JP2013528920A - 電気化学素子用電解質、その製造方法、及びそれを備える電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミドをコハク酸ニトリルに添加して1Mのプラスチッククリスタル電解質を用意した。トリメチロールプロパンエトキシレートトリアクリレート(TMPEOTA)と用意したプラスチッククリスタル電解質とを15:85の重量比で均一に混合した。また、紫外線開始剤であるベンゾインをTMPEOTA対比3重量%添加して混合物を用意した。
トリメチロールプロパンエトキシレートトリアクリレート(TMPEOTA)とプラスチッククリスタル電解質との重量比を30:70にしたこと以外は、前記実施例1と同様の方法で電解質膜を製造した。
トリメチロールプロパンエトキシレートトリアクリレート(TMPEOTA)とプラスチッククリスタル電解質との重量比を50:50にしたこと以外は、前記実施例1と同様の方法で電解質膜を製造した。
コハク酸ニトリルにリチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミドを添加して1Mの純粋なプラスチッククリスタル電解質を製造した。
リチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミドをコハク酸ニトリルに添加して1Mのプラスチッククリスタル電解質を用意した。PVdF−HFPと用意したプラスチッククリスタル電解質とを15:85の重量比にし、溶媒としてアセトンを全体重量に対して20%になるように添加して均一に混合した。
スズがメッキされた銅を作用電極(working electrode)にし、リチウム金属を相対電極(counter electrode)にして、これら電極の間に実施例1ないし3で製造された電解質膜を介在させてコイン型の半電池を製造した。
スズがメッキされた銅を作用電極にし、リチウム金属を相対電極にして、これら電極の間にポリエチレンセパレータを介在させて電極組立体を製造した。その後、1MのLiPF6が添加されたエチレンカーボネート:ジエチルカーボネート=1:2(体積比)で混合した非水溶媒でなる電解液を注入してコイン型の半電池を製造した。
実施例1と比較例2でそれぞれ製造された電解質に対する電気化学的安定性を測定して図1に示した。電気化学的安定性の測定はステンレススチールを作用電極にし、リチウム金属を相対電極にして、これら電極の間に前記実施例1と比較例2で製造された電解質膜を介在させてコイン型電池で製造した。5mV/sのスキャン率(scan rate)にして6Vまで線型走査電圧電流法(Linear Sweep Voltammetry、LSV)で電気化学的安定性を測定した。
実施例1、比較例1及び比較例2で製造された電解質の温度を30℃から70℃まで次第に増加させながらイオン伝導度を測定し、図2に示した。
実施例1及び比較例2で製造された電解質の引張強度を測定し、図3に示した。架橋高分子構造体である実施例1が高分子マトリクスプラスチッククリスタル電解質である比較例2より機械的物性が大幅に向上していることが分かる。
製造例1及び比較製造例1で製造された半電池に対し、0.5Cの電流密度で5mVまで定電流充電した後、5mVの定電圧で一定に維持し、電流密度が0.005Cになれば充電を終了した。放電するときは、0.1Cの電流密度で1.5Vまで定電流モードで放電した。同じ条件で充放電し、正規化したグラフを図4に示した。
Claims (19)
- イオン性塩がドープされたプラスチッククリスタルマトリクス電解質と架橋高分子構造体との複合体を含んでなることを特徴とする、電気化学素子用固体電解質。
- 前記イオン性塩が、ドープされたプラスチッククリスタルマトリクス電解質と架橋高分子構造体との重量比が、30:70ないし90:10であることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記プラスチッククリスタルマトリクス電解質が、コハク酸ニトリルを含むことを特徴とする、請求項1に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記イオン性塩が、リチウム塩であることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記リチウム塩が、リチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミド、リチウムビス‐ペルフルオロエチルスルホニルイミド、及びリチウムテトラフルオロボレートのうち選択された1種の化合物または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項4に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記架橋高分子構造体は、2つ以上の官能基を有する単量体が重合されたものであること、または2つ以上の官能基を有する単量体と1つの官能基を有する単量体とが共重合されたものであることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記2つ以上の官能基を有する単量体が、トリメチロールプロパンエトキシレートトリアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、エトキシ化ビスフェノールエージメタクリレート、またはポリエチレングリコールジアクリレートのうち選択された1種の単量体または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項6に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記1つの官能基を有する単量体が、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、メチルアクリレート、ブチルアクリレート、エチレングリコールメチルエーテルアクリレート、エチレングリコールメチルエーテルメタクリレート、アクリロニトリル、ビニルアセテート、ビニルクロライド、及びビニルフルオライドのうち選択された1種の単量体または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項6に記載の電気化学素子用固体電解質。
- (S1)イオン性塩がドープされたプラスチッククリスタルマトリクス電解質と2つ以上の官能基を有する単量体とを混合して溶液を製造する段階と、
(S2)前記溶液内の単量体を重合させる段階とを含んでなる、請求項1〜8の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。 - 前記溶液が、1つの官能基を有する単量体をさらに含むことを特徴とする、請求項9に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記イオン性塩が、ドープされたプラスチッククリスタルマトリクス電解質と前記単量体との重量比が、30:70ないし90:10であることを特徴とする、請求項9または10に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記プラスチッククリスタルマトリクス電解質が、コハク酸ニトリルを含むことを特徴とする、請求項9に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記イオン性塩が、プラスチッククリスタルマトリクス電解質に対して0.1ないし3モル濃度であることを特徴とする、請求項9に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記イオン性塩が、リチウム塩であることを特徴とする、請求項9に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記リチウム塩が、リチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミド、リチウムビス‐ペルフルオロエチルスルホニルイミド、及びリチウムテトラフルオロボレートのうち選択された1種の化合物または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項14に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記2つ以上の官能基を有する単量体が、トリメチロールプロパンエトキシレートトリアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、またはエトキシ化ビスフェノールエージメタクリレートのうち選択された1種の単量体または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項9に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記1つの官能基を有する単量体が、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、メチルアクリレート、ブチルアクリレート、エチレングリコールメチルエーテルアクリレート、エチレングリコールメチルエーテルメタクリレート、アクリロニトリル、ビニルアセテート、ビニルクロライド、及びビニルフルオライドのうち選択された1種の単量体または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項10に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 正極と、負極と、及び電解質とを備えてなる電気化学素子において、
前記電解質が、請求項1〜8の何れか一項に記載の固体電解質であることを特徴とする、電気化学素子。 - 前記電気化学素子が、リチウム二次電池であることを特徴とする、請求項18に記載の電気化学素子。
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