JP2013530284A - 被覆されたポリマー微粒子、及びポリマー微粒子を被覆するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2010年6月18日出願の発明の名称「COATED POLYMERIC PARTICULATES, AND A PROCESS FOR COATING POLYMERIC PARTICULATES」の米国特許仮出願第61/356,220号の優先権を主張する非仮出願であり、その教示は、本明細書の下文において完全に再現されるかのように参照により本明細書に組み込まれる。
ポリマー微粒子は、あらゆるポリマー材料であってよい;例えば、ポリマー材料は、オレフィンポリマーであってよい。例となるオレフィンポリマーとしては、限定されるものではないが、エチレンのホモポリマー、及びエチレンと、C3−C10αモノオレフィン;C3−C20モノカルボン酸のC1−C12アルキルエステル;不飽和C3−C20モノ−もしくはジカルボン酸;不飽和C4−C8ジカルボン酸の無水物;及び飽和C2−C18カルボン酸のビニルエステルからなる群から選択される少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーの共重合体が挙げられる。例となるオレフィンポリマーとしては、限定されるものではないが、プロピレンのホモポリマー、及びプロピレンと、C2及びC4−C10αモノオレフィン;C3−C20モノカルボン酸のC1−C12アルキルエステル;不飽和C3−C20モノ−もしくはジカルボン酸;不飽和C4−C8ジカルボン酸の無水物;及び飽和C2−C18カルボン酸のビニルエステルからなる群から選択される少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーの共重合体がさらに挙げられる。オレフィンポリマーは、好ましくはエラストマー性ポリマーである。例となるエラストマー性ポリマーとしては、限定されるものではないが、エラストマー性エチレン共重合体、例えばエチレン/α−オレフィン共重合体など又はエラストマー性プロピレン共重合体、例えばプロピレン/α−オレフィン共重合体などが挙げられる。エラストマー性エチレン共重合体、例えばエチレン/α−オレフィン共重合体などは、エチレンと少なくとも1つのC3−C8α−オレフィン(好ましくは脂肪族α−オレフィン)コモノマー、及び所望により、ポリエンコモノマー、例えば、共役ジエン、非共役ジエン、トリエンなどの共重合体である。エラストマー性プロピレン共重合体例えばプロピレン/α−オレフィン共重合体などは、プロピレンと、少なくとも1つのC2もしくはC4−C8α−オレフィン(好ましくは脂肪族α−オレフィン)コモノマー、及び所望により、ポリエンコモノマー、例えば、共役ジエン、非共役ジエン、トリエンなどとの共重合体である。C2−C8α−オレフィンの例としては、限定されるものではないが、エテン、プロペン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、及び1−オクテンが挙げられる。α−オレフィンはまた、環状構造、例えばシクロヘキサン又はシクロペンタンなどを含有し、その結果、α−オレフィン例えば3−シクロヘキシル−1−プロペン(アリル−シクロヘキサン)及びビニル−シクロヘキサンなどとなることもできる。用語の従来の意味ではα−オレフィンではないが、本発明の目的のために、ある種の環状オレフィン、例えばノルボルネンなど及び関連オレフィンは、α−オレフィンであり、上記のα−オレフィンの一部又は全部の代わりに使用することができる。同様に、スチレン及びその関連オレフィン(例えば、α−メチルスチレンなど)は、本発明の目的においてα−オレフィンである。
(a)1.7〜3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点、Tm(単位は摂氏温度)及び密度、d(単位はグラム/立方センチメートル)を有し、前記Tm及びdの数値は、次の関係に相当する:Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2;又は
(b)1.7〜3.5のMw/Mnを有し、融解熱、ΔH(単位はJ/g)、及び、最高DSCピークと最高CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量、ΔT(単位は摂氏温度)を特徴とし、前記ΔH及びΔTの数値は、次の関係を有する:
ΔHがゼロよりも大きく130J/gまでの場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gよりも大きい場合、ΔT≧48℃、
この際、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5パーセントを用いて決定され、ポリマーの5パーセント未満しか特定可能なCRYSTAFピークを有さない場合には、CRYSTAF温度は30℃とする;又は
