JP2013517343A - アルキルアクリレート単位を含む極性熱可塑性エラストマーを含むゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
(a) 下記を含むエラストマーマトリックス:
・60〜95phrの少なくとも1種のジエンエラストマー;および、
・5〜40phrの、少なくとも1個のエラストマーブロックと、アルキルアクリル酸エステル(そのアルキル基は1〜4個の炭素原子を含有する)のホモポリマーおよびコポリマーから選ばれた少なくとも1個の極性熱可塑性ブロックとを含む極性熱可塑性エラストマーTPE;
(b) 補強用無機充填剤を含む補強用充填剤;
(c) カップリング剤。
上記極性熱可塑性エラストマーの存在は、上記トレッドの湿潤グリップ性能と乾燥グリップ性能の妥協点を改良することを可能にする。
Description
特に転がり抵抗性と耐摩耗性の観点からのこれらの諸性質の妥協点は、近年において、特に乗用車用に意図する省エネ型の“グリーンタイヤ”に関連して、補強用として説明されている特定の無機充填剤によって、特に、補強力の点で通常のタイヤ級カーボンブラックと拮抗し得る高分散性シリカ(HDS)によって主として補強されているという特徴を有する新規な弱ヒステリシスゴム組成物の使用によって改良し得ていた。
特に、熱可塑性エラストマー(TPE)を、特にタイヤトレッド用途を意図するゴム組成物において使用することは既知である。そのようなエラストマーの使用は、タイヤのある種の使用特性、特に、グリップ性、転がり抵抗性および耐摩耗性の各性能を改良することを可能にする。
(a) 下記を含むエラストマーマトリックス:
・60〜95phrの少なくとも1種のジエンエラストマー;および、
・5〜40phrの極性TPEコポリマー;
(b) 補強用無機充填剤を含む補強用充填剤;
(c) カップリング剤。
本発明のもう1つの主題は、本発明に従うゴム組成物を含むトレッドである。
本発明のもう1つの主題は、本発明に従うゴム組成物を含む場合のタイヤ自体である。
(a) 下記を含むエラストマーマトリックス:
・60〜95phrの少なくとも1種のジエンエラストマー;および、
・5〜40phrの極性TPEコポリマー;
(b) 補強用無機充填剤を含む補強用充填剤;
(c) カップリング剤。
適切なビニル芳香族化合物は、特に、スチレン;オルソ‐、メタ‐またはパラ‐メチルスチレン;市販“ビニルトルエン”混合物;パラ‐(tert‐ブチル)スチレン;メトキシスチレン;ビニルメシチレン;ジビニルベンゼンまたはビニルナフタレン等である。
本発明の1つの特定の実施態様によれば、上記エラストマーマトリックスは、上記のエラストマーから選ばれるジエンエラストマーを含む。
上記エラストマーブロックBは、有利には、上記で定義したようなジエンエラストマーである。上記エラストマーブロックBは、好ましくは、ポリブタジエンまたは例えばSBRのようなスチレンコポリマーである。上記エラストマーブロックBは、好ましくは、5000〜65000g/モルの質量平均分子量(Mw)を有する。
上記極性熱可塑性ブロックMは、好ましくは、35000〜70000g/モルの質量平均分子量(Mw)を有する。
従って、本発明の1つの好ましい局面によれば、上記熱可塑性ブロックSは、ポリスチレンである。
上記熱可塑性ブロックSは、好ましくは、14000〜55000g/モルの質量平均分子量(Mw)を有する。
本発明によれば、上記極性熱可塑性エラストマーTPEは、有利には、質量画分として表して下記の組成を有する:
・上記エラストマーブロックBは、20%〜60%の、好ましくは30%と50%の間の画分を示す;
・上記極性熱可塑性ブロックMは、極性熱可塑性エラストマーTPE100%のうちの21%〜42%の、好ましくは30%と42%の間の画分を示す;
上記極性熱可塑性エラストマーがトリブロックである本発明の変形によれば、上記熱可塑性ブロックSは、極性熱可塑性エラストマーTPE100%のうちの13%〜52%の、好ましくは13%と20%の間の画分を示す。
そのような生成物は、商業的に入手可能である。例えば、Arkema社から品名Nanostrength(登録商標)として、参照記号A012またはGV100の種々の等級でもって販売されている製品を挙げることができる。
また、上記エラストマーマトリックスは、上記の各成分と組合せて、もう1種の熱可塑性エラストマーも含み得る。
適切なカーボンブラックは、タイヤ用のゴム組成物において通常使用される全てのカーボンブラック類(タイヤ級ブラックとして知られているブラック類)である。カーボンブラックは、例えば、マスターバッチの形で、天然ゴム中に既に混入させていてもよい。
“カップリング剤”なる表現は、さらに正確には、当該充填剤と上記エラストマー間に化学的および/または物理的性質の十分な結合を確立すると共に、この充填剤の上記エラストマーマトリックス中での分散を容易にすることのできる薬剤を意味するものと理解されたい。
