposisyon）法を用いる必要があり、高価な設備が必要となる。すなわち、もっと簡素な方法を用いて磁性材料を製造したいものである。
【０００６】
一方、特許文献１の磁性材料を、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いる場合には、高密度で電気抵抗率の高いことが望まれる。一般的に、磁性材料を高密度にすることで、磁気的特性を向上させることができることが知られ、磁気材料の電気抵抗率を高くすることで、鉄損（iron loss）を小さいくし、磁気材料の発熱を防ぐことができることが知られる。
ここで、鉄損とは、例えば交流磁界で磁性材料を磁化するときに、磁性材料に熱が発生し、この熱となって消費されるエネルギーを言う。なお、鉄損は、渦電流（板状若しくは塊状の導体中に磁界の変化によって誘導される電流）による損出と、磁気余効（磁気材料に磁界を加えるときに、磁界の変化が終わった後に磁化の値が徐々に変化する現象）よる損出と、に分けられる。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いることのできる磁性材料を容易に製造する技術を提供するとともに、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項１の磁性材料の製造方法は、粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状で且つＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相の磁性粉と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母とを用意して、磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて加工温度を７５０〜８００℃に設定し、所定形状に成形する工程と、から構成ことを特徴とする。
【０００９】
一般的に、アスペクト比とは、翼の翼高さと翼弦長との比を言うが、ここでは、磁性粉の粒径と厚さとの比を言う。また、鱗片状とは、魚の鱗（うろこ）のような薄い細片を言う。
アスペクト比５を超える鱗片状で且つＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相の磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて加工温度を７５０〜８００℃に設定し、所定形状に成形する工程と、から構成することで、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いることのできる高密度で電気抵抗率の高い磁性材料を容易に製造する。この結果、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料のコストの低減を図ることができる。
【００１０】
一般的に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有する鱗片状の磁性粉は、例えばロール鋳造法を用いて急冷させることで、容易に得ることができる。すなわち、鱗片状の磁性粉に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有するものを用いることで、磁性材料の生産性の向上を図ることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１（ａ），（ｂ）は本発明に係る磁性材料の顕微鏡写真の模写図である。なお、（ａ）は磁性材料の５０倍の顕微鏡写真の模写図であり、（ｂ）は磁性材料の４００倍の顕微鏡写真の模写図である。
磁性材料１０は、粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉１１と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母１２と、からなる磁性材料であって、磁性粉１１を８５〜９９重量％、雲母１２を１５〜１重量％の割合で構成したものである。
【００１５】
一般的に、アスペクト比とは、翼高さと翼弦長との比を言うが、ここでは、磁性粉の粒径と厚さとの比を言う。また、鱗片状とは、魚の鱗（うろこ）のような薄い細片を言う。
磁性粉１１は、組織的にはＮｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）の金属相の粉末を用いた。
【００１６】
例えば、磁性材料の電気抵抗率を組織的に向上させ、鉄損を改善するためには磁性粉の中に高抵抗率を有する材料を介在させることが好ましい。そこで、一般的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物を介在させることが多い。
一方、磁性材料の磁気的特性を向上させるためには酸化物などを介在させることなく、可能ならば磁性粉だけで高密度に成形することが好ましい。
後述するように、雲母（マイカ）は、絶縁性のある材料であるとともに、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物に比べ変形が容易な材料であることが知られる。
【００１７】
そこで、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉１１と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母１２と、から磁性材料１０を構成することで、これらの磁性粉１１と雲母１２の混合粉末に圧力を加えるときに、雲母（マイカ）１２は磁性粉１１の間で変形することができる。従って、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料１０を得ることができる。
【００１８】
