KR102156836B1 - 고온 내산화성이 향상된 초내열합금 복합체의 제조방법 및 초내열합금 복합체 - Google Patents

고온 내산화성이 향상된 초내열합금 복합체의 제조방법 및 초내열합금 복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 초내열합금 복합체의 제조방법 및 초내열합금 복합체에 관한 것으로, 초내열합금 기재를 준비하는 단계; 및 상기 초내열합금 기재 상에, 금속 실리사이드(metal-silicide), 금속-알루미나이드(metal-aluminide) 및 금속산화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계; 를 포함하는, 초내열합금 복합체의 방법 및 상기 방법으로 제조된 초내열합금 복합체에 관한 것이다.

Description

고온 내산화성이 향상된 초내열합금 복합체의 제조방법 및 초내열합금 복합체{METHOD FOR PREPARING SUPERALLOY COMPOSITES WITH IMPROVED HIGH TEMPERATURE OXIDATION RESISTANCE}
본 발명은, 초내열합금 복합체의 제조방법 및 초내열합금 복합체에 관한 것으로, 코팅 공정에 의해 고온 내산화성 및 기계적 특성을 개선시킬 수 있는 초내열합금 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
초내열합금으로 사용되기 위해서는 고온강도, 내산화, 내부식 등의 특성 향상이 필수적으로 요구되고 있으나, 단일 재료만으로는 모든 요구 특성을 만족시키기는 어렵다. 또한, 가스터빈 엔진의 효율 및 성능을 증가시키기 위하여 터빈부에 유입되는 압축된 연소가스의 온도를 1500 ℃ ~ 1700 ℃로 높이기 위한 노력은 지속적으로 진행하고 있다. 가스터빈에 사용되는 블레이드, 베인 그리고 연소기 라이너 등의 핵심부품은 높은 온도와 고속의 운동에너지, 연소가스에 의해 열, 기계적 및 target 손상으로 인하여 작동 수명의 감소를 초래하기 때문에 고온에서 우수한 기계적 특성과 함께 내산화 특성을 갖는 재료의 개발이 요구되고 있다.
현재 가스터빈 분야에 주로 사용되고 있는 고온용 금속재료로는 니켈(Ni)계 또는 코발트(Co)계의 초내열합금이 있으나, 이들의 초내열합금은 1400 ℃ ~ 1500 ℃의 융점과 1100 ℃ 이상에서의 석출물의 고용으로 인한 기계적 특성의 감소 등으로 인하여 사용온도가 1100 ℃ 이하로 제한된다. 이러한 문제들을 보완하기 위해 높은 크립 강도를 갖는 합금 개발 및 고온의 작동 온도에서 초내열합금의 온도를 낮게 유지시키기 위한 냉각 유로의 설계 및 열차폐 코팅의 설계 등의 연구들이 진행되고 있다.
Mo 및 Nb계 초내열합금은 2400 ℃ 이상의 높은 융점과 고온에서의 우수한 크립 강도로 인하여, Ni계 합금의 적용이 어려운 1200 ℃ ~ 1500 ℃의 온도영역에서의 구조용 재료로 주목받고 있다. 순수한 Mo와 Nb는 융점이 2620 ℃와 2750 ℃로 매우 높지만, 기계적 강도가 낮고 산화가 심하여 500 ℃ 이상에서는 사용할 수 없다는 단점을 가지고 있다. 이를 보완하기 위하여 실리콘(Si)합금원소를 첨가하여 내산화성이 우수한 규화물계 금속간 화합물을 형성할 경우 우수한 고온 기계적 성질과 함께 내산화성이 크게 향상된다. 현재 개발되고 있는 대표적인 Mo계 합금은 Mo-Si-B 계열이 있으며, Nb계 합금으로는 Nb-W-Hf 계열이 있다. Mo-Si-B 합금은 열역학적으로 평형인 a-Mo, Mo5SiB2의 2개의 상 또는 a-Mo, Mo3Si, Mo5SiB2의 3개의 상이 혼재된 미세조직을 형성하며, 이들 상의 분율, 크기 그리고 분포에 따라 다양한 기계적 특성과 내산화성을 나타낸다.