上記組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階と称する)、並びに、その後の典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度まで機械加工する第2段階(“生産”段階と称する)を使用して製造し、この仕上げ段階において架橋系を混入する。
・130℃と200℃の間、好ましくは145℃と185℃の間の最高温度において、上記ゴム組成物の架橋系を除いた必須ベース構成成分の緊密な混入による熱機械的加工の第1工程(“非生産”段階とも称する)を、天然ゴムをベースとするエラストマーマトリックス中に上記組成物の各成分を1以上の工程で混練することによって実施する段階;その後、
・上記第1工程の上記最高温度よりも低い、好ましくは120℃よりも低い温度において、機械的加工の第2工程を実施し、その間に、上記架橋系および適切な場合の接着促進剤を混入する段階。
本発明の1つの主題は、特に、これらのタイヤを意図する、本発明に従う強化ゴム組成物を含むゴム半製品である。
I. ゴム試験
ゴム組成物を、硬化の前後において、以下に示すようにして特性決定する。
I‐1. ムーニー可塑度
フランス規格NF T 43‐005 (1991年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:未硬化状態(即ち、硬化前)の組成物を100℃に加熱した円筒状チャンバー内で成形する。1分間の予熱後、ローターが試験標本内で2rpmで回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
硬化後の組成物のシュアA硬度は、規格ASTM D 2240‐86に従って評価する。
これらの試験は、弾性応力および破断点諸特性の測定を可能にする。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46‐002に従って実施する。2回目の伸びにおいて(即ち、順応サイクル後に)、“公称”割線モジュラス(即ち、MPaでの見かけ応力)を100%伸びにおいて測定する(“M100”で示す)。これらの引張測定は、全て、フランス規格NF T 40‐101 (1979年12月)に従い、標準の温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)条件下に実施する。
動的特性は、規格ASTM D 5992‐96に従って、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦剪断応力に10Hzの周波数で供した加硫組成物のサンプル(厚さ4mmおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験片)の応答を、0.7MPaの一定応力での温度掃引中に記録する。0℃において観察されたtanδの値(即ち、tan(δ)0℃)および20℃において観察されたtanδの値(即ち、tan(δ)20℃)を記録する。
当業者にとっては周知の通り、tan(δ)0℃の値は、湿潤地面上でのグリップ性に対するポテンシャルを代表することを思い起されたい:tan(δ)0℃が高いほど、グリップ性は良好である。tan(δ)20℃の値は、乾燥地面上でのグリップ性に対するポテンシャルを代表する:tan(δ)20℃が高いほど、グリップ性は良好である。
II‐1. 湿潤地面上での制動、ABSシステムによる
タイヤを、ABS制動システムを備えたRenault Megane 1.6 RTEの型式およびモデルの自動車に装着し、80km/時から10km/時に変るのに必要な距離を水噴霧地面(アスファルトコンクリート)上での急ブレーキ中に測定する。任意に100に設定した対照の値よりも大きい値が、改良された結果、即ち、より短い制動距離を示す。
タイヤを、ABS制動システムを備えたRenault Megane 1.6 RTEの型式およびモデルの自動車に装着し、100km/時から0km/時に変るのに必要な距離を乾燥地面(アスファルトコンクリート)上での急ブレーキ中に測定する。
湿潤地面上でのグリップ性能を評価するには、Renault Megane 1.6 RTEの型式およびモデルの自動車に装着したタイヤの、地面を湿った状態に保つために噴霧している極めて曲りくねったサーキットの周りを速度制限条件下に走行中のハンドリングを分析する。サーキット全体を走行するのに要した最短時間を測定する;任意に100に設定した対照の値よりも大きい値が、改良され結果、即ち、より短い走行時間を示す。
III‐1. 組成物の製造
以下の試験を以下の方法で実施する:スチレン/ブタジエンコポリマー、極性熱可塑性エラストマーTPE、2/3の補強用充填剤(シリカ)およびカップリング剤を、初期容器温度がほぼ70℃である3リットルの密閉ミキサー内に連続して導入する(最終充填比:ほぼ70容量%)。温度がほぼ95℃に達したとき、残りの充填剤、さらにまた、加硫系を除いた各種他の成分を導入する。その後、熱機械加工(非生産段階)を1工程で実施する;この工程は、165℃の最高“落下”温度に達するまで、50rpmの平均ブレード速度において合計でおよそ5分間継続する。
