JP2014012883A - モリブデン耐熱合金 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のモリブデン耐熱合金は、Moを主成分とする第1相と、Mo−Si−B系金属間化合物粒子相を含む第2相と、を有し、残部が不可避不純物であり、Si含有量が0.05質量%以上、0.80質量%以下、かつBの含有量が0.04質量%以上、0.60質量%以下である。
【選択図】 なし
Description
まず、本発明の第1の実施形態について説明する。
まず、本発明のモリブデン耐熱合金の組成について説明する。
本発明の第1の実施形態のモリブデン耐熱合金は、Moを主成分とする第1相と、Mo−Si−B系金属間化合物粒子相を含む第2相と、を有し、第2相を第1相に分散させた構成を有している。
第1相はMoを主成分とする相である。ここでいう主成分とは最も含有量が多い成分であることを意味する(以下同様)。
具体的には、第1相は例えばMoと不可避不純物で構成される。
第2相はMo−Si−B系金属間化合物粒子相を含む相であり、Mo−Si−B系金属間化合物粒子としては例えばMo5SiB2が挙げられる。
本発明の第1の実施形態のモリブデン耐熱合金は、前述のように、Mo−Si−B系金属間化合物粒子相を含む第2相を有しているため、Si、Bを含有している。
前述のように、本発明の第1の実施形態のモリブデン耐熱合金は、Moを主成分とする第1相にMo−Si−B系金属間化合物粒子相を含む第2相が分散した組織を有するが、このうち、耐熱合金中のマトリックス結晶粒、即ち第1相の結晶粒の、長径と短径の比であるアスペクト比は、(長径/短径)で1.5以上1000以下であるのが望ましい。
本発明の第1の実施形態に係るモリブデン耐熱合金は、上記した必須の成分に加え、不可避不純物を含む場合がある。
不可避不純物としては、Fe、Ni、Cr、などの金属成分や、C、N、Oなどがある。
本発明の第1の実施形態のモリブデン耐熱合金は、上記の構成を有するものであるが、例えば摩擦撹拌接合用工具として使用する場合、使用中の温度によってモリブデン耐熱合金が酸化、また接合対象物と溶着することのないように、その表面に皮膜を形成してもよい。
以上がモリブデン耐熱合金の条件である。
次に、本発明の第1の実施形態のモリブデン耐熱合金の製造方法について、図1を参照して説明する。
ここで、原料としては、Mo粉末およびMo−Si−B系金属間化合物粒子粉末が挙げられるが、第1相および第2相が本発明の範囲内で得られるのであれば、出発原料粉末は例えば純金属(Mo、Si、B)、化合物(Mo5SiB2、MoB、MoSi2等)、など組合せは問わない。
粉末の混合に用いる装置や方法については、均一な混合粉末が得られるのであれば、特に限定されることはなく、例えば、装置としてはボールミル、シェイカーミキサー、ロッキングミキサーなど公知の混合機を用いることができ、方法については、乾式、湿式のいずれの方法を用いることもできる。
圧縮成形に用いる装置は特に限定されるものではなく、一軸式プレス機や冷間等方圧プレス機(CIP、Cold Isostatic Pressing)など公知の成形機を使用すればよい。また、圧縮の際の条件としては、塑性加工工程に十分耐えられる90%以上の焼結体が得られるのであれば、プレス圧力、プレス体密度等の条件は問わない。
具体的には、例えば水素や真空あるいはArなどの不活性雰囲気中で1600〜1900℃の加熱処理を行えば良い。この際、バインダーを添加していた場合には、焼結前に水素あるいは真空雰囲気にて例えば800℃まで加熱して脱バインダーを行う。
ここで、幅広い温度域で十分な強度および延性が得られるのであれば、板圧延、棒圧延、鍛造、押出し、スウェージ、熱間圧縮(ホットプレス)ならびにサイジングなどの塑性加工の手法は問わず、また塑性加工時の温度、総加工率ならびに塑性加工後の熱処理などの条件も問わないが、総加工率10%以上98%以下にて塑性加工を行うのが望ましい。
以上が本発明の第1の実施形態のモリブデン耐熱合金の製造方法である。
第2の実施形態は、第1の実施形態において、第1相にTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの内の少なくとも1種を添加したものである。
まず、本発明の第2の実施形態のモリブデン耐熱合金の組成について説明する。
本発明の第1の実施形態のモリブデン耐熱合金は、第1の実施形態と同様に、Moを主成分とする第1相と、Mo−Si−B系金属間化合物粒子相を含む第2相と、を有し、第2相を第1相に分散させた構成を有している。