(c)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定される300%歪み及び1サイクルでの弾性回復率、Re(単位は%)を特徴とし、かつ、密度、d(単位はグラム/立方センチメートル)を有し、該Re及びdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質的に含まない場合に次の関係:Re>1481−1629(d)を満たす;又は
(d)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃の間で溶離する分子画分を有し、該画分は、同じ温度間で溶離する同程度のランダムエチレンインターポリマー画分のものよりも少なくとも5%高いモルコモノマー含有量を有することを特徴とし、前記同程度のランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(1又は複数)を有し、該エチレン/α−オレフィンインターポリマーのものから10パーセント以内のメルトインデックス、密度、及びモルコモノマー含有量(ポリマー全体に基づく)を有する;又は
(e)25℃での貯蔵弾性率、G’(25℃)、及び100℃での貯蔵弾性率、G’(100℃)を有し、該G’(25℃)のG’(100℃)に対する比は、1:1〜9:1の範囲内である:エチレン/α−オレフィンインターポリマーであってよい。
また、エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、
(a)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃の間で溶離する分子画分を有し、該画分が少なくとも0.5及び約1までのブロックインデックス、ならびに約1.3よりも大きい分子量分布、Mw/Mnを有することを特徴とするか;又は
(b)ゼロよりも大きく約1.0までの平均ブロックインデックス、及び約1.3よりも大きい分子量分布、Mw/Mnを有してもよい。
コーティング組成物は、1又はそれ以上のポリマー微粒子の少なくとも1つの表面の少なくとも一部に存在する。コーティング組成物は、(1)1又はそれ以上のベースポリマー、(2)1又はそれ以上の安定化剤;(3)1又はそれ以上の殺生物剤;(4)1又はそれ以上の中和剤;及び(5)水:を含む分散体を含む。コーティング組成物は、1又はそれ以上のポリマー微粒子と会合しているコーティング層を形成する。コーティング層は、本明細書に記載されるように、1又はそれ以上の水性分散液を1又はそれ以上のポリマー微粒子の少なくとも1つの表面に塗布することによって得られる。
水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量に基づいて、1又はそれ以上のベースポリマーの5〜99重量%を構成する。該5〜99重量パーセントの全ての個々の値及び下位範囲は、本明細書に含まれ、かつ本明細書において開示される;例えば、重量パーセントは、下限値の5、8、10、15、20、25重量パーセントから、上限値の40、50、60,70、80、90、95、又は99重量パーセントであってよい。例えば、水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量に基づいて、1又はそれ以上のベースポリマーの15〜99、又は15〜90、又は15〜80、又は15〜75、又は30〜70、又は35〜65重量%を構成することができる。水性分散液は、少なくとも1又はそれ以上のベースポリマーを含む。ベースポリマーは、例えば、熱可塑性材料であってよい。1又はそれ以上のベースポリマーは、1又はそれ以上のオレフィン系ポリマーを含み得る。
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱、ΔH(単位はJ/g)、及び、最高DSCピークと最高CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量、ΔT(単位は摂氏温度)を特徴とし、前記ΔH及びΔTの数値は、次の関係を有する:
ΔHがゼロよりも大きく130J/gまでの場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gよりも大きい場合、ΔT≧48℃、
この際、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5パーセントを用いて決定され、ポリマーの5パーセント未満しか特定可能なCRYSTAFピークを有さない場合には、CRYSTAF温度は30℃とする;又は
(c)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定される300%歪み及び1サイクルでの弾性回復率、Re(単位は%)を特徴とし、かつ、密度、d(単位はグラム/立方センチメートル)を有し、該Re及びdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質的に含まない場合に次の関係:
Re>1481−1629(d)を満たす;又は
