JP2013538443A - 酸化ケイ素層の強化された高密度化方法 - Google Patents
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Abstract
多層基板を高密度化することは、第１の誘電体層を、基板の表面上で基板に提供するステップを有する。第１の誘電体層は多数の細孔を含む。水を第１の誘電体層の細孔に導入し水を含む誘電体層を形成する。第２の誘電体層を水を含む第１の誘電体層の表面に設ける。第１および第２の誘電体層を６００℃かそれ以下の温度でアニールする。実施例において、多層基板は、ナノインプリント・リソグラフィ・テンプレートである。第２の誘電体層は、熱酸化物に類似した密度、および、それゆえ、エッチング速度を有してもよいが、なお、熱酸化物に比べ、より急速なヘリウムの拡散を可能にするのに十分なだけ多孔質であってよい。
【要約】 図５Ｂ
【要約】 図５Ｂ
Description
本出願は、２０１０年７月８日に出願された米国特許仮出願第６１／３６２、５７３号の優先権を主張するものである。
本発明は、ナノインプリント・リソグラフィを含む様々な適用例における、酸化ケイ素層の、強化された高密度化および／または改良された品質に関する。
集積回路における電気的絶縁のための誘電体層の形成を含む処理方法を記載した。１つの実施例は、二酸化ケイ素を形成するための、８００〜１２００℃の温度での、湿式または乾式酸化プロセスによるケイ素の熱酸化である。湿式または乾式酸化プロセスでは、水の蒸気（水蒸気）または分子酸素をそれぞれ酸化剤または触媒として使用する。ケイ素の湿式または乾式熱酸化により、２．２ｇ／ｃｍ3の密度を有する純粋、高品質な、アモルファス酸化物を産生可能である。しかしながら、熱酸化で用いられる高温度によって、このプロセスはある種の適用例には不向きである場合がある。加えて、高温プロセスに関連する経費は、ひどく高くなる場合がある。
より低い温度で二酸化ケイ素層を形成するためのプロセスを記載した。例えば、本明細書に参考として組み込まれている特許文献１は、気相からの層として基板上に付着されたケイ酸塩ガラスの高密度化について記載している。ケイ酸塩ガラスの高密度化には、水の蒸気の雰囲気中で、約４００〜４５０℃程度の温度でガラス層を加熱するステップを含んでいる。本明細書に参考として組み込まれている非特許文献１において、水蒸気雰囲気中で、２５０〜４００℃の範囲で化学蒸着された二酸化ケイ素膜をアニールするステップは、二酸化ケイ素膜の応力安定性を改良することが示されている。本明細書に参考として組み込まれている特許文献２は、ポリシラザン酸化／高密度化のための低温度プロセスを記載している。プロセスは、基板にポリシラザン溶液を付着させるステップと、ポリシラザン材料を酸化ケイ素層に化学的に改質するために、約１００℃より低い温度で、湿式酸化によりオゾンで処理するステップと、を含む。しかしながら、これらの酸化ケイ素層には、熱酸化によって形成されたより高密度の酸化ケイ素層の望ましい物理特性のいくつかが不足している。
ナノファブリケーションは、ほぼ１００ナノメートルかそれより小さいフィーチャを有する非常に小さい構造の製作を含む。ナノファブリケーションが大きな衝撃を与えた１つの適用例は、集積回路の加工にあった。半導体加工産業は、基板上に形成する単位面積当たりの回路を増加させながら、より大きい作製歩留まりのために努力し続けており、それゆえ、ナノファブリケーションはますます重要になっている。ナノファブリケーションは、形成された構造の最小フィーチャ寸法を継続して減少させながらより、より良好なプロセス制御を提供する。ナノファブリケーションが利用された他の開発領域には、生物工学、光技術、機械システム、などがある。
Ｍ．Ｊ．Ｄｅｅｎ「Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅ ａｎｄ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｄｉｏｘｉｄｅ Ｔｈｉｎ Ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ Ｆｉｌｍｓ：Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅ ａｎｄ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｄｉｏｘｉｄｅ Ｔｈｉｎ Ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ Ｆｉｌｍｓ」
一般に、この明細書に記載されている主題の１つの革新的な態様は、水を含む多数の細孔を画定する第１の誘電体層を基板に提供するステップと、水を含む第１の誘電体層上に第２の誘電体層を設けるステップと、６００℃かそれ以下の温度で、第１および第２の誘電体層を水蒸気アニールするステップと、を含む方法で実施することができる。第２の誘電体層の密度は、水蒸気アニーリングの間に増加する。主題の別の革新的な態様は、上記のプロセスによって製造するデバイスを含む。主題の別の革新的な態様は、溶融シリカ上の多孔質層および高密度化されたキャップ層を含むナノインプリント・リソグラフィ・テンプレートを、上記のプロセスによって、形成することを含む。