第2の実施形態において、第1相は、MoにTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLa元素の内の少なくとも1種が固溶、あるいは上記元素の炭化物粒子、酸化物粒子、硼化物粒子の少なくとも1種が分散、あるいは上記元素の一部が固溶し残部が炭化物、酸化物、硼化物粒子として分散した構成である。
このような構成とすることにより、高温強度をより高めることができる。
そのため、総含有量については、0.1質量%以上、5質量%以下であるのが望ましい。
そのため、粒子径は0.05μm以上、50μm以下であるのが望ましい。
以上が第1相の構成である。
第2相は第1の実施形態と同様に、Mo−Si−B系金属間化合物粒子相を含む相であり、Mo−Si−B系金属間化合物粒子としては例えばMo5SiB2が挙げられる。
次に、本発明の第2の実施形態のモリブデン耐熱合金の製造方法について簡単に説明する。
従って、第1の実施形態と同様の効果を奏する。
そのため、第1の実施形態と比較して高温強度をより高めることができる。
第1の実施形態に係るモリブデン耐熱合金を作製し、機械的特性を評価した。具体的な手順は以下の通りである。
まず、Fsss法において平均粒径4.3μmの純Mo粉末、平均粒径3.2μmのMo5SiB2粉末を各配合組成になるように秤量し、シェイカーミキサーを用いて2時間乾式混合することによって混合粉末を得た。
得られた試料から、平行部の長さ8mm、幅3mm、厚さ1.0mmの引張試験片を切出し、表面を#600のSiC研磨紙を用いて研磨の後、電解研磨を行い、インストロン製万能試験機(型番5867型)にセットし、大気雰囲気における室温(20℃)にて、クロスヘッドスピード0.32mm/minで引張試験を行った。引張試験によって得られる応力-ひずみ線図から降伏応力、最大応力、破断伸びを求めた。得られた結果を表1に示す。
前記塑性加工材から、平行部の長さ8mm、幅3mm、厚さ1.0mmの引張試験片を切出し、表面を#600のSiC研磨紙を用いて研磨の後、電解研磨を行い、インストロン製万能試験機(型番5867型)にセットし、アルゴン雰囲気において800℃にて、クロスヘッドスピード0.32mm/minで引張試験を行った。引張試験によって得られる応力-ひずみ線図から降伏応力、最大応力、破断伸びを求めた。得られた結果を表2に示す。
本発明材の試料番号5について、粉砕および分級により準備したMo5SiB2粉末を使用することにより、耐熱合金中のMo−Si−B系金属間化合物粒子の平均粒径を0.05、0.5、1.0、3.2、12.2、20.0、20.9μmと変化させた総加工率90%で板厚1.5mmに調整した板材を準備した。前記塑性加工材から、平行部の長さ8mm、幅3mm、厚さ1.0mmの引張試験片を切出し、表面を#600のSiC研磨紙を用いて研磨の後、電解研磨を行い、インストロン製万能試験機(型番5867型)にセットし、大気雰囲気における室温(20℃)にて、クロスヘッドスピード0.32mm/minで引張試験を行った。引張試験によって得られる応力-ひずみ線図から降伏応力、最大応力、破断伸びを求めた。得られた結果を表3に示す。
平均粒径が3.2μmのMo5SiB2を使用した本発明材の試料番号5について、圧延における総加工率を9〜99%に変化させた板材を作製した。
得られた試料について、特開2004−281392号公報に記載の手法と同等の条件で皮膜を形成し、同等の条件で皮膜の評価を行った。
第2の実施形態に係るモリブデン耐熱合金を作成し、機械的特性を評価した。具体的な手順は以下の通りである。
まず、Fsss法において平均粒径4.3μmの純Mo粉末、平均粒径3.2μmのMo5SiB2粉末とTi、Y、Zr、Hf、V、Ta、La源となる金属元素あるいは化合物を各配合組成になるように秤量し、シェイカーミキサーを用いて2時間乾式混合することによって混合粉末を得た。
前記塑性加工材から、平行部の長さ8mm、幅3mm、厚さ1.0mmの引張試験片を切出し、表面を#600のSiC研磨紙を用いて研磨の後、電解研磨を行い、インストロン製万能試験機(型番5867型)にセットし、大気雰囲気における室温(20℃)にて、クロスヘッドスピード0.32mm/minで引張試験を行った。引張試験によって得られる応力-ひずみ線図から降伏応力、最大応力、破断伸びを求めた。得られた結果を表5に示す。
次に、前記塑性加工材から、平行部の長さ8mm、幅3mm、厚さ1.0mmの引張試験片を切出し、表面を#600のSiC研磨紙を用いて研磨の後、電解研磨を行い、インストロン製万能試験機(型番5867型)にセットし、アルゴン雰囲気において1000℃にて、クロスヘッドスピード0.32mm/minで引張試験を行った。引張試験によって得られる応力-ひずみ線図から降伏応力、最大応力、破断伸びを求めた。得られた結果を表6に示す。
