JP2013510953A - 島状金属被覆及び合成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、調整可能な島状金属被覆での島状金属被覆の合成のための方法、及び種々の基材上での形態学に関する。特に、本発明は、1つ以上の島状金属で被覆された基材及び該島状金属の被覆された基材の使用に関する。
− コア粒子の一部を覆う又は隠すための相境界の使用、
− ムラのある又は完全な面粒子を形成するための競合的に相を分離する機能被覆分子の使用、
− 被覆材料が、コア粒子の一部上で優先的に核となる結晶材料の組合せの使用。
(a)基材を提供すること、
(b)少なくとも10分間極性溶剤で基材を処理すること、その際極性溶剤は、金属イオン、金属イオン及び錯化剤及び金属錯体からなる群から選択される1つ以上の化合物を含む、
(c)工程(b)に続いて基材を1つ以上の還元剤で処理すること
を含む、1つ以上の島状金属で被覆された非金属基材の合成方法によって解決される。
(a)基材を提供すること、
(a’)場合により少なくとも1つの金属錯化剤を含む極性溶剤で、少なくとも1分間基材を処理すること、
(b)少なくとも1分間極性溶剤で基材を処理すること、その際極性溶剤は、金属イオン、金属イオン及び錯化剤、金属錯体、並びに金属ナノ粒子からなる群から選択される1つ以上の化合物を含む、
(c)工程(b)に続いて基材を1つ以上の還元剤で処理すること
を含む、1つ以上の島状金属で被覆された非金属基材の合成を提供する。
(a)500〜1100℃、より有利には600〜1000℃、最も有利には800〜1000℃での焼結によって最初に処理された基材を提供すること、
(b)少なくとも1分間極性溶剤で、35〜95℃、有利には40〜90℃、より有利には45〜80℃、及び特に50〜70℃の温度で基材を処理すること、その際極性溶剤は、金属イオン、金属イオン及び錯化剤、金属錯体、並びに金属ナノ粒子からなる群から選択される1つ以上の化合物を含む、
(c)同様の温度で、工程(b)に続いて基材を他の極性溶剤で処理すること、その際他の極性溶剤は、1つ以上の還元剤、並びに金属イオン、金属イオン及び錯化剤、金属錯体、並びに添加剤からなる群から選択される1つ以上の化合物を含有する
を含む、1つ以上の島状金属で被覆された非金属基材の合成方法を含む。
極性溶剤中の二酸化ケイ素粒子の処理
シリカ粒子(Monospher 500、Merck)を供給しながら及び24時間800℃で焼成後に使用した。
前記のように極性溶剤で10日間処理したシリカ懸濁液1mlアリコートを取り出し、そして3回、遠心及び高純水での再分散によって洗浄した。それぞれの場合における最終体積は1mLであった。エタノールアミン−銀錯体を、エタノールアミン250μLの液滴を2.8M硝酸銀水溶液の250μLアリコートに添加することによって得た。このエタノールアミン−銀錯体溶液60μLアリコートを、シリカ懸濁液1mLに添加した。1時間の撹拌後に、懸濁液を、3回、遠心及び高純水での再分散によって洗浄した。それぞれの場合における最終体積は1mLであった。
処理の前に、少量のシリカ懸濁液で処理した銀−エタノールアミン錯体(以後"シード"という)を、10倍に希釈した。被覆試験は、激しい撹拌下でこの希釈したシードのアリコート(100μL、50μL、又は20μL)を、100μM硝酸銀溶液5mLに添加し、続いて37%ホルムアルデヒド水溶液100μL及び8%アンモニア水溶液100μLを添加することを含んだ。
材料及び試薬
Monosphere 500(SiO2粒子)を、Merck chemical co.から購入した。硝酸銀(AgNO3、>99.9%)及びポリ(エチレングリコール)を、Sigma chemical co.から、水酸化ナトリウム(NaOH)、ホルムアルデヒド(HCHO、37%)及びトリエチルアミン(C6H15N、>99.5%)をROTH chemical coから、ポリ(スチレン−alt−無水マレイン酸)(PSMA)をACROS chemical co.から、他の試薬をMerck chemical co.から得た。全ての化学物質を、さらなる精製を受けることなしに使用した。両親媒性高分子(PEG−SA)は、ポリエチレングリコール(MW=600)及びC8アルキル鎖の代わりの順序であり、そして本発明の研究において合成した。
1gのMonosphere 500及び2gのPSMAを、20mLの1,4−ジオキサン中で、6時間激しく撹拌しながら室温で混合した。そしてその懸濁液を遠心分離し、そして粒子を1,4−ジオキサンで洗浄した。この方法を3回繰り返し、最終的に粒子を、20mLの1,4−ジオキサン中で分散した。
PSMAによって改質された50mg/mLシリカ懸濁液2mLを、PEG−SA(S6)0.06gと。1,4−ジオキサン2mL中で、トリエチルアミンの触媒量(20μL)の存在で、60℃で4時間混合し、そして懸濁液を遠心分離し、そして粒子を1,4−ジオキサンで洗浄した。この方法を3回繰り返した。その後粒子を、3回水で洗浄し、そして最終的に水2mL中で分散した。
0.2gのNaOH及び0.12gのAgNO3を、1mLの水中でそれぞれ溶解し、そしてともに混合し、Ag2Oの黒い沈殿物を製造し、そして上澄みのpH値が約7になるまで水で洗浄した。300μLの32%水酸化アンモニウム(NH4OH)を添加してAg2Oを溶解し、そしてアンモニアの銀錯体([Ag(NH3)2]OH)を形成した。120μLの銀錯体の一部を、水1mLを添加しながら2mLの前記のシリカ−PSMA−PEG−SAに添加した。その混合物を、2日間室温で撹拌した。そしてその粒子を遠心分離して、付着していない銀ナノ粒子を取り出し、そして水で少なくとも3回洗浄した。改質されたシリカ懸濁液の最終体積は、2mLであった。