これらの、そしてまた他の、実施形態は、１つまたは複数の次の特徴をそれぞれ選択的に含むことができる。場合によっては、基板は実質的に水を通さない。第１の誘電体層を備えた基板を提供するステップは、基板上に第１の誘電体層を形成するステップと、第１の誘電体層を水を含む流体に接触させるステップと、を含んでもよい。第１の誘電体層を基板の上に形成するステップは回転塗布プロセス、または、化学蒸着プロセスを含むことができる。アニールする前に、第１の誘電体層はＳｉＯx（ここで、ｘ≠２）、および／または、ケイ素を含む重合体を含んでもよい。流体は、蒸気または液体であり得る。第１の誘電体層を水を含む流体に接触させるステップは、第１の誘電体層の化学機械平坦化を含むことができ、第１の誘電体層を水溶液または水と接触させ、そして、第１の誘電体層を水溶液または水の中に浸しておく、または、ちょっと浸したりする。第２の誘電体層を水を含む第１の誘電体層の上に設けるステップは、化学蒸着プロセスまたは回転塗布プロセスを含むことができる。第２の誘電体層を第１の誘電体層の表面上に設けるステップが回転塗布プロセスを含むとき、回転塗布プロセスは重合性材料（例えば、ポリシラザン膜またはスピン・オン・ガラス膜）を、水を含む第１の誘電体層の上に回転塗布するステップを含むことができる。重合性材料は、パターン化された第２の誘電体層またはキャップ層を形成するために、パターン化、および／または、プリ・ベークしてもよい。アニールした後、第２の誘電体層のエッチング速度と熱酸化物のエッチング速度の比は１：１と１．２５：１との間の範囲、または、１：１と１．１：１との間の範囲であり得る。第１の誘電体層の密度は、アニーリング・プロセスの間、第２の誘電体層の密度の増加と実質的に同時に、増加するであろう。
本明細書において記載された方法およびデバイスの利点は、より低い処理温度で熱酸化物の様な（ＳｉＯ2の様な）特性を達成するための、酸化ケイ素層の強化された高密度化を含む。熱酸化物の様な特性は、例えば、熱酸化物の密度に匹敵する密度、熱酸化物のエッチング速度に匹敵するエッチング速度などとして、明らかになる可能性がある。
本明細書に記載された主題の１つまたは複数の実施形態の詳細が、以下の添付図面および記述で説明される。本主題の他の特徴、態様、および利点は、説明、添付図面、および特許請求の範囲から明らかになるであろう。
今日、使用されている典型的なナノファブリケーション技術は一般にインプリント・リソグラフィと呼ばれている。典型的なインプリント・リソグラフィ・プロセスは、米国特許出願公開第２００４／００６５９７６号明細書、米国特許出願公開第２００４／００６５２５２号明細書、米国特許第６、９３６、１９４号明細書などの数多くの刊行物に詳細に記載されており、米国特許出願公開第２００４／００６５９７６号明細書、米国特許出願公開第２００４／００６５２５２号明細書、米国特許第６、９３６、１９４号明細書は、ここに本発明の先行技術を開示している。
上述の米国特許出願刊行物および特許の各々において開示されたインプリント・リソグラフィ技術は、成形可能な（重合可能な）層へのレリーフ・パターンの形成と、そのレリーフ・パターンに相当するパターンを下にある基板に転写すること、とを含む。パターニング・プロセスで容易に位置決めをするために、基板は移動ステージに連結してもよい。パターニング・プロセスは、基板から間隔を置かれたテンプレート、および、テンプレートと基板との間に塗布される成形可能な液体を使用する。成形可能な液体は、凝固し、成形可能な液体と接触するテンプレートの表面の形状と同じであるパターンを有する硬質層を形成する。凝固の後、テンプレートは硬質層から分離され、テンプレートと基板は離れて間隔を開けられる。次に、基板および凝固層はさらに別のプロセスにかけられ、凝固層のパターンに相当するレリーフ像が基板に転写される。
図１を参照すると、基板１２にレリーフ・パターンを形成するのに使用するリソグラフィ・システム１０が例示してある。インプリント・リソグラフィ・スタックは、基板１２および基板に付着した１つまたは複数の層（例えば、接着層）を含んでもよい。基板１２は、基板チャック１４に連結してもよい。図示するように、基板チャック１４は、真空チャックである。しかしながら、基板チャック１４は、真空、ピン・タイプ、溝タイプ、電磁石、その他同種のもの、またはこれらの組み合わせを含むいかなるチャックであってもよいが、これに限定されない。典型的なチャックは米国特許第６、８７３、０８７号明細書に記載されており、この米国特許は本願にとって有用な先行技術である。
基板１２および基板チャック１４は、ステージ１６で更に支えてもよい。ステージ１６は、ｘ軸、ｙ軸およびｚ軸のまわりに運動してもよい。ステージ１６、基板１２および基板チャック１４は、ベース（図示せず）にさらに配置してもよい。
テンプレート１８は、基板１２から間隔を置いたところにある。テンプレート１８は、基板１２の方へと伸びるメサ２０を含んでもよく、メサ２０は、パターニング表面２２を有する。更に、メサ２０は、モールド２０と呼ばれてもよい。テンプレート１８および／またはモールド２０は、溶融シリカ、石英、ケイ素、有機重合体、シロキサン重合体、シラザン重合体、ホウケイ酸ガラス、フルオロカーボン重合体、金属、硬化したサファイヤなど、またはこれらのあらゆる組み合わせを含む材料から形成されてもよいが、これに限定されるものではない。図示するように、パターニング表面２２は、複数の間隔を置いた凹部２４および／または凸部２６によって定義されるフィーチャを有するが、本発明の実施形態はこのような構成に限定されない。パターニング表面２２は、基板１２の上に形成されるパターンの基礎を形成するあらゆる原型のパターンを定めてもよい。
テンプレート１８は、チャック２８に連結してもよい。チャック２８は、真空、ピン・タイプ、溝タイプ、電磁石、および／またはその他類似のチャック・タイプとして構成してもよいが、限定されない。典型的なチャックは米国特許第６、８７３、０８７号明細書に更に記載されており、米国特許第６、８７３、０８７号明細書は、ここに本明細書に参考として組み込まれたものとする。更に、チャック２８は、チャック２８および／またはインプリント・ヘッド３０が、テンプレート１８の作動を容易にするように構成されてもよいように、インプリント・ヘッド３０に連結してもよい
