CN115449686B - 一种抗拉强度高的线切割钼丝及其生产方法 - Google Patents

一种抗拉强度高的线切割钼丝及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗拉强度高的线切割钼丝及其生产方法,涉及线切割钼丝技术领域,其化学成分按重量百分数为氧化石墨烯0.1~0.2%,Al:0.04~0.1%,Al2O3:0.05~0.14%,Si:0.01~0.03%,余量为Mo及不可避免的杂质。通过上述方式,本发明原料容易获得,在一定程度上降低了生产成本。同时原料中未采用La系金属,减少了稀缺资源的利用。本发明的抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法制备得到的钼丝,可作为线切割机用改良钼丝,经检测抗拉强度可以达到662Mpa,相对于目前La2O3掺杂钼丝的强度有所提升,可进一步满足当前的高强度要求,避免出现频繁的断丝现象。

Description

一种抗拉强度高的线切割钼丝及其生产方法
技术领域
本发明涉及线切割钼丝技术领域,具体为一种抗拉强度高的线切割钼丝及其生产方法。
背景技术
线切割机采用改良钼丝作为电极丝,钼丝的性能直接关系到冲模及零件的加工精度和质量。
由于纯钼存在韧脆转变温度高、脆性大、再结晶温度低等特点,其力学性能也相对较低,其损耗严重,且容易出现断丝现象。
目前,领域内广泛使用La2O3掺杂钼丝作为线切割机电极丝的改良钼丝。但由于线切割机逐渐向大电流趋势发展,La2O3掺杂钼丝的强度也无法满足当前的高强度要求,在生产实践中出现了频繁的断丝现象,导致生产成本增加。市场上亟需一种抗拉强度高的线切割机用改良钼丝。
因此提出一种抗拉强度高的线切割钼丝及其生产方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗拉强度高的线切割钼丝及其生产方法,以解决上述背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种抗拉强度高的线切割钼丝,其化学成分按重量百分数为氧化石墨烯0.1~0.2%,Al:0.04~0.1%,Al2O3:0.05~0.14%,Si:0.01~0.03%,余量为Mo及不可避免的杂质。
本发明还提供了一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,包括以下步骤:
步骤一、氧化石墨烯的活化反应:称取一定量的氧化石墨,在搅拌条件下滴入高锰酸钾溶液,之后在搅拌条件下滴入浓度为20~24%的过氧化氢溶液,再在搅拌条件下滴入浓度为80~85%的盐酸溶液;之后静置处理,再将反应后的固体进行水洗、干燥,得到氧化石墨烯;将氧化石墨烯粉碎,得到氧化石墨烯粉末;在搅拌条件下,将氧化石墨烯粉末与乙醇和Al2O3搅拌反应,即得活化氧化石墨烯;
步骤二、称取一定量的三氧化钼,将三氧化钼和活化后的氧化石墨烯在真空条件下煅烧,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料;
步骤三、将三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料和Al粉在真空条件下煅烧,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料;
步骤四、将三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料和Si在真空条件下煅烧,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al\Si共掺杂复合材料;
步骤五、将共掺杂复合材料经过氢气还原,制得掺杂钼粉,将掺杂钼粉进行压制成型,得到掺杂钼杆;
步骤六、将掺杂钼杆经过煅烧、轧制、拉伸工艺后得到钼丝。
更进一步的,步骤一中,将氧化石墨烯粉碎后过筛200~300目,得到氧化石墨烯粉末。
更进一步的,步骤二中,煅烧温度为1180~1340℃,煅烧时间为3~5h。
更进一步的,步骤三中,煅烧温度为1250~1510℃,煅烧时间为2~4h。
更进一步的,步骤四中,煅烧温度为1120~1450℃,煅烧时间为5~8h。
更进一步的,步骤六具体为将掺杂钼杆在1140~1200℃下煅烧0.5~1h,将掺杂钼杆1520~1580℃温度下进行轧制,最后经拉伸工艺得到钼丝。