例えば、磁性粉１１が９９重量％を超え雲母１２が１重量％未満では電気抵抗率を高めることはできない。また、磁性粉１１が８５重量％未満で雲母１２が１５重量％を超えると積層した部分に剥離が発生し、バルク体（成形体）としての形状の維持が困難になる。
そこで、磁性粉１１を８５〜９９重量％、雲母１２を１５〜１重量％の割合で構成することで、電気抵抗率の向上と磁性材料１０としての形状の維持の両立を図るようにした。
【００１９】
図２は本発明に係る磁性材料に用いる雲母の一例を示す顕微鏡写真の模写図であり、白雲母の顕微鏡写真の模写図である。
一般的に、雲母（マイカ；mica）は、造岩ケイ酸塩鉱物のもっとも一般的なものであり、白雲母、ソーダ雲母、紅雲母、黒雲母、金雲母、鉄雲母等がある。また、絶縁破壊強度が高く、誘電損出が低い材用であり、絶縁材料、断熱材料、保温材として利用される。なお、合成雲母にはフッ素添加金雲母を含む。
また、雲母（マイカ）は、絶縁性のある材料であるとともに、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物に比べ変形が容易な材料であることが知られる。
磁性材料１０（図１参照）に用いた雲母１２は、粒径１０００μｍ、厚さ１μｍ鱗片状のものを用いた。
【００２０】
図３（ａ），（ｂ）は本発明に係る磁性材料の作用説明図であり、（ａ）は比較例の磁性材料を示し、（ｂ）は実施例の磁性材料を示す。
（ａ）において、磁性材料１００は、粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）１０１と、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物１０２と、から構成したものである。
磁性材料１００は、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物１０２を用いるので、熱間成形時にＮｄ−Ｆｅ−Ｂの母相から低融点のＮｄ（ネオジム）が溶出し、この溶出したＮｄが酸化物１０２の粒子間に混在し、成形体（バルク体）の電気抵抗率の向上を図ることができないことがある。
【００２１】
（ｂ）において、磁性材料１０は、磁性粉１１に雲母（マイカ）１２を介在させることで、雲母１２は柔らかいため、加圧により変形しやすく、雲母（マイカ）１２同士の重なり合いにより、熱間成形時にＮｄ−Ｆｅ−Ｂの母相から溶出するＮｄ（ネオジム）を母相同士の境界面に侵入することを防ぐことができると考えられ、成形体（バルク体）の電気抵抗率の向上を図ることができる。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有する磁性粉１１は、鱗片状の磁性粉にしやすく、磁性粉１１に雲母（マイカ）１２を介在させ電気抵抗率の向上を図るためには最適な磁性粉と言える。すなわち、磁性粉にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を用いることで、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料１０にすることができる。
【００２２】
図４は本発明に係る磁性材料の発熱抑制効果を検証するための検査装置の原理図である。
検査装置２０は、電源２１と、この電源２１に接続したコイル２２と、このコイル２２の下部に設定することで検査用のサンプル２３を載置する載置台２４と、この載置台２４に置いたサンプル２３の表面温度を測定する表面温度計２５と、から構成したものである。
前述したように、コイル２２に電流を流すと磁性材料（サンプル）２３に渦電流が発生し、この渦電流が熱に変わる。従って、鉄損の小さい磁性材料は熱の発生の少ない材料と言える。
【００２３】
図５は本発明に係る磁性材料の剥離状態を検証するための剥離検査治具の原理である。
剥離検査治具３０は、定盤３１と、所定距離Ｈからサンプル２３に矢印の如く落下させるための鋼球３２と、この鋼球３２をガイドするとともに所定距離Ｈを規定するガイドパイプ３３と、からなり、サンプル２３に鋼球３２を落下させた後に、顕微鏡（不図示）にて剥離の有無を判断するための治具である。
以下、磁性材料の電気抵抗率、温度変化及び剥離の有無を検証する。
【００２４】
【表１】
【００２５】
表１は本発明に係る磁性材料の電気抵抗率、温度変化及び剥離の有無を示す比較図である。
電気抵抗率測定：
電気抵抗率測定方法：４探針法にて測定する。
４探針法とは、サンプル（磁性材料）の表面に、４本の針を等間隔に押付け、両端の２本の針に電流を流し、中の２本に発生する電圧を測定することで、電気抵抗率（Ω・ｍ）を算出する測定方法である。
【００２６】
温度変化測定：
検査装置２０（図４参照）にて温度変化を測定する。
温度変化測定条件 ：
サンプルの大きさ：２０×１０×３ ｍｍ
サンプル数 ：１個
電源電圧：６０ Ｖ
電流 ：４５ Ａ
周波数 ：３．２ ｋＨｚ
通電時間：１ ｍｉｎ
評価：
温度変化が０℃を超え１０℃未満のサンプルを合格（◎表示）、温度変化が１０℃を超え２０℃未満のサンプルを実用域（○表示）、温度変化が２０℃を超えるサンプルを不合格（△表示）と判定した。
【００２７】
剥離検査：
剥離検査治具３０を用いてサンプル２３に鋼球３２を落下させた後に顕微鏡（不図示）にて剥離の有無を検証する。
鋼球落下条件：
サンプルの大きさ：２０×１０×３ ｍｍ
サンプル数 ：１０個
鋼球径 ：２０ｍｍ
落下高さ ：３０ｃｍ
顕微鏡倍率：１００倍
評価：
剥離したサンプルが０の場合を合格（◎表示）、剥離したサンプルが３個未満の場合を実用域（○表示）、剥離したサンプルが４個を超える場合を不合格（△表示）と判定した。
【００２８】
比較例１は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に添加物を混入することなく、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１．３×１０−６Ω・ｍ、温度変化３０℃（不合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００２９】
