CN104532049B

CN104532049B - 一种银氧化锡触头材料的制造方法

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Publication number: CN104532049B
Application number: CN201410680670.2A
Authority: CN
Inventors: 孙珂杨
Original assignee: NINGBO KEYANG PRECIOUS METAL ALLOYS TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: NINGBO KEYANG PRECIOUS METAL ALLOYS TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-11-25
Filing date: 2014-11-25
Publication date: 2017-01-25
Anticipated expiration: 2034-11-25
Also published as: CN104532049A

Abstract

一种银氧化锡触头材料的制造方法，包括以下步骤：（1）熔炼：将银、锡、稀土材料进行熔炼；（2）雾化粉末制取：所制备的粉末粒度为‑200目~‑300目；（3）预氧化处理：氧化温度为650℃~700℃，氧气分压为0.4Mpa~1.6Mpa；氧化时间30分钟~60分钟；（4）等静压成型：压力为60Mpa~70Mpa；（5）烧结；（6）挤压加工：挤压温度为860℃~880℃，挤压速度为1米/秒~1.5米/秒；（7）线材加工；（8）触点加工。本发明具有以下有益效果：缩短了生产周期，比原两种工艺方法缩短生产周期近30%，提高了生产效率；成型后产品质量好，机械加工性能优良；比常规方法制造的AgSnO₂电磨损量低20%，电寿命则提高20%以上；低的接触电阻和温升，温升≤35K；比传统工艺方法低20%。

Description

一种银氧化锡触头材料的制造方法

技术领域

本发明属于合金制造技术领域，具体涉及一种银氧化锡触头材料的制造方法。

背景技术

随着科技的发展，工业制造领域对机电元件的需求越来越大，同时也对其性能指标要求越来越高。银氧化锡稀土触头材料是近年来发展很快的一种新型无毒电触头材料，具有热稳定好、耐电弧侵蚀及抗熔焊性强等优点，是目前在接触器、继电器领域中的一种理想材料。

目前，国内外的银氧化锡的制造方法大致分为两类，即合金内氧化法和粉末冶金法。合金内氧化法目前存在的问题是不能解决Sn在合金内氧化的问题，如要使Sn在合金内的完全氧化，则需要耐大于20Mpa以上压力的高温容器，这在目前的生产领域中相当难做到，因此，采用此方法时，则需在合金内加入一定量的In或Bi，才可使Sn在一般条件下充分氧化，但添加物In或Bi，使材料的综合电性能下降许多，以及材料加工性能变差，且材料生产成本也增加。

粉末冶金法包括机械合金化法、化学共沉积法、化学反应合成法，这些方法生产周期长，更重要的是SnO₂颗粒在组织结构内的均匀性差。

化学法在粉末制备过程中，还存在酸碱、盐类等的二次污染，即这些化学盐类残留的问题不易去掉，对AgSnO₂材料的制造带来了加工上的难度，同时，也大大降低了材料的综合电气性能，如接触电阻、温升、耐电磨损和电弧特性等。AgSnO₂的性能（电气性能和物理加工性能）取决于其金相组织结构，包括细小而又弥散均匀的SnO₂颗粒在组织结构内的分布、Ag对SnO₂颗粒的表面湿润性等，这些性质对材料的耐电磨损低的电阻特性以及电寿命和加工性能的提升起决定性作用。

此外，这两种制造方法中，AgSnO₂的接触电阻大、温升高、电磨损大等电性能以及加工性能一直困扰材料制造业。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供了一种银氧化锡触头材料的制造方法，缩短了加工时间，提高了AgSnO₂材料的性能，降低了生产成本。

本发明通过以下技术方案实现。

一种银氧化锡触头材料的制造方法，包括以下步骤：（1）熔炼：将银、锡、稀土材料进行熔炼；（2）雾化粉末制取：所制备的粉末粒度为-200目~ -300目；（3）预氧化处理：氧化温度为650℃~700℃，氧气分压为0.4Mpa~1.6Mpa；氧化时间30分钟~60分钟；（4）等静压成型：压力为60Mpa~70Mpa；（5）烧结；（6）挤压加工：挤压温度为860℃~880℃，挤压速度为1米/秒 ~ 1.5米/秒；（7）线材加工；（8）触点加工。