금속간화합물인 Mo3Si와 Mo5SiB2는 고온 기계적 강도의 유지와 치밀한 산화층 형성을 통한 내산화성의 향상에 기여하며, 반면에 높은 연성을 갖는 a-Mo는 Mo-Si-B 합금에서 파괴인성과 균열전파 저항성을 향상시키는데 기여한다. 고온 산화성의 측면에서는 a-Mo상이 증가할수록 Mo-Si-B합금의 내산화성은 크게 감소한다. Mo-Si-B합금의 산화거동은 Si와 B의 함량에 크게 영향을 받으며, Si와 B의 함량이 높을수록 생성된 금속간 화합물의 분율이 증가함으로 내산화성은 증가한다. Mo계 규화물의 대표적인 금속간 화합물인 MoSi2는 높은 Si 함량으로 인하여 Mo-Si-B합금의 주된 금속간화합물인 Mo3Si, Mo5SiB2에 비하여 매우 우수한 고온 내산화성을 나타낸다.
Mo 및 Nb계 초내열합금의 내산화 코팅에 대한 연구는 팩 세멘테이션(pack cementation) 공정에 의한 규화물과 알루미나이드 코팅층에 국한되어 있으며, 이에 대한 연구결과는 전 세계적으로 10개 이하의 연구그룹에서 수행한 내용이 전부이다. 특히 Mo 및 Nb계 합금의 열차폐 코팅에 대한 연구는 시작 단계로 볼 수 있으며, Mo계 합금에 적용한 열차폐 코팅은 전혀 보고되어 있지 않다.
본 발명은, 상기 언급한 문제점을 해결하기 위한 것으로, Mo 및 Nb계 초내열합금에 다양한 코팅 공정에 따른 다양한 코팅층을 형성하여, 고온 내산화 및 기계적 특성이 향상된 초내열합금 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 본 발명에 의한 초내열합금 복합체의 제조방법으로 제조되고, 고온 내산화 및 기계적 특성이 향상된, 초내열합금 복합체를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 초내열합금 기재를 준비하는 단계; 및 상기 초내열합금 기재 상에, 금속 실리사이드(metal-silicide), 금속-알루미나이드(metal-aluminide) 및 금속산화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계; 를 포함하는, 초내열합금 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 금속은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이후금속 및 전이금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 금속 실리사이드(metal-silicide)는, 전이금속-실리사이드이고, 상기 전이금속은, 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb) 및 몰리브데넘(Mo)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 금속-알루미나이드는, 전이금속-알루미나이드이며, 상기 전이금속은, 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb) 및 몰리브데넘(Mo)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 금속산화물은, 전이금속산화물 또는 2종 이상의 금속산화물 복합체이고, 상기 금속산화물 복합체는, 이트리아(Y2O3), 세리아(CeO2), 마그네시아(MgO), 산화아연(Zinc oxide), 알루미나(Al2O3) 및 가돌리니아(Gd2O3) 중 적어도 하나 이상; 및 지르코니아(ZrO2)를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 초내열합금 기재는, 몰리브데늄기 초내열합금, 니오늄기 초내열합금 또는 이 둘을 포함하고, 상기 몰리브데늄기 초매열합금은, Mo-Si-B 합금이고, 상기 니오늄기 초내열합금은, Nb-W-Hf 합금인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 코팅층은, 단일층 또는 복수층을 포함하고, 상기 복수층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 층; 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층; 및 금속산화물을 포함하는 층; 중 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 복수층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층; 및 상기 제1 층 상에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 또는 금속산화물을 포함하는 층;을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 복수층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층 및 금속산화물을 포함하는 제2 층; 및 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 상기 제2 층과 상이한 금속산화물을 포함하는 층 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 복수층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층 및 금속산화물을 포함하는 제2 층; 및 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층;을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 코팅층을 형성하는 단계는, 팩 세멘테이션(pack cementation) 공정, 플라즈마 스프레이 공정 및 EB-PVD(Electron-beam physical vapor deposition) 공정 중 적어도 하나 이상을 이용하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 코팅층을 형성하는 단계는, 팩 세멘테이션 공정을 이용하여 금속 실리사이드(metal-silicide)를 형성하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 코팅층을 형성하는 단계는, 플라즈마 스프레이 공정을 통하여 금속 실리사이드(metal-silicide), 금속-알루미나이드(metal-aluminide) 및 금속산화물 중 적어도 하나 이상을 형성하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 코팅층을 형성하는 단계는, EB-PVD 공정을 통하여 금속-알루미나이드(metal-aluminide), 금속산화물 또는 이 둘을 형성하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 코팅층은, 1 nm 이상의 두께를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 초내열합금 복합체의 방법으로 제조된, 초내열합금 복합체에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 초내열합금 복합체는, 내산화성 및 열차폐 성능을 갖고, 가스터빈 엔진에 적용되는 것일 수 있다.
