JP2013506043A - (ハロ)ケイ酸塩系蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明による(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体及びその製造方法は、アルカリ土金属を含有した(ハロ)ケイ酸塩系母体にユーロピウムを活性剤として使用して製造されることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
第1に、1パッケージに赤色、青色、及び緑色の発光ダイオードチップを実装し、それぞれのチップを制御して白色発光素子を製作する技術、第2に、紫外線発光ダイオードチップに赤色、青色、及び緑色の発光特性を有する蛍光体を塗布して白色発光素子を製作する技術、第3に、青色発光ダイオードチップに黄色発光特性を有する蛍光体を塗布して白色発光素子を製作する技術である。
従って、本発明は、発光輝度が向上した新規な(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体を提供することにその目的がある。
また、本発明は、工程上、モルホロジーを改善して発光輝度が向上した新規な(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体の製造方法を提供することに他の目的がある。
(Sr16-x-yMy)SiaObXCdN2O3:Eu2+ z (1)
(式中、MはMg、Ca、及びBaからなる群から選択された1種以上の金属であり、XはF、Cl、Br、又はIであり、NはY、La、Nd、Gd、Lu、B、Al、Ga、及びInからなる群から選択された1種以上の金属であり、0≦x≦14、0≦y≦16、0≦x+y≦16、0<z≦1、0.9<a≦6、3<b≦24、0≦c≦8、0≦d≦2である。)
本発明は、従来のケイ酸塩蛍光体の輝度向上に関して集中的に研究して、前記(ハロ)ケイ酸塩蛍光体に特定量のIII価元素を添加する場合、蛍光体の輝度が向上することを発見した。
ストロンチウム(Sr)、カルシウム(Ca)、及びバリウム(Ba)から選択された1種以上のアルカリ土金属前駆体、ケイ素(Si)前駆体とハロゲン化アンモニウムの母体成分及びユーロピウム(Eu)前駆体の活性剤成分を前記一般式(1)の蛍光体組成比となるように秤量して溶媒下で混合する1段階と、
前記1段階の混合物を100〜150℃のオーブンで乾燥する2段階と、
前記2段階の乾燥された混合物を体積比75〜95:25〜5の窒素と水素の混合ガスの雰囲気及び1000〜1350℃の温度条件下で熱処理する3段階と、を含む(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体の製造方法に他の特徴がある。
本発明は、母体としてストロンチウム(Sr)、カルシウム(Ca)、及びバリウム(Ba)から選択された1種以上のアルカリ土金属を含有した(ハロ)ケイ酸塩にユーロピウム(Eu)を活性剤として使用する一般式(1)の(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体に関するものである。
(式中、MはMg、Ca、及びBaからなる群から選択された1種以上の金属であり、XはF、Cl、Br、又はIであり、NはY、La、Nd、Gd、Lu、B、Al、Ga、及びInからなる群から選択された1種以上の金属であり、0≦x≦14、0≦y≦16、0≦x+y≦16、0<z≦1、0.9<a≦6、3<b≦24、0≦c≦8、0≦d≦2である。)
前記(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体は、ユーロピウム(Eu)を活性剤として使用するが、ユーロピウム(Eu)と共にイットリウム(Y)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、マンガン(Mn)、及びサマリウム(Sm)から選択された単一又は2種以上の金属の共活性剤をさらに使用してもよい。
本発明による(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体の製造方法は、当分野で一般的に使用される方法であり、特に限定することはないが、例えば、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、ガリウム(Ga)、及びケイ素(Si)前駆体とハロゲン化アンモニウムの母体成分と、ユーロピウム(Eu)前駆体の活性剤成分を前記一般式(1)の蛍光体組成比となるように秤量して溶媒下で混合する1段階、前記1段階の混合物を100〜150℃のオーブンで乾燥する2段階、及び前記2段階の乾燥された混合物を体積比75〜95:25〜5の窒素と水素の混合ガスの雰囲気及び1000〜1350℃の温度条件下で熱処理する3段階を含んで製造される。