比較例２は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を０．５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は３．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化２２℃（不合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００３０】
実施例１は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は７．４×１０−６Ω・ｍ、温度変化１４℃（実用域）、剥離個数０（合格）であった。
【００３１】
実施例２は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１０．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化９℃（合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００３２】
実施例３は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１０重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１５．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化６℃（合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００３３】
実施例４は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１２重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は２２．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化５℃（合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００３４】
実施例５は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は３０．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化４℃（合格）、剥離個数１（実用域）であった。
【００３５】
比較例３は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１８重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は３２．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化２℃（合格）、剥離個数４（不合格）であった。
【００３６】
比較例４は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を２０重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は４０．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化は変化なし（合格）、剥離個数５（不合格）であった。
【００３７】
比較例５は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を２５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は４０．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化は変化なし（合格）、剥離個数７（不合格）であった。
【００３８】
参考例１は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２Ｏ３）を５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１．８×１０−６Ω・ｍであった（電気抵抗率のみ測定）。
【００３９】
参考例２は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は２．０×１０−６Ω・ｍであった（電気抵抗率のみ測定）。
【００４０】
参考例３は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１．８×１０−６Ω・ｍであった（電気抵抗率のみ測定）。
【００４１】
上記に述べたように、温度変化測定及び剥離試験の両方で実用域若しくは合格と評価できるサンプル（磁性材料）は、実施例１〜５であると言える。
また、温度変化測定及び剥離試験の両方で合格と評価できるサンプル（磁性材料）は、実施例２〜４であると言える。
【００４２】
すなわち、磁性粉１１（図１参照）が９９重量％を超え雲母１２が１重量％未満では電気抵抗率を高めることはできない。また、磁性粉１１が８５重量％未満で雲母１２が１５重量％を超えると積層した部分に剥離が発生し、バルク体（成形体）としての形状の維持が困難になることを示す。
そこで、磁性粉１１を８５〜９９重量％、雲母１２を１５〜１重量％の割合で構成することで、電気抵抗率の向上と磁性材料１０としての形状の維持の両立を図るようにした。
【００４３】
次に、本発明に係る磁性材料の製造方法を説明する。
図６は本発明に係る磁性材料の製造方法を示すフローチャートである。なお、ＳＴ××はステップ番号を示す。
ＳＴ０１：混合工程
粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母とを用意して、磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する。
