JP2014055242A - スチレン系難燃性樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ゴム変性スチレン系樹脂と(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂と(C)縮合リン酸エステルと(D)タルクとを配合し、(A)と(B)との合計量を100質量部とした時、(B)が10〜30質量部であり、(D)が0.1〜10質量部であり、組成物中に含まれるゴム状重合体の含有量が3.5〜8.5質量%である樹脂組成物とする。
【選択図】なし
Description
上記(A)ゴム変性スチレン系樹脂と(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂との合計量を100質量部とした時、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂が10〜30質量部であり、(D)タルクが0.1〜10質量部であり、
スチレン系難燃性樹脂組成物中に含まれるゴム状重合体の含有量が3.5〜8.5質量%であることを特徴とする。
スチレンと不活性溶媒の混合液(エチルベンゼン)にゴム状重合体を溶解して得た重合体(ゴム変性したスチレン系樹脂)とスチレン樹脂を混合したものを用いた。ゴム変性スチレン系樹脂は、ゴム状重合体に1,4−シス結合を90モル%以上の比率で含有するハイシスポリブタジエンゴムを使用し、マトリックス部分の還元粘度0.77dl/g、ゴム状重合体含有量10.1質量%、ゴム状重合体のゲル含有量25.3質量%、及びゴム状重合体の体積平均粒子径1.80μmであるゴム変性スチレン系樹脂と、還元粘度0.80dl/gのスチレン樹脂を表1記載のゴム状重合体の質量%となる比率で配合した。ここで言う還元粘度、ゴム状重合体の質量%、ゴム状重合体のゲル含有量の質量%、ゴム状重合体の体積平均粒子径は以下の方法で測定した。
ゴム変性スチレン系樹脂1gにメチルエチルケトン15mlとアセトン15mlの混合溶媒を加え、温度25℃で2時間振とう溶解した後、遠心分離で不溶分を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を取り出し、500mlのメタノールを加えて樹脂分を析出させ、不溶分を濾過乾燥する。同操作で得られた樹脂分をトルエンに溶解してポリマー濃度0.4%(質量/体積)の試料溶液を作製した。この試料溶液、及び純トルエンを30℃の恒温でウベローデ型粘度計により溶液流下秒数を測定して、下式にて算出した。またスチレン樹脂は上記の樹脂分と同様の測定方法で測定・算出した。
t0:純トルエン流下秒数
t1:試料溶液流下秒数
C:ポリマー濃度
スチレン系難燃性樹脂組成物をクロロホルムに溶解させ、一定量の一塩化ヨウ素/四塩化炭素溶液を加え暗所に約1時間放置後、15質量%のヨウ化カリウム溶液と純水50mlを加え、過剰の一塩化ヨウ素を0.1Nチオ硫酸ナトリウム/エタノール水溶液で滴定し、付加した一塩化ヨウ素量から算出した。
ゴム変性したスチレン系樹脂をトルエンに2.5%(質量/体積)の割合で加え、温度25℃で2時間振とう溶解した後、遠心分離(回転数10000〜14000rpm、分離時間30分)で不溶分(ゲル分)を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を除去してゲルを得た。次に、この膨潤ゲルを温度100℃で2時間予備乾燥した後、温度120℃の真空乾燥機で1時間乾燥した。デシケータで常温まで冷却し、精秤して下式にて算出した。
m0:遠心沈降管質量
m1:乾燥ゲル+遠心沈降管質量
S:試料樹脂質量
ゴム変性スチレン系樹脂をジメチルホルムアミドに完全に溶解させ、レーザー回析方式粒度分布装置にて測定した。
商品名「PX100F」(三菱エンジニアリングプラスチックス社製、極限粘度0.38dl/g)を使用した。
(C−1)レゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート:
商品名「CR−733S」(大八化学工業社製、リン含有量10.5質量%)を使用した。
商品名「CR−741」(大八化学工業社製、リン含有量8.2質量%)を使用した。
商品名「KPタルク」(富士タルク社製)を使用した。
