CN101764214B - 高纯度钛酸锌锂纳米棒的制备方法及其在锂电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

纳米棒的制备方法及其在锂电池中的应用。制备方法：将二氧化钛粉末和烧碱溶液混合，在160℃-200℃反应48-96h，反应物再经稀盐酸洗涤后，与碳酸锂和醋纳米棒用于锂离子电池中焙烧得到。该Li2，可以作为储纳米棒的制备方法，其操作一种高纯度Li2简便、成本低、纯度纳米棒的锂离子电池大量合成；采用该Li2具有储锂材料电容量大，循环性能好等优异性能。

Description

高纯度钛酸锌锂纳米棒的制备方法及其在锂电池中的应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，更具体涉及一种高纯度Li2ZnTi3O8纳米棒的制备方法及其在锂电池中的应用。
背景技术
锂离子电池的核心是储锂材料。目前，石墨是广泛应用于商业化锂离子电池的负极材料。但石墨嵌锂电位低，在充放电过程中石墨表面可能引起金属锂的沉积，存在一定的安全隐患。最近，尖晶石Li4Ti5O12及其相关的钛氧化合物等由于具有良好的循环性能及无毒、安全等优点而成为较有前景的负极材料。但是Li4Ti5O12的理论容量只有石墨的一半且其嵌锂电位较高，因而开发具有良好循环性能且较高容量的负极材料仍然是该领域的研究重点。目前还未有Li2ZnTi3O8纳米棒及其在锂电池中的应用的相关专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度钛酸锌锂Li2ZnTi3O8纳米棒的制备方法及其在锂电池中的应用。解决现有技术中锂离子电池的储锂材料电容量小，循环性能差等的技术问题。
高纯度Li2ZnTi3O8纳米棒的制备方法：制备步骤包括：将0.5-1.5克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升的烧碱溶液混合，在160℃-200℃下反应48-96h，反应物经稀盐酸洗涤后，将酸洗后的反应物与碳酸锂和醋酸锌研磨混合，反应物用量为0.1-0.5克，碳酸锂用量为0.05-0.25克，醋酸锌用量为0.073-0.37克，混合物再经550-850℃焙烧3-7h，得到钛酸锌锂Li2ZnTi3O8纳米棒。
本发明的Li2ZnTi3O8纳米棒用于锂离子电池中，可以作为储锂材料。
本发明的显著优点是：本发明首次提供了一种高纯度Li2ZnTi3O8纳米棒的制备方法，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成；采用该Li2ZnTi3O8纳米棒的锂离子电池具有储锂材料电容量大，循环性能好等优异性能。
附图说明
图1是本发明的Li2ZnTi3O8纳米棒的扫描电镜与透射电镜分析图。
图2是采用本发明的Li2ZnTi3O8纳米棒的锂离子电池循环性能测试图。
具体实施方式
制备步骤包括：将0.5-1.5克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升的烧碱溶液混合，在160℃-200℃下反应48-96h，反应物经稀盐酸洗涤后，将酸洗后的反应物与碳酸锂和醋酸锌研磨混合，反应物用量为0.1-0.5克，碳酸锂用量为0.05-0.25克，醋酸锌用量为0.073-0.37克，混合物再经550-850℃焙烧3-7h，得到Li2ZnTi3O8纳米棒。
其中，反应物经稀盐酸洗涤时采用的稀盐酸的浓度为0.05-0.1摩尔/升；用量为1-2升。
本发明采用以上方法，在较低的温度下，首次合成出高纯度(纯度85％以上)Li2ZnTi3O8纳米棒，其长度约为几百纳米，直径为几十到上百纳米。
用于锂电池时：锂电池组装，按质量比：Li2ZnTi3O8纳米棒∶聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝70∶10∶20，三种原料混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液(即EC、DEC和EMC的混合溶液中含有1M LiClO4，其中EC∶DEC∶EMC体积比＝1∶1∶1)
所有组装操作均在手套箱里进行。
其中，0.25cm2的铜片上涂抹1-2毫克的混合原料。
用此高纯度一维结构Li2ZnTi3O8纳米材料作为锂电池阳极材料，结果表明其具有出色的循环性能及较高的比容量。
