JP2013524423A - リチウム電池用のアノード材料としての、及び貯蔵容量が高いガルヴァーニ電池としての金属イミド化合物 - Google Patents
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Abstract
Description
・高い容量(>>372mAh/g)を有し、
・高価な、又は毒性のある成分を含有せず、
・同時にリチウムを、基礎的な三次元構造を維持したまま受け入れることができ、そのため良好なサイクル安定性を有する、
アノード材料が求められている。
当該ガルヴァーニ電池は、一般式(I)の金属イミド化合物、
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して放電状態において0〜1の数である]
又は
一般式(II)の金属イミド化合物
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して充電状態において0〜1の数である]
を含有するものである。
・金属窒化物の、金属水素化物による変換、例えば:
・金属溶融物中での金属アミドと金属窒化物との反応により、例えば:
・金属による、金属アミドの変換によって、例えば:
・一般式(I)の金属イミド化合物:
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して放電状態において0〜1の数である]
又は一般式(II)の金属イミド化合物:
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して充電状態において0〜1の数である]
を含有するガルヴァーニ電池。
・放電状態で活性アノード材料として、Li2NH、MgNH、Li2Mg(NH)2、Li2Ca(NH)2、MgCa(NH)2、Li4Mg(NH)3、Li2Mg2(NH)3を含有するか、又はこれらから成る、ガルヴァーニ電池。
・充電状態で活性アノード材料として、Li4NH、Li2MgNH、Li6Mg(NH)2、Li6Ca(NH)2、Li4MgCa(NH)2、Li10Mg(NH)3、Li8Mg2(NH)3を含有するか、又はこれらから成る、ガルヴァーニ電池。
・リチウム化された金属挿入カソードが
層構造材料、例えばLiCoO2、LiNiO2、Li(Ni、Mn、Co)O2、LiNi0.80Co0.15Al0.05O2、又は
スピネル構造材料、例えばLiMn2O4、及びLiNi0.5Mn1.5O4、又は
オリビン構造材料、例えばLiFePO4、及びLiMnPO4
を含有するか、又は
リチウム化されていない金属挿入化合物、例えば電解質性マンガン鉱(MnO2)、若しくは酸化バナジウム(V2O3)、又は
変換カソード材料、例えば金属フッ化物(例えばNiF2、CoF2、FeF2、FeF3)若しくは金属オキシフッ化物(例えばBiOxF3-2x、FeOF)、又は酸化リチウム(Li2O、又はLi2O2)
を含有する、ガルヴァーニ電池。
・導電性塩として、配位結合性が弱い酸化安定性のアニオンを有するリチウム塩、例えばLiPF6、リチウムフルオロアルキルホスフェート、LiBF4、イミド塩(例えばLiN(SO2CF3)2、LiOSO2CF3、メチド塩(例えばLiC(SO2CF3)3)、LiClO4、リチウムキラトボレート(例えばLiBOB)、リチウムフルオロキラトボレート(例えばLiC2O4BF2)、リチウムキラトホスフェート(例えばLiTOP)、及びリチウムフルオロキラトホスフェート(例えばLi(C2O4)2PF2)、又はこれらの任意の混合物を含有する、ガルヴァーニ電池。
・アニオン解離に対して安定的な導電性塩を含有する、ガルヴァーニ電池。
・フッ素不含の導電性塩、例えばリチウムキラトボレート、若しくはリチウムフルオロキラトホスフェートを含有する、ガルヴァーニ電池。
・ガルヴァーニ電池で用いるためのアノード材料であって、活性材料として、放電状態(Li欠乏状態)で一般式(I)の金属イミド化合物
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して充電状態(Li豊富状態)において0〜1の数である]
又は
一般式(II)の金属イミド化合物
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して0〜1の数である]
を含有するか、又はこれから成る、前記アノード材料。
