JP6778278B2 - モレキュラーシーブssz−104、その合成及び使用 - Google Patents
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Description
本開示は、SSZ−104と指定される新しい結晶性モレキュラーシーブ、その合成、及び、吸着剤としての及び触媒としてのその使用に関する。
それらの触媒特性と同様にそれらの独特のふるい特性の理由で、結晶性モレキュラーシーブ及びゼオライトは、炭化水素転化、ガス乾燥及び分離などの用途に、特に有用である。多くの異なる結晶性モレキュラーシーブが開示されてきたが、ガス分離及び乾燥、炭化水素及び化学転化、及び他の用途用に所望の特性を持つ新しいモレキュラーシーブの継続する必要性が存在する。新しいモレキュラーシーブは、これらプロセスでの向上した選択性を与える新規な内部細孔構造を含有できる。
本開示は、「モレキュラーシーブSSZ−104」又は単に「SSZ−104」としてここで指定される、独特の特性を持つ結晶性モレキュラーシーブの新しいファミリーに関する。
(x)X2O3:TO2
ここで、0.01≦x≦0.2;Xは三価の元素(例えば、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上、特にAl);及びTは四価の元素(例えば、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上、特にSi)である。
(m)M:(q)Q:(x)X2O3:TO2
ここで:
0<m≦0.1;0<q≦0.1;0.01≦x≦0.2;
Mは、1族又は2族金属;
Qは、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む;
Xは三価の元素(例えば、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上、特にAl);及び
Tは四価の元素(例えば、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上、特にSi)である。
(a)(1)四価の元素の酸化物の源;
(2)三価の元素の酸化物の源;
(3)1族又は2族金属の源;
(4)水酸化物イオン;
(5)N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤;及び
(6)水、
を含有する反応混合物を調製すること;及び
(b)反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件にかけること。
序文
ここに記載するのは、SSZ−104と指定される新規な結晶性モレキュラーシーブ、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤の存在下でのその合成、及び吸着剤及び触媒としてのその使用である。
一般に、モレキュラーシーブSSZ−104は、以下によって調製される:
(a)(1)四価の元素(T)の酸化物の源;
(2)三価の元素(X)の酸化物の源;
(3)1族又は2族金属(M)の源;
(4)水酸化物イオン;
(5)N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤(Q);及び
(6)水、
を含有する反応混合物を調製すること;及び
(b)反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件にかけること。
ここで、T、X、M及びQは、上記で記載されたように定義される。
モレキュラーシーブの結晶化は、使用される温度で結晶化が十分に起こる時間(例えば1日〜21日間)、125℃〜200℃の温度で、例えばポリプロピレンビン又はテフロン(登録商標)ラインの又はステンレス鋼のオートクレーブなどの適切な反応容器において、静止、回転又は撹拌条件のいずれかの下に、実施することができる。反応混合物は、通常、自生圧力下で、又は、場合により窒素などのガスの存在下で、反応される。
新規なモレキュラーシーブ構造SSZ−104は、モレキュラーシーブの焼成された形態で以下の表2に述べるピークを少なくとも含み、モレキュラーシーブの合成されたままの形態で以下の表3に述べるピークを少なくとも含む、X線回折(XRD)パターンによって特徴付けられる。
(a)±0.20
(b)提供された粉末XRDパターンは、相対強度スケールに基づくものであり、粉末X線パターンの最強ラインは100の値で指定される:W=弱(>0〜≦20);M=中(>20〜≦40);S=強(>40〜≦60);及びVS=非常に強(>60〜≦100)。
(a)±0.20
(b)提供された粉末XRDパターンは、相対強度スケールに基づくものであり、粉末X線パターンの最強ラインは100の値で指定される:W=弱(>0〜≦20);M=中(>20〜≦40);S=強(>40〜≦60);及びVS=非常に強(>60〜≦100)。
(x)X2O3:TO2
ここで、0.01≦x≦0.2(例えば、0.02≦x≦0.2、0.03≦x≦0.2、0.04≦x≦0.2、0.05≦x≦0.2、0.06≦x≦0.2、0.07≦x≦0.2、0.08≦x≦0.2、0.09≦x≦0.2、又は0.1≦x≦0.2);Xは三価の元素(例えば、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上、特にAl);及びTは四価の元素(例えば、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上、特にSi)である。
(m)M:(q)Q:(x)X2O3:TO2
ここで:
0<m≦0.1;
0<q≦0.1;
0.01≦x≦0.2(例えば、0.02≦x≦0.2、0.03≦x≦0.2、0.04≦x≦0.2、0.05≦x≦0.2、0.06≦x≦0.2、0.07≦x≦0.2、0.08≦x≦0.2、0.09≦x≦0.2、又は0.1≦x≦0.2);
Mは、1族又は2族金属;
Qは、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む;
Xは三価の元素(例えば、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上、特にAl);及び
Tは四価の元素(例えば、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上、特にSi)である。
ここで使用されるような、用語「合成されたままの」とは、構造指向剤の除去前の、結晶化後のその形態のモレキュラーシーブのことを言う。本開示の内容において使用されるような用語「無水の形態」とは、物理的吸着水及び化学的吸着水の両方に実質的に欠けているモレキュラーシーブのことを言う。