10倍希釈した改質したシリカ懸濁液100μl、80μl、40μl、20μl、10μl及び5μLを、それぞれ硝酸銀溶液5mL(100μM)中に添加し、ホルムアルデヒド100μL(37%)を添加し、続いて、10秒未満の間に、激しく撹拌しながら8%水酸化アンモニウム100μLを添加した。同様の試験を繰り返し、アンモニア溶液100μLをホルムアルデヒド(100μL)を添加する前に添加した。
シリカ粒子表面でのPSMAの吸着
シリカ粉末(Monosphere 500、Merck)1g及びポリ(スチレン−alt−無水マレイン酸)(PSMA)2gを、1,4−ジオキサン20mL中で6時間撹拌した。そしてそのシリカ粒子を、3回遠心分離によって洗浄し、そして1,4−ジオキサンで再分散した。最終体積は20mLであり、シリカの濃度は50mg/mLであった。この懸濁液0.5mLを、高純粋に3回の遠心分離によって移し、そして水の再分散工程を実施した。
硝酸銀2mL(5mM)をセチルメチルアンモニウムブロミド(CTAB)の1mMエタノール溶液133μLと撹拌下で混合した。10分後に、新しいナトリウムボロヒドリド(1%)を、コロイド状懸濁液の色が黄緑になり、さらに変化しなくなるまで撹拌した。そのコロイドを、遠心分離及び降順水での再分散によって洗浄した。最終体積は500μLであった。
銀コロイド500μLを、水性PSMA−シリカ懸濁液500μLに添加し、そして一昼夜撹拌した。その懸濁液を遠心分離によって洗浄し、そして洗浄して付着していない銀ナノ粒子を取り出した。最終体積は500μLであった。
処理前に、少量のシリカ−PSMA−AgNP懸濁液(以後"シード"という)を、10倍希釈した。被覆試験は、この希釈したシードのアリコート(表を参照)を、100μM硝酸銀水溶液5mLへ激しい撹拌下で添加し、続いて37%ホルムアルデヒド水溶液100μL及び8%アンモニア水溶液100μLを添加することを含んだ。
銀を含浸させたシリカ球体を、実施例1によって製造した:B1(500nmシリカ球体、未処理、1,4ジオキサン中で10日間貯蔵)。実施例1の全ての製造工程(洗浄を含む)を実施した。銀被覆を、銀を含浸させた球体上で、硝酸銀、ホルムアルデヒド(HCHO)及び8%水性アンモニア(NH3)を有する一定量を混合することによって製造した(以下の表を参照)。ホルムアルデヒド及びアンモニアの添加の順序を変え、そしてアンモニアを最初に添加した場合に、ホルムアルデヒドを添加する前の時間を変えた。
銀を含浸させたシリカ球体を実施例1によって製造した:照度の条件を有するB1(500nmシリカ球体、未処理、1,4ジオキサン中で10日間貯蔵)は含浸工程中に変動した。1つの試料を、18時間暗所で貯蔵し、他の試料を、5時間は周囲光(太陽光、蛍光灯)下で、及び13時間は暗所で保持した。最終試料を、水銀灯の光が漏れない状態で2時間照らし、そして16時間暗所で貯蔵した。全ての試料を前記の実施例において記載されているように洗浄した。銀被覆を、実施例4の試料081009−31と同様の手法によって形成した。図48は、銀処理工程中の照度条件が、最終被覆粒子の光学特性に対して明らかな影響を有することを示す。
非晶質のシリカ粒子を、公知のStoeber法によって合成した。テトラエチルオルトシリケート(VWRInternational GmbH、Germany)5.6gを、急速に、無水エタノール(VWRInternational GmbH、Germany)74mL、超純水10mL、及び水酸化アンモニウム(32%、MerckGmbH)3.2mLの激しく撹拌した混合物に添加した。撹拌を、10分後にやめ、そしてその反応を、3時間続行させた。これに続いて、懸濁液を3回遠心分離によって洗浄し、そして無水エタノールでの再分散した。そしてシリカ粒子を、真空下で60℃で少なくとも12時間乾燥した。得られた粉末の一部を、8000℃及び1000℃で6時間焼成した。
非晶質のシリカ粒子を、よく知られているStoeber法によって合成した。テトラエチルオルトシリケート(VWRInternational GmbH、Germany)5.6gを、急速に、無水エタノール(VWRInternational GmbH、Germany)74mL、超純水10mL、及び水酸化アンモニウム(32%、MerckGmbH)3.2mLの激しく撹拌した混合物に添加した。撹拌を、10分後にやめ、そしてその反応を、3時間続行させた。これに続いて、懸濁液を3回遠心分離によって洗浄し、そして無水エタノールでの再分散した。そしてシリカ粒子を、真空下で60℃で少なくとも12時間乾燥した。得られた粉末の一部を、8000℃及び1000℃で6時間焼成した。そしてシリカ粒子を、60℃で少なくとも12時間真空下で乾燥した。
銀パッチを、実施例6(図65及び66)にいて使用した方法によってシリカ球体上で製造した。そしてその分散液を遠心分離し、そしてその上澄みを捨てた。固体を、水0.5mL中で再分散し、そして1%水性HF1mLを添加した。30分後に、その分散液を遠心分離及び再分散によって水中で3回洗浄した。
Claims (21)
- 以下、
(a)基材を提供すること、
(b)少なくとも10分間極性溶剤で基材を処理すること、その際極性溶剤は、金属イオン、金属イオン及び錯化剤、並びに金属錯体からなる群から選択される1つ以上の化合物を含み、