なお、鱗片状の磁性粉に、Ｎｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）相の金属相を有するものを用いる。
ＳＴ０２：成形工程
混合工程で得た混合粉末を熱間成形法にて所定形状に成形する。
【００４４】
すなわち、本発明に係る磁性材料の製造方法は、粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母とを用意して、磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて所定形状に成形する工程と、から構成したものであると言える。
【００４５】
磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて所定形状に成形する工程と、から構成することで、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いることのできる高密度で電気抵抗率の高い磁性材料を容易に製造する。この結果、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料のコストの低減を図ることができる。
一般的に、熱間成形法では加工温度を７５０〜８００℃に設定し、焼結法では加工温度を１１００℃に設定することが多い。そこで、混合粉末を熱間成形法にて所定形状に成形することで、例えば、焼結法に比べ低温にて成形することができる。
【００４６】
また、磁性材料の製造方法は、鱗片状の磁性粉に、Ｎｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）相の金属相を有するものを用いるものであるとも言える。
一般的に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有する鱗片状の磁性粉は、例えばロール鋳造法を用いて急冷させることで、容易に得ることができる。すなわち、鱗片状の磁性粉に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有するものを用いることで、磁性材料の生産性の向上を図ることができる。
なお、ロール鋳造法とは、連続鋳造法の一種で鋳型としてロールを用いる鋳造法であり、アルミニウムなどの薄板製造に使用される方法である。
【００４７】
磁性材料に用いた白雲母は、粒径１０μｍ〜１０００μｍ、厚さ１μｍ鱗片状のものを用いた。
尚、実施の形態では図２に示すように、磁性材料に粒径１０００μｍの白雲母を添加したが、これに限るものではなく、雲母（マイカ）は白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択したものであってよく、粒径は１０μｍ〜１０００μｍの範囲のものであればよい。
【００４８】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１では、アスペクト比５を超える鱗片状で且つＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相の磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて加工温度を７５０〜８００℃に設定し、所定形状に成形する工程と、から構成したので、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いることのできる高密度で電気抵抗率の高い磁性材料を容易に製造する。この結果、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料のコストの低減を図ることができる。
【００４９】
一般的に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有する鱗片状の磁性粉は、例えばロール鋳造法を用いて急冷させることで、容易に得ることができる。
Ｎｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）相の金属相を有するものを用いたので、磁性材料の生産性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る磁性材料の顕微鏡写真の模写図
【図２】本発明に係る磁性材料に用いる雲母の一例を示す顕微鏡写真の模写図
【図３】本発明に係る磁性材料の作用説明図
【図４】本発明に係る磁性材料の発熱抑制効果を検証するための検査装置の原理図
【図５】本発明に係る磁性材料の剥離状態を検証するための剥離検査治具の原理図
【図６】本発明に係る磁性材料の製造方法を示すフローチャート
【図７】特開平８−２２２４２４号公報の図１再掲図
【符号の説明】
１０…磁性材料、１１…磁性粉、１２…雲母。
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性材料の製造方法及び磁性材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
耐摩耗性若しくは潤滑性を改善した磁性材料の製造方法及び磁性材料が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平８−２２２４２４号公報（第５頁、図１）
【０００４】
同公報の図１の一部を再掲し上記技術を説明する。ただし、同公報に記載の符号を新しく振り直すとともに記載の名称も一部変更した。
図７（ａ）〜（ｄ）は特開平８−２２２４２４号公報の図１再掲図である。
（ａ）において、磁性粉１１１を用意する。
（ｂ）において、磁性粉１１１を耐摩耗性若しくは潤滑性のある材料１１２でコーティングする。耐摩耗性のある材料として、酸化シリコン、窒化シリコン等が知られ、潤滑性のある材料として、フッ素、金雲母等が知られる。
（ｃ）において、耐摩耗性若しくは潤滑性のある材料１１２でコーティングした磁性粉１１１を高温・高圧にて焼結する。