更进一步的,步骤一具体包括:
称取一定量的氧化石墨,在搅拌条件下滴入高锰酸钾溶液,滴加速度控制在50~80滴/min,反应温度控制在10~13℃;
之后在搅拌条件下滴入浓度为20~24%的过氧化氢溶液,滴加速度控制在40~50滴/min,反应温度控制在5~15℃;
再在搅拌条件下滴入浓度为80~85%的盐酸溶液,滴加速度控制在40~50滴/min,反应温度控制在6~10℃;
之后静置处理2~5h,再将反应后的固体进行水洗、干燥,得到氧化石墨烯;
将氧化石墨烯粉碎,得到氧化石墨烯粉末;
在搅拌条件下,将氧化石墨烯粉末加热至85~95℃,在氮气气氛保护条件下,依次加入乙醇和Al2O3,搅拌反应2~8h,即得活化氧化石墨烯。
有益效果
本发明的钼丝化学成分为氧化石墨烯0.1~0.2%,Al:0.04~0.1%,Al2O3:0.05~0.14%,Si:0.01~0.03%,余量为Mo及不可避免的杂质。原料容易获得,在一定程度上降低了生产成本。同时原料中未采用La系金属,减少了稀缺资源的利用。
本发明的抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法制备得到的钼丝,可作为线切割机用改良钼丝,经检测抗拉强度可以达到662Mpa,相对于目前La2O3掺杂钼丝的强度有所提升,可进一步满足当前的高强度要求,避免出现频繁的断丝现象。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例提供一种抗拉强度高的线切割钼丝,其化学成分按重量百分数为氧化石墨烯0.1%,Al:0.1%,Al2O3:0.14%,Si:0.03%,余量为Mo及不可避免的杂质。
实施例2
本实施例提供一种抗拉强度高的线切割钼丝,其化学成分按重量百分数为氧化石墨烯0.13%,Al:0.04%,Al2O3:0.09%,Si:0.01%,余量为Mo及不可避免的杂质。
实施例3
本实施例提供一种抗拉强度高的线切割钼丝,其化学成分按重量百分数为氧化石墨烯0.2%,Al:0.05%,Al2O3:0.05%,Si:0.02%,余量为Mo及不可避免的杂质。
实施例4
本实施例提供一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,包括如下步骤:
步骤一、氧化石墨烯的活化反应:
称取一定量的氧化石墨,在搅拌条件下滴入高锰酸钾溶液,滴加速度控制在50滴/min,反应温度控制在13℃;
之后在搅拌条件下滴入浓度为20%的过氧化氢溶液,滴加速度控制在50滴/min,反应温度控制在5℃;
再在搅拌条件下滴入浓度为80%的盐酸溶液,滴加速度控制在50滴/min,反应温度控制在6℃;
之后静置处理2h,再将反应后的固体进行水洗、干燥,得到氧化石墨烯;
将氧化石墨烯粉碎后过筛200目,得到氧化石墨烯粉末;
在搅拌条件下,将氧化石墨烯粉末加热至85℃,在氮气气氛保护条件下,依次加入乙醇和Al2O3,搅拌反应8h,即得活化氧化石墨烯;
步骤二、称取一定量的三氧化钼,将三氧化钼和活化后的氧化石墨烯在真空条件下煅烧,煅烧温度为1180℃,煅烧时间为5h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料;
步骤三、将三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料和Al粉在真空条件下煅烧,煅烧温度为1250℃,煅烧时间为4h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料;
步骤四、将三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料和Si在真空条件下煅烧,煅烧温度为1120℃,煅烧时间为8h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al\Si共掺杂复合材料;
步骤五、将共掺杂复合材料经过氢气还原,制得掺杂钼粉,将掺杂钼粉进行压制成型,得到掺杂钼杆;
步骤六、将掺杂钼杆在1140℃下煅烧1h,将掺杂钼杆1520℃温度下进行轧制,最后经拉伸工艺得到钼丝。
本实施例的钼丝抗拉强度经检测为662Mpa(检测标准GB/T 10423-2002)。
实施例5
本实施例提供一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,包括如下步骤:
步骤一、氧化石墨烯的活化反应:
称取一定量的氧化石墨,在搅拌条件下滴入高锰酸钾溶液,滴加速度控制在80滴/min,反应温度控制在10℃;
之后在搅拌条件下滴入浓度为24%的过氧化氢溶液,滴加速度控制在40滴/min,反应温度控制在15℃;
再在搅拌条件下滴入浓度为85%的盐酸溶液,滴加速度控制在40滴/min,反应温度控制在10℃;
之后静置处理5h,再将反应后的固体进行水洗、干燥,得到氧化石墨烯;
将氧化石墨烯粉碎后过筛300目,得到氧化石墨烯粉末;
在搅拌条件下,将氧化石墨烯粉末加热至95℃,在氮气气氛保护条件下,依次加入乙醇和Al2O3,搅拌反应2h,即得活化氧化石墨烯;
步骤二、称取一定量的三氧化钼,将三氧化钼和活化后的氧化石墨烯在真空条件下煅烧,煅烧温度为1340℃,煅烧时间为3h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料;
步骤三、将三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料和Al粉在真空条件下煅烧,煅烧温度为1510℃,煅烧时间为2h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料;
步骤四、将三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料和Si在真空条件下煅烧,煅烧温度为1450℃,煅烧时间为5h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al\Si共掺杂复合材料;
步骤五、将共掺杂复合材料经过氢气还原,制得掺杂钼粉,将掺杂钼粉进行压制成型,得到掺杂钼杆;
步骤六、将掺杂钼杆在1200℃下煅烧0.5h,将掺杂钼杆1580℃温度下进行轧制,最后经拉伸工艺得到钼丝。
本实施例的钼丝抗拉强度经检测为648Mpa(检测标准GB/T 10423-2002)。
实施例6
本实施例提供一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,包括如下步骤:
步骤一、氧化石墨烯的活化反应:
称取一定量的氧化石墨,在搅拌条件下滴入高锰酸钾溶液,滴加速度控制在65滴/min,反应温度控制在12℃;
之后在搅拌条件下滴入浓度为22%的过氧化氢溶液,滴加速度控制在44滴/min,反应温度控制在10℃;
再在搅拌条件下滴入浓度为81%的盐酸溶液,滴加速度控制在46滴/min,反应温度控制在9℃;
之后静置处理2.5h,再将反应后的固体进行水洗、干燥,得到氧化石墨烯;
将氧化石墨烯粉碎后过筛250目,得到氧化石墨烯粉末;
在搅拌条件下,将氧化石墨烯粉末加热至90℃,在氮气气氛保护条件下,依次加入乙醇和Al2O3,搅拌反应4h,即得活化氧化石墨烯;
步骤二、称取一定量的三氧化钼,将三氧化钼和活化后的氧化石墨烯在真空条件下煅烧,煅烧温度为1195℃,煅烧时间为3.5h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料;
步骤三、将三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料和Al粉在真空条件下煅烧,煅烧温度为1310℃,煅烧时间为3h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料;
步骤四、将三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料和Si在真空条件下煅烧,煅烧温度为1250℃,煅烧时间为5.4h,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al\Si共掺杂复合材料;
步骤五、将共掺杂复合材料经过氢气还原,制得掺杂钼粉,将掺杂钼粉进行压制成型,得到掺杂钼杆;
步骤六、将掺杂钼杆在1160℃下煅烧0.6h,将掺杂钼杆1540℃温度下进行轧制,最后经拉伸工艺得到钼丝。
本实施例的钼丝抗拉强度经检测为613Mpa(检测标准GB/T 10423-2002)。