본 발명은, 몰리브데늄(Mo) 및 니오븀(Nb)기 초내열합금에 고온 내산화성을 향상시키기 위해서, 다양한 코팅층의 제조 공정을 이용하여 내산화 및 열차폐 코팅층을 제조하고, 이를 이용하여 내산화성 및 열차폐 성능이 우수하고, 가스터빈 엔진에 적용 시 효율을 향상시킬 수 있는, 초내열합금 복합체를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 팩 세멘테이션 공정을 이용하여 Mo계 초내열합금에 Si를 확산시켜 형성된 MoSi2 코팅층에 대한 SEM 이미지이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 플라즈마 스프레이 공정을 이용하여 Mo계 초내열합금 상에 형성된 Mo3Al 또는 Mo3Al8 코팅층에 대한 SEM 이미지이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 도 1의 MoSi2 코팅층 상에 플라즈마 스프레이 공정을 이용하여 형성된 YSZ 층 또는 Gd2Zr2O7 층에 대한 SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라, MoSi2 코팅층과 YSZ 코팅층 사이에 내산화 특성을 향상시키기 위하여 Al2O3 코팅층에 형성된 Mo계 초내열합금에 대한 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라, EB-PVD 공정을 이용하여 Mo계 초내열합금 상에 형성된 YSZ 또는 Gd2Zr2O7 코팅층에 대한 SEM 이미지이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 초내열합금 복합체의 제조방법 및 초내열합금 복합체에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은, 초내열합금 복합체의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 초내열합금 복합체의 제조방법은, 초내열합금 상에 내산화성 및 기계적 강도를 향상시킬 수 있는 기능성, 예를 들어, 열차폐성 코팅층을 형성하는 것입니다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 초내열합금 복합체의 제조방법은, 초내열합금 기재를 준비하는 단계; 및 초내열합금 기재 상에 코팅층을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 초내열합금 기재를 준비하는 단계는, 코팅층 형성을 위해 초내열합금 기재를 준비하는 것으로, 필요 시 세척, 플라즈마 표면 처리, 열처리 등에 의한 불순물 제거 및/또는 코팅층과 물리적 또는 화학적 결합을 위한 표면 특성을 변형시킬 수 있다.
예를 들어, 초내열합금 기재는, 몰리브데늄(Mo)기 초내열합금, 니오늄(Nb)기 초내열합금 또는 이 둘을 포함하고, 예를 들어, 상기 몰리브데늄기 초매열합금은, Mo-Si-B 합금이고, 상기 니오늄기 초내열합금은, Nb-W-Hf 합금일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 코팅층을 형성하는 단계는, 1종 이상의 코팅 형성 공정 및/또는 1종 이상의 코팅층을 형성하는 것으로, 다양한 코팅 형성 공정 및/또는 다양한 코팅층의 구성을 통하여 기존에 보고되지 않는 우수한 열차폐성을 갖는 코팅층을 포함하는 초내열성합금 복합체를 제공할 수 있다.
상기 코팅층을 형성하는 단계는, 초내열합금 기재 상에, 금속 실리사이드(metal-silicide), 금속-알루미나이드(metal-aluminide) 및 금속산화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 코팅층을 형성할 수 있다.
상기 금속은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이후금속 및 전이금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 전이금속일 수 있다.
예를 들어, 상기 금속 실리사이드(metal-silicide)는, 전이금속-실리사이드이고, 상기 전이금속은, 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb) 및 몰리브데넘(Mo)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 금속 실리사이드(metal-silicide)는, 상기 초내열성 합금 기재의 표면 반응에 의한 실리콘 함유 금속간 화합물이며, 예를 들어, MoSi2 및/또는 NbSi2이며, 이는 고온 내산화성 개선에 도움을 줄 수 있다.
예를 들어, 상기 금속-알루미나이드(metal-aluminide)는, 전이금속-알루미나이드이며, 보다 구체적으로, 상기 전이금속은, 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb) 및 몰리브데넘(Mo)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하고, 보다 구체적으로 니오븀(Nb)-알루미나이드 및/또는 몰리브데넘(Mo)-알루미나이드일 수 있다. 상기 금속-알루미나이드(metal-aluminide)는, 금속 모재의 산화 지연, 계면 접합강도 향상, 열응력 완화에 도움을 줄 수 있다.