前記前駆体を混合する方法は、当分野で一般的に用いられる方法であれば特に限定することはないが、例えば、すり鉢、湿式ボールミル又は乾式ボールミルなどの混合方法を用いることができる。また、前記前駆体の混合に用いられる溶媒は、当分野で一般的に使用されるものであれば、特に限定することはないが、例えば、蒸留水、炭素数1〜4の低級アルコール、又はアセトンなどが使用可能である。
前記(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体の製造方法の3段階では、窒素と水素の混合ガスを用いて熱処理するが、活性剤を(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体に置換するために還元処理する。この時、水素の体積比が5%未満であれば、前記蛍光体の還元が完全に行われないため、ケイ酸塩系の結晶が完全に生成されることがない。また、水素の体積比が25%を超えると、前記混合ガスが高温で反応して爆発の危険があるため、窒素と水素の体積比は75〜95:25〜5の範囲であることが良い。
前記方法から得られた蛍光体は、ボールミル又はジェットミルを用いて粉砕され、粉砕及び焼成は2回以上繰り返してもよい。必要であれば、結果物の蛍光体が洗浄又は分類されてもよい。又はロゲン元素の含有量は洗浄により制御されてもよい。洗浄後、ハロゲン元素の含有量の変動を招く操作を行い、変動後の含有量が上述したモル比を満足する蛍光体であれば、本発明の蛍光体であると看做す。焼成後、蛍光体内のハロゲン元素の量は洗浄操作により減少するが、その後、その量はほぼ変わることなく、安定するようになる。
本発明は、前記一般式(1)を有する(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体を含み、半導体発光ダイオードチップ及び前記発光ダイオードチップから放出された光により励起される発光素子を提供する。より具体的には、本発明による(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体は、優れた色の演色性、耐久性、及び高輝度が要求される発光ダイオード、レーザダイオード、面発光レーザダイオード、無機エレクトロルミネセンス素子、又は有機エレクトロルミネセンス素子のような発光素子に有効である。本発明による(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体は単独使用が可能であるが、他の蛍光体との混合使用も可能である。また、本発明による(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体の大きさは発光素子に使用されるために、5〜20μmの範囲が好ましい。この時、蛍光体の大きさが5μm未満であれば、輝度低下の問題が発生し、20μmを超えると、発光装置に適用しにくいという問題が発生するため、前記範囲を維持する。
以下、本発明は、次の実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明がこれに限定されることはない。
各金属の前駆体を次の表1のような組成で混合して50mlのエタノールに入れてボールミルを用いて1時間混合した。前記混合物を100℃の乾燥器で6時間乾燥してエタノールを完全に揮発させた。溶媒が完全に乾燥された前記混合材料をアルミナるつぼに入れて1150℃で3時間熱処理した。この時、水素50cc/min及び窒素150cc/minが混合された混合ガスを供給して還元雰囲気で熱処理した後、蛍光体の粒子サイズが20μm以下となるように粉砕した。このように製造された蛍光体は450nmの励起波長を有する発光スペクトルを用いて光学的特性を評価し、下記表2に示す。
*実施例2:x=14、y=1、z=0.015、a=1、b=7、c=0、d=2
*実施例3:x=14、y=1、z=0.015、a=1、b=7、c=0、d=2
*実施例4:x=14、y=1、z=0.015、a=1、b=7、c=0、d=2
*実施例5:x=14、y=1、z=0.015、a=1、b=7、c=0、d=2
*実施例6:x=13、y=1、z=0.03、a=2、b=7、c=0、d=1
*実施例7:x=11、y=0、z=0.3、a=2、b=7、c=4、d=1
*実施例8:x=11、y=1、z=0.3、a=2、b=7、c=4、d=1
*実施例9:x=11、y=1、z=0.4、a=2、b=7、c=4、d=1
*実施例10:x=11、y=2、z=0.3、a=2、b=7、c=4、d=1
*実施例11:x=11、y=2、z=0.3、a=2、b=7、c=4、d=1
*実施例12:x=11、y=2、z=0.35、a=2、b=7、c=4、d=1
*実施例13:x=11、y=2、z=0.35、a=2、b=7、c=4、d=1
*実施例14:x=7、y=9、z=0.2、a=4、b=16、c=2、d=1
*実施例15:x=6、y=1、z=0.2、a=6、b=21、c=2、d=1
*実施例16:x=0、y=16、z=0.2、a=6、b=24、c=8、d=1
発光波長のスペクトル及び輝度はPSI社のフォトルミネセンス(Photoluminescence)装備を用いて測定した。
