JP6005632B2 - 電気化学素子用電解質、その製造方法、及びそれを備える電気化学素子 - Google Patents
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Description
コハク酸ニトリル50重量部、ポリエチレンオキサイド15重量部、分子量400g/molのポリエチレングリコールジメタクリレート(PEGDMA)35重量部を混合した。PEGDMAのエチレンオキサイド単位とモル比で1:8になるようにリチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミドを添加した後、相互均一に混合した。また、紫外線(UV)開始剤であるベンゾインをPEGDMA対比3重量%添加して混合物を用意した。
実施例2及び3は、コハク酸ニトリル、ポリエチレンオキサイド、及びポリエチレングリコールジメタクリレートの混合比を50:25:25、50:35:15にしたこと以外は実施例1と同様の方法で、電解質膜を製造した。
コハク酸ニトリル100重量部にリチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミド5mol%を添加して加熱し、純粋なプラスチッククリスタルマトリクス電解質を製造した。
コハク酸ニトリル50重量部、分子量400g/molのポリエチレングリコールジメタクリレート(PEGDMA)50重量部を混合した。PEGDMAのエチレンオキサイド単位とモル比で1:8になるようにリチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミドを添加した後、相互均一に混合した。また、紫外線(UV)開始剤であるベンゾインをPEGDMA対比3重量%添加して混合物を用意した。
スズがメッキされた銅を作用電極(working electrode)にし、リチウム金属を相対電極(counter electrode)にして、これら電極の間に実施例3で製造された電解質膜を介在させてコイン型の半電池を製造した。
スズがメッキされた銅を作用電極にし、リチウム金属を相対電極にして、これら電極の間にポリエチレンセパレータを介在させて電極組立体を製造した。その後、1MのLiPF6が添加されたエチレンカーボネート:ジエチルカーボネート=1:2(体積比)で混合した非水溶媒でなる電解液を注入してコイン型の半電池を製造した。
実施例1ないし3及び比較例2で製造された電解質の引張強度を測定して図1に示した。固体型のフィルムを形成できない比較例1に対しては図2に示したが、機械的物性が非常に劣等であることが分かる。
実施例1ないし3及び比較例2に対してイオン伝導度を測定して図3に示した。
製造例1及び比較製造例1で製造された半電池に対し、0.5Cの電流密度で5mVまで定電流充電した後、5mVの定電圧で一定に維持し、電流密度が0.005Cになれば充電を終了した。放電するときは、0.5Cの電流密度で1Vまで定電流モードで放電した。同じ条件で充放電し、正規化したグラフを図4に示した。また、図5には、製造例1で製造された半電池の放電グラフを示した。
Claims (18)
- 電気化学素子用固体電解質であって、
イオン性塩がドープされたプラスチッククリスタルマトリクス電解質と、及び、
非架橋高分子と架橋高分子構造体とのネットワークからなる複合体とを含んでなる、電気化学素子用固体電解質。 - 前記イオン性塩がドープされたプラスチッククリスタルマトリクス電解質と、非架橋高分子と架橋高分子構造体とのネットワークの重量比が、30:70ないし90:10であることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記非架橋高分子と架橋高分子構造体との重量比が、10:90ないし70:30であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記プラスチッククリスタルマトリクス電解質が、コハク酸ニトリルを含むことを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記イオン性塩が、リチウム塩であることを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記リチウム塩が、リチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミド、リチウムビス‐ペルフルオロエチルスルホニルイミド、及びリチウムテトラフルオロボレートのうち選択された1種の化合物または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項5に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記非架橋高分子が、ポリエチレンオキサイド、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、又はポリアクリロニトリルである線形高分子、及び、ポリメトキシポリエチレングリコールメタクリレート又はポリ2‐メトキシエチルグリシジルエーテルである分岐高分子のうち選択された1種の化合物または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1〜6の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記架橋高分子構造体が、2つ以上の官能基を有する単量体が重合された構造体であることを特徴とする、請求項1〜7の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質。
- 前記2つ以上の官能基を有する単量体が、トリメチロールプロパンエトキシレートトリアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、及びエトキシ化ビスフェノールエージメタクリレートのうち選択された1種の単量体または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項8に記載の電気化学素子用固体電解質。
- (S1)イオン性塩がドープされたプラスチッククリスタルマトリクス電解質、非架橋高分子、及び2つ以上の官能基を有する単量体を混合して溶液を製造する段階と、
(S2)前記溶液内の2つ以上の官能基を有する単量体を重合させる段階とを含んでなる、請求項1〜9の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。 - 前記非架橋高分子と2つ以上の官能基を有する単量体との重量比が、10:90ないし70:30であることを特徴とする、請求項10に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記プラスチッククリスタルマトリクス電解質が、コハク酸ニトリルを含むことを特徴とする、請求項10又は11に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記イオン性塩が、リチウム塩であることを特徴とする、請求項10〜12の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記リチウム塩が、リチウムビス‐トリフルオロメタンスルホニルイミド、リチウムビス‐ペルフルオロエチルスルホニルイミド、及びリチウムテトラフルオロボレートのうち選択された1種の化合物または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項13に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記非架橋高分子が、ポリエチレンオキサイド、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、又はポリアクリロニトリルである線形高分子と、及びポリメトキシポリエチレングリコールメタクリレート又はポリ2‐メトキシエチルグリシジルエーテルである分岐高分子のうち選択された1種の化合物または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項10〜14の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 前記2つ以上の官能基を有する単量体が、トリメチロールプロパンエトキシレートトリアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、及びエトキシ化ビスフェノールエージメタクリレートのうち選択された1種の単量体または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項10〜15の何れか一項に記載の電気化学素子用固体電解質の製造方法。
- 正極と、負極と、及び電解質と備えた電気化学素子であって、
前記電解質が、請求項1〜9の何れか一項に記載の固体電解質であることを特徴とする、電気化学素子。 - 前記電気化学素子が、リチウム二次電池であることを特徴とする、請求項17に記載の電気化学素子。
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