(d)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃の間で溶離する分子画分を有し、該画分は、同じ温度間で溶離する同程度のランダムエチレンインターポリマー画分のものよりも少なくとも5%高いモルコモノマー含有量を有することを特徴とし、前記同程度のランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(1又は複数)を有し、該エチレン/α−オレフィンインターポリマーのものから10パーセント以内のメルトインデックス、密度、及びモルコモノマー含有量(ポリマー全体に基づく)を有する;又は
(e)25℃での貯蔵弾性率、G’(25℃)、及び100℃での貯蔵弾性率、G’(100℃)を有し、該G’(25℃)のG’(100℃)に対する比は、1:1〜9:1の範囲内である:エチレン/α−オレフィンインターポリマーであってよい。
そのようなオレフィンブロック共重合体、例えばエチレン/α−オレフィンインターポリマーはまた、
(a)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃の間で溶離する分子画分を有し、該画分が少なくとも0.5及び約1までのブロックインデックス、ならびに約1.3よりも大きい分子量分布、Mw/Mnを有することを特徴とするか;又は
(b)ゼロよりも大きく約1.0までの平均ブロックインデックス、及び約1.3よりも大きい分子量分布、Mw/Mnを有してもよい。
本発明による分散体は、安定な分散体の形成を促進するために、少なくとも1又はそれ以上の安定化剤(本明細書において分散剤とも呼ばれる)をさらに含むことができる。安定化剤は、好ましくは、外部安定化剤であってよい。本発明の分散体は、分散体の固形分の総重量に基づいて、1〜50重量%の1又はそれ以上の安定化剤を含む。該1〜45重量パーセントの全ての個々の値及び下位範囲は、本明細書に含まれ、かつ本明細書において開示される;例えば、重量パーセントは、下限値の1、3、5、10重量パーセントから上限値の15、25、35、45、又は50重量パーセントであってよい。例えば、分散体は、分散体の固形分の総重量に基づいて、1〜25、又は代替形態では1〜35、又は代替形態では1〜40、又は代替形態では1〜45重量%の1又はそれ以上の安定化剤を含んでよい。選択される実施形態では、安定化剤は、界面活性剤、ポリマー、又はそれらの混合物であってよい。ある種の実施形態では、安定化剤は、極性基をコモノマーか又はグラフトされたモノマーのいずれかとして有する極性ポリマーであってよい。例となる実施形態では、安定化剤は、極性基をコモノマーか又はグラフトされたモノマーのいずれかとして有する1又はそれ以上の極性ポリオレフィンを含む。例となるポリマー安定化剤としては、限定されるものではないが、エチレン−アクリル酸(EAA)及びエチレン−メタクリル酸共重合体、例えば、The Dow Chemical Companyから社市販されているPRIMACOR(商標)、E.I.DuPont de Nemours社から市販されているNUCREL(商標)、及びExxonMobil Chemical Company社から市販されているESCOR(商標)などの商標で入手可能なもの、ならびに、その各々の全文が参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第4,599,392号、同第4,988,781号、及び同第5,938,437号に記載されるものが挙げられる。その他の例となるポリマー安定化剤としては、限定されるものではないが、エチレンエチルアクリレート(EEA)共重合体、エチレンメチルメタクリレート(EMMA)、及びエチレンブチルアクリレート(EBA)が挙げられる。その他のエチレン−カルボン酸共重合体も使用してよい。当業者であれば、多数のその他の有用なポリマーも使用することができることを理解するであろう。
水性分散液は、液状媒体をさらに含む。液状媒体は、あらゆる媒体であってよい;例えば、液状媒体は水であってよい。本発明の分散体は、分散体の総重量に基づいて35〜85重量%の液状媒体を含む。特定の実施形態では、含水量は、分散体の総重量に基づいて、液状媒体の35〜80、又は代替形態では35〜75、又は代替形態では45〜65重量%の範囲でありうる。分散体の含水量は、固形分(ベースポリマー+安定化剤)が約1%〜約80重量%の間になるように制御されることが好ましい。特定の実施形態では、固形分は、約10%〜約75重量%の間であってよい。その他の特定の実施形態では、固形分は、約20%〜約70重量%の間であってよい。ある種のその他の実施形態では、固形分は、約25%〜約60重量%の間である。