また、本発明による(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体は、アルカリ土金属の種類と含量に応じて発光波長が変化可能であり、共活性剤の選択的な使用により発光波長の変化及び輝度増加の効果があり、本発明による各種発光素子に適用した時、消費電力が向上すると期待される。
図7と図8は、それぞれパッケージ型緑色発光ダイオードとトップ緑色発光ダイオードを示す。これら緑色発光ダイオードは電極と、銀(Ag)ペーストで接着固定されたLEDチップを有し、前記LEDチップは金(Au)ワイヤーにより電極に電気的に接続されている。前記LEDチップはホールカップ内に収容され、前記ホールカップは透明樹脂のエポキシ樹脂と前記実施例1による(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体をそれぞれ重量比1:0.15、1:0.25、1:0.35になるように混合して含む。混合された蛍光体をホールカップに注入して140℃で硬化させる。このように最終製品を製造した。この時、図7に示す混合物の硬化部はリフレクター内に形成した。これによる緑色の発光スペクトルを図9に示す。
2 銀(Ag)ペースト
3 三原色蛍光物質
4 金(Au)ワイヤー
5 エポキシ
6 リードフレーム
Claims (8)
- 次の一般式(1)で表される(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体。
(Sr16-x-yMy)SiaObXCdN2O3:Eu2+ z (1)
(式中、MはMg、Ca、及びBaからなる群から選択された1種以上の金属であり、XはF、Cl、Br、又はIであり、NはY、La、Nd、Gd、Lu、B、Al、Ga、及びInからなる群から選択された1種以上の金属であり、0≦x≦14、0≦y≦16、0≦x+y≦16、0<z≦1、0.9<a≦6、3<b≦24、0≦c≦8、0≦d≦2である。) - 前記(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体は、ユーロピウム(Eu)と共にイットリウム(Y)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、マンガン(Mn)、及びサマリウム(Sm)から選択された単一又は2種以上の共活性剤をさらに使用することを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
- 前記(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体は、350〜500nmの励起波長で510〜555nmの発光波長を有することを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
- 前記(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体の大きさは5〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
- ストロンチウム(Sr)、カルシウム(Ca)及びバリウム(Ba)からなる群から選択される1種以上のアルカリ土金属前駆体、ケイ素(Si)前駆体及びハロゲン化アンモニウムの母体成分及びユーロピウム(Eu)前駆体の活性剤成分を次の一般式(1)の蛍光体組成比となるように秤量して溶媒下で混合する1段階と、
前記1段階の混合物を100〜150℃のオーブンで乾燥する2段階と、
前記2段階の乾燥された混合物を体積比75〜95:25〜5の窒素と水素の混合ガスの雰囲気及び1000〜1350℃の温度条件下で熱処理する3段階と、
を含むことを特徴とする(ハロ)ケイ酸塩系蛍光体の製造方法。
(Sr16-x-yMy)SiaObXCdN2O3:Eu2+ z (1)
(式中、MはMg、Ca、及びBaからなる群から選択された1種以上の金属であり、XはF、Cl、Br、又はIであり、NはY、La、Nd、Gd、Lu、B、Al、Ga、及びInからなる群から選択された1種以上の金属であり、0≦x≦14、0≦y≦16、0≦x+y≦16、0<z≦1、0.9<a≦6、3<b≦24、0≦c≦8、0≦d≦2である。) - 前記前駆体は、金属の酸化物、塩化物、水酸化物、窒酸化物、炭酸化物、及び超酸化物から選択された単一又は2種以上の混合物であることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記活性剤以外に、共活性剤としてイットリウム(Y)、セリウム(Ce)、ランタン(La)、マンガン(Mn)、及びサマリウム(Sm)から選択された単一又は2種以上の金属の前駆体をさらに使用することを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記溶媒は、蒸留水、炭素数1〜4の低級アルコール又はアセトンであることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
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