システム１０は、流体分配システム３２を更に備える。流体分配システム３２は、基板１２上に重合性材料３４を付着させるために用いてもよい。重合性材料３４は、例えば、滴下分配、回転塗布、浸漬コーティング、化学蒸着（ＣＶＤ）、物理蒸着（ＰＶＤ）、薄膜分配、厚膜分配など、またはこれらのあらゆる組み合わせの技術を使用して、基板１２に配置してもよい。重合性材料３４（例えば、インプリント・レジスト）は、所望の体積を、モールド２０と基板１２との間で、設計検討によって決める前および／または後に、基板１２に配置してもよい。重合性材料３４は、米国特許第７、１５７、０３６号明細書および米国特許出願公開第２００５／０１８７３３９号明細書に記載されている成分を含んでもよく、米国特許第７、１５７、０３６号明細書および米国特許出願公開第２００５／０１８７３３９号明細書ともに、ここに本明細書に参考として組み込まれたものとする。
図１および２を参照すると、システム１０は、経路４２に沿ってエネルギー４０を導くために連結したエネルギー供給源３８を更に備えてもよい。インプリント・ヘッド３０およびステージ１６は、テンプレート１８および基板１２を経路４２で重ね合わせて配置するように構成してもよい。システム１０は、プロセッサ５４によって、ステージ１６、インプリント・ヘッド３０、流体分配システム３２、供給源３８またはあらゆるそれらの組み合わせと通信して調節されてもよいし、かつ、メモリ５６に格納したコンピュータ読み出し可能プログラムで作動してもよい。
インプリント・ヘッド３０、ステージ１６のどちらかまたは両方が、重合性材料３４で実質的に充填される、モールド２０と基板１２の間の所望の体積を決定するために、それらの間の距離を変えてもよい。例えば、インプリント・ヘッド３０は、モールド２０が重合性材料３４と接触するようにテンプレート１８に力を加えてもよい。所要の体積が重合性材料３４で実質的に満たされたあと、供給源３８はエネルギー４０、例えば、ブロードバンド紫外線放射、を発生し、重合性材料３４を凝固させ、および／または、架橋結合させて基板１２の表面４４およびパターニング表面２２の形状と一致させ、そして、基板１２上のパターン層４６を定まった形にする。パターン層４６は、残留層４８、および、凸部５０および凹部５２として示される複数のフィーチャを、凸部５０が厚みｔ1を有し、残留層４８が厚みｔ2を有する状態で含んでもよい。
上記システムおよびプロセスは、米国特許第６、９３２、９３４号明細書、米国特許出願公開第２００４／０１２４５６６号明細書、米国特許出願公開第２００４／０１８８３８１号明細書、および米国特許出願公開第２００４／０２１１７５４号明細書で言及されたインプリント・リソグラフィ・プロセスおよびシステムで更に実現してもよく、米国特許第６、９３２、９３４号明細書、米国特許出願公開第２００４／０１２４５６６号明細書、米国特許出願公開第２００４／０１８８３８１号明細書、および米国特許出願公開第２００４／０２１１７５４号明細書は、ここに本明細書に参考として組み込まれたものとする。
重合性材料が滴下分配または回転塗布法によって基板に塗布されるナノプリント・プロセスにおいて、ガスは、テンプレートが重合性材料と接触した後、テンプレートの凹部内部に閉じ込められてもよい。重合性材料が滴下分配法によって基板に塗布されるナノプリント・プロセスにおいて、ガスは、基板、または、インプリント・スタックに分配された、重合性材料またはインプリント・レジストの液滴の間にさらに閉じ込められてもよい。すなわち、ガスは、液滴が広がるにつれて、液滴の間の間隙領域に閉じ込められてもよい。
重合性材料が連続層を基板（またはインプリント・スタック）の上に形成することができる速度、または、重合性材料が、テンプレートが重合性材料と接触した後、テンプレート・フィーチャを満たすことができる速度を、ガスの逃げおよび溶解速度が制限する場合があり、それによって、ナノプリント・プロセス全体を制限する。例えば、基板またはテンプレートは、基板とテンプレートの間に閉じ込められたガスを、実質的に通さなくてもよい。場合によっては、基板またはテンプレートに付着した重合体層は、ガスで飽和状態になる場合があり、その結果、インプリント・スタックとテンプレート間のガスは、飽和重合体層に入ることが実質的にできず、そして、基板と基板またはインプリント・スタックの間に閉じ込められたままになる。基板またはインプリント・スタックとテンプレートの間に閉じ込められたままのガスは、パターン層の充填欠陥の原因となる可能性がある。
インプリント・リソグラフィ・プロセスにおいて、基板／インプリント・スタックおよびテンプレートの間に閉じ込められたガスは、重合性材料、基板／インプリント・スタック、テンプレート、または、あらゆるそれらの組み合わせを通して逃げてもよい。あらゆる媒体から逃げるガスの量は、閉じ込められたガスと媒体の間の接触領域によって影響される可能性がある。閉じ込められたガスと重合性材料との間の接触領域は、閉じ込められたガスと基板／インプリント・スタックとの間の接触領域より小さく、かつ、閉じ込められたガスとテンプレートとの間の接触領域より小さい可能性がある。例えば、基板／インプリント・スタック上の重合性材料の厚みは、約１μｍより小さくてもよく、または約１００ｎｍより小さくてもよい。場合によっては、重合性材料は、十分なガスを吸収し、インプリンティングの前にガスで飽和する場合があり、その結果、閉じ込められたガスは、重合性材料に入ることが実質的にできない。対照的に、閉じ込められたガスと基板またはインプリント・スタックとの間の接触領域、または、閉じ込められたガスとテンプレートとの間の接触領域は、比較的大きい場合がある。
場合によっては、基板／インプリント・スタックまたはテンプレートは、多孔質材料を含む場合があり、この多孔質材料は、基板／インプリント・スタックまたはテンプレートへのガスの拡散を容易にするために、それぞれ選定された、平均細孔サイズおよび細孔密度または相対多孔率で細孔の多様性を定める。ある場合において、基板／インプリント・スタックまたはテンプレートは、基板／インプリント・スタックとテンプレートとの間に閉じ込められた、それぞれ、基板／インプリント・スタックと基板との間の重合性材料から離れた方向から、そして、基板／インプリント・スタックまたはテンプレートの方向へと向かう、ガスの輸送を容易にするために設計されている、多孔質材料の１つまたは複数の層または領域を含んでもよい。