合成ポリマー分散体は、微生物によって腐ることがある。微生物による腐敗を防ぐために、生物劣化を防ぐことが非常に重要である。それを行う2つの方法は、製品に接触する生物の防除及び十分に効果的な殺生物剤の使用である。また、使用する殺生物剤が、保護を必要とする期間、製品中で安定していることを確保することも非常に重要である。ポリマー分散体の殺生物剤に欠かせない特性の一部は、それらが広範囲の抗菌活性を有し、広いpH範囲にわたって安定し、高温下(50℃まで)で安定し、ポリマーに適合し、環境の影響が低く、毒性及び生態毒性(eco-toxicity)が低く、工場労働者に対して安全で、費用効率が高く、かつ、最も重要なことには、関連する規制当局の認可を有することである。例となる殺生物剤としては、限定されるものではないが、重金属、例えば、水銀系;ホルムアルデヒド/ホルマリン;ホルムアルデヒド供与体、例えば、トリアジン、アダマンターゼ(adamantase)誘導体;活性化ハロゲン原子を含む化合物、例えば、1,2−ジブロモ−2,4−ジシアノブタン(DBDCB)及び2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,3−ジオール(ブロノポール);1,2ベンズイソチアゾリン−3−オン(BIT);5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(CIT)、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(MIT)、及び2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(MIT)の組合せ;ならびに、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(MIT)及び1,2ベンズイソチアゾリン−3−オン(BIT)の組合せが挙げられる。水性分散液中の殺生物剤の1又はそれ以上の(one of more)有効成分の重量は、分散体の総重量の0.001〜0.1である。該0.001〜0.1の全ての個々の値及び下位範囲は、本明細書に含まれ、かつ本明細書において開示される;例えば、殺生物剤の重量パーセントは、下限値の0.001、0.002、0.005又は0.01から、上限値の0.0125、0.015、0.02、0.025、0.05、0.075、又は0.01であってよい。例えば、殺生物剤の重量パーセントは、0.005〜0.025の範囲内であってよい、又は代替形態では、殺生物剤は、0.01〜0.02の範囲内であってよい。
本発明による分散体は、当業者により認められるいくつもの方法により形成することができる。一実施形態では、1又はそれ以上のベースポリマー、1又はそれ以上のサブ粒子、及び所望により1又はそれ以上の安定化剤を、押出機内で水及び中和剤、例えばアンモニア、水酸化カリウム、又はこれら2種類の組合せなどとともに溶融混練して分散体を形成する。もう一つの実施形態では、1又はそれ以上のベースポリマー及び1又はそれ以上のサブ粒子を配合し、次にベースポリマー/サブ粒子化合物を押出機内で随意の安定化剤、水、及び1又はそれ以上の中和剤の存在下で溶融混練し、それにより分散体を形成する。一部の実施形態では、分散体を最初に1〜3重量%の水を含むように希釈し、次に、その後約25重量%よりも多くの水を含むようにさらに希釈する。
ポリマー微粒子への分散体の塗布(application dispersion)において、図3を参照すると、本明細書に記載される分散体を含むコーティング組成物は、回転式ドラム乾燥機の中でポリマー微粒子に噴霧され、それによりコーティング組成物でポリマー微粒子が少なくとも一部分コーティングされる。次に、コーティング組成物によって少なくとも一部分被覆されたポリマー微粒子に熱を加え、その次に冷却用空気に供し、それにより被覆されたポリマー微粒子が形成される。
INFUSE(商標)OBC D9807(15g/10分のメルトインデックス、及び0.866g/ccの総合密度を有するオレフィンブロック共重合体)ペレットを、表1に示されるように、約43.6重量パーセントの固形分、及び約56.4重量パーセントの含水量を有し、体積平均粒子径が約1.1μmである分散体を含むコーティング組成物で被覆した。コーティング組成物を、ドラムの中で混転するペレットに塗布し、次に40℃の熱風によって乾燥させた。コーティングレベルは、乾燥ベースで約5000ppmであった。ロート試験法を用いてペレットを他着性について試験した。ペレットの他着性は、8週間まで測定した。その結果を図1に報告する。排出速度(discharge rates)を、初期速度及びタルク被覆されたサンプル、すなわち、比較例1及び2と比較した。排出速度が+15%よりも大きく低下していることは、表面粘着性が著しく増大していることを示す。本発明の実施例1は、非付着性挙動(anti-sticky behavior)の実質的な改善を示し、遊離ダストを有さなかった。結果を図1に要約する。
INFUSE(商標)OBC D9807(15g/10分のメルトインデックス、及び0.866g/ccの総合密度を有するオレフィンブロック共重合体)ペレットをタルクで被覆し、ロート試験法を用いて他着性について試験した。コーティングレベルは乾燥ベースで約3000ppmであった。結果を図1に要約する。
INFUSE(商標)OBC D9807(15g/10分のメルトインデックス、及び0.866g/ccの総合密度を有するオレフィンブロック共重合体)ペレットをタルクで被覆し、ロート試験法を用いて他着性について試験した。コーティングレベルは乾燥ベースで約5000ppmであった。結果を図1に要約する。
