JP2013526406A - NOx還元のための新規の金属含有ゼオライトベータ - Google Patents
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Abstract
Description
「有機分を含まない」は、合成の間に有機の構造指向剤(SDA)などの有機テンプレートを直接使用せずに、ベータゼオライトを製造する方法を指す。しかし、純粋なベータゼオライトなどのシーディング材料が使用される場合、シーディング材料は、SDAを用いてまたは用いずに製造されていてもよいと理解される。したがって、この用語は、得られるベータ生成物が、いかなる処理ステップの間にも、有機の構造指向剤(SDA)と決して直接接触していないが、種材料がSDAを使用して、最大で残留的または二次的にこの細孔構造と接触して、製造されていてもよいということを指す。一実施形態では、得られるベータゼオライトは、SDAを用いて残留的または二次的接触に曝露されたとしても、結晶骨格の細孔容積を広げるために、1つまたは複数の合成後処理ステップを必要としない。
排気ガスと、SARが5と20との間である金属含有ゼオライトベータを含む物品とを少なくとも部分的に接触させるステップを含み、そこでは、ゼオライトベータが、有機の構造指向剤(SDA)を用いずに製造され、金属が、1〜10wt.%の範囲の量などの、少なくとも1.0wt%の量の鉄および/または銅を含む。
有機分を含まないベータ(SAR=10.3)の合成、および、それに続く、Fe−ベータ(4.0wt%Fe、SAR=10.3)を製造するためのFe交換
水、NaOH(50%)およびアルミン酸ナトリウム(23.5%Al2O3、19.6%Na2O)を共に混合した。シリカゲル(PQ Corporation)を、溶液に添加し、1時間激しく混合した。最後に、スラリーのシリカ含有量に対して、5wt.%の量の市販のゼオライトベータ(Zeolyst International)を、混合物に添加して、30分間撹拌した。ゲルは、以下のモル組成を有していた。
水性イオン交換によるFe−ベータ(1.0wt.%Fe、SAR=25)
Zeolyst製の市販のベータゼオライト(CP814E、SAR=25)を、FeCl2溶液を用いて、80℃で、2時間イオン交換した。濾過し、洗浄し、乾燥させた後、Fe−ベータ生成物は、1.0wt.%Fe、693m2/gのBET表面積、および0.19cc/gの微細孔容積を有していた。
有機分を含まないベータの合成
水、NaOH(50%)およびアルミン酸ナトリウム(23.5%Al2O3)を共に混合した。シリカゲル(PQ Corporation)を、溶液に添加し、1時間激しく混合した。最後に、スラリーのシリカ含有量に対して、10wt.%の量の市販のゼオライトベータ(Zeolyst International)を、混合物に添加して、24時間撹拌した。ゲルは、以下のモル組成を有していた。
有機分を含まないベータの合成
水、NaOH(50%)およびアルミン酸ナトリウム(23.5%Al2O3)を共に混合した。シリカゲル(PQ Corporation)を、溶液に添加し、1時間激しく混合した。最後に、スラリーのシリカ含有量に対して、10wt.%の量の市販のゼオライトベータ(Zeolyst International)を、混合物に添加して、24時間撹拌した。ゲルは、以下のモル組成を有していた。
水性イオン交換によるFe−モルデナイト(1.5wt.%Fe、SAR=14)
Zeolyst製の商業用のモルデナイトゼオライト(SAR=14)を、FeSO4溶液を用いて、70℃で、2時間イオン交換した。濾過し、洗浄し、乾燥させた後、Fe−モルデナイト生成物は、1.5wt.%Fe、522m2/gのBET表面積、および0.19cc/gの微細孔容積を有していた。
水性イオン交換によるFe−Y(1.5wt.%Fe、SAR=5.5)
Zeolyst製の商業用のYゼオライト(CBV500、SAR=5.5)を、Fe交換した。濾過し、洗浄し、乾燥させた後、Fe−Y生成物は、1.5wt.%Fe、759m2/gのBET表面積、および0.27cc/gの微細孔容積を有していた。
NH3を還元剤として使用するNO変換に対する、Fe−ベータの活性を、流通型反応器において評価した。粉末のゼオライト試料を加圧し、35/70メッシュにふるい分けて、石英管反応器に入れた。ガス流は、500ppm NO、500ppm NH3、5%O2、およびバランスN2を含有した。すべての反応についての毎時の空間速度は、60,000h-1であった。反応器の温度に勾配をつけ、NO変換を、各温度間隔で、赤外線分析計により決定した。図1は、10%H2O/空気において、700℃で、16時間蒸気処理されたFe−ベータ試料上での、NH3によるNOのSCRを比較するものである。
その場で400℃で脱水された後の、蒸気処理されたFe試料に関して、周囲温度で、200から400nmまで、UVスペクトルを収集して、それらを、図12および13に示す。そのスペクトルを、デコンボリューションして、R2>0.99のフィット精度を有する、192、209、228、266および308nmに中心がある5つのガウスピーク(各ピークについて、±10nmの変動)を得た。ピーク面積ならびにピーク面積の割合を、表3に示す。300nm未満に中心があるピークは、孤立したFe種と関連するのに対して、300nmを上回るピークは、オリゴマーのFe種と関連する。例4において製造されたベータに基づく異なるFe担持量のFe交換材料は、80%より多いFeを、孤立したFe部位として有するのに対して、比較例である例2は、73%の孤立部位を有する。
Claims (33)
- シリカ対アルミナモル比(SAR)が5から20の範囲である、有機分を含まない金属含有ゼオライトベータであって、前記金属が、少なくとも1.0wt.%の量の鉄および/または銅を含むことを特徴とする、金属含有ゼオライトベータ。
- 前記ゼオライトベータが任意の有機の構造指向剤(SDA)を細孔構造内に含有する場合であることを条件として、それが合成の間の種材料に由来することを特徴とする、請求項1に記載の、有機分を含まない金属含有ゼオライトベータ。