・放電状態で活性材料として、Li2NH、MgNH、Li2Mg(NH)2、Li2Ca(NH)2、MgCa(NH)2、Li4Mg(NH)3、Li2Mg2(NH)3を含有するか、又はこれらから成る、アノード材料。
・充電状態で活性材料として、Li4NH、Li2MgNH、Li6Mg(NH)2、Li6Ca(NH)2、Li4MgCa(NH)2、Li10Mg(NH)3、Li8Mg2(NH)3を含有するか、又はこれらから成る、アノード材料。
・金属イミドM3 2/yNHを、金属M4によって以下の等式:
M3及びM4は相互に独立して、Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Baであり、
y及びzは、金属M3又はM4の価数であり、
nは1〜5の数である]
に従って反応させる、活性材料の製造方法。
・前記反応を、
固相中で100〜600℃の温度で、又は
溶剤懸濁液において、原料及び生成物に対して不活性な溶剤中で100〜300℃の温度で
行う、製造方法。
・リチウムアミドを2モル当量のリチウム金属と反応させて、リチウムイミド/水素化リチウムの混合物にする、製造方法。
・前記反応を、
固相中で100〜300℃の温度で、又は
溶剤懸濁液において、原料及び生成物に対して不活性な溶剤中で100〜300℃の温度で
行う、製造方法。
・微細に分布された形態(粒径が<50μm)のリチウム金属及びリチウムアミドを使用する、製造方法。
・不活性溶剤として、飽和若しくは不飽和の炭化水素、好ましくは沸点が100℃超のものを使用する、製造方法。
アルゴン(Ar)充填したグローブボックス内で、圧力表示装置を備えた収容能力250mlの管型オートクレーブ(Rohrbombenautoklav)を、粉砕したLiNH2(8.04g)と、同様に粉砕したLi3N(12.19g)との混合物で満たし、1時間以内に260℃に加熱した。それから3時間、300℃で追加反応させた。合成の際に、圧力形成はなかった(最大で0.3bar)。室温(RT)に冷却後、生じた生成物をAr雰囲気下で、Ar充填した保存容器に満たした。
レントゲン回折(国際X線回折、XRD):純粋相のLi2NH。
実施例1の管型オートクレーブで、粉末状リチウムアミド6.20gと、リチウム金属粉末3.75gとから得られる均質混合物を、Ar雰囲気下で230℃に加熱した。約180℃を越えると、<0.2barの圧力が突然、6.2barに上昇し、230℃という望ましい温度への温度上昇が、発熱反応が起こることによって促進された。30分後にさらに230℃で追加反応させ、この際に圧力は2barに低下した。それから室温に冷却し、一部粉末状、一部やや凝集状の生成物を、不活性化したガラス瓶に移した。
XRD:LiHとLi2NHとの混合物。
実施例1の管型オートクレーブで、粉末状リチウムイミド16.3gと、リチウム金属粉末7.83gとから得られる均質混合物を、Ar雰囲気下でまず220℃に加熱した。200℃を越えたときに、短期間で顕著に温度が224℃に上昇し、発熱反応が始まった。温度平衡の調整後、さらに1.5時間、300℃で追加反応させた。この混合物を室温に冷却し、Ar雰囲気下、Ar充填した保管容器に満たした。
XRD:非常に純粋相のLi4NH。
容量3mlの鋼製オートクレーブ(スイス国のSystag社製)で、実施例1のリチウムイミド粉末0.10g、及びLiPF6の12%溶液2.53gを、エチレンカーボネート(EC)対エチルメチルカーボネート(EMC)の比が、質量比EC/EMC(1:1、質量:質量)であるように充填し、付属の圧力検出器を有する蓋で閉鎖した。このオートクレーブを、示差走査熱量分析(DSC)のRadex装置(Systag社製)で、250℃に加熱した。その結果が、図1に示されている:約120℃で、この混合物は熱化学的な作用を何ら示していない。つまり、当該混合物は安定している。炉温が123℃を越えると、急激な圧力形成(9bar)につながり、また激しい発熱ピークを伴う。記載された温度で、この混合物は分解する。試験終了時、つまり炉温250℃では、圧力は約40barに上昇している。このことは、気体状又は蒸気状の分解生成物が形成されたことを示している。
実施例4と同じ装置に、Li2NH粉末0.10gと、12%のリチウムビス(オキサラト)ボレート(LiBOB)溶液(EC/EMC、質量比で1:1)2.96gを満たし、付属の圧力検出器を有する蓋で閉鎖した。図2から分かるように、DSC測定の最終温度(250℃)に達するまで、熱的な作用も、また自然な溶剤蒸発圧による超過圧力の形成も記録されていない。このことは、この試験混合物の並はずれて良好な安定性を実証している。