예를 들어, 상기 금속산화물은, 전이금속산화물 또는 2종 이상의 금속산화물 복합체이고, 상기 금속산화물 복합체는, 이트리아(Y2O3), 세리아(CeO2), 마그네시아(MgO), 산화아연(zinc oxide), 알루미나(Al2O3), 가돌리니아(Gd2O3) 및 지르코니아(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 이트리아(Y2O3), 세리아(CeO2), 마그네시아(MgO), 산화아연(zinc oxide), 알루미나(Al2O3) 및 가돌리니아(Gd2O3) 중 1종 이상으로 안정화되거나 또는 이와 복합체를 형성한 지르코니아(ZrO2)일 수 있다. 보다 구체적으로, 바람직하게는 이트리아(Y2O3) 안정화된 지르코니아(ZrO2)(YSZ, Yttria-stablized Zirconia) 또는 가돌리니아(Gd2O3)로 안정화된 지르코니아(ZrO2)(Gd2Zr2O7)일 수 있다.
상기 2종 이상의 금속산화물 복합체는, 제1 산화물과 제2 산화물(제1 산화물을 제외한 산화물)은 1 : 99 내지 99 : 1; 또는 10 : 80 내지 40 : 60(몰%)의 비율로 포함될 수 있다.
상기 코팅층은, 단일층 또는 복수층을 포함하고, 상기 복수층은, 상기 언급한 다양한 성분을 포함하는 층을 구성하여 내산화성 및 기계적 안정화 개선에 도움을 줄 수 있다.
상기 단일층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 층; 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층; 또는 금속산화물을 포함하는 층을 포함할 수 있다.
상기 복수층은, 동일 및/또는 상이한 층을 포함할 수 있고, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 층; 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층; 및 금속산화물을 포함하는 층; 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 복수층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층; 및 상기 제1 층 상에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 또는 금속산화물을 포함하는 층;을 포함할 수 있다.
상기 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층은, 코팅층의 형성 시 상기 언급한 나머지 층의 안정적인 증착을 위한 본딩의 기능뿐 아니라 내산화성 개선 효과에 도움을 줄 수 있다. 상기 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층 대 나머지층의 두께비는 1 : 1 내지 1 : 100; 1 : 1 내지 1 : 50; 또는 1 : 1 내지 1 : 10일 수 있다.
예를 들어, 상기 복수층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층 및 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제2 층; 및 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 및 금속산화물을 포함하는 층 중 적어도 하나 이상;을 포함할 수 있다. 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 중간층을 포함함으로써, 내산화 특성 개선에 도움을 줄 수 있다. 상기 중간층 대 나머지 층의 두께비는 1:10 내지 100일 수 있다.
예를 들어, 상기 복수층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층 및 금속산화물을 포함하는 제2 층; 및 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 상기 제2 층과 상이한 금속산화물을 포함하는 층 또는 이 둘을 포함할 수 있다. 이는 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 중간층을 포함함으로써, 내산화 특성 개선에 도움을 줄 수 있고 바람직하게는 알루미나일 수 있다. 상기 중간층 대 나머지 층의 두께비는 1 : 1 내지 1 : 100; 1 : 1 내지 1 : 50; 또는 1 : 1 내지 1 : 10일 수 있다.
상기 코팅층을 형성하는 단계는, 팩 세멘테이션(pack cementation) 공정, 플라즈마 스프레이 공정 및 EB-PVD(Electron-beam physical vapor deposition) 공정 중 적어도 하나 이상을 이용하고, 다양한 코팅층 형성 공정을 활용하여 열차폐성이 우수한 코팅층을 간단한 공정으로 형성할 수 있다.
예를 들어, 상기 코팅층을 형성하는 단계는, 팩 세멘테이션 공정을 이용하여 Mo 및 Nb계 초내열합금에 Si 확산을 통하여 금속 실리사이드(metal-silicide)를 형성할 수 있다.
예를 들어, 상기 코팅층을 형성하는 단계는, 플라즈마 스프레이 공정을 통하여 금속 실리사이드(metal-silicide), 금속-알루미나이드(metal-aluminide) 및 금속산화물 중 적어도 하나 이상을 형성할 수 있고, 플라즈마 스프레이 공정에 따라 분말에 의한 층을 형성할 수 있다.
예를 들어, 상기 코팅층을 형성하는 단계는, EB-PVD 공정을 통하여 금속-알루미나이드(metal-aluminide), 금속산화물 또는 이 둘을 형성할 수 있다.