NORDEL(商標)IP 4770 R(エチレン−プロピレン−ジエン−ターポリマー)ロッドを、表1に示されるように、約43.6重量パーセントの固形分、及び約56.4重量パーセントの含水量を有し、体積平均粒子径が約1.1μmである分散体を含むコーティング組成物で被覆した。コーティング組成物を、ドラムの中で混転するロッドに塗布し、次に40℃の熱風によって乾燥させた。コーティングレベルは乾燥ベースで約5000ppmであった。本発明の実施例2を、ペレット(ロッド)ブロッキネスについて試験した。被覆されたペレットは、遊離ダストを有さなかった。結果を図2に要約する。
NORDEL(商標)IP 3720 P(エチレン−プロピレン−ジエン−ターポリマー)ペレットを、表1に示されるように、約43.6重量パーセントの固形分、及び約56.4重量パーセントの含水量を有し、体積平均粒子径が約1.1μmである分散体を含むコーティング組成物で被覆した。コーティング組成物を、ドラムの中で混転するペレットに塗布し、次に40℃の熱風によって乾燥させた。コーティングレベルは乾燥ベースで約5000ppmであった。本発明の実施例2を、ペレットブロッキネスについて試験した。被覆されたペレットは、遊離ダストを有さなかった。結果を図2に要約する。
NORDEL(商標)IP 4770 R(エチレン−プロピレン−ジエン−ターポリマー)ロッドを、DuPontよりCOATHYLENE HA 2454の商標名で市販されているポリエチレンダストで被覆し、ペレット(ロッド)ブロッキネスについて試験した。コーティングレベルは、乾燥ベースで約8000ppmであった。結果を図2に要約する。
NORDEL(商標)IP 3720 P(エチレン−プロピレン−ジエン−ターポリマー)ペレットを、DuPontよりCOATHYLENE HA 2454の商標名で市販されているポリエチレンダストで被覆し、ペレットブロッキネスについて試験した。コーティングレベルは、乾燥ベースで約8000ppmであった。結果を図2に要約する。
試験方法には、以下が含まれる:
密度は、ASTM D 792−03、方法Bに従って、イソプロパノール中で測定した。
メルトインデックス(I2)は、ASTM D−1238−03に従って、2.16kgの荷重下190℃で測定した。
メルトインデックス(I5)は、ASTM D−1238−03に従って、5kgの荷重下190℃で測定した。
メルトインデックス(I10)は、ASTM D−1238−03に従って、10kgの荷重下190℃で測定した。
メルトインデックス(I21)は、ASTM D−1238−03に従って、21.6kgの荷重下190℃で測定した。
体積平均粒子径は、Beckman Coulter社LS 13 320レーザー回折式粒度分布測定装置によって測定した。
様々な軟質エラストマー性ペレットのブロッキネスを定量化し、それらのブロック化(又は集結化)する可能性を見積もるため、以下の試験を用いた。ペレットの所与サンプルを、所定の継続期間の間、貯蔵温度で所定の応力条件(σ1)下で圧密する。次に、Instron(商標)機械を使用して、一定の歪速度でサンプルを一軸圧潰する。サンプルの圧縮破壊に相当するピーク応力(σ0)が、ペレットブロッキネスの尺度である。
ペレット−ペレット他着性を定量化するため、ロート試験を用いた。この試験は、粒子間相互作用(他着性)が増加すると、急勾配の漏斗から出る排出速度は低下するという基本概念に基づく。排出速度の変化は、サンプルの表面特性の変化と関連づけることができる。
排出速度は、重量測定されたもの(ポンド/秒)であっても容積測定されたもの(フィート3/秒)であってもよい。
新鮮なサンプルの排出速度で正規化し、分子の排出速度の変化を用いることにより、造粒及び摩擦の影響を除去することができる。
分枝分布は、スペインのバレンシア州PolymerChar社より市販されているCRYSTAF200ユニットを用いて結晶分析分別(CRYSTAF)によって決定する。サンプルを、1,2,4トリクロロベンゼンに160℃で1時間溶解し(0.66mg/mL)、95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は、0.2℃/分の冷却速度で95から30℃に及ぶ。赤外線検出器を使用してポリマー溶液濃度を測定する。温度を低下させる間にポリマーが晶出する時に累積可溶濃度を測定する。累積プロフィールの分析的導関数は、ポリマーの短鎖分枝分布を反映する。
サンプルは、ASTM D 1928を用いて圧縮成形する。曲げ及び2パーセントセカント係数は、ASTM D−790に従って測定する。貯蔵弾性率は、ASTM D 5026−01又は同等技法に従って測定する。
示差走査熱量測定の結果は、RCS冷却アクセサリ及びオートサンプラーを装備したTAIモデルQ1000DSCを用いて決定する。50ml/分の窒素パージガス流を使用する。サンプルを薄膜にプレスし、プレス内で約175℃にて溶融し、次に室温(25℃)まで空冷する。次に、3〜10mgの材料を直径6mmのディスクに切断し、正確に秤量し、軽量アルミニウムパン(約50mg)に入れ、次いでクリンプして閉じる。サンプルの熱挙動を、次の温度プロフィールで調査する。サンプルを急速に180℃まで加熱し、以前の熱履歴を除くために3分間等温に保持する。次に、サンプルを10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間保持する。次に、サンプルを10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱する。冷却曲線及び第2の加熱曲線を記録する。