モレキュラーシーブSSZ−104は、多くの現在の商業的な/工業的な重要性を含む様々な種類の化学転化プロセスに触媒作用を及ぼすための触媒として又は吸着剤として、使用することができる。
モレキュラーシーブSSZ−104は、有機化合物転化プロセスにおける触媒として有用であることもできる。SSZ−104それ自身で又は他の結晶性触媒を含む1つ以上の他の触媒活性な物質と組合せて有効に触媒作用を及ぼす有機転化プロセスの例は、酸活性を持つ触媒を要求するものを含む。
モレキュラーシーブSSZ−104は、少なくとも1つの窒素−酸素結合を含む少なくとも1つの化合物の転化を含む触媒プロセス(接触プロセス)において使用されることができる。特に好ましいのは、選択接触還元(SCR)プロセスにおいて触媒及び/又は触媒支持体としてモレキュラーシーブSSZ−104が使用されるプロセスである。選択接触還元とは、窒素還元剤を使用してガス流中の窒素酸化物(NOx)を二窒素(N2)に還元する触媒プロセスのことを言う。
以下の例証例は、非限定的であると意図される。
SSZ−104の合成
23mLのテフロン(登録商標)ライナー中で、1.07mmolのN−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウム水酸化物、0.83gの1N NaOH溶液、1.56gのケイ酸ナトリウム溶液、及び0.27gのゼオライトY(CBV300,Zeolyst International,SiO2/Al2O3モル比=5.1)を全て混合し、そして、均一の混合物が得られるまで、十分に撹拌した。ライナーは、ふたをかぶせ、そして、パースチールオートクレーブ反応器内に配置した。オートクレーブは、その後、7−10日間、135℃に加熱されたオーブン中の回転スピット(43rpm)に固定した。固体生成物を回収し、脱イオン水で十分に洗浄し、そして乾燥した。
SSZ−104の焼成
実施例1の合成されたままの生成物が、1℃/分の速度で595℃に加熱されて595℃で5時間保持された空気流の下にマッフル炉の内部で焼成され、冷却され、その後、粉末XRDによって分析された。焼成モレキュラーシーブの粉末XRDパターンは、図3に示され、そして、当該材料が、焼成されて有機SDAを除去した後も安定なままであることを示す。
マイクロ孔容積分析
実施例2の焼成された生成物は、BET法によって吸着物質としてN2を使用するマイクロ孔容積分析にかけた。そのナトリウム形態のゼオライトは、0.18cm3/gのマイクロ孔容積を示し、そして、SSZ−104はマイクロポーラスの特徴を有することを示す。イオン交換後、プロトン形態のゼオライトは、0.22cm3/gのマイクロ孔容積を有した。
銅ロードSSZ−104のNO x 性能
NH4 +形態のSSZ−104のサンプルを、室温で酢酸銅溶液に添加して、銅交換モレキュラーシーブを生成した。銅交換分子を乾燥し、そして500℃で焼成し、そして、モレキュラーシーブの重量に基づき約3重量%銅を有するモレキュラーシーブという結果になった。
Claims (15)
- その焼成された形態で、以下の表にリストされたピークを含むX線回折パターンを有する結晶性モレキュラーシーブ:
- 以下のモル関係を含む化学組成を有する、請求項1のモレキュラーシーブ:
(x)X2O3:TO2
ここで、0.01≦x≦0.2;Xは三価の元素;及びTは四価の元素である。 - 三価の元素Xが、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上を含み;そして、四価の元素Tが、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上を含む、請求項2のモレキュラーシーブ。
- 三価の元素XがAlを含み、そして、四価の元素TがSiを含む、請求項2のモレキュラーシーブ。
- その合成されたままの形態で、以下の表にリストされたピークを含むX線回折パターンを有する結晶性モレキュラーシーブ:
- 以下のモル関係を含む化学組成を有する、請求項5のモレキュラーシーブ:
(m)M:(q)Q:(x)X2O3:TO2
ここで:
(a)0<m≦0.1;
(b)0<q≦0.1;
(c)0.01≦x≦0.2;
(d)Mは、1族又は2族金属;
(e)Qは、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む;
(f)Xは三価の元素;及び
(g)Tは四価の元素。 - 三価の元素Xが、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上を含み;そして、四価の元素Tが、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上を含む、請求項6のモレキュラーシーブ。
- 三価の元素XがAlを含み、そして、四価の元素TがSiを含む、請求項6のモレキュラーシーブ。
- 以下を含む、請求項5のモレキュラーシーブを調製する方法:
(a)(1)四価の元素(T)の酸化物の源;
(2)三価の元素(X)の酸化物の源;
(3)1族又は2族金属(M)の源;
(4)水酸化物イオン;
(5)N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤(Q);及び
(6)水、
を含有する反応混合物を調製すること;及び
(b)反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件にかけること。 - 反応混合物が、モル比に関して、以下を含む、請求項9の方法:
- 反応混合物が、モル比に関して、以下を含む、請求項9の方法:
- 有機化合物を含むフィードストックを転化生成物に転化する方法であって、当該方法が、有機化合物転化条件でフィードストックを触媒と接触させることを含み、触媒が、請求項1のモレキュラーシーブの活性な形態を含む、前記の方法。
- 窒素酸化物(NOx)を選択的に還元する方法であって、NOxを含有するガス流を、請求項1のモレキュラーシーブを含む触媒と接触させることを含む、前記の方法。
- モレキュラーシーブが、Cr、Mo、Mn、Re、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、及びZnの1つ以上から選択される遷移金属を含有する、請求項13の方法。
- ガス流が、内燃機関の排気ガス流である、請求項13の方法。
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