(c)工程(b)に続いて基材を1つ以上の還元剤で処理すること
を含む、1つ以上の島状金属で被覆された非金属基材を合成するための方法。 - 以下、
(a)基材を提供すること、
(a’)場合により少なくとも1つの金属錯化剤を含む極性溶剤で、少なくとも1分間基材を処理すること、
(b)少なくとも1分間極性溶剤で基材を処理すること、その際極性溶剤は、金属イオン、金属イオン及び錯化剤、金属錯体、並びに金属ナノ粒子からなる群から選択される1つ以上の化合物を含み、
(c)工程(b)に続いて基材を1つ以上の還元剤で処理すること
を含む、1つ以上の島状金属で被覆された非金属基材を合成するための方法。 - 工程(a)が、基材を提供し、そして極性又は非極性溶剤で基材を処理することを含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 工程(c)を、第二の極性溶剤中で実施し、その際第二の極性溶剤が、1つ以上の還元剤、並びに金属イオン、金属イオン及び錯化剤、及び金属錯体からなる群から選択される1つ以上の化合物を含有する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(c)において、基材を、塩基、例えば水酸化ナトリウム及び水酸化アンモニウム、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロピルアミン、エチレンジアミン、ジメチルエチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン及び炭酸カリウムからなる群から選択される1つ以上の添加剤でさらに処理する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(b)において処理される基材を、工程(c)の前のあらゆる工程で、平均粒子サイズ100nm未満を有する1つ以上の分子、高分子及び/又はナノ粒子で被覆する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 分子又は高分子が、無水物、カルボン酸、ジカルボン酸及びエチレングリコール基から選択される官能単位を含む、請求項6に記載の方法。
- 基材が、工程(b)及び/又は(c)の前に洗浄工程を受ける、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 極性溶剤が、水、テトラヒドロフラン、1,4ジオキサン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、及びC1〜C6アルコールからなる群から選択される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 基材が、金属酸化物、シリケート、フェライト、金属スルフィド、金属ニトリド、金属カーボネート、金属ヒドロキシカーボネート、ポリペプチド、タンパク質、核酸、ガラス、セラミック、炭素及びポリマーからなる群から選択される、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 金属イオン及び/又は金属錯体及び/又は金属ナノ粒子中の金属が、Ag、Au、Cu、Pt、Pd、Ru、Rh、Fe、Ti、Al、Ni、Co、Mg、Mn、Zn及びCrからなる群から選択される1つ以上の金属である、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 還元剤が、ホルムアルデヒド、水素化電子、クエン酸ナトリウム、L−アスコルビン酸、グルコース、フルクトース、ナトリウムボロヒドリド、カリウムボロヒドリド、ヒドロキノン、カテコール、Li(C2H5)H、グリオキサール、ギ酸、グリセルアルデヒド、グリコールアルデヒドダイマー、ヒドロキシルアミン、水素ガス及びグリオキサールトリマー無水物からなる群から選択される、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(a)において、最初に基材を、500〜1100℃、より有利には600〜1000℃、最も有利には800〜1000℃での焼成によって処理する、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(b)及び(c)において、基材を、35〜95℃、有利には40℃〜90℃、より有利には45℃〜80℃、及び特に50℃〜70℃の温度でそれぞれ極性溶剤中で処理する、請求項4から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(c)に続いて、基材を、化学処理又は熱処理によって取り出す、請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法によって得られる1つ以上の島状金属で被覆された非金属基材。
- 非金属粒子を含有する1つ以上の島状金属で被覆した非金属基材であって、その際該粒子を、1つ以上の島状金属で被覆し、かつ粒子が任意の形状を有し、粒子の最も長い大きさが50μmより小さい、非金属基材。
- さらに仕上層を有する、請求項17に記載の非金属基材。
- 薬デリバリーシステムとして、熱管理、温度管理において、診断において、表面強化したRaman顕微鏡剤として、顔料として、触媒として、光検出装置において、電子インクにおいて、又は化学物質感知装置としての、請求項16、17、又は18に記載の1つ以上の島状金属で被覆された非金属材料の使用。