进行充放电测试，结果表明，如图2中所示，在电流密度为0.1 Ag-1经过30次循环后，本发明的锂电池比容量仍可达220 mAhg-1；在电流密度为0.2 Ag-1经过30次循环后，其比容量仍可达200 mAhg-1。
以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
制备步骤包括：将0.5克二氧化钛粉末和40毫升浓度为10摩尔/升的烧碱溶液混合，在1 60℃下反应48h，反应物经稀盐酸洗涤后，将酸洗后的反应物与碳酸锂和醋酸锌研磨混合，反应物用量为0.1克，碳酸锂用量为0.05克，醋酸锌用量为0.073克，混合物再经550℃焙烧7h，得到Li2ZnTi3O8纳米棒。
其中，反应物经稀盐酸洗涤时采用的稀盐酸的浓度为0.05-0.1摩尔/升；用量为1-2升。
用于锂电池时：锂电池组装，按质量比：Li2ZnTi3O8纳米棒∶聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝70∶10∶20，三种原料混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液(即EC、DEC和EMC的混合溶液中含有1M LiClO4，其中EC∶DEC∶EMC体积比＝1∶1∶1)
所有组装操作均在手套箱里进行。
其中0.25cm2的铜片上涂抹1毫克的混合原料。
实施例2
制备步骤包括：将1.5克二氧化钛粉末和50毫升浓度为20摩尔/升的烧碱溶液混合，在200℃下反应96h，反应物经稀盐酸洗涤后，将酸洗后的反应物与碳酸锂和醋酸锌研磨混合，反应物用量为0.5克，碳酸锂用量为0.25克，醋酸锌用量为0.37克，混合物再经850℃焙烧3h，得到Li2ZnTi3O8纳米棒。
其中，反应物经稀盐酸洗涤时采用的稀盐酸的浓度为0.05-0.1摩尔/升；用量为1-2升。
用于锂电池时：锂电池组装，按质量比：Li2ZnTi3O8纳米棒∶聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝70∶10∶20，三种原料混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液(即EC、DEC和EMC的混合溶液中含有1M LiClO4，其中EC∶DEC∶EMC体积比＝1∶1∶1)
所有组装操作均在手套箱里进行。
其中，0.25 cm2的铜片上涂抹2毫克的混合原料。
实施例3
制备步骤包括：将1克二氧化钛粉末和45毫升浓度为15摩尔/升的烧碱溶液混合，在180℃下反应80h，反应物经稀盐酸洗涤后，将酸洗后的反应物与碳酸锂和醋酸锌研磨混合，反应物用量为0.3克，碳酸锂用量为0.15克，醋酸锌用量为0.22克，混合物再经600℃焙烧5h，得到Li2ZnTi3O8纳米棒。
其中，反应物经稀盐酸洗涤时采用的稀盐酸的浓度为0.05-0.1摩尔/升；用量为1-2升。
用于锂电池时：锂电池组装，按质量比：Li2ZnTi3O8纳米棒∶聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝70∶10∶20，三种原料混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液(即EC、DEC和EMC的混合溶液中含有1M LiClO4，其中EC∶DEC∶EMC体积比＝1∶1∶1)
所有组装操作均在手套箱里进行。
其中，0.25cm2的铜片上涂抹1.5毫克的混合原料。

Claims (2)

1. 一种高纯度钛酸锌锂纳米棒的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：将0.5-1.5克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升的烧碱溶液混合，在160℃-200℃下反应48-96h，反应物经稀盐酸洗涤后，将酸洗后的反应物与碳酸锂和醋酸锌研磨混合，反应物用量为0.1-0.5克，碳酸锂用量为0.05-0.25克，醋酸锌用量为0.073-0.37克，混合物再经550-850℃焙烧3-7 h，得到纯度85%以上的钛酸锌锂纳米棒Li2ZnTi3O8。
2. 根据权利要求1所述的高纯度钛酸锌锂纳米棒的制备方法，其特征在于：所述反应物经稀盐酸洗涤时采用的稀盐酸的浓度为0.05-0.1摩尔/升；用量为1-2 升。
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