（ｄ）において、コーティングした磁性粉を焼結した磁性材料１１０を示す。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１の磁性材料の製造方法では、磁性粉を耐摩耗性若しくは潤滑性を有する材料でコーティングする。磁性粉をコーティングするためには、薄膜半導体を製造するときに使用するＰＶＤ（physical vapor deposisyon）法やＣＶＤ（chemical vapor deposisyon）法を用いる必要があり、高価な設備が必要となる。すなわち、もっと簡素な方法を用いて磁性材料を製造したいものである。
【０００６】
一方、特許文献１の磁性材料を、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いる場合には、高密度で電気抵抗率の高いことが望まれる。一般的に、磁性材料を高密度にすることで、磁気的特性を向上させることができることが知られ、磁気材料の電気抵抗率を高くすることで、鉄損（iron loss）を小さいくし、磁気材料の発熱を防ぐことができることが知られる。
ここで、鉄損とは、例えば交流磁界で磁性材料を磁化するときに、磁性材料に熱が発生し、この熱となって消費されるエネルギーを言う。なお、鉄損は、渦電流（板状若しくは塊状の導体中に磁界の変化によって誘導される電流）による損出と、磁気余効（磁気材料に磁界を加えるときに、磁界の変化が終わった後に磁化の値が徐々に変化する現象）よる損出と、に分けられる。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いることのできる磁性材料を容易に製造する技術を提供するとともに、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項１の磁性材料の製造方法は、粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状で且つＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相の磁性粉と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母とを用意して、磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて加工温度を７５０〜８００℃に設定し、所定形状に成形する工程と、から構成ことを特徴とする。
【０００９】
一般的に、アスペクト比とは、翼の翼高さと翼弦長との比を言うが、ここでは、磁性粉の粒径と厚さとの比を言う。また、鱗片状とは、魚の鱗（うろこ）のような薄い細片を言う。
アスペクト比５を超える鱗片状で且つＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相の磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて加工温度を７５０〜８００℃に設定し、所定形状に成形する工程と、から構成することで、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いることのできる高密度で電気抵抗率の高い磁性材料を容易に製造する。この結果、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料のコストの低減を図ることができる。
【００１０】
一般的に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有する鱗片状の磁性粉は、例えばロール鋳造法を用いて急冷させることで、容易に得ることができる。すなわち、鱗片状の磁性粉に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有するものを用いることで、磁性材料の生産性の向上を図ることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１（ａ），（ｂ）は本発明に係る磁性材料の顕微鏡写真の模写図である。なお、（ａ）は磁性材料の５０倍の顕微鏡写真の模写図であり、（ｂ）は磁性材料の４００倍の顕微鏡写真の模写図である。
磁性材料１０は、粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉１１と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母１２と、からなる磁性材料であって、磁性粉１１を８５〜９９重量％、雲母１２を１５〜１重量％の割合で構成したものである。
【００１５】
一般的に、アスペクト比とは、翼高さと翼弦長との比を言うが、ここでは、磁性粉の粒径と厚さとの比を言う。また、鱗片状とは、魚の鱗（うろこ）のような薄い細片を言う。
磁性粉１１は、組織的にはＮｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）の金属相の粉末を用いた。
【００１６】
例えば、磁性材料の電気抵抗率を組織的に向上させ、鉄損を改善するためには磁性粉の中に高抵抗率を有する材料を介在させることが好ましい。そこで、一般的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物を介在させることが多い。
一方、磁性材料の磁気的特性を向上させるためには酸化物などを介在させることなく、可能ならば磁性粉だけで高密度に成形することが好ましい。
後述するように、雲母（マイカ）は、絶縁性のある材料であるとともに、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物に比べ変形が容易な材料であることが知られる。
【００１７】
そこで、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉１１と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母１２と、から磁性材料１０を構成することで、これらの磁性粉１１と雲母１２の混合粉末に圧力を加えるときに、雲母（マイカ）１２は磁性粉１１の間で変形することができる。従って、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料１０を得ることができる。