- 金属イオンの放出のためのビヒクルとして、少なくとも工程(b)までに処理した、請求項1から14までのいずれか1項に記載の非金属基材の使用。
- 薬デリバリーシステムとして、熱管理、温度管理において、診断において、表面強化したRaman顕微鏡剤として、顔料として、触媒として、光検出装置において、電子インクにおいて、又は化学物質感知装置としての、請求項15に記載の方法によって得られる島状金属の使用。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015151628A (ja) * | 2014-02-18 | 2015-08-24 | ラム リサーチ コーポレーションLam Research Corporation | 連続白金層の無電解堆積 |
WO2023181158A1 (ja) * | 2022-03-23 | 2023-09-28 | ソニーグループ株式会社 | 構造体および構造体の製造方法 |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102796999B (zh) * | 2012-08-02 | 2014-04-16 | 黑龙江大学 | 一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法 |
FR2999452A1 (fr) * | 2012-12-19 | 2014-06-20 | Centre Nat Rech Scient | Particules de tio2 dissymetriques (particules de janus) et leur procede de synthese par photodeposition |
DK3003286T3 (da) | 2013-05-24 | 2022-07-25 | Nanexa Ab | Method of preparing solid nanoparticles with inorganic coating and use thereof |
US9133545B2 (en) * | 2013-10-23 | 2015-09-15 | Corning Incorporated | Glass-ceramics substrates for graphene growth |
CN104128615B (zh) * | 2014-08-01 | 2016-04-13 | 武汉大学 | 一种具有高活性表面增强拉曼效应的基底材料的制备及丝网印刷方法 |
CN104497627B (zh) * | 2015-01-02 | 2016-06-29 | 温州泓呈祥科技有限公司 | 一种银掺杂改性染料的制备方法 |
CN106141170B (zh) * | 2015-02-02 | 2018-08-10 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构及其一步法合成方法 |
JP6879948B2 (ja) | 2015-08-14 | 2021-06-02 | イメリーズ ミネラルズ リミテッド | 抗菌性金属を含有する無機粒子 |
JP2020513387A (ja) * | 2016-11-07 | 2020-05-14 | ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ コロラド,ア ボディー コーポレイトTHE REGENTS OF THE UNIVERSITY OF COLORADO,a body corporate | 工業用セラミックスの改良された性能 |
CN113470919A (zh) * | 2017-01-12 | 2021-10-01 | 株式会社村田制作所 | 磁性体粒子、压粉磁芯和线圈部件 |
GB2585077A (en) | 2019-06-28 | 2020-12-30 | Nanexa Ab | Apparatus |
CN110369712B (zh) * | 2019-08-29 | 2021-08-20 | 嘉兴学院 | 一种覆银铜粉的制备方法 |
CN110787795B (zh) * | 2019-09-11 | 2022-04-19 | 浙江工业大学 | 一种多层级双孔结构复合光催化剂及其制备与应用 |
CN111804308B (zh) * | 2020-06-29 | 2023-01-31 | 河南科技大学 | Ag-Co薄膜/纳米颗粒/薄膜催化剂及其制备方法 |
CN112179887A (zh) * | 2020-09-03 | 2021-01-05 | 长春工业大学 | 一种新型表面增强拉曼光谱基底的制备方法 |
CN114225041B (zh) * | 2021-11-05 | 2024-06-11 | 南开大学 | 一种非对称结构纳米材料及其制备方法及其应用 |
KR102628343B1 (ko) * | 2022-01-19 | 2024-01-24 | 국립부경대학교 산학협력단 | 향상된 화학적 안정성을 가지는 은(Ag) 나노프리즘의 제조방법, 이에 의해 제조된 은(Ag) 나노프리즘 및 이를 포함하는 요오드 이온 센서 |
CN115055678B (zh) * | 2022-05-25 | 2023-06-27 | 北京信息科技大学 | 一种金颗粒-氧化亚铜纳米杯的制备方法 |