本发明在熔炼原料中加入了稀土材料，经过预氧化处理后，该稀土材料转变为稀土氧化物。由于稀土氧化物弥散性强，并具有较高的熔点和较强的稳定性，因而与时效强化机制不同，在弥散强化中的异质颗粒的作用下，合金可以保持较高的温度，这有利于提高合金的稳定性。

此外，本发明步骤（2）中直接通过雾化法制取金属粉末，大大缩短了传统研磨粉碎工序所花费的时间。通过选择合适的雾化设备与雾化参数，本发明使雾化后的合金粉末粒度为-200目~ -300目，且经由雾化法制备的合金粉末颗粒的表面平整度好，因此在预氧化阶段耗时短，氧化效率高。

同样由于本发明的方法中通过雾化法制取的金属粉末颗粒形状规则，表面平整度好，在等静压成型过程中，粉末颗粒之间排列紧密，成型时贴合度高、空隙少，成型后的合金块密度高且均匀；这也使得在烧结时热量能够快速均匀的传递至合金块的内部区域，同时在使得合金块内部不同区域的温度不会有很大的不同，缩短了烧结时间。在高温烧结过程中合金块内各区域的烧结进度相同，烧结后合金内部均一性好。这样烧结后的合金块能在较高挤压温度下（860℃~880℃）进行挤压加工，挤出的线材连续不会发生断裂、碎裂等情况，且挤出速度快，达到1米/秒~1.5米/秒，高于目前常规工艺的挤出速度。

目前的技术中，通过碎裂研磨制备粉末颗粒，其粉末颗粒表面粗糙度高，在压制烧结过程中，粉末颗粒间贴合度不好，易形成较大空隙，导致内部受热不均匀，成型后合金内部均一性不好，这一缺陷可通过增大压制压力或延长烧结时间得以改善，但这明显增加了生产过程中的成本与能耗。此外，若忽略这一缺陷直接进行下一步挤出加工操作，一旦挤压温度过高（高于850℃），挤出来的线材非常容易出现碎裂导致不成线型，因此为了保证正常挤出线型，需要选择一个相对较低的挤出温度，但这必然导致挤出速度的的大大降低，增加了企业产生中的时间成本。

本工艺方法为提高AgSnO₂性能，采用加入一定量的稀土材料而不加In的工艺，综合内氧化法和粉末冶金法的优点而制造的新型AgSnO₂材料已达到较好的效果。

作为优选，所述步骤（1）中的稀土材料为混合稀土，所述混合稀土的纯度≥98%。选择纯度高的稀土材料，避免杂质对合金质量的影响。

作为优选，所述步骤（1）中的物料重量百分比如下：锡9%~10%，稀土材料0.1%~0.2%，其余为银。

作为优选，所述步骤（1）中，熔炼温度为1200℃~1300℃。

作为优选，所述步骤（5）中，烧结温度为860℃~900℃，烧结时间2.5小时~3.5小时。

作为优选，所述步骤（7）中道次过模量≤15％，退火温度为650℃～700℃，保温时间1小时~1.5小时。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）综合了合金内氧化法和粉末冶金法的优点，缩短了生产周期，比原两种工艺方法缩短生产周期近30%，提高了生产效率；（2）成型后产品质量好，机械加工性能优良；（3）比常规方法制造的AgSnO₂电磨损量低20%，电寿命则提高20%以上；（4）低的接触电阻和温升，温升≤35K；比传统工艺方法低20%。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步描述。