表5、表6に示す本発明材の試料番号8について、粉砕および分級により準備したHfC粉末を使用することにより、耐熱合金中のHfCの平均粒子径を0.05、0.5、1.3、5.0、9.8、20.8、49.6、51.0μmと変化させた総加工率90%で板厚1.5mmに調整した板材を準備した。前記塑性加工材から、平行部の長さ8mm、幅3mm、厚さ1.0mmの引張試験片を切出し、表面を#600のSiC研磨紙を用いて研磨の後、電解研磨を行い、インストロン製万能試験機(型番5867型)にセットし、アルゴン雰囲気において1000℃にて、クロスヘッドスピード0.32mm/minで引張試験を行った。引張試験によって得られる応力-ひずみ線図から降伏応力、最大応力、破断伸びを求めた。得られた結果を表7に示す。
平均粒子径が50μmを超えると強度は高いものの、延性が著しく低い値となった。
表5、表6に示す本発明材の試料番号5について、圧延における総加工率を9〜99%に変化させた板材を作製した。
得られた試料について、特開2004−281392号公報に記載の手法と同等の条件で皮膜を形成し、同等の条件で皮膜の評価を行った。
Claims (29)
- Moを主成分とする第1相と、
Mo−Si−B系金属間化合物粒子相を含む第2相と、
を有し、
Si含有量が0.05質量%以上、0.80質量%以下、かつBの含有量が0.04質量%以上、0.60質量%以下であることを特徴とするモリブデン耐熱合金。 - 残部が不可避不純物である、請求項1記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記第1相は、Moと不可避不純物で構成される、請求項2記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記第1相は、MoにTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの内の少なくとも1種の元素が固溶、あるいは前記元素の炭化物粒子、酸化物粒子、硼化物粒子の少なくとも1種が分散、あるいは前記元素の一部が固溶し残部が炭化物、酸化物、硼化物粒子として分散しており、
Ti、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの総含有量が0.1質量%以上5.0質量%以下である、請求項1記載のモリブデン耐熱合金。 - 前記耐熱合金中のTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの総含有量が0.1質量%以上3.5質量%以下であることを特徴とする請求項4に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記耐熱合金中のTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの総含有量が0.1質量%以上2.5質量%以下であることを特徴とする請求項4に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記耐熱合金中のTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの総含有量が0.1質量%以上1.5質量%以下であることを特徴とする請求項4に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記耐熱合金中にTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの少なくとも1種の炭化物、酸化物、硼化物が分散しており、その平均粒子径が、0.05μm以上、50μm以下であることを特徴とする請求項4〜7のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記耐熱合金中のTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの少なくとも1種の炭化物、酸化物、硼化物が分散しており、その平均粒子径が、0.05μm以上、30μm以下であることを特徴とする請求項4〜7のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記耐熱合金中にTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta及びLaの少なくとも1種の炭化物、酸化物、硼化物が分散しており、その平均粒子径が、0.05μm以上、5μm以下であることを特徴とする請求項4〜7のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記Mo−Si−B系金属間化合物粒子相は、Mo5SiB2を主成分とすることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