多孔質誘電体層は、能動素子を電気的に絶縁する絶縁層を提供するために、半導体装置、光導波管、その他同種のものなどの基板の上に形成してもよい。場合によっては、ナノインプリント・リソグラフィ・テンプレートは、基板の上に形成される１つまたは複数の多孔質誘電体層を含む。誘電体層が形成される基板表面は、実質的に平らに形成してあってもよく、または、フィーチャ（例えば、ナノパターン・フィーチャ）を含んでもよい。誘電体層は、例えば、間隙充填層、パッシベーション層、金属間誘電体膜、プリ・メタル誘電体膜、浅溝素子分離、またはその他同種のものでもよい。誘電体層は、誘電体層の特性を改善するために密度を高めることができる（例えば、誘電体層を通してのヘリウム・ガスの拡散を可能にするのに適切な多孔率を保つと共に、応力安定性または密度を増大させる）。本明細書において、酸化ケイ素層の「高密度化」は、一般に、層の密度を増大すること、または、層内のケイ素に対する酸素の比率を変更すること（例えば、増大させること）を指す（例えば、ＳｉＯ1.5からＳｉＯ1.9まで、ＳｉxＮyＨzからＳｉＯ2まで、その他同種のもの）。酸化ケイ素層の品質を改良することには、例えば、応力安定性（例えば、ナノインプリント・リソグラフィ・テンプレートの）を増大させること、純度を増加させること、その他同種のことを含むことが可能である。誘電体層が形成される基板は、単層基板でも多層基板でもよい。実施例において、基板は、溶融シリカまたはシリコン・ウエハなどのケイ素を含む層を含む。場合によっては、基板または一番上の基板表面は、水を実質的に通さない。
誘電体層は、同じ、または、別の異なる材料の２つ以上の誘電体層を含むことができる。例えば、第１の誘電体層は基板の上に形成することができ、そして、第２の誘電体層は第１の誘電体層の上に形成することができる。第１の誘電体層は、第１の誘電体層、第２の誘電体層、または両方の後続の高密度化を強化するために、第２の誘電体層を付着させる前に処理してもよい。本明細書において記載されているように、誘電体層は、結合再構成、酸化、または酸化剤、触媒、または反応物質（水または酸素など）の存在下での高密度化を受けることができる材料で形成してある。誘電体層のための適切な材料の例は、金属または半導体の酸化物または窒化物を含む。誘電体層に適する、ケイ素を含む材料の例には、酸化ケイ素、窒化ケイ素、およびケイ素を含む重合体（ポリシラザンまたはスピン・オン・ガラスなど）を含む。高密度化の間の化学反応は、ケイ素−酸素結合を形成するために、ケイ素を含む材料と酸素または水の反応を含むことができる。酸化を受ける酸化剤および誘電材料に基づいて、副産物は、無い場合もあるし、または水素ガスおよび／またはアンモニアを含む場合もある。
図３Ａ〜３Ｄには、第１の誘電体層を基板の上に形成し、水を第１の誘電体層の細孔に導入し、第２の誘電体層を水を含む第１の誘電体層の上に形成し、第１の誘電体層および第２の誘電体層をアニールして、同時に、第１および第２の誘電体層について、密度を高めおよび／または改良するプロセスを示す。高密度化は、湿式または乾式の酸化／アニールを含んでもよく、酸素の取り込み（例えば、―Ｓｉ―Ｏ―結合の形成）と、および、水素、アンモニア、またはその他同種のもの（ガス状の副産物として放出される）の形成を含む、化学反応を伴う。
図３Ａには、基板上に形成した第１の誘電体層１０２伴う基板１００の側面図を示す。第１の誘電体層１０２は、化学蒸着（ＣＶＤ）法（例えば、プラズマ強化型ＣＶＤ法）、または当技術分野で知られた回転塗布プロセスによって基板１００の上に形成してもよい。第１の誘電体層１０２の厚みは、１μｍ〜１０μｍの範囲にある。実施例において、第１の誘電体層１０２は、ＳｉＯxを含む酸化ケイ素層を基板１００の上に形成するために用いるＰＥＣＶＤプロセスによって形成し、ここで、ｘ≠２（すなわち、酸化ケイ素は実質的に純粋な二酸化ケイ素ではない）である。第１の誘電体層１０２を形成するためのＰＥＣＶＤプロセスで、ケイ素を含む反応ガスは、ＳｉＨ4、ＴＥＯＳまたは他のケイ素を含む前駆物質を含むことができる。反応ガスは、プラズマの下で酸化剤によって酸化する。１つの実施例において、ＳｉＨ4（流量２２ｓｃｃｍ）は、第１の誘電体層１０２を基板１００の上に形成するために、Ｐｌａｓｍａ―Ｔｈｅｒｍ ７００ ＶＬＲ ＰＥＣＶＤシステム（２２５℃、３００ｍＴｏｒｒ、５０Ｗ）で、Ｎ2Ｏ（流量４２ｓｃｃｍ）によって酸化させることができる。他の実施例において、第１の誘電体層１０２を、ポリシラザン層またはスピン・オン・ガラス層を基板１００の上に形成するために、回転塗布プロセスによって形成する。ポリシラザン層は、例えば、回転塗布ＳＰＩＮＦＩＬ ６００（ＡＺ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓから入手可能）によって、基板１００上に形成し、それから酸化して（例えば、水蒸気アニールするステップによって）酸化ケイ素層を形成してもよい。本明細書に参考として組み込まれたものとするＳｈｉｍｉｚｕ他による米国特許出願公開第２００７／０２５９１０６号明細書は、ポリシラザン組成物の水蒸気アニーリングを記載している。スピン・オン・ガラス（ＳＯＧ）層は、基板１００上にＳＯＧ材料（例えば、ハネウェル・インターナショナル社から入手可能）を回転塗布するステップによって形成してもよい。第１の誘電体層１０２は、多孔質層である。本明細書において、「多孔質層」とは、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）より多孔質である層を指す。