实施例一：将银、锡、稀土材料（稀土纯度98%）按重量比：90.8：9：0.2的比例，取银45.4 kg、锡4.5 kg、稀土材料0.1 kg，放入熔炼炉中熔炼成液态，熔炼温度为1200℃，待金属熔炼成液体后，用高压水雾化设备进行合金雾化，得到雾化粉末，干燥后，筛选出-200目~-300目的合金粉末，-200目~ -300目表示该合金粉末能通过200目~300目之间的筛网，因此筛选出的合金粉末粒度至少200目，当然也包括粒度非常细小的合金粉末，因为这些粉末显然能轻易通过200目~300目之间的筛网。接着将筛选出的合金粉末放入氧化炉中进行预氧化处理，氧化温度为650℃，氧气分压为1.6Mpa；氧化时间30分钟。预氧化处理完成后取出，进行等静压工艺，放入压力为60Mpa的压力设备中进行等静压成型，成型后取出，放入烧结炉中，氮气氛下进行烧结，烧结温度860℃，烧结时间3.5小时。烧结完成后进行挤压加工，挤压温度为860℃，挤压速度为1米/秒，挤压加工完成后，对挤压出的线材进行线材加工与触点加工，得到成品，其中线材加工过程中，道次过模量≤15％，退火温度为650℃，保温时间1小时。

本实施例的生产工艺中，筛选出的合金粉末中包含有粒度非常细小的合金粉末，在后期的预氧化处理和等静压处理中，这些粒度非常细小的合金粉末填充在稍大粒径的合金粉末之间，使合金块中空隙小，填充密实，密度高，烧结时热量能够快速均匀的传递至合金块的内部区域，烧结后的合金块质量好。同时，该合金块能在860℃的挤压温度下进行挤压加工，挤出的线材连续，挤出速度快，达到1米/秒~1.5米/秒，高于目前常规工艺的挤出速度，缩短了生产周期，提高了生产效率。而且成型后产品质量好，机械加工性能优良，比常规方法制造的AgSnO₂电磨损量低20%，电寿命则提高20%以上，具有低的接触电阻和温升，温升≤35K；比传统工艺方法低20%。

实施例二：将银、锡、稀土材料（稀土纯度98%）按重量比：90.85：9：0.15的比例，取银45.43 kg、锡4.5 kg、稀土材料0.07 kg，放入熔炼炉中熔炼成液态，熔炼温度为1250℃，待金属熔炼成液体后，用高压水雾化设备进行合金雾化，得到雾化粉末，干燥后，筛选出-200目~-300目的合金粉末，接着将筛选出的合金粉末放入氧化炉中进行预氧化处理，氧化温度为680℃，氧气分压为1.2Mpa；氧化时间45分钟。预氧化处理完成后取出，进行等静压工艺，放入压力为70Mpa的压力设备中进行等静压成型，成型后取出，放入烧结炉中，氮气氛下进行烧结，烧结温度880℃，烧结时间3小时。烧结完成后进行挤压加工，挤压温度为880℃，挤压速度为1.3米/秒，挤压加工完成后，对挤压出的线材进行线材加工与触点加工，得到成品，其中线材加工过程中，道次过模量≤15％，退火温度为670℃，保温时间1.5小时。

本实施例的生产工艺与实施例一相似，筛选出的合金粉末中包含有粒度非常细小的合金粉末，在后期的预氧化处理和等静压处理中，这些粒度非常细小的合金粉末填充在稍大粒径的合金粉末之间，使合金块中空隙小，填充密实，密度高，烧结时热量能够快速均匀的传递至合金块的内部区域，烧结后的合金块质量好。同时，该合金块能在880℃的挤压温度下进行挤压加工，挤出的线材连续，挤出速度快，达到1米/秒~1.5米/秒，高于目前常规工艺的挤出速度，缩短了生产周期，提高了生产效率。而且成型后产品质量好，机械加工性能优良，比常规方法制造的AgSnO₂电磨损量低20%，电寿命则提高20%以上，具有低的接触电阻和温升，温升≤35K；比传统工艺方法低20%。