예를 들어, 상기 복수층의 형성 시 팩 세멘테이션 공정을 이용하여 초내열합금에 Si를 확산시켜 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층을 형성하는 단계; 플라즈마 스프레이 공정 또는 EB-PVD를 이용하여 제1 층 상에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 또는 금속산화물을 포함하는 층을 형성할 수 있다.
예를 들어, 상기 복수층의 형성 시 팩 세멘테이션 공정을 이용하여 초내열합금에 Si를 확산시켜 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층을 형성하는 단계; 플라즈마 스프레이 공정 또는 EB-PVD를 이용하여 제1 층 상에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 제2 층과 상이한 금속산화물을 포함하는 층 또는 이 둘을 형성하는 단계; 및 다음으로, 플라즈마 스프레이 공정 또는 EB-PVD를 이용하여 금속산화물을 포함하는 제2 층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, EB-PVD 공정을 이용하여 초내열합금 상에 제1 금속산화물을 포함하는 층을 형성하는 단계; 및 EB-PVD 공정을 이용하여 상기 제1 금속산화물을 포함하는 층 상에 제2 금속산화물층을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 팩 세멘테이션 공정은, 기재 상에Si을 증착한 후 불활성 분위기 또는 환원분위기(예를 들어, 수소 함유 환원가스 등)의 1000 ℃내지 1200 ℃에서 30분 이상; 1시간 이상; 또는 1시간 내지 30 시간; 또는 1시간 내지 20시간 동안 유지하여 Si와 기재의 금속의 상호확산반응에 의해서 금속 실리사이드(metal-silicide) 코팅층을 형성할 수 있다.
상기 플라즈마 스프레이 공정 및 EB-PVD 공정은, 본 발명의 목적 및 범위를 벗어나지 않는다면, 특별히 제한하지 않으나, 예를 들어, 상기 플라즈마 스프레이 공정은, 플라즈마 아크 출력 700A 내지 850A, Ar 또는 He 가스를 사용하여 분무하고 압력은 50 psi 이상; 및 50 psi 내지 100 psi에서 이루어질 수 있다.
예를 들어, EB-PVD 공정은, 원료 타켓을 구리 도가니에 장착시키고 진공도를 10-5 torr 이하가 되도록 하고 20 mA의 낮은 전류에서 예열하고, 400mA까지 증가시킨다. 또한, 전자빔의 출력은, 3.0 kW이상; 또는 3.0 kW 내지 5.0 kW이고, 기판온도는 500 ℃ 이상; 550 ℃ 내지 800 ℃; 또는 550 ℃ 내지 600 ℃일 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 초내열합금 복합체의 제조방법에 의해 제조되고, 초내열합금 기재 상에 내산화성 및 열차폐 성능을 코팅층이 형성된 초내열합금 복합체를 제공할 수 있다.
실시예 1
팩 세멘테이션 공정을 이용하여 Mo계 초내열합금에 Si를 확산시켜 MoSi2 코팅층을 형성하였다.
실시예 2
팩 세멘테이션 공정을 이용하여 Nb계 초내열합금에 Si를 확산시켜 NbSi2 코팅층을 형성하였다.
실시예 3
플라즈마 스프레이 공정을 이용하여 실시예 1의 MoSi2 코팅층 상에 Mo3Al 또는 Mo3Al8 분말의 본드 코팅층을 형성하였다.
실시예 4
실시예 1의 MoSi2 코팅층 상에 플라즈마 스프레이 공정을 이용하여 YSZ(Yttria-stablized Zirconia) 층 또는 Gd2Zr2O7 층을 형성하였다.
실시예 5
실시예 1의 MoSi2 코팅층 상에 플라즈마 스프레이 공정을 이용하여 Al2O3 코팅층을 형성한 이후 플라즈마 스프레이 공정을 이용하여 YSZ(Yttria-stablized Zirconia) 코팅층을 형성하였다.
실시예 6
EB-PVD 공정을 이용하여 Mo계 초내열합금 상에 YSZ 또는 Gd2Zr2O7 코팅층을 형성하였다.
실시예 1 내지 실시예 6의 각 공정은 다음에 따라 진행될 수 있다.
팩 세멘테이션 공정: 불활성 분위기 또는 환원분위기의 1000 ℃ 내지 1200 ℃에서 수행되었다.
플라즈마 스프레이 공정 : 플라즈마 아크 출력 700A ~ 850A, Ar 또는 He 가스를 사용하여 분무하고 압력은 50 psi, 분말 공급속도는 3.0 rpm 하였다.