ゲル浸透クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories社Model PL−210か又はPolymer Laboratories社Model PL−220装置のいずれかで構成される。カラム及びカルーセル区画は140℃で操作する。3本のPolymer Laboratories社10ミクロン混合Bカラムを使用する。溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンである。サンプルは、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する溶媒50ミリリットル中、0.1グラムのポリマーの濃度で調製する。サンプルは、160℃で2時間軽くかき混ぜることにより調製する。用いた注入量は100マイクロリットルであり、流量は1.0ml/分である。
分析的昇温溶離分別(ATREF)分析は、参照によりその全文が本明細書に組み込まれる、米国特許第4,798,081号及びWilde, L.; Ryle, T.R.;Knobeloch, D.C.;Peat, I.R.; Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymers, J. Polym. Sci., 20, 441-455 (1982)に記載される方法に従って行う。分析する予定の組成物をトリクロロベンゼンに溶かし、0.1℃/分の冷却速度で20℃まで温度を徐々に低下させることにより、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を含有するカラム中で結晶化させる。このカラムは赤外線検出器が装備されている。次に、溶離溶媒(トリクロロベンゼン)の温度を1.5℃/分の速度で20℃から120℃までゆっくりと上昇させることによって、結晶化したポリマーサンプルをカラムから溶離することにより、ATREFクロマトグラム曲線を作成する。
10mmのNMRチューブ中0.4gのサンプルに約3gのテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物を添加することによりサンプルを調製する。チューブ及びその内容物を150℃に加熱することにより、このサンプルを溶解し、均質化する。JEOL Eclipse(商標)400MHzスペクトロメーター又はVarian Unity Plus(商標)400MHzスペクトロメーターを用いて、100.5MHzの13C共鳴周波数に対応するデータを収集する。データは、6秒のパルス繰り返し遅延で、1データファイルあたり4000の減衰シグナルを用いて取得する。定量分析のための最小のシグナル対ノイズ比を得るため、複数のデータファイルを一緒に合わせる。スペクトル幅は25,000Hzであり、最小ファイルサイズは32Kデータポイントである。このサンプルを、10mm広帯域プローブ中、130℃で分析する。Randallのトライアッド法(参照によりその全文が本明細書に組み込まれる、Randall, J.C.; JMS-Rev. Macromol. Chem. Phys., C29, 201-317 (1989))を用いて、コモノマーの組み込みを決定する。
一軸引張における応力−歪み挙動は、ASTM D 1708微小引張試験片を用いて測定する。サンプルを、Instronを用いて21℃にて500%分−1で伸張する。引張強度及び破断点伸びを5つの試験片の平均から報告する。
として定義される。
エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、ゼロより大きく約1.0までの平均ブロックインデックスABI、及び約1.3より大きい分子量分布Mw/Mnにより特徴づけられる。平均ブロックインデックスABIは、5℃の増分で(とはいえ、その他の温度増分、例えば、1℃、2℃、10℃など、も使用してよい)、20℃〜110℃の分取TREFで得られる各々のポリマー画分(すなわち、昇温溶離分別によるポリマーの画分)に対するブロックインデックス(「BI」)の重量平均である:
ABI=Σ(wiBIi)
式中、BIiは、分取TREFで得られる本発明のエチレン/α−オレフィンインターポリマーのi番目の画分に対するブロックインデックスであり、wiは、i番目の画分の重量百分率である。同様に、この平均に関する二次モーメントの平方根(以降、二次モーメント重量平均ブロックインデックスと呼ぶ)は、次のように定義され得る。
LnPAB=α/TAB+β
式中、α及びβは、2つの定数であり、広い組成のランダム共重合体の、多数の十分に特性付けされている分取TREF画分、及び/又は狭い組成をもつ十分に特性付けされているランダムエチレン共重合体を用いて較正することにより決定することができる。注目すべきは、α及びβが装置によって異なる可能性があるということである。さらに、較正を作るために用いられる分取TREF画分及び/又はランダム共重合体に適切な分子量範囲及びコモノマータイプを用いて、関心対象のポリマー組成で適当な較正曲線を作り出す必要がある。わずかに分子量による影響がある。較正曲線を類似する分子量範囲から得る場合、そのような影響は本質的に無視してよい。一部の実施形態では、ランダムエチレン共重合体及び/又はランダム共重合体の分取TREF画分は次の関係を満たす。