実施例4と同じ装置に、Li4NH粉末0.10gと、12%のLiPF6溶液(EC/EMC、質量比で1:1)2.52gを満たし、付属の圧力検出器を有する蓋で閉鎖した。図3から分かるように、この系は145℃のピーク温度で比較的弱い発熱を、また230℃のピーク温度で非常に激しい発熱を示した。特に後者は、著しい圧力形成と結びついている(最終圧力250℃で、50bar)。つまり、観察された系は、最大約120℃の温度までしか安定的ではない。
実施例4と同じ装置に、Li4NH粉末0.10gと、12%のLiBOB溶液(EC/EMC、質量比で1:1)2.74gを満たし、付属の圧力検出器を有する蓋で閉鎖した。図4から分かるように、DSC測定の最終温度(250℃)に達するまで、熱的な作用も、また自然な溶剤蒸発圧による超過圧力の形成も記録されていない。このことは、試験混合物の並はずれて良好な安定性を実証している。
実施例4と同じ装置に、Li2NH粉末0.10gと、NMP1.90g(水含分350ppm)を満たし、付属の圧力検出器を有する蓋で閉鎖した。図5から分かるように、最終温度(250℃)に達するまで、顕著な発熱は観察されない。しかしながらより高い水含分、例えば1.3%では、既に比較的低い温度(50〜60℃)で、発熱性の分解が記録される(図面無し)。
実施例1のリチウムイミド粉末5.5g、PTFE粉末(Aldrich社製)3.3g、及び導電性カーボンブラック(Timcal社のC45)1.3gを、Ar充填したグローブボックス中で、ガラス瓶内で予備混合し、それからメノウ乳鉢で粉砕した。それからこの均質な粉末を2トンの圧力で、集電装置として用いられる純粋なニッケルメッシュの球体にプレスした。
実施例9のプレスされた円形アノードを、Swagelok型の試験電池で、純粋なリチウム板から成る対極及び参照電極を用いて、電気化学電池に搭載した。電解質としては、LiPF6を11%、LiBOBを2%溶解させた溶液を用いた。この電池作製は、使用する材料が空気に敏感なため、Ar充填したグローブボックス内で行った。
Ar充填したグローブボックス内で、実施例9に記載した乾燥混合物を、リチウム窒化水素化物粉末65%(実施例3のもの)、PTFE粉末33%、及び導電性カーボンブラックC45 2%から製造し、微細に粉砕し、ニッケルメッシュにプレス加工した(プレス圧2トン)。
Claims (20)
- ガルヴァーニ電池であって、
一般式(I)の金属イミド化合物、
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して放電状態において0〜1の数である]
又は
一般式(II)の金属イミド化合物
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して充電状態において0〜1の数である]
を含有することを特徴とする、前記ガルヴァーニ電池。 - 放電状態において活性アノード材料として、Li2NH、MgNH、Li2Mg(NH)2、Li2Ca(NH)2、MgCa(NH)2、Li4Mg(NH)3、Li2Mg2(NH)3を含有するか、又はこれらから成ることを特徴とする、請求項1に記載のガルヴァーニ電池。
- 充電状態において活性アノード材料として、Li4NH、Li2MgNH、Li6Mg(NH)2、Li6Ca(NH)2、Li4MgCa(NH)2、Li10Mg(NH)3、Li8Mg2(NH)3を含有するか、又はこれらから成ることを特徴とする、請求項1に記載のガルヴァーニ電池。
- カソード(正極物質)が放電状態で、
・層構造材料、例えばLiCoO2、LiNiO2、Li(Ni、Mn、Co)O2、LiNi0.80Co0.15Al0.05O2、又は
・スピネル構造材料、例えばLiMn2O4、及びLiNi0.5Mn1.5O4、又は
・オリビン構造材料、例えばLiFePO4、及びLiMnPO4
を含有する、若しくはこれらから成るか、又は
・リチウム化されていない金属挿入化合物、例えば電解質性マンガン鉱(MnO2)、若しくは酸化バナジウム(V2O3)、又は
・変換カソード材料、例えば金属フッ化物若しくは金属オキシフッ化物、又は酸化リチウム(Li2O、Li2O2)