【００１８】
例えば、磁性粉１１が９９重量％を超え雲母１２が１重量％未満では電気抵抗率を高めることはできない。また、磁性粉１１が８５重量％未満で雲母１２が１５重量％を超えると積層した部分に剥離が発生し、バルク体（成形体）としての形状の維持が困難になる。
そこで、磁性粉１１を８５〜９９重量％、雲母１２を１５〜１重量％の割合で構成することで、電気抵抗率の向上と磁性材料１０としての形状の維持の両立を図るようにした。
【００１９】
図２は本発明に係る磁性材料に用いる雲母の一例を示す顕微鏡写真の模写図であり、白雲母の顕微鏡写真の模写図である。
一般的に、雲母（マイカ；mica）は、造岩ケイ酸塩鉱物のもっとも一般的なものであり、白雲母、ソーダ雲母、紅雲母、黒雲母、金雲母、鉄雲母等がある。また、絶縁破壊強度が高く、誘電損出が低い材用であり、絶縁材料、断熱材料、保温材として利用される。なお、合成雲母にはフッ素添加金雲母を含む。
また、雲母（マイカ）は、絶縁性のある材料であるとともに、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物に比べ変形が容易な材料であることが知られる。
磁性材料１０（図１参照）に用いた雲母１２は、粒径１０００μｍ、厚さ１μｍ鱗片状のものを用いた。
【００２０】
図３（ａ），（ｂ）は本発明に係る磁性材料の作用説明図であり、（ａ）は比較例の磁性材料を示し、（ｂ）は実施例の磁性材料を示す。
（ａ）において、磁性材料１００は、粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）１０１と、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物１０２と、から構成したものである。
磁性材料１００は、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム又は酸化シリコンなどの酸化物１０２を用いるので、熱間成形時にＮｄ−Ｆｅ−Ｂの母相から低融点のＮｄ（ネオジム）が溶出し、この溶出したＮｄが酸化物１０２の粒子間に混在し、成形体（バルク体）の電気抵抗率の向上を図ることができないことがある。
【００２１】
（ｂ）において、磁性材料１０は、磁性粉１１に雲母（マイカ）１２を介在させることで、雲母１２は柔らかいため、加圧により変形しやすく、雲母（マイカ）１２同士の重なり合いにより、熱間成形時にＮｄ−Ｆｅ−Ｂの母相から溶出するＮｄ（ネオジム）を母相同士の境界面に侵入することを防ぐことができると考えられ、成形体（バルク体）の電気抵抗率の向上を図ることができる。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有する磁性粉１１は、鱗片状の磁性粉にしやすく、磁性粉１１に雲母（マイカ）１２を介在させ電気抵抗率の向上を図るためには最適な磁性粉と言える。すなわち、磁性粉にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を用いることで、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料１０にすることができる。
【００２２】
図４は本発明に係る磁性材料の発熱抑制効果を検証するための検査装置の原理図である。
検査装置２０は、電源２１と、この電源２１に接続したコイル２２と、このコイル２２の下部に設定することで検査用のサンプル２３を載置する載置台２４と、この載置台２４に置いたサンプル２３の表面温度を測定する表面温度計２５と、から構成したものである。
前述したように、コイル２２に電流を流すと磁性材料（サンプル）２３に渦電流が発生し、この渦電流が熱に変わる。従って、鉄損の小さい磁性材料は熱の発生の少ない材料と言える。
【００２３】
図５は本発明に係る磁性材料の剥離状態を検証するための剥離検査治具の原理である。
剥離検査治具３０は、定盤３１と、所定距離Ｈからサンプル２３に矢印の如く落下させるための鋼球３２と、この鋼球３２をガイドするとともに所定距離Ｈを規定するガイドパイプ３３と、からなり、サンプル２３に鋼球３２を落下させた後に、顕微鏡（不図示）にて剥離の有無を判断するための治具である。
以下、磁性材料の電気抵抗率、温度変化及び剥離の有無を検証する。
【００２４】
【表１】
表１は本発明に係る磁性材料の電気抵抗率、温度変化及び剥離の有無を示す比較図である。
電気抵抗率測定：
電気抵抗率測定方法：４探針法にて測定する。
４探針法とは、サンプル（磁性材料）の表面に、４本の針を等間隔に押付け、両端の２本の針に電流を流し、中の２本に発生する電圧を測定することで、電気抵抗率（Ω・ｍ）を算出する測定方法である。
【００２６】
温度変化測定：
検査装置２０（図４参照）にて温度変化を測定する。
温度変化測定条件 ：
サンプルの大きさ：２０×１０×３ ｍｍ
サンプル数 ：１個
電源電圧：６０ Ｖ
電流 ：４５ Ａ
周波数 ：３．２ ｋＨｚ
通電時間：１ ｍｉｎ
評価：
温度変化が０℃を超え１０℃未満のサンプルを合格（◎表示）、温度変化が１０℃を超え２０℃未満のサンプルを実用域（○表示）、温度変化が２０℃を超えるサンプルを不合格（△表示）と判定した。
【００２７】
剥離検査：
剥離検査治具３０を用いてサンプル２３に鋼球３２を落下させた後に顕微鏡（不図示）にて剥離の有無を検証する。
鋼球落下条件：
サンプルの大きさ：２０×１０×３ ｍｍ
サンプル数 ：１０個
鋼球径 ：２０ｍｍ
落下高さ ：３０ｃｍ
顕微鏡倍率：１００倍
評価：
剥離したサンプルが０の場合を合格（◎表示）、剥離したサンプルが３個未満の場合を実用域（○表示）、剥離したサンプルが４個を超える場合を不合格（△表示）と判定した。
【００２８】