表1に記載の質量部の(A)ゴム変性スチレン系樹脂、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂、(D)タルクを秤量し、ヘンシェルミキサー(三井三池化工(株)製、FM20B)で混合し、得られた混合物をスクリューフィーダ付き二軸押出機(日本製鋼所(株)製、TEM26SS)で混練した。更に表1に記載の質量部の(C)縮合リン酸エステルを、押出機の途中から別途に添加して、300℃で混練して樹脂組成物のペレットを製造した。
シリンダー設定温度:200℃(搬送部位)〜300℃(混練部位)
スクリュー回転数:900rpm
押出速度:50kg/h
得られたペレットを温度70℃×3時間で加熱乾燥後、平板金型(成形品寸法、縦/横/厚み:100×100×3mm)を射出成形機(日本製鋼所(株)製、J100E−P)に取り付け、シリンダー温度250℃、金型温度25℃で成形した。得られた試験片を温度23℃、湿度50%条件下で24時間放置した後、流れ方向の平板寸法を測定し、成形収縮率を算出した。本発明では、従来のハロゲン系難燃剤を使用したスチレン系難燃性樹脂組成物の成形収縮率の上限である0.62%以下を合格とした。
得られたペレットを温度70℃×3時間で加熱乾燥後、箱型金型(成形品寸法、縦/横/深さ:130×60×45mm)を射出成形機(日本製鋼所(株)製、J100E−P)に取り付け、シリンダー温度220℃、金型温度30℃で成形した。得られた箱型成形品の長辺中央部の内反りを測定した。本発明では、従来のハロゲン系難燃剤を使用したスチレン系難燃性樹脂組成物の成形品の反りの上限である0.81mm以下を合格とした。
得られたペレットを温度70℃×3時間で加熱乾燥後、射出成形機(日本製鋼所(株)製、J100E−P)にて、JIS K 7139に記載のA型試験片(ダンベル)を成形した。この際、シリンダー温度205℃、金型温度45℃とした。
上記シャルピー衝撃強さの測定方法に記載したダンベル片の中央より切り出した試験片を用いて、JIS K 7191−2(A法、フラットワイズ)に基づいて測定を行った。耐熱性が72℃未満だとプリンター、FAX、複写機内部で使用するにあたり、トナーカートリッジ容器の耐熱性が不足するため、72℃以上を満たす組成物を合格とした。
燃焼性の評価用試験片は、射出成形機(日本製鋼所(株)製、J100E−P)にて、127×12.7×2.0mmの燃焼用試験片を成形した。米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ社のサブジェクト94号の垂直燃焼試験方法(UL94)に基づき、燃焼試験を行った。この試験方法でV−2以上の評価となった場合を合格とし、V−2に満たなかった場合は不合格である。滴下物の消炎時間は1回目と2回目の接炎で滴下した総滴下物の平均消炎時間(試験片5本)の平均値を示した。30秒以下が合格である。
Claims (4)
- (A)ゴム変性スチレン系樹脂と(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂と(C)縮合リン酸エステルと(D)タルクとを配合してなるスチレン系難燃性樹脂組成物であって、
上記(A)ゴム変性スチレン系樹脂と(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂との合計量を100質量部とした時、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂が10〜30質量部であり、(D)タルクが0.1〜10質量部であり、
スチレン系難燃性樹脂組成物中に含まれるゴム状重合体の含有量が3.5〜8.5質量%であることを特徴とするスチレン系難燃性樹脂組成物。 - 上記(C)縮合リン酸エステルがレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート、もしくはビスフェノールAビス−ジフェニルホスフェートであることを特徴とするスチレン系難燃性樹脂組成物。
- UL94燃焼試験機で測定した燃焼性がV−2を有し、且つ溶融滴下物の消炎時間が30秒以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物を成形して得られることを特徴とする成形体。
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