EB-PVD 공정: 원료 타켓(예를 들어, YSZ 타켓)을 구리 도가니에 장착시키고 진공도를 10-5 torr 이하가 되도록 하고 20 mA의 낮은 전류에서 예열하고, 400mA까지 증가시킨다. 또한, 전자빔의 출력과 기판온도를 3.4 kW와 550 ℃로 고정하였다.
실시예 1 및 실시예 3 내지 실시예 6에서 제조된 초내열합금 복합체에 대한 SEM 이미지를 도 1 내지 도 5에 나타내었다. 전체적으로 치밀한 코팅층이 형성된 것을 확인할 수 있으며, 실시에 1에서 MoSi2 코팅층 및 NbSi2 코팅층은 고온 산화분위기에서 치밀한 SiO2 보호 피막층의 형성에 의해서 기재의 Mo계 및 Nb계 합금의 산화를 효과적으로 방지할 수 있다.
내화성 특성 평가
실시예 4 내지 실시예 6의 샘플에 대해 1400 ℃에서 40시간 동안 노출시켜 무게변화를 측정하였고, 각 샘플은 대체로 0.002 mg/cm2로 매우 낮은 무게 변화를 나타내었다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (17)

  1. 초내열합금 기재를 준비하는 단계; 및
    상기 초내열합금 기재 상에, 금속 실리사이드(metal-silicide) 및 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 코팅층을 형성하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 코팅층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층; 및 상기 제1 층 상에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층을 포함하고,
    상기 코팅층을 형성하는 단계는, 플라즈마 스프레이 공정을 통하여 금속 실리사이드(metal-silicide) 및 금속-알루미나이드(metal-aluminide) 중 적어도 하나 이상을 형성하거나,
    상기 코팅층을 형성하는 단계는, EB-PVD 공정을 통하여 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 형성하는 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이후금속 및 전이금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 실리사이드(metal-silicide)는, 전이금속-실리사이드이고,
    상기 전이금속은, 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb) 및 몰리브데넘(Mo)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속-알루미나이드는, 전이금속-알루미나이드이며,
    상기 전이금속은, 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb) 및 몰리브데넘(Mo)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  5. 초내열합금 기재를 준비하는 단계; 및
    상기 초내열합금 기재 상에, 금속 실리사이드(metal-silicide), 금속-알루미나이드(metal-aluminide) 및 금속산화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 코팅층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층; 및 상기 제1 층 상에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 또는 금속산화물을 포함하는 층;을 포함하고,
    상기 코팅층을 형성하는 단계는, 플라즈마 스프레이 공정을 통하여 금속 실리사이드(metal-silicide), 금속-알루미나이드(metal-aluminide) 및 금속산화물 중 적어도 하나 이상을 형성하거나,
    상기 코팅층을 형성하는 단계는, EB-PVD 공정을 통하여 금속-알루미나이드(metal-aluminide), 금속산화물 또는 이 둘을 형성하고,
    상기 금속산화물은, 2종 이상의 금속산화물 복합체이고,
    상기 금속산화물 복합체는, 이트리아(Y2O3), 세리아(CeO2), 마그네시아(MgO), 산화아연(zinc oxide), 알루미나(Al2O3) 및 가돌리니아(Gd2O3) 중 적어도 하나 이상; 및 지르코니아(ZrO2)를 포함하는 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 초내열합금 기재는, 몰리브데늄기 초내열합금, 니오늄기 초내열합금 또는 이 둘을 포함하고,
    상기 몰리브데늄기 초내열합금은, Mo-Si-B 합금이고,
    상기 니오늄기 초내열합금은, Nb-W-Hf 합금인 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제5항에 있어서,
    상기 코팅층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층 및 제2 층; 및 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 및 금속산화물을 포함하는 층 중 적어도 하나 이상;을 포함하는 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 코팅층은, 금속 실리사이드(metal-silicide)를 포함하는 제1 층 및 금속산화물을 포함하는 제2 층; 및 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 금속-알루미나이드(metal-aluminide)를 포함하는 층, 상기 제2 층과 상이한 금속산화물을 포함하는 층 또는 이 둘을 포함하는 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층을 형성하는 단계는, 팩 세멘테이션 공정을 이용하여 금속 실리사이드(metal-silicide)를 형성하는 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은, 열차폐 코팅층인 것인,
    초내열합금 복합체의 제조방법.
  16. 제1항 또는 제5항의 방법으로 제조된, 초내열합금 복합체.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 초내열합금 복합체는, 내산화성 및 열차폐 성능을 갖고,
    가스터빈 엔진에 적용되는 것인, 초내열합금 복합체.
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