比較例１は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に添加物を混入することなく、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１．３×１０−６Ω・ｍ、温度変化３０℃（不合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００２９】
比較例２は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を０．５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は３．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化２２℃（不合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００３０】
実施例１は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は７．４×１０−６Ω・ｍ、温度変化１４℃（実用域）、剥離個数０（合格）であった。
【００３１】
実施例２は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１０．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化９℃（合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００３２】
実施例３は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１０重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１５．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化６℃（合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００３３】
実施例４は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１２重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は２２．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化５℃（合格）、剥離個数０（合格）であった。
【００３４】
実施例５は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は３０．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化４℃（合格）、剥離個数１（実用域）であった。
【００３５】
比較例３は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を１８重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は３２．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化２℃（合格）、剥離個数４（不合格）であった。
【００３６】
比較例４は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を２０重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は４０．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化は変化なし（合格）、剥離個数５（不合格）であった。
【００３７】
比較例５は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に平均粒径１ｍｍ、厚さ１μｍ鱗片状の白雲母を２５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は４０．０×１０−６Ω・ｍ、温度変化は変化なし（合格）、剥離個数７（不合格）であった。
【００３８】
参考例１は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２Ｏ３）を５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１．８×１０−６Ω・ｍであった（電気抵抗率のみ測定）。
【００３９】
参考例２は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は２．０×１０−６Ω・ｍであった（電気抵抗率のみ測定）。
【００４０】
参考例３は、アスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの金属相）の磁性粉に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を５重量％添加し、７５０℃で熱間成形法にて成形したサンプルであり、電気抵抗率は１．８×１０−６Ω・ｍであった（電気抵抗率のみ測定）。
【００４１】
上記に述べたように、温度変化測定及び剥離試験の両方で実用域若しくは合格と評価できるサンプル（磁性材料）は、実施例１〜５であると言える。
また、温度変化測定及び剥離試験の両方で合格と評価できるサンプル（磁性材料）は、実施例２〜４であると言える。
【００４２】
すなわち、磁性粉１１（図１参照）が９９重量％を超え雲母１２が１重量％未満では電気抵抗率を高めることはできない。また、磁性粉１１が８５重量％未満で雲母１２が１５重量％を超えると積層した部分に剥離が発生し、バルク体（成形体）としての形状の維持が困難になることを示す。
そこで、磁性粉１１を８５〜９９重量％、雲母１２を１５〜１重量％の割合で構成することで、電気抵抗率の向上と磁性材料１０としての形状の維持の両立を図るようにした。