第１の誘電体層１０２を基板１００の上に形成した後、第１の誘電体層は、水を含む流体（例えば、蒸気または液体）に接触し、水を含む第１の誘電体層１０４を形成する。第１の誘電体層を水を含む流体と接触させるステップは、例えば、第１の誘電体層を周囲条件に曝露するのではなく、むしろ、第１の誘電体層の細孔の中に水を慎重に導入するステップを含む。第１の誘電体層１０２を水を含む流体と接触させる実施例では、第１の誘電体層の化学機械平坦化（ＣＭＰ）を含み、基板あるいは第１の誘電体層を、水、水溶液、もしくは水を含む蒸気（例えば、水蒸気）に曝露する、または、基板あるいは第１の誘電体層を水、水溶液、もしくは水を含む蒸気（例えば、水蒸気）、および、その他同種のものの中に、ちょっと浸したり、または、浸しておく。
図３Ｂは、基板１００上の水を含む第１の誘電体層１０４を示す。水を第１の誘電体層１０２の細孔に導入、つまり、取り入れ、水を含む第１の電磁体層１０４を形成した後、第２の誘電体層１０６を、水を含む第１の誘電体層の上に形成し、第１の誘電体層に水分を閉じ込める。図３Ｃは、水を含む第１の誘電体層１０４上の第２の誘電体層１０６を示す。水は、第２の誘電体層１０６を第１の誘電体層の上に形成する前に、第１の誘電体層１０４から意図的には消散させない。すなわち、例えば、第１の誘電体層１０４は、周囲条件に曝露してもよいが、第２の誘電体層１０６を、第１の誘電体層の上に形成させる前にアニールさせない。第２の誘電体層の厚みは、５０ｎｍ〜１μｍの範囲にある。第２の誘電体層１０６は、例えば、ＣＶＤプロセス（例えば、プラズマ強化型ＣＶＤプロセス）または当技術分野で知られた回転塗布プロセスで形成してもよい。実施例において、第２の誘電体層１０６を、多孔質で水を含む第１の誘電体層１０４の上に、ＳｉＯxを含む酸化ケイ素層を形成するのに用いられる（ここで、ｘ≠２）、ＰＥＣＶＤプロセスによって形成する。適切なＰＥＣＶＤプロセスの実施例は、第１の誘電体層１０２に関して上記されている。他の実施例において、第２の誘電体層１０６は、ポリシラザン層またはスピン・オン・ガラス層を第１の誘電体層１０４の上に形成するために、回転塗布プロセスによって形成する。ポリシラザン層は、例えば、第１の誘電体層１０４上に、回転塗布ＳＰＩＮＦＩＬ ６００（ＡＺ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓから入手可能）、プリ・ベーキングし（例えば、１００℃〜２００℃の温度で数分間）、および後述するように水蒸気アニールして形成してもよい。ＳＯＧ層は、水を含む第１の誘電体層１０４上にＳＯＧ材料（例えば、ハネウェル・インターナショナル社から入手可能）を回転塗布して形成してもよい。
第２の誘電体層１０６を、多孔質で水を含む第１の誘電体層１０４の上に形成した後、第１および第２の誘電体層を、水または水および酸素（例えば、空気中の酸素）の存在下で、６００℃かそれ以下（例えば、５５０℃かそれ以下）の温度で、同時に水蒸気アニールし、硬化された第１の誘電体層１０８および硬化された第２の誘電体層１１０を、図３Ｄに示すように形成する。場合によっては、硬化された第１の誘電体層１０８および硬化された第２の誘電体層１１０は、それぞれ、第１の誘電体層１０２および第２の誘電体層１０６に比べて、より高い密度および／またはより大きな応力安定性および／またはＳｉＯ2または熱酸化物により近い成分を有する。
図３Ｃに示すアセンブリを水蒸気アニールする間、反応物質または触媒（例えば、水）は、少なくとも２つの供給源、かつ、少なくとも２つの方向から第２の誘電体層１０６に入る、すなわち、水を含む第１の誘電体層１０４から第２の誘電体層１０６へ、および、環境内の水から（例えば、第２の誘電体層を取り囲んでいる水蒸気から）第２の誘電体層へ入る。したがって、硬化された第２の誘電体層１１０を形成するための、第２の誘電体層１０６の高密度化は、例えば、反応物質または触媒が実質的に一方向から密度を高める層に入る（例えば、第２の誘電体層を取り囲んでいる水蒸気から第２の誘電体層に）湿式の熱酸化プロセスよりも、より速くより完全に生じる。反応物質または触媒が実質的に一方向（例えば、１つの表面または中間面を通して）だけからアニールする層に入るときに、高密度化は、反応物質または触媒が入る表面で最初に発生し、数ナノメートル程度の厚さを有する高密度の「皮膜」を形成する。この高密度の「皮膜」は、反応物質または触媒が誘電体層の大半の部分に入る速度を減速し、その結果、一様に高密度化した層を提供するには極端に時間がかかることがあり得る。場合によっては、結果として生じるアニールした層は、不均質な場合があり、または、密度に勾配があり、表面に比べて大半の部分ではより低い密度である場合がある。
水蒸気アニーリング・プロセスの間、ＳｉＯx（ここで、ｘ≠２）を含む誘電体層（例えば、ＰＥＣＶＤ層またはＳＯＧ層）は、―Ｓｉ―Ｈおよび―Ｓｉ―ＯＨが―Ｓｉ―Ｏ―Ｓｉ―結合に変換させられながら、ｘが２に近づく状態で、いくらか酸化する場合がある。同時に、誘電体層の酸化ケイ素の再構築が発生する可能性があり、その結果、層中の結合応力は減少させられ、または、応力安定性は増大させられる。水蒸気アニーリング・プロセスの間、窒素を含む誘電体層（例えば、ポリシラザン層）は、水および酸素の存在下で酸化を受け、窒素が取り除かれ（例えば、アンモニアの形で）、そして―Ｓｉ―Ｏ―Ｓｉ―結合が形成されるプロセスにおいて酸化ケイ素または二酸化ケイ素を形成する。ポリシラザンの窒素を酸素に置き換え、酸化ケイ素を形成するステップによって、高い割れ限界値（例えば、＜１．０μｍ）および基板に対する強力な付着力を有する純粋で密度の高いケイ素が与えられる。対照的に、ＳＯＧから水を取り除くステップによるゾル−ゲル・スピン・オン・ガラス（ＳＯＧ）の密度を高めることによって、低い割れ限界値（例えば、＜０．５μｍ）を有する不完全なケイ素が生じる。水蒸気アニールまたは硬化の後、硬化された第２の誘電体層１１０および／または硬化された第１の誘電体層１０８の密度は、熱酸化物の密度に匹敵する可能性がある。例えば、硬化された誘電体層のエッチング速度と熱酸化物のエッチング速度の比は、本明細書に記載されるように、１：１と１．２５：１との間の範囲、または、１：１と１．１：１との間の範囲である可能性がある。硬化された誘電体層のヘリウム透過性と熱酸化物のヘリウム透過性の比は少なくとも２：１または３：１までである。