实施例三：将银、锡、稀土材料（稀土纯度98%）按重量比：89.9：10：0.1的比例，取银44.95 kg、锡5 kg、稀土材料0.05 kg，放入熔炼炉中熔炼成液态，熔炼温度为1300℃，待金属熔炼成液体后，用高压水雾化设备进行合金雾化，得到雾化粉末，干燥后，筛选出-200目~-300目的合金粉末，接着将筛选出的合金粉末放入氧化炉中进行预氧化处理，氧化温度为700℃，氧气分压为0.8Mpa；氧化时间30分钟。预氧化处理完成后取出，进行等静压工艺，放入压力为65Mpa的压力设备中进行等静压成型，成型后取出，放入烧结炉中，氮气氛下进行烧结，烧结温度870℃，烧结时间2.5小时。烧结完成后进行挤压加工，挤压温度为900℃，挤压速度为1.5米/秒，挤压加工完成后，对挤压出的线材进行线材加工与触点加工，得到成品，其中线材加工过程中，道次过模量≤15％，退火温度为700℃，保温时间1小时。

本实施例的生产工艺与实施例一相似，筛选出的合金粉末中包含有粒度非常细小的合金粉末，在后期的预氧化处理和等静压处理中，这些粒度非常细小的合金粉末填充在稍大粒径的合金粉末之间，使合金块中空隙小，填充密实，密度高，烧结时热量能够快速均匀的传递至合金块的内部区域，烧结后的合金块质量好。同时，该合金块能在870℃的挤压温度下进行挤压加工，挤出的线材连续，挤出速度快，达到1米/秒~1.5米/秒，高于目前常规工艺的挤出速度，缩短了生产周期，提高了生产效率。而且成型后产品质量好，机械加工性能优良，比常规方法制造的AgSnO₂电磨损量低20%，电寿命则提高20%以上，具有低的接触电阻和温升，温升≤35K；比传统工艺方法低20%。

实施例四：将银、锡、稀土材料（稀土纯度98%）按重量比：89.8：10：0.2的比例，取银44.9 kg、锡5 kg、稀土材料0.1 kg，放入熔炼炉中熔炼成液态，熔炼温度为1300℃，待金属熔炼成液体后，用高压水雾化设备进行合金雾化，得到雾化粉末，干燥后，筛选出-200目~-300目的合金粉末，接着将筛选出的合金粉末放入氧化炉中进行预氧化处理，氧化温度为680℃，氧气分压为0.4Mpa；氧化时间50分钟。预氧化处理完成后取出，进行等静压工艺，放入压力为70Mpa的压力设备中进行等静压成型，成型后取出，放入烧结炉中，氮气氛下进行烧结，烧结温度900℃，烧结时间2.5小时。烧结完成后进行挤压加工，挤压温度为880℃，挤压速度为1.5米/秒，挤压加工完成后，对挤压出的线材进行线材加工与触点加工，得到成品，其中线材加工过程中，道次过模量≤15％，退火温度为700℃，保温时间1小时。

本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种银氧化锡触头材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）熔炼：将银、锡、稀土材料进行熔炼；（2）雾化粉末制取：所制备的粉末粒度为-200目~-300目；（3）预氧化处理：氧化温度为650℃~700℃，氧气分压为0.4MPa~1.6MPa；氧化时间30分钟~60分钟；（4）等静压成型：压力为60MPa~70MPa；（5）烧结；（6）挤压加工：挤压温度为860℃~880℃，挤压速度为1米/秒~1.5米/秒；（7）线材加工；（8）触点加工；所述步骤（1）中的稀土材料为混合稀土，所述混合稀土的纯度≥98%；所述步骤（1）中的物料重量百分比如下：锡9%~10%，稀土材料0.1%~0.2%，其余为银。

2.根据权利要求1所述的一种银氧化锡触头材料的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）中，熔炼温度为1200℃~1300℃。

3.根据权利要求2所述的一种银氧化锡触头材料的制造方法，其特征在于，所述步骤（5）中，烧结温度为860℃~900℃，烧结时间2.5小时~3.5小时。

4.根据权利要求3所述的一种银氧化锡触头材料的制造方法，其特征在于，所述步骤（7）中道次过模量≤15％，退火温度为650℃～700℃，保温时间1小时~1.5小时。