を含有するか、若しくはこれらから成ることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載のガルヴァーニ電池。 - 導電性塩として、配位結合性が弱い酸化安定性のアニオンを有するリチウム塩、例えばLiPF6、リチウムフルオロアルキルホスフェート、LiBF4、イミド塩、リチウムトリフレート(LiOSO2CF3)、メチド塩、LiClO4、リチウムキラトボレート、リチウムキラトホスフェート、若しくはリチウムフルオロキラトホスフェート、又はこれらの任意の混合物を含有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載のガルヴァーニ電池。
- アニオン解離に対して安定的な導電性塩を含有することを特徴とする、請求項5に記載のガルヴァーニ電池。
- フッ素不含の導電性塩、例えばリチウムキラトボレート、若しくはリチウムキラトホスフェートを含有することを特徴とする、請求項6に記載のガルヴァーニ電池。
- 炭酸エステル、カルボン酸エステル、エーテル、ニトリル、第三級アミン、ジアルキルスルホキシド、ラクトン、スルホラン、又はイオン性液体の物質群から選択される非プロトン性溶剤を、純粋な形で、又は任意の混合物で含有することを特徴とする、請求項7に記載のガルヴァーニ電池。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載のガルヴァーニ電池で用いるためのアノード材料であって、活性材料として、放電状態(Li欠乏状態)で一般式(I)の金属イミド化合物
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して充電状態(Li豊富状態)において0〜1の数である]
又は
一般式(II)の金属イミド化合物
M1はアルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs、又はこれらの任意の混合物)であり、
M2はアルカリ土類金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba、又はこれらの任意の混合物)であり、
x及びyは相互に独立して0〜1の数である]
を含有するか、又はこれから成る、前記アノード材料。 - 活性材料として放電状態で、Li2NH、MgNH、Li2Mg(NH)2、Li2Ca(NH)2、MgCa(NH)2、Li4Mg(NH)3、Li2Mg2(NH)3を含有するか、又はこれらから成ることを特徴とする、請求項9に記載のアノード材料。
- 活性材料として充電状態で、Li4NH、Li2MgNH、Li6Mg(NH)2、Li6Ca(NH)2、Li4MgCa(NH)2、Li10Mg(NH)3、Li8Mg2(NH)3を含有するか、又はこれらから成ることを特徴とする、請求項9に記載のアノード材料。
- 前記反応を、
・固相中で100〜600℃の温度で、又は
・溶剤懸濁液において、原料及び生成物に対して不活性な溶剤中で100〜300℃の温度で
行うことを特徴とする、請求項12に記載の方法。 - リチウムアミドを2モル当量のリチウム金属と反応させて、リチウムイミド/水素化リチウムの混合物にすることを特徴とする、請求項12又は13に記載の方法。
- 前記反応を、
・固相中で100〜300℃の温度で、又は
・溶剤懸濁液において、原料及び生成物に対して不活性な溶剤中で100〜300℃の温度で
行うことを特徴とする、請求項14に記載の方法。 - 粒径が<50μmのリチウム金属及びリチウムアミドを使用することを特徴とする、請求項14又は15に記載の方法。
- 粉末状の本発明による金属イミドアノード材料を含有するアノード被覆の製造方法であって、当該製造を、金属イミドアノード材料、バインダー、及び任意で導電性改善添加剤から成る乾燥粉末混合物を圧縮により適切な集電装置(例えば銅箔、ニッケル箔、銅メッシュ、又はニッケルメッシュ)上に行う、前記製造方法。
- 前記バインダーが熱可塑性ポリマー、例えばPTFE粉末であり、前記導電性改善添加剤がカーボンブラックであることを特徴とする、請求項17に記載の製造方法。
- 粉末状の本発明による金属イミドアノード材料を含有するアノード被覆の製造方法であって、前記被覆を溶剤を用いて、すなわち流動性分散液として製造する、前記製造方法。
- 溶解性のポリマーバインダー、例えばPVDFを、溶剤としてのNMP、NEP、DMSO、若しくはGBLとともに用いるか、又は溶解性ポリジエン、例えばポリブタジエン若しくはポリイソブチレンと、溶剤としての炭化水素を用い、かつカーボンブラックを導電性改善添加剤として使用することを特徴とする、請求項19に記載の製造方法。
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