図４は、基板上の誘電体層の密度を高めるためのプロセス２００を示している流れ図である。２０２において、基板に、多孔質な第１の誘電体層を提供する。２０４において、第１の誘電体層内の細孔に水を導入する。２０６において、第２の誘電体層を、２０４において形成された水を含む第１の誘電体層の上に形成する。２０８において、水を含む第１の誘電体層および第２の誘電体層を、第１および第２の誘電体層の酸素分、および／または、密度、および／または、応力安定性を増大させるために、６００℃かそれ以下の温度で同時にアニールすることで、熱酸化物のような特性を硬化された第１および第２の誘導体層に与え、および／または、強化する。場合によっては、図４に示すプロセスは、少なくとも２．１ｇ／ｃｍ3、少なくとも２．１５ｇ／ｃｍ3、または少なくとも２．１８ｇ／ｃｍ3の密度、これらは全て、熱酸化物の密度（２．２ｇ／ｃｍ3）に匹敵する、を有する、第２の誘電体層および／または第１の誘電体層を与える。
１つの実施形態において、ナノインプリント・リソグラフィに用いられる多孔質テンプレートまたはフォトマスク上の第２の誘電体層またはキャップ層は、本明細書に記載されたプロセスを用いて高密度化できる。Ｓｒｅｅｎｉｖａｓａｎ他による米国特許出願公開第２００４／００６５９７６号明細書、Ｓｒｅｅｎｉｖａｓａｎ他による米国特許出願公開第２００４／００６５２５２号明細書、およびＷａｔｔｓに付与された米国特許第６、９３６、１９４号明細書は、ナノインプリント・リソグラフィで用いる方法および装置を記載しており、Ｓｒｅｅｎｉｖａｓａｎ他による米国特許出願公開第２００４／００６５９７６号明細書、Ｓｒｅｅｎｉｖａｓａｎ他による米国特許出願公開第２００４／００６５２５２号明細書、およびＷａｔｔｓに付与された米国特許第６、９３６、１９４号明細書は、全て本明細書に参考として組み込まれたものとする。Ｆｌｅｔｃｈｅｒ他による米国特許出願公開第２０１０／０１０４８５２号明細書、Ｆｌｅｔｃｈｅｒ他による米国特許出願公開第２０１０／０１０９２０１号明細書、およびＸｕ他による米国特許出願公開第２００９／０１４０４５８号明細書は、ナノインプリント・リソグラフィで用いる多孔質テンプレートを記載しており、Ｆｌｅｔｃｈｅｒ他による米国特許出願公開第２０１０／０１０４８５２号明細書、Ｆｌｅｔｃｈｅｒ他による米国特許出願公開第２０１０／０１０９２０１号明細書、およびＸｕ他による米国特許出願公開第２００９／０１４０４５８号明細書は、全て本明細書に参考として組み込まれたものとする。
ナノインプリント・リソグラフィにおいて、テンプレートまたはフォトマスクは、溶融シリカから製造する場合がある。溶融シリカは、高い機械的強度およびＵＶ透過性を提供し、両方ともナノインプリント・リソグラフィ・テンプレートにとって望ましい。しかしながら、溶融シリカは、ガス（例えば、ヘリウム）への透過性が比較的限られており、インプリント・リソグラフィ・プロセスのスループットを制限する可能性がある特性を有している。多孔質層を溶融シリカ・テンプレートに付け加えることで、テンプレートの中へのガスの拡散を強化することによって、ナノインプリント・リソグラフィ・プロセスのスループットを増大できる。しかしながら、溶融シリカ・テンプレートの表面上の多孔質層は、適切な機械的安定性を与えない場合があり、したがって、インプリント・リソグラフィ・プロセス中に損傷する可能性がある。
高い機械的強度を維持しながら、ナノインプリント・リソグラフィ・フォトマスクの透過性を増大させることは、溶融シリカのナノインプリント・リソグラフィ・フォトマスク上に多孔質層を形成し、多孔質層の上に、薄くて比較的密度の高い層を形成することによって達成してもよい。図５Ａおよび５Ｂは、溶融シリカ・ベース層３０２、多孔質または第１の誘電体層３０４、およびキャップまたは第２の誘電体層３０６を有するナノインプリント・リソグラフィ・テンプレート３００の側面図である。図５Ａに示すように、テンプレート３００のインプリント表面は、実質的に平らである。図５Ｂに示すように、テンプレート３００は多数のナノスケール凸部５０および凹部５２を含む（すなわち、テンプレートはナノパターンである）。
テンプレート３００は、第１の誘電体または多孔質の層３０４を溶融シリカ・ベース層３０２の上に形成するステップと、水を多孔質層の細孔に導入するステップと、多孔質層上の第２の誘電体またはキャップ層３０６を形成するステップと、を含むプロセスによって形成してもよい。多孔質層３０４およびキャップ層３０６は、それぞれ、図３Ａ―３Ｃにおいて示す、第１の誘電体層１０２（または、１０４）および第２の誘電体層１０６に関して記載されたと同じようなプロセスで同じような材料を使って形成されてもよい。場合によっては、多孔質層３０４は、低誘電率誘電体材料を含む。多孔質の層３０４およびキャップ層３０６は、例えば、キャップ層の密度および多孔質層の応力安定性を増大するために、６００℃かそれ以下の温度で水蒸気アニールすることができ、高密度化の後、キャップ層３０６は、ナノインプリント・リソグラフィ・テンプレートとして用いるための適切な機械的強度を与える。しかしながら、キャップ層３０６は、キャップ層の下の多孔質の層３０４と共に、多孔質層なしのシリカ・テンプレートに比べて、テンプレートへのより急速なガスの拡散を可能とする。キャップ層３０６のヘリウム透過性の増大は、熱酸化物の密度に匹敵する密度と共に、望ましい機械的特性を与え、第１の誘電体層を通して多孔質層３０４へのヘリウムの急速な拡散を可能とし、それによって、パターン形成インプリント・リソグラフィ・テンプレートのフィーチャを、ヘリウム環境でのインプリント・レジストによって、急速に満たすことを容易にする。