CN115475662B (zh) * | 2022-10-18 | 2023-05-02 | 广东工业大学 | 一种具有催化净化异味功能的聚丙烯改性材料及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002266079A (ja) * | 2001-03-09 | 2002-09-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 銀被覆導電性粉末の製造方法、銀被覆導電性粉末および導電性粉末被覆用無電解銀メッキ浴 |
WO2009054371A1 (ja) * | 2007-10-23 | 2009-04-30 | Ube-Nitto Kasei Co., Ltd. | 金属皮膜形成方法及び導電性粒子 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2424083A (en) * | 1943-08-11 | 1947-07-15 | Shell Dev | Supported silver catalyst |
US5512094A (en) * | 1992-11-20 | 1996-04-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Metal oxide coated silica shells |
US6344272B1 (en) | 1997-03-12 | 2002-02-05 | Wm. Marsh Rice University | Metal nanoshells |
US20020132045A1 (en) * | 2000-09-27 | 2002-09-19 | Halas Nancy J. | Method of making nanoshells |
US6660381B2 (en) | 2000-11-03 | 2003-12-09 | William Marsh Rice University | Partial coverage metal nanoshells and method of making same |
KR100438408B1 (ko) * | 2001-08-16 | 2004-07-02 | 한국과학기술원 | 금속간의 치환 반응을 이용한 코어-쉘 구조 및 혼합된합금 구조의 금속 나노 입자의 제조 방법과 그 응용 |
US20030215638A1 (en) | 2001-11-05 | 2003-11-20 | Wm. Marsh Rice University | Reduced symmetry nanoparticles |
US6974493B2 (en) * | 2002-11-26 | 2005-12-13 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
WO2006078777A2 (en) | 2005-01-19 | 2006-07-27 | William Marsh Rice University | Method to fabricate inhomogeneous particles |
BRPI0711203A2 (pt) * | 2006-05-22 | 2011-03-22 | Nanomech Llc | nano/micropartìculas não metálicas revestidas com metal seus processos e aplicações |
US7875654B2 (en) | 2007-03-23 | 2011-01-25 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | System for forming janus particles |
-
2010
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002266079A (ja) * | 2001-03-09 | 2002-09-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 銀被覆導電性粉末の製造方法、銀被覆導電性粉末および導電性粉末被覆用無電解銀メッキ浴 |
WO2009054371A1 (ja) * | 2007-10-23 | 2009-04-30 | Ube-Nitto Kasei Co., Ltd. | 金属皮膜形成方法及び導電性粒子 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015151628A (ja) * | 2014-02-18 | 2015-08-24 | ラム リサーチ コーポレーションLam Research Corporation | 連続白金層の無電解堆積 |
WO2023181158A1 (ja) * | 2022-03-23 | 2023-09-28 | ソニーグループ株式会社 | 構造体および構造体の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20120086354A (ko) | 2012-08-02 |
CN102712045A (zh) | 2012-10-03 |
EP2501509A2 (en) | 2012-09-26 |
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