JP2013227180A - 硫化リチウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、工業的生産に優れ、かつ、純度が高い硫化リチウムを得ることができる、硫化リチウムの製造方法を提供することを課題とする。
【解決手段】本発明の硫化リチウムの製造方法は、硫酸リチウムを還元することによって硫化リチウムを製造する方法である。より具体的には、以下の2つの工程を含んでいる。
(1)硫酸リチウムを含む粉末を、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における、粒子径d90が50.0μm以下の微粒子に調整する微粒子化工程
(2)得られた硫酸リチウムを含む微粒子を還元することにより、硫化リチウムを得る還元工程
【選択図】図1
Description
特許文献1(特開平7−330312号公報)には、非プロトン性有機溶媒中で水酸化リチウムと硫化水素とを反応させて水硫化リチウムを生成し、次いでこの反応液を脱硫化水素化して硫化リチウムを生成することを特徴とする硫化リチウムの製造方法が開示されている。
また、特許文献2(特開2011−84438号公報)には、水溶媒中で水酸化リチウムと硫化水素を反応させて硫化リチウムを製造する硫化リチウムの製造方法が開示されている。
よって、従来の硫化水素を用いた硫化リチウムの製造方法は、工業的生産には向いていなかった。
硫酸リチウムを還元することによって硫化リチウムを製造する硫化リチウムの製造方法であって、
上記硫酸リチウムを含む粉末を、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における、粒子径d90が50.0μm以下の微粒子に調整する微粒子化工程と、
得られた上記硫酸リチウムを含む前記微粒子を還元することにより、上記硫化リチウムを得る還元工程と
を含む、硫化リチウムの製造方法が提供される。
また、原料である硫酸リチウムを含む粉末を、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における粒子径d90が50.0μm以下の微粒子に調整することにより、硫酸リチウムの反応面積を大きくさせ、還元反応を促進することができる。その結果、得られる硫化リチウム中の未反応原料を低減させることができる。
(1)硫酸リチウムを含む粉末を、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における、粒子径d90が50.0μm以下の微粒子に調整する微粒子化工程
(2)得られた硫酸リチウムを含む微粒子を還元することにより、硫化リチウムを得る還元工程
(微粒子化工程)
はじめに、硫酸リチウムを含む粉末を、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における、粒子径d90が50.0μm以下の微粒子に調整する微粒子化工程について説明する。
硫酸リチウムを含む微粒子の平均粒子径d50を上記範囲内とすることにより、硫酸リチウムを含む微粒子と、後述する還元剤との還元反応をより均一におこなうことができる。そうすると、得られる硫化リチウム中の未反応原料をより一層低減でき、その結果、より一層高純度の硫化リチウムを得ることができる。
BET法による比表面積を上記範囲内とすることにより、硫酸リチウムと、後述する還元剤との接触面積を大きくすることができるため、硫酸リチウムの還元反応を促進することができる。そうすると、得られる硫化リチウム中の未反応原料をより一層低減でき、その結果、より一層高純度の硫化リチウムを得ることができる。
はじめに、硫酸リチウムを含む粉末を水などの第一溶媒に溶解して硫酸リチウム溶液を調製する。次いで、得られた硫酸リチウム溶液をアルコールなどの第二溶媒に添加して、硫酸リチウムを分散させながら微粒子状に再沈殿させることにより、硫酸リチウムを含む上記粉末を微粒子化する。
これらの中でも、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコールなどのアルコールが好ましい。硫酸リチウムの溶解度が小さい、安全性および価格の点から、エタノールが特に好ましい。
攪拌速度や硫酸リチウム溶液の添加速度は、硫酸リチウム溶液の処理量や所望の粒子径によって適宜決定することができる。
得られた沈殿物は、上述した第二溶媒などで洗浄することが好ましい。こうすることにより、より一層高純度の硫酸リチウムを得ることができる。
上記の分級操作は特に限定されないが、例えばふるい分け機などを用いて分級する方法、重力分級する方法、遠心分離機などを用いて分級する方法、慣性分級する方法などが挙げられる。
機械的粉砕法により微粒子化し、その後、分級操作や造粒操作によって粒子径を調整することにより、所望の粒子径を有する硫酸リチウムを含む微粒子を得ることができる。
次に、得られた硫酸リチウムを含む微粒子を還元することにより、硫化リチウムを得る還元工程について説明する。
Li2SO4 + 2C → Li2S +2CO2 (1)
還元反応が進行し、反応系から原料である硫酸リチウムが消失すると、反応による二酸化炭素の発生が止まるため、二酸化炭素の発生量をモニタリングすることにより、反応の進行度合を知ることができる。
還元剤の平均粒子径d50の下限値は、例えば、0.02μm以上である。上記下限値以上であると、還元剤の取り扱い性を向上させることができる。
こうした粉砕・分散機を用いることにより、硫酸リチウムと還元剤とを混合粉砕しながら、還元反応をおこなうことができる。そうすると、硫酸リチウムと、還元剤との接触効率が向上して還元反応が促進されるため、得られる硫化リチウム中の未反応原料をより一層低減させることができる。その結果、より一層高純度の硫化リチウムを得ることができる。
また、攪拌混合時に、エタノールなどの第二溶媒を添加して、溶媒に各原料を分散させた状態で攪拌混合をすることが好ましい。こうすることにより、より効率良く還元反応を進めることができる。
硫酸リチウムを含む微粒子に対する還元剤の混合モル比を上記範囲内とすることにより、得られる硫化リチウム中の未反応原料をより一層低減させることができる。その結果、より一層高純度の硫化リチウムを得ることができる。
硫酸リチウムを含む微粒子に対する還元剤の混合重量比を上記範囲内とすることにより、得られる硫化リチウム中の未反応原料をより一層低減させることができる。その結果、より一層高純度の硫化リチウムを得ることができる。
このときの加熱温度、加熱時間、容器内の圧力、などの乾燥条件は、得られた硫化リチウムの処理量によって適宜決定することができる。
(微粒子化工程)
蒸留水100mLに硫酸リチウムの一水和物(化学式Li2SO4・H2O、フートミネラル社製)25.00gを溶解させ、硫酸リチウム水溶液を調製した。
次いで、調製した硫酸リチウム水溶液を500mLエタノール中に添加して、硫酸リチウムの一水和物の微粒子を沈殿させた。得られた沈殿物をエタノールで洗浄後、吸引濾過して硫酸リチウムの一水和物の沈殿物を得た。得られた沈殿物は24.83gであり、収率は99.3%であった。
最後に、得られた沈殿物を、大気圧下、200℃、2時間加熱して硫酸リチウムの一水和物を脱水和させた。
ここで、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(マルバーン社製、マスターサイザー3000)を用いて、硫酸リチウムの脱水和前後の粒子径d10、d50、およびd90をそれぞれ測定した。得られた結果を表1に示す。
つづいて、ZrO2ボールとともに、脱水和させた硫酸リチウム10gをAl2O3製ポットに投入し、そこへ脱水エタノール20mL、カーボンブラック(平均粒子径d50:28nm、東海カーボン社製、シースト300)2.07gをそれぞれ添加した。
次いで、160rpmで約16時間、硫酸リチウムとカーボンブラックを混合粉砕した。