- Si含有量が0.10質量%以上、0.50質量%以下、かつBの含有量が0.08質量%以上、0.41質量%以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- Si含有量が0.15質量%以上、0.42質量%以下、かつBの含有量が0.12質量%以上、0.32質量%以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- Si含有量が0.20質量%以上、0.37質量%以下、かつBの含有量が0.16質量%以上、0.28質量%以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- Mo5SiB2を1〜15質量%含有することを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記耐熱合金中のMo−Si−B系金属間化合物粒子の粒子径が、平均粒径0.05μm以上、20μm以下であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記耐熱合金中のMo−Si−B系金属間化合物粒子の粒子径が、平均粒径0.05μm以上、5μm以下であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記耐熱合金中のMo−Si−B系金属間化合物粒子の粒子径が、平均粒径0.05μm以上、1.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 総加工率10%以上98%以下にて塑性加工を行うことにより形成されたことを特徴とする請求項1〜18のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 室温引張試験における破断伸びが10%以上であることを特徴とする請求項1〜19のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 前記第1相の結晶粒のアスペクト比(長径/短径)が1.5以上1000以下であることを特徴とする請求項1〜20のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 板材形状を有することを特徴とする請求項1〜21のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 線棒形状を有することを特徴とする請求項1〜21のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金。
- 請求項1〜21のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金を有することを特徴とする耐熱部材。
- 前記耐熱部材は、高温工業炉用部材、熱間押出し用ダイス、焼成用敷板、ピアサープラグ、熱間鍛造用金型、摩擦撹拌接合用工具のいずれかであることを特徴とする、請求項24記載の耐熱部材。
- 請求項1〜23のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金または、請求項24または25に記載の耐熱部材の表面に、周期律表4A、3B族元素、炭素以外の4B族元素ならびに希土類元素から選択される1種類以上の元素、またはこれら元素群から選択される少なくとも1種以上の元素の酸化物が、厚さ10μm〜300μmの皮膜が被覆されてなり、前記被覆層の表面粗さがRa20μm以下、Rz150μm以下であることを特徴とする耐熱被覆部材。
- 前記被膜を構成する材料がAl2O3、ZrO2、Y2O3、Al2O3−ZrO2、ZrO2−Y2O3、ZrO2−SiO2のいずれかを少なくとも含むことを特徴とする請求項26記載の耐熱被覆部材。
- 請求項1〜23のいずれか一項に記載のモリブデン耐熱合金または、請求項24または25に記載の耐熱部材の表面に、周期律表4A、5A、6A、3B族元素、炭素以外の4B族元素から選択される1種類以上の元素、またはこれら元素群から選択される少なくとも1種以上の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる皮膜が厚さ1μm〜50μmで被覆されていることを特徴とする耐熱被覆部材。
- 前記皮膜層を構成する材料は、TiC、TiN、TiCN、ZrC、ZrN、ZrCN、VC、VN、VCN、CrC、CrN、CrCN、TiAlN、TiSiN、TiCrNのいずれかを少なくとも含むことを特徴とする請求項28記載の耐熱被覆部材。
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