本发明的钼丝化学成分为氧化石墨烯0.1~0.2%,Al:0.04~0.1%,Al2O3:0.05~0.14%,Si:0.01~0.03%,余量为Mo及不可避免的杂质。采用本发明的抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法制备得到的钼丝,可作为线切割机用改良钼丝,经检测抗拉强度可以达到662Mpa,相对于目前La2O3掺杂钼丝的强度有所提升,可进一步满足当前的高强度要求,避免出现频繁的断丝现象,在一定程度上降低了生产成本。同时原料中未采用La系金属,减少了稀缺资源的利用。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种抗拉强度高的线切割钼丝,其特征在于,其化学成分按重量百分数为氧化石墨烯0.1~0.2%,Al:0.04~0.1%,Al2O3:0.05~0.14%,Si:0.01~0.03%,余量为Mo及不可避免的杂质。
2.一种如权利要求1所述一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、氧化石墨烯的活化反应:称取氧化石墨,在搅拌条件下滴入高锰酸钾溶液,之后在搅拌条件下滴入浓度为20~24%的过氧化氢溶液,再在搅拌条件下滴入浓度为80~85%的盐酸溶液;之后静置处理,再将反应后的固体进行水洗、干燥,得到氧化石墨烯;将氧化石墨烯粉碎,得到氧化石墨烯粉末;在搅拌条件下,将氧化石墨烯粉末与乙醇和Al2O3搅拌反应,即得活化氧化石墨烯;
步骤二、称取三氧化钼,将三氧化钼和活化后的氧化石墨烯在真空条件下煅烧,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料;
步骤三、将三氧化钼\活化氧化石墨烯共掺杂复合材料和Al粉在真空条件下煅烧,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料;
步骤四、将三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al共掺杂复合材料和Si在真空条件下煅烧,得到三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al\Si共掺杂复合材料;
步骤五、将三氧化钼\活化氧化石墨烯\Al\Si共掺杂复合材料经过氢气还原,制得掺杂钼粉,将掺杂钼粉进行压制成型,得到掺杂钼杆;
步骤六、将掺杂钼杆经过煅烧、轧制、拉伸工艺后得到钼丝。
3.根据权利要求2所述一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,其特征在于,步骤一中,将氧化石墨烯粉碎后过筛200~300目,得到氧化石墨烯粉末。
4.根据权利要求2所述一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,其特征在于,步骤二中,煅烧温度为1180~1340℃,煅烧时间为3~5h。
5.根据权利要求2所述一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,其特征在于,步骤三中,煅烧温度为1250~1510℃,煅烧时间为2~4h。
6.根据权利要求2所述一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,其特征在于,步骤四中,煅烧温度为1120~1450℃,煅烧时间为5~8h。
7.根据权利要求2所述一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,其特征在于,步骤六具体为将掺杂钼杆在1140~1200℃下煅烧0.5~1h,将掺杂钼杆1520~1580℃温度下进行轧制,最后经拉伸工艺得到钼丝。
8.根据权利要求2所述一种抗拉强度高的线切割钼丝的生产方法,其特征在于,步骤一具体包括:
称取氧化石墨,在搅拌条件下滴入高锰酸钾溶液,滴加速度控制在50~80滴/min,反应温度控制在10~13℃;
之后在搅拌条件下滴入浓度为20~24%的过氧化氢溶液,滴加速度控制在40~50滴/min,反应温度控制在5~15℃;
再在搅拌条件下滴入浓度为80~85%的盐酸溶液,滴加速度控制在40~50滴/min,反应温度控制在6~10℃;
之后静置处理2~5h,再将反应后的固体进行水洗、干燥,得到氧化石墨烯;
将氧化石墨烯粉碎,得到氧化石墨烯粉末;
在搅拌条件下,将氧化石墨烯粉末加热至85~95℃,在氮气气氛保护条件下,依次加入乙醇和Al2O3,搅拌反应2~8h,即得活化氧化石墨烯。
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