JP2013518933A - ヨード低減ポリアリーレンスルフィドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
1.比較例1のポリアリーレンスルフィドの重合
pDIB327.0g、硫黄26.5gからなる混合物を180℃に加熱して完全に溶融および混合した後、温度を220℃に上げ、圧力を200torrに下げた後、温度は320℃、圧力は1torr以下までそれぞれを段階的に変えながら計8時間反応させた。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、触媒としてm−ジヨードニトロベンゼン(m−diiodonitrobenzene)0.2gを追加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
1.実施例1のポリアリーレンスルフィドの重合
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ビフェニル(biphenyl)1g添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ビフェニル(biphenyl)3g添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ジフェニルスルフィド(diphenyl sulfide)1g添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ジフェニルスルフィド(diphenyl sulfide)3g添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ジフェニルスルフィド(diphenyl sulfide)9g添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、重合が50%行われる時点に、ジフェニルスルフィド(diphenyl sulfide)3g添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ジフェニルスルフィド(diphenyl sulfide)3gと、触媒としてm−ジヨードニトロベンゼン(m−diiodonitrobenzene)0.2gを追加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ジフェニルエーテル(diphenyl ether)3gを添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ジフェニルエーテル(diphenyl ether)9gを添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ベンゾフェノン(benzophenone)3gを添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
比較例1と同一な条件で重合反応を行うが、最初にpDIBと硫黄を溶融混合する時、ベンゾフェノン(benzophenone)9gを添加する以外は、すべての条件を同一に維持した。
1.溶融粘度の分析
比較例および実施例により合成された高分子の物性分析において、溶融粘度(melt viscosity、以下、「MV」)は回転円盤粘度計(rotating disk viscometer)で300℃で測定した。
示差走査熱量分析器(Differential Scanning Calorimeter;DSC)を利用して融点を測定した。
実施例および比較例により重合された高分子試料を粉砕した後、このうち一定量を燃焼(combustion)して純水などの吸着剤でイオン化した後、ヨードイオンの濃度を測定する燃焼(combustion)イオンクロマトグラフィー(ion chromatograph)を使用してヨード含量を分析した。
Claims (17)
- 前記重合停止剤は、ジフェニルスルフィド、ジフェニルエーテル、 ビフェニル、およびベンゾフェノンからなる群より選択される1種以上である、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記重合停止剤は、ジヨード化合物100重量部に対して0.3〜2.8重量部が含まれるものである、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記ジヨード芳香族化合物は、ジヨード化ベンゼン、ジヨード化ナフタレン、ジヨード化ビフェニル、ジヨード化ビスフェノール、およびジヨード化ベンゾフェノンからなる群より選択された1種以上である、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記重合反応させる段階は、温度180〜250℃および圧力50〜450torrの初期反応条件で温度上昇および圧力降下を行い、最終的に温度270〜350℃および圧力0.001〜20torrに変化させながら1〜30時間行われる、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記重合反応させる段階前に、前記反応物を溶融混合する段階をさらに含む、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記重合反応は、ニトロベンゼン系触媒の存在下で行われる、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記ポリアリーレンスルフィドは、ヨード含量が20,000ppm以下である、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記ポリアリーレンスルフィドは、ヨード含量が10,000ppm以下である、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記ポリアリーレンスルフィドは、融点が265〜320℃である、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 前記ポリアリーレンスルフィドは、20〜100,000ポアズの溶融粘度を有する、請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法で製造され、ヨード含量が20,000ppm以下であるポリアリーレンスルフィド。
- ヨード含量が10,000ppm以下である、請求項12に記載のポリアリーレンスルフィド。
- 融点が265〜320℃である、請求項12に記載のポリアリーレンスルフィド。
- 溶融粘度が20〜40,000ポアズである、請求項12に記載のポリアリーレンスルフィド。
- 請求項12に記載の ポリアリーレンスルフィドを含む成形品。
- フィルム、シート、または繊維形態である、請求項16に記載の成形品。
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