【００４３】
次に、本発明に係る磁性材料の製造方法を説明する。
図６は本発明に係る磁性材料の製造方法を示すフローチャートである。なお、ＳＴ××はステップ番号を示す。
ＳＴ０１：混合工程
粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母とを用意して、磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する。
なお、鱗片状の磁性粉に、Ｎｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）相の金属相を有するものを用いる。
ＳＴ０２：成形工程
混合工程で得た混合粉末を熱間成形法にて所定形状に成形する。
【００４４】
すなわち、本発明に係る磁性材料の製造方法は、粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状の磁性粉と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母とを用意して、磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて所定形状に成形する工程と、から構成したものであると言える。
【００４５】
磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて所定形状に成形する工程と、から構成することで、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いることのできる高密度で電気抵抗率の高い磁性材料を容易に製造する。この結果、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料のコストの低減を図ることができる。
一般的に、熱間成形法では加工温度を７５０〜８００℃に設定し、焼結法では加工温度を１１００℃に設定することが多い。そこで、混合粉末を熱間成形法にて所定形状に成形することで、例えば、焼結法に比べ低温にて成形することができる。
【００４６】
また、磁性材料の製造方法は、鱗片状の磁性粉に、Ｎｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）相の金属相を有するものを用いるものであるとも言える。
一般的に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有する鱗片状の磁性粉は、例えばロール鋳造法を用いて急冷させることで、容易に得ることができる。すなわち、鱗片状の磁性粉に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有するものを用いることで、磁性材料の生産性の向上を図ることができる。
なお、ロール鋳造法とは、連続鋳造法の一種で鋳型としてロールを用いる鋳造法であり、アルミニウムなどの薄板製造に使用される方法である。
【００４７】
磁性材料に用いた白雲母は、粒径１０μｍ〜１０００μｍ、厚さ１μｍ鱗片状のものを用いた。
尚、実施の形態では図２に示すように、磁性材料に粒径１０００μｍの白雲母を添加したが、これに限るものではなく、雲母（マイカ）は白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択したものであってよく、粒径は１０μｍ〜１０００μｍの範囲のものであればよい。
【００４８】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１では、アスペクト比５を超える鱗片状で且つＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相の磁性粉を８５〜９９重量％、雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて加工温度を７５０〜８００℃に設定し、所定形状に成形する工程と、から構成したので、永久磁石や電力トランス用のコア等に用いることのできる高密度で電気抵抗率の高い磁性材料を容易に製造する。この結果、高密度で電気抵抗率の高い磁性材料のコストの低減を図ることができる。
【００４９】
一般的に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相を有する鱗片状の磁性粉は、例えばロール鋳造法を用いて急冷させることで、容易に得ることができる。
Ｎｄ（ネオジム）−Ｆｅ（鉄）−Ｂ（ホウ素）相の金属相を有するものを用いたので、磁性材料の生産性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る磁性材料の顕微鏡写真の模写図
【図２】本発明に係る磁性材料に用いる雲母の一例を示す顕微鏡写真の模写図
【図３】本発明に係る磁性材料の作用説明図
【図４】本発明に係る磁性材料の発熱抑制効果を検証するための検査装置の原理図
【図５】本発明に係る磁性材料の剥離状態を検証するための剥離検査治具の原理図
【図６】本発明に係る磁性材料の製造方法を示すフローチャート
【図７】特開平８−２２２４２４号公報の図１再掲図
【符号の説明】
１０…磁性材料、１１…磁性粉、１２…雲母。
Claims (1)
- 粒径と厚さとの比をアスペクト比と呼ぶときに、このアスペクト比５を超える鱗片状で且つＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の金属相の磁性粉と、鱗片状の白雲母、金雲母若しくは合成雲母の中から選択した雲母とを用意して、前記磁性粉を８５〜９９重量％、前記雲母を１５〜１重量％の割合で混合する工程と、
この工程で得た混合粉末を熱間成形法にて加工温度を７５０〜８００℃に設定し、所定形状に成形する工程と、からなることを特徴とする磁性材料の製造方法。
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