- 前記SARが、5から11の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 前記鉄または銅が、液相または固体イオン交換、含浸によって導入されているか、または直接合成によって組み込まれていることを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 前記金属が、1.0から10wt.%の範囲の量の鉄を含むことを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 前記金属が、2.0から10wt.%の範囲の量の鉄を含むことを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 前記金属が、3.0から8.0wt.%の範囲の量の鉄を含むことを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 少なくとも60%の鉄が、交換位置に孤立カチオンとして存在することを特徴とする、請求項4に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 前記金属が、1.0から10wt.%の範囲の量の銅を含むことを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 前記金属が、2.0から10wt.%の範囲の量の銅を含むことを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 10体積%以下の水蒸気の存在下で700℃に16時間曝露後、アンモニア発生化合物による選択的接触還元について、200℃で少なくとも40%のNOx変換を示すことを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 10体積%以下の水蒸気の存在下で700℃に16時間曝露後、アンモニア発生化合物による選択的接触還元について、200℃で少なくとも60%のNOx変換を示すことを特徴とする、請求項1に記載の金属含有ゼオライトベータ。
- 排気ガス中の窒素酸化物の選択的接触還元の方法であって、前記方法が、
前記排気ガスを、有機分を含まない金属含有ゼオライトベータを含む物品と少なくとも部分的に接触させるステップを含み、前記金属が、少なくとも0.5wt.%の量の鉄および/または銅を含むことを特徴とする方法。 - 前記有機分を含まない金属含有ゼオライトベータが、5から20の範囲の、シリカ対アルミナモル比(SAR)を有することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記ゼオライトベータが、5から11の範囲のSARを有することを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 前記ゼオライトベータが任意の有機の構造指向剤(SDA)を細孔構造内に含有する場合を条件として、それが合成の間の種材料に由来することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記接触ステップが、アンモニア、尿素、またはアンモニア発生化合物の存在下で行われることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記接触ステップが、炭化水素化合物の存在下で行われることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記銅または鉄が、液相または固体イオン交換、含浸によって導入されるか、または直接合成によって組み込まれることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記鉄が前記材料の総重量の少なくとも1.0重量パーセントを構成し、少なくとも60%の鉄が交換位置に孤立カチオンとして存在することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記鉄が前記材料の総重量の1.0から10.0重量パーセントの範囲の量を構成することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記鉄が前記材料の総重量の2.0から10.0wt.%の範囲の量を構成することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記鉄が前記材料の総重量の3.0から8.0wt.%の範囲の量を構成することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記銅が前記材料の総重量の1.0から10.0wt.%の範囲の量を構成することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記銅が前記材料の総重量の2.0から10.0wt.%の範囲の量を構成することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記ゼオライトベータが、0.1ミクロンより大きい結晶径を有することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記ゼオライトベータが、0.2から5ミクロンの範囲の結晶径を有することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記物品が、チャネル形状もしくはハニカム形状の物体、充填層、ミクロスフェア、または構造片の形態であることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記充填層が、球状物、小石状の物、ペレット、タブレット、押出成形物、他の粒子、またはそれらの組み合わせを含むことを特徴とする、請求項28に記載の方法。
- 前記構造片が、プレートまたはチューブの形態であることを特徴とする、請求項28に記載の方法。
- チャネル形状もしくはハニカム形状の物体、または構造片が、ベータゼオライトを含む混合物を押出成形することにより形成されることを特徴とする、請求項28に記載の方法。
- 任意のシーディング材料を除き、有機の構造指向剤(SDA)を用いずに、シリカ対アルミナモル比(SAR)が5から20の範囲であるゼオライトベータを合成する方法であって、前記ゼオライトベータが、30パーセントより大きい、合成混合物からのシリカ利用率を有することを特徴とする方法。
- 前記ゼオライトベータが、50パーセントより大きい、合成混合物からのシリカ利用率を有することを特徴とする、請求項32に記載の方法。
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