JP2013530140A5 - - Google Patents
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Description
実施例６（参考例）
実施例５と同様である。ただし、触媒上の空間速度は２２９ｋｇDNT／ｋｇcatｈであった。
実施例５と同様である。ただし、触媒上の空間速度は２２９ｋｇDNT／ｋｇcatｈであった。
比較例４
実施例６と同様である。ただし、触媒状の空間速度は１２ｋｇDNT／ｋｇcatｈとした。
実施例６と同様である。ただし、触媒状の空間速度は１２ｋｇDNT／ｋｇcatｈとした。
Claims (14)
- 反応器の下流に生成物分離部をもつ反応器中で、懸濁したニッケル含有触媒の存在下で水素を用いてジニトロトルエンを液相水素化して、反応器からニッケル含有触媒が懸濁したトルエンジアミンとジニトロトルエンを含む液相を含む排出生成物を得るトルエンジアミンの連続的な製造方法であって、
反応器から排出される生成物の液相中のジニトロトルエンの濃度が、反応器と下流の生成物分離部の間の領域において、反応器からの排出生成物の液相の総重量に対して１〜２００重量ｐｐｍの範囲に設定され、
排出生成物の液相がアミノニトロトルエンを含み、反応器からの排出生成物の液相中のアミノニトロトルエンの濃度が、反応器と生成物分離部の間の領域において、反応器からの排出生成物の液相の総重量に対して０〜１０００重量ｐｐｍの範囲の値に設定され、かつ、
ジニトロトルエンからトルエンジアミンへの水素化が１０〜４０ｂａｒの範囲の圧力で行われ、
副生成物の形成が抑えられ、触媒の不活性化が大きく防止される方法。 - 反応器から排出される液状生成物中のジニトロトルエンの濃度が、反応器から排出される液状生成物の総重量に対して１〜１００重量ｐｐｍの範囲の値に設定される請求項１に記載の方法。
- ジニトロトルエンからトルエンジアミンへの水素化が５０〜２５０℃の範囲の温度で行われる請求項１または２に記載の方法。
- 上記反応器が攪拌槽反応器、ループ反応器及び気泡塔からなる群から選ばれる請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
- 上記反応器が外部循環と内部循環とをもつジェットループ反応器である請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
- 上記生成物分離部が、フィルター、スタチックデカンター及びダイナミックデカンターからなる群から選ばれる請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
- 上記懸濁触媒が、触媒活性金属としてニッケルに加えて、周期律表の遷移族Ｉ、ＩＩ、Ｖ、ＶＩ及び／又はＶＩＩＩの少なくとも一種の金属を含む請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
- 上記触媒のニッケル含量が、触媒の総重量に対して０．１〜９９重量％の範囲にある請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
- 上記触媒が少なくとも一種の酸化物系担体成分を含む請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
- 上記触媒が白金とニッケルを含む請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
- 上記触媒がパラジウム、ニッケル及び鉄を含む請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
- 上記触媒が反応器内の反応混合物の総重量に対して０．１〜１５重量％の量で使用される請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
- 上記反応が、水素を含む気相と、懸濁触媒と、０〜４０体積％のアルコールと１０〜６０体積％の水と２０〜７０体積％のトルエンジアミンを含む液相から構成される三相混合物中で行われる請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
- 反応器と下流の生成物分離部の間の領域での反応器から排出される液状生成物中のジニトロトルエン濃度の設定が、反応器から排出される液状生成物中のジニトロトルエン濃度の≦２４時間の間隔での繰り返し測定を基に行われる請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
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