そのようにして得られた組成物を、その物理的または機械的性質を測定するためのゴムのスラブ(2〜3mmの厚さ)または微細シートの形にカレンダー加工するか、或いはトレッド形状に押出加工する。
それら組成物の配合(phrでの)は、下記の表に要約している。
(2) ARKEMA社から品名Nanostrength A012として販売されているスチレン(13%)/ブタジエン(45%)/メチルメタクリレート(42%) (SBM)コポリマー;
(3) Degussa社から品名Ultrasil 7000 GRとして販売されているシリカ;
(4) Degussa社から品名“Si69”として販売されているカップリング剤TESPT;
(5) 可塑剤A:オレイン酸ヒマワリ油;
(6) 可塑剤B:DRT社から品名Dercolyte L120として販売されているポリリモネン樹脂THER9872;
(7) N‐1,3‐ジメチルブチル‐N‐フェニル‐パラ‐フェニレンジアミン (Flexsys社からのSantoflex 6‐PPD);
(8) ジフェニルグアニジン (Flexsys社からの“Perkacit DPG”);
(9) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアジルスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS)。
同時に、3つの組成物B、CおよびDは、未架橋/架橋状態における諸性質の大いに改良された妥協点を示していることが観察されている。事実、ムーニー粘度は低下しているものの、小変形(ショア硬度)および大変形(MA100)における硬度は安定なままである。
また、驚くべきことに、上記極性熱可塑性エラストマーの使用が未架橋/架橋状態における諸性質の妥協点を改良することを可能にしてことも実証されている。
Claims (13)
- 下記をベースとするゴム組成物を含むタイヤトレッド:
(a) 下記を含むエラストマーマトリックス:
・60〜95phrの少なくとも1種のジエンエラストマー;および、
・5〜40phrの、少なくとも1個のエラストマーブロックと、アルキルアクリル酸エステル(そのアルキル基は1〜4個の炭素原子を含有する)のホモポリマーおよびコポリマーから選ばれた少なくとも1個の極性熱可塑性ブロックとを含む極性熱可塑性エラストマーTPE;
(b) 補強用無機充填剤を含む補強用充填剤;
(c) カップリング剤。 - 前記ジエンエラストマーが、天然ゴム、スチレンコポリマー、ポリブタジエンおよびこれらのエラストマーの混合物から選ばれる、請求項1記載のタイヤトレッド。
- 前記エラストマーマトリックスが、ジエンエラストマーとして、ジエンエラストマーの総質量の60質量%と100質量%の間の量のスチレンコポリマーと、ジエンエラストマーの総質量の0質量%と40質量%の間の量のポリブタジエン、天然ゴムまたはこれらのエラストマーの混合物とを含む、請求項1または2記載のタイヤトレッド。
- 前記エラストマーマトリックスが、ジエンエラストマーとして、ジエンエラストマーの総質量の70質量%と100質量%の間の量の天然ゴムと、ジエンエラストマーの総質量の0質量%と30質量%の間の量のスチレンコポリマーとを含む、請求項1または2記載のタイヤトレッド。
- 前記熱可塑性エラストマーのエラストマーブロックが、ブタジエンおよびブタジエン/スチレンコポリマーから選ばれたジエンエラストマーである、請求項1〜4のいずれか1項記載のタイヤトレッド。
- 前記極性熱可塑性ブロックが、メチルメタクリレートまたはエチルメタクリレートのポリマーである、請求項1〜5のいずれか1項記載のタイヤトレッド。
- 前記極性熱可塑性エラストマーTPEが、質量画分として表して下記の組成を有する、請求項1〜6のいずれか1項記載のタイヤトレッド:
・前記エラストマーブロックBは、20%〜60%を示す;
・前記極性熱可塑性ブロックMは、21%〜42%を示す。 - 前記極性熱可塑性エラストマーTPEが、もう1種の熱可塑性ブロックも含む、請求項1〜7のいずれか1項記載のタイヤトレッド。
- 前記他の熱可塑性ブロックが、ビニル芳香族化合物のポリマーである、請求項8記載のタイヤトレッド。
- 前記極性熱可塑性エラストマーTPEが、質量画分として表して下記の組成を有する、請求項8または9記載のタイヤトレッド:
・前記エラストマーブロックBは、20%〜60%を示す;
・前記極性熱可塑性ブロックMは、21%〜42%を示す;
・前記他の熱可塑性ブロックSは、13%〜52%を示す。 - 前記極性熱可塑性エラストマーTPEが、ポリスチレン/ポリブタジエン/ポリエチルメタクリレートコポリマーまたはポリスチレン/ポリブタジエン/ポリメチルメタクリレートコポリマーである、請求項8〜10のいずれか1項記載のタイヤトレッド。
- 前記補強用充填剤が、50%以上の質量画分の補強用無機充填剤を含む、請求項1〜11のいずれか1項記載のタイヤトレッド。
- 請求項1〜12において定義したとおりのトレッドを含むタイヤ。
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