JPH01294768A - 固体電解質としてポリマーネットワークを含有する液 - Google Patents

固体電解質としてポリマーネットワークを含有する液

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JPH01294768A
JPH01294768A JP63234691A JP23469188A JPH01294768A JP H01294768 A JPH01294768 A JP H01294768A JP 63234691 A JP63234691 A JP 63234691A JP 23469188 A JP23469188 A JP 23469188A JP H01294768 A JPH01294768 A JP H01294768A
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ガーハート・シュワブ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、固体状態の電気化学的セル内で電解質として
使用するイオン伝導性液体を含有するポリマーネットワ
ークに関する。
（従来の技術と発明が解決しようとする問題点）固体状
態の電気化学的セルは、現在研究開発が集中して行なわ
れているテーマである。これらのセルは特許文献に広く
記載されており、例えばアーマンド（Ａｒ＋＊ａｎｄ）
等の米国特許第４，３０３，７４８号（１９８１）　ｉ
ノース（Ｎｏｒｔｈ）の同第４，５８９．１９７号（１
９８６）　；及びツーバー（Ｈｏｏｐｅｒ）等の同第４
．５４７，４４０号（１９８５）を参照されたい、これ
らのセルの特徴は、可塑性高分子材料内にイオン性化合
物を溶解した固溶体の電解質である。
固体状態セルの設計における一研究課題は、ポリマー電
解質の室温以下での伝導性の不足を克服せねばならぬこ
とであった。今日まで設計された大多数のセルは、常温
における電解質の伝導度が低いため昇温下で使用されて
いる。
ポリマー電解質は、高いイオン伝導性と良好な機械的強
さを併せ有するものでなければならない。
不都合なことに、この二つの性質は相反する傾向を有す
る。伝導度を向上させようとすると、通常は分子量が低
下して流体又は機械的に弱いフルムになる。架橋などの
技術はフィルム強度を増大させるが、一般に伝導度を損
じる。
固体状態セル用の電解質を改善する試みが、バウアー（
Ｂａｕｅｒ）等の米国特許第４，６５４，２７９号に記
載されている０本特許は、架橋ポリマーの連続ネットワ
ークからなる機械的支持相と、液状ポリ酸化エチレンに
リチウム塩が錯化したような錯化液状ポリマーの金属塩
との二相相互浸透ネットワークである固体ポリマー電解
質を開示している。バウアー等の性質で説明されている
ように、機械的支持相はマトリックスを形成し、その間
に隈なく高伝導性連続路を提供する相互浸透イオン伝導
性液状ポリマー相を支持している。バウアー等の特許に
記載された機械的支持相の代表例は、エポキシド、ポリ
ウレタン、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポ
リスチレン及びポリアクリロニトリルである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、電解質が架橋されたポリ酸化エチレンに金属
塩の非プロトン溶剤溶液を加えたものである改善された
固体状態の電気化学的セルに関する０本発明の電解質は
、室温で２ＸＩＯ−’（Ω・Ｃ１１）−’程度の伝導度
を与え得るものである。
本発明では、ポリ酸化エチレン（ＰＥＯ）連続相の架橋
と液相用溶剤の選択は、高伝導性電解質が得られるよう
注意深（調節される。
ＰＥＯ連続相は、ポリアクリレート架橋剤を用いて架橋
することが好ましい、この架橋剤は米国特許第３．７３
４，８７６号に更に詳細に記載されており、一般に次式
で表現される。
上式中、Ａは窒素又は酸素であり；ｎは２以上であって
、Ｒは水素ＣＩ−Ｃ＆アルキル又はＣ４Ｃ１４アリール
であり；ＸはｃｙＬｙ又は−Ｃ，Ｈｚｙ（ＯＣｙＨｚｙ
）ａ−である（但し、ｙは２乃至１０．　ｍは１乃至５
０であり、かつ、Ａが酸素のとき、ａは０、Ａが窒素の
ときａは１である）０代表例はポリエチレングリコール
ジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレー
ト、メチレンビスアクリルアミド、ブチレングリコール
ジアクリレート等である。架橋剤は、連続相内のＰＥ０
１００部当り約１乃至１０部の量でＰＥＯと反応し、そ
の量はＰＥ０１ｌＯＯ部当り３乃至６部であることが更
に好ましい、架橋度は、フィルムが非晶質性を保持し、
かつ、必要な機械的強度を存するようｔＡ節される。
この反応には、アセチルペルオキシド又は２，２゜−ア
ゾビス（２−メチルプロピオニトリル）などのフリーラ
ジカル触媒が必要である。
連続相を形成するＰＥＯの分子量は、約２Ｘ１０’乃至
ｌＱ’であることが好ましい。
本発明に有用な双極性非プロトン溶剤の例は、プロピレ
ンカーボネート、Ｔ−ブチロラクトン、１．３、ジオキ
ソラン、２−メチル−テトラヒドロフランのような双極
性の溶剤及び双極性の少ないポリエチレングリコールジ
メチル−チルである。好適溶剤は、ポリエチレングリコ
ールジメチルエーテル（ＰＥＧ（ｌＫＥ）のようなグリ
コール類のジメチルエーテルである。何故なら、架橋相
に化学的に類似していて、リチウムなどのアノード材料
を攻撃しないからである。これらの溶剤のうち比較的安
価な形態はグリム（ｇｌｙｍｅ）として知られており、
その例にはテトラグリムやヘキサグリムがある。溶剤の
誘電率は６以上であることが好ましい。
本発明に有用な金属塩の例には、固体状態バッテリーに
従来使用されているものが包含される。
有用例は、アーマンド（Ａｅｍａｎｄ）の米国特許筒４
．３０３，７４８号に提示されており、ド、　Ｂｒ−、
５ＣＮ−。
Ｃｌ０ａ−、ＢＦｍ−１ＰＦ＆−、ＡｓＦｉ−＋　ＣＦ
ｓＣＯｚ−及びＣＰ！５Ｏ１−からなる群から選択され
る陰イオンのナトリウム、カリウム及びリチウム塩が包
含される。特定例は、ＬｉＣＺＯａ、　ＮａＣｌ０ａ、
　１．１ＦｉｃｓＯｉ及びＬｉＢＰｎである。この塩の
溶剤中での溶解度は、その溶解度を超えない量であるこ
とが好ましい、塩の使用量は、溶剤の性質に応して、溶
剤の約４０乃至８０重量％の範囲にわたる。
固体状態の電気化学的セルにおける架橋された連続相：
それに含まれる液相の比は、伝導度と機械的強さが所望
の組合せとなるよう設計される。
連続架橋相：液相の重量比は約４０　：　６０乃至２０
　：　８０であることが好ましく、約３０　：　７０乃
至２０　：　８０が更に好ましい。
イオン伝導性電解質フィルムを調製する一方法では、Ｐ
ＥＯ溶剤、架橋剤及び熱開始剤の不活性有機溶剤溶液を
窒素下に加熱して、Ｐ［！０を架橋する。
得られた粘稠溶液は、架橋されたマトリックスを含有す
る。このマトリックス溶液の一部を電解質塩の双橿性非
プロトン溶剤溶液と混合し、マトリックス材料の有機溶
剤を蒸発させる。こうしたステップを施すと、液体伝導
相を含有するマトリックスの固体フィルムが得られる。
この方法では、第一溶剤の蒸発後に非プロトン性溶剤が
フィルム中に残存するくらい前者と後者の蒸気圧に大差
のあることが必要である。
別のを用たり得る方法では、Ｐ［！０の架橋されたフィ
ルムを塩と非プロトン性溶剤の溶液に浸漬する。この方
法では、ＰＥＯのベンゼン溶液、架橋剤、フリーラジカ
ル触媒を反応させ、その混合物を型に注いでベンゼンを
放置・蒸発させる。ａいてフィルムを塩の非プロトン双
穫性溶剤の溶液に浸漬する。
本発明の固体電解質は、各種の電気化学的セルに使用可
能である。−好適セルは、アルカリ金属アノードと挿入
カソード及びその間に固体電解質を有するものからなる
。このような構造には、当該技術分野で知られているよ
うに、導電裏打ち層、絶縁層及び／又は復極式を掻接続
を使用することもできる。特に有用なアノードはリチウ
ムはくである。
カソードは、好ましくは挿入（ｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉ
ｏｎｏｒｉｎｓｅｒｔｉｏｎ）金属化合物を包含する。
これらの化合物は当該技術分野で周知のものであり、遷
移金属の酸化物、硫化物、セレン化物等を包含する０代
表的な材料は、ｖ２０．やＶｉＯ＋ｚのような酸化バナ
ジウム、Ｔｉ５ｚである。カソードは、黒鉛やカーボン
ブラックなどの電気伝導性材料を含有してもよい。
これらの材料は、ＰＥＯ、ポリエチレングリコールジア
クリレートポリマー又は本発明に記載のフィルムのよう