比較実施例。約４μｍの厚みを有する多孔質の酸化ケイ素層（ＳｉＯx、ここでｘ≠２）は、ＰＥＣＶＤプロセスでシリコン基板の上に形成した。ＰＥＣＶＤプロセスでは、ＳｉＨ4（流量２２ｓｃｃｍ）をＰｌａｓｍａ−Ｔｈｅｒｍ ７００ ＶＬＲ ＰＥＣＶＤシステム（２２５℃、３００ｍＴｏｒｒ、５０Ｗ）のＮ2Ｏ（流量４２ｓｃｃｍ）によって酸化させた。そして、第２の誘電体層は、約０．５μｍの厚みを有するポリシラザン（ＳＰＩＮＦＩＬ ６００）の層を多孔質の酸化ケイ素層の上に回転塗布するステップによって形成した。第２の誘電体層を乾燥またはプリ・ベークした後、基板／誘電体層アセンブリは、Ｈ2ＯおよびＯ2の存在下で５５０℃で水蒸気アニールした。
実施例。約４μｍの厚みを有する多孔質酸化ケイ素層（ＳｉＯx、ここでｘ≠２）は、比較実施例のために記載したＰＥＣＶＤプロセスと類似したＰＥＣＶＤプロセスでシリコン基板の上に形成した。化学機械平坦化（ＣＭＰ）を、酸化ケイ素層の表面を研磨するために用いた。ＣＭＰプロセスは、カボット半導体Ｓｅｍｉ Ｓｐｅｒｓｅ １２Ｅスラリー（研磨圧＝２ｐｓｉ、背圧＝１．５ｐｓｉ、パターン回転数／分＝９０、ヘッド回転数／分＝８５、ヘッド・サイズ＝４インチ、研磨時間＝１分）を用いて、ＩＰＥＣ／Ｗｅｓｔｅｃｈ Ｍｏｄｅｌ ３７３ＭのＣＭＰシステムによって実行した。ＣＭＰプロセスの間、水を多孔質の酸化ケイ素層の細孔に導入した。そして、第２の誘電体層は、約０．５μｍの厚さを有するポリシラザン（ＳＰＩＮＦＩＬ ６００）の層を、水を含んだ多孔質の酸化ケイ素層の上に回転塗布するステップによって、比較実施例のために上記したプロセスと類似したプロセスで形成した。水を含んだ多孔質の酸化ケイ素層は、第２の誘電体層を基板の上に形成する前にはアニールしなかった。第２の誘電体層を乾燥またはプリ・ベークした後、基板／誘電体層アセンブリは、比較実施例のために上記したプロセスと類似したプロセスで、５５０℃で水蒸気アニールした。
実施例および比較実施例の特性を評価し、そして、第１および第２の誘電体層のエッチング速度を熱酸化物のエッチング速度と比較した。表１は、実施例および比較実施例で形成した、水蒸気アニールされた多層基板の特性を一覧にしたものである。
処理中において第１の誘電体層へ水が導入されない（すなわち、ＣＭＰなし）比較実施例では、５５０℃で引張り膜応力を示した。第２の誘電体層の割れは、６００℃で観察された。処理中において第１の誘電体層へ水が導入される（すなわち、第１の誘電体層のＣＭＰ）実施例では、５５０℃および６００℃で圧縮膜応力を示し、６００℃まで割れは無かった。圧縮応力を有する誘電体層は、引張り応力を有する誘電体層に比べて、より丈夫で、したがって、より望ましいであろう。
実施例および比較実施例の第１の誘電体層および第２の誘電体層のエッチング速度は、エッチング液として界面活性剤（Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒから入手可能）を用いる２０：１バッファード・オキサイド・エッチング（ＢＯＥ）を用いて、室温で評価した。実施例および比較実施例のために、５５０℃でアニールした第１の誘電体層のエッチング速度と熱酸化物のエッチング速度の比および５５０℃でアニールした第２の誘電体層のエッチング速度と熱酸化物のエッチング速度の比を、表１に示す。表１に示すように、実施例の第２の誘電体層（ＳＰＩＮＦＩＬ ６００）のエッチング速度は、熱酸化物のエッチング速度よりわずか１０％だけ大きい。この強化された高密度化は、熱酸化物の特性に匹敵する特性を有する高品質の酸化ケイ素層を与える、しかし、熱酸化のために必要とされる温度（例えば、１０００℃）より非常に低い温度（例えば、５５０℃）で達成される。比較実施例の第２の誘電体層（ＳＰＩＮＦＩＬ ６００）のエッチング速度は、熱酸化物のエッチング速度より５０％だけ大きい。
実施例の第１の誘電体層（ＰＥＣＶＤ酸化ケイ素）のエッチング速度は、熱酸化物の約４５倍のエッチング速度であり、比較実施例の第１の誘電体層（ＰＥＣＶＤ酸化ケイ素）のエッチング速度は、熱酸化物のエッチング速度より約７０倍大きい。したがって、実施例の第１（ＰＥＣＶＤ）および第２（ＳＰＩＮＦＩＬ ６００）の誘電体層の両方は、それぞれ、比較実施例の第１（ＰＥＣＶＤ）および第２（ＳＰＩＮＦＩＬ ６００）の誘電体層より高密度である。水を含む第１の誘電体層での水の存在（例えば、第１の誘電体層において閉じ込められる湿気の存在）は、水蒸気アニーリング・プロセス中に、第１および第２の誘電体層の高密度化を強化することを示し、熱酸化物のエッチング速度に驚くほど類似した、しかし、大変に低い温度で達成されたエッチング速度を有する第２の誘電体層（ＳＰＩＮＦＩＬ ６００）に結果としてなる。
多孔率の指標として、表１は、実施例のヘリウム充填時間は、比較実施例のヘリウム充填時間の２倍を上回ったことを示している。ヘリウム充填時間は、第２の誘電体層に配置される重合性材料（例えば、インプリント・レジスト）のヘリウム環境での滴下が、インプリンティング・プロセスの各滴下の間の間隙領域を満たすのに必要な時間に相当する。インプリント・レジストによる間隙領域の充填は、間隙領域での、例えば、多孔質層への（すなわち、第２の誘電体層を介した第１の誘電体層への）ヘリウムの拡散に相当する。したがって、表１で示すヘリウム充填時間は、実施例の多層基板は、比較実施例の多層基板より多孔質でない（より高密度である）ことを示している。ヘリウム充填時間はＦｌｅｔｃｈｅｒ他による米国特許出願公開第２０１０／０１０４８５２号明細書に記載されており、ナノインプリント・リソグラフィ・テンプレートを通して撮られたヘリウム環境でのインプリント・レジストの滴下の像を示している。
ナノインプリンティング試験の間の実施例のためのヘリウム充填時間は、２．１秒であり、熱酸化物の第２誘電体に対する約５〜６秒のヘリウム充填時間と比較される。したがって、実施例は、熱酸化物に匹敵する機械的強度、および、熱酸化物よりおよそ２〜３倍のガス拡散特性を示しており、強度と多孔質の好ましく、かつ、予想外の組合せを示している。比較実施例のヘリウム充填時間は１秒であるが、この増大された多孔率は望ましくない引張り応力、および、６００℃でアニールするときに割れを伴う。
本明細書は具体的な実施態様の詳細を多く含んでいるが、いかなる発明や特許請求内容の範囲を制限すると解釈されるべきではなく、むしろ特定の発明の特定な実施形態の特徴の記述として解釈されるべきである。本明細書において、別個の実施形態の文脈で記載された幾つかの特徴は、組み合わせて、単一の実施形態として実施してもよい。逆に、単一の実施形態の文脈で記載した様々な特徴は、複数の実施形態として別個に実施してもよく、適切な如何なる部分的組合せとして実施してもよい。さらに、以上では、幾つかの特徴を、ある組合せで機能するものと説明しているが、初期的には、そのように特許請求している場合であっても、特許請求された組合せからの１つまたは複数の以上の特徴は、幾つかの場合、組合せから除外でき、特許請求された組合せは、部分的組合せまたは部分的な組合せの変形に変更してもよい。
以上、主題の特定の実施形態を記載した。他の実施形態は、次の請求項の範囲内にある。場合によっては、請求項において詳述される動作は、別の順序で実行されることができ、なお望ましい結果を達成することができる。加えて、添付の図において示したプロセスは、望ましい結果を達成するために、示した特定の順序、または、時系列的な順序を必ずしも要求するものではない。
Claims (22)
- 第１の誘電体層を基板に提供するステップと、
前記第１の誘電体層に、多数の水を含む細孔を画定するステップと、
水を含む前記第１の誘電体層上に第２の誘電体層を設けるステップと、
６００℃かそれ以下の温度で、前記第１および第２の誘電体層を水蒸気アニールするステップと、から構成されることを特徴とする誘電体層の高密度化方法。 - 前記基板は水を通さない、請求項１に記載の方法。
- 前記第１および第２の誘電体層を６００℃かそれ以下の温度で水蒸気アニールするステップによって、前記第１の誘電体層および前記第２の誘電体層の密度を高める、請求項１または請求項２に記載の方法。
- 水蒸気アニールするステップの前に、前記第１の誘電体層はＳｉＯx（ここで、ｘ≠２）を有する、請求項１〜３のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記第１の誘電体層はケイ素を含む重合体を有する、請求項１〜４のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記第１の誘電体層上に前記第２の誘電体層を設けるステップは、化学蒸着プロセスまたは回転塗布プロセスを有する、請求項１〜５のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記第１の誘電体層上に前記第２の誘電体層を設けるステップは、前記回転塗布プロセスを有し、前記回転塗布プロセスは、ポリシラザン膜またはスピン・オン・ガラス膜を前記水を含む第１の誘電体層上に回転塗布するステップを有する、請求項６に記載の方法。
- アニール後の前記第２の誘電体層のエッチング速度と熱酸化物のエッチング速度の比は１：１と１．２５：１との間、または、１：１と１．１：１との間である、請求項１〜７のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記第１の誘電体層を前記基板に提供するステップは、前記第１の誘電体層を前記基板の上に形成するステップと、前記第１の誘電体層を水を有する流体と接触させるステップと、を含む、請求項１〜８のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記第１の誘電体層を前記基板の上に形成するステップは、回転塗布プロセス、または、化学蒸着プロセスを有する、請求項９に記載の方法。
- 前記流体が蒸気または液体である、請求項９に記載の方法。
- 前記第１の誘電体層を水を有する流体と接触させるステップは、前記第１の誘電体層の化学機械平坦化を有する、請求項９に記載の方法。
- 前記第１の誘電体層を水を有する流体と接触させるステップは、前記第１の誘電体層を水溶液または水と接触させるステップを有する、請求項９に記載の方法。
- 前記第１の誘電体層を水を有する流体と接触させるステップは、前記第１の誘電体層を水溶液の中または水の中に浸しておくステップを有する、請求項９に記載の方法。
- 請求項１の方法で製造されたデバイス。
- 請求項１の方法で製造されたリソグラフィ・テンプレート。
- インプリント・リソグラフィ・テンプレートを製造する方法であって、
多孔質層を溶融シリカ基板に提供するステップであって、前記多孔質層は多数の水を含む細孔を画定するステップと、
水を含む前記多孔質層上にキャップ層を設けるステップと、
前記多孔質層および前記キャップ層を、前記キャップ層の密度を高めるために、６００℃かそれ以下の温度で水蒸気アニールするステップと、を有する方法。 - 前記多孔質層を前記溶融シリカ基板に提供するステップは、前記多孔質層を前記溶融シリカ基板の上に形成するステップと、前記多孔質層を水を有する流体と接触させるステップと、を含む、請求項１７に記載の方法。
- 前記キャップ層を前記水を含む多孔質層の上に設けるステップは、重合性材料を前記水を含む多孔質層に回転塗布するステップを有する、請求項１７または請求項１８に記載の方法。
- パターン形成キャップ層を前記水を含む多孔質層の上に形成するために、前記重合性材料をパターン形成するステップを更に有する、請求項１９に記載の方法。
- 前記多孔質層および前記キャップ層を水蒸気アニールするステップの前に、前記重合性材料をプリ・ベークするステップを更に有する、請求項１９または請求項２０に記載の方法。
- 請求項１７の方法によって製造されるインプリント・リソグラフィ・テンプレート。
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