Ln P=−237.83/TATREF+0.639
Claims (14)
- 1又はそれ以上のポリマー微粒子と;
前記ポリマー微粒子の少なくとも1つの表面の少なくとも一部に存在するコーティング組成物
を含む、被覆されたポリマー微粒子であって、前記コーティング組成物が、
1又はそれ以上のベースポリマーと、
1又はそれ以上の安定化剤と;
1又はそれ以上の殺生物剤と;
1又はそれ以上の中和剤と;
水
を含む分散体を含む、被覆されたポリマー微粒子。 - 1又はそれ以上のポリマー微粒子を選択する段階と、
以下の
1又はそれ以上のベースポリマーと、
1又はそれ以上の安定化剤と;
1又はそれ以上の殺生物剤と;
1又はそれ以上の中和剤と;
水
を含む分散体を含むコーティング組成物を選択する段階と;
前記コーティング組成物を、前記1又はそれ以上のポリマー微粒子の少なくとも1又はそれ以上の表面に塗布する段階と;
それにより1又はそれ以上の被覆されたポリマー微粒子を形成する段階と
を含む、ポリマー微粒子を製造するための方法。 - 前記1又はそれ以上のポリマー微粒子が、エチレン系ポリマー、プロピレン系ポリマーからなる群から選択される、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記1又はそれ以上のポリマー微粒子が、発泡体を含む、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記エチレン系ポリマーが、エチレンインターポリマーを含む、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記プロピレン系ポリマーが、プロピレンインターポリマーを含む、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記エチレンインターポリマーが、エチレンと1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマー、又はエチレン−プロピレン−ジエン−モノマー(EPDM)のインターポリマーである、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記プロピレンインターポリマーが、プロピレンと1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマーのインターポリマーである、請求項6に記載のコーティング組成物。
- 前記安定化剤が、水の存在下、オレイン酸と金属水酸化物の反応生成物を含む、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記金属水酸化物が、NaOH、又はKOHである、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記分散体のpHが、8よりも大きく12よりも小さい範囲内である、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記分散体が0.1から5μmの範囲内の体積平均粒子径を有する、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記分散体が、分散体の総重量に基づいて、35〜65重量パーセントの範囲内の固形分を有する、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
- 前記1又はそれ以上の殺生物剤が、[重金属、例えば水銀系]、[ホルムアルデヒド]、[ホルムアルデヒド供与体、例えばトリアジン]、[シアノブタン、例えば1,2−ジブロモ−2,4−ジシアノブタン(DBDCB)及び2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,3−ジオール(ブロノポール)]、[イソチアゾリノン、例えば1,2ベンズイソチアゾリン−3−オン(BIT)]、[5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(CIT)と2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(MIT)の組合せ]、及び[2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(MIT)]及び[2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(MIT)と1,2ベンズイソチアゾリン−3−オン(BIT)の組合せ]からなる群から選択される、請求項1又は2のいずれか一項に記載のポリマー微粒子。
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