な結合剤中に分散される。
本発明を以下の実施例で更に詳細に説明する。
ただし、これらの実施例は本発明を限定するものではな
い。
実ＪｉＪＬＬ 三つロフラスコ内で、ポリエチレングリコールジアクリ
レート（Ｍ、讐、３０２）０．６　ｇと２．２゛−アゾ
ビス（２−メチルプロピオニトリル）１００＋ｎｇを含
有する２００　ｄのベンゼンにｎ、ｗ、６００．０００
のポリ酸化エチレンｌｏｇを加え、窒素ガスで掃気した
あと混合物を攪拌し、６０°Ｃに加熱して窒素雰囲気で
その温度に６時間保った０次にフラスコに反応停止剤を
加え、室温まで放置して一夜その状態に保った。生成し
た粘稠溶液を型に注いで周囲条件下でベンゼンを蒸発さ
せ、非プロトン双掘性溶媒中のＬｉ塩溶液を吸収するフ
ィルムを形成した。前記の粘稠溶液（１０ｇ）をポリエ
チレングリコール４００−ジメチルエーテル０．５ｇと
混合した。この混合物を周囲条件下で型に注いだ、５０
（重り１％のマトリックスと５０％のＰＥＧ−ジメチル
エーテル（液状）からなる白っぽいポリマーフィルムが
得られる。
裏胤阻ｌ 別実施例として、マトリックス溶液２０ｇをトリフルオ
ロメタンスルホン酸リチウム０．３９０ｇを含むポリエ
チレングリコール４００−ジメチルエーテル１．０ｇと
混合した。リチウム塩溶液を確実に分散させるため、１
０ｍ２のメタノールを添加した。この透明な？８液は、
周囲条件下で白色のポリマーフィルムを形成した。この
フィルムは吸湿性であって、長く周囲空気に露出すると
透明かつ粘稠（固着性）になった、これは、デシケート
内で減圧下にすると白色の固体に戻った。
好適実施態様を引用して本発明の詳細な説明してきたが
、特許請求の範囲に規定した本発明の範囲から逸脱する
ことな（、種々の変更及び変法が可能なることは明らか
であろう。
（外４名）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、架橋されたポリ酸化エチレンの連続ネットワークと
    、金属塩及び双極性非プロトン溶剤を含有するイオン性
    伝導相を含む二相の固体ポリマー電解質。 ２、前記のポリ酸化エチレンが、ポリアクリレート架橋
    剤との反応により架橋される請求項１記載の固体電解質
    。 ３、前記の非プロトン性溶剤が、ポリエチレングリコー
    ルジメチルエーテルである請求項２記載の固体電解質。 ４、前記の塩がリチウム又はナトリウムの塩である請求
    項３記載の固体電解質。 ５、アルカリ金属アノード、内位添加化合物のカソード
    及び固体電解質を含む固体状態電気化学的セルであって
    、前記の固体電解質が架橋されたポリ酸化エチレンの連
    続ネットワークと、金属塩及び双極性非プロトン溶剤を
    含むイオン性伝導相とを含有することを特徴とする固体
    状態電気化学的セル。 ６、前記のポリ酸化エチレンが、ポリアクリレート架橋
    剤との反応により架橋される請求項５記載の電気化学的
    セル。 ７、前記の非プロトン性溶剤がグリムである請求項６記
    載の電気化学的セル。 ８、前記の非プロトン性溶剤がポリエチレングリコール
    ジメチルエーテルである請求項７記載の電気化学的セル
    。 ９、前記の塩がリチウム又はナトリウムの塩である請求
    項８記載の電気化学的セル。 １０、その間に固体電解質を有する第一及び第二の電極
    からなる電気化学的装置であって、前記の電解質がイオ
    ン性伝導相を含有する架橋されたポリ酸化エチレンの連
    続ネットワークであり、かつ、前記イオン性伝導相が金
    属塩及び双極性非プロトン溶剤を含有することを特徴と
    する電気化学的装置。 １１、前記のポリ酸化エチレンが、ポリアクリレート架
    橋剤との反応により架橋される請求項１０記載の電気化
    学的装置。 １２、前記の非プロトン性溶剤がグリムである請求項１
    １記載の電気化学的装置。 １３、前記の非プロトン性溶剤がポリエチレングリコー
    ルメチルエーテルである請求項１１記載の電気化学的装
    置。 １４、前記の塩がリチウム又はナトリウムの塩である請
    求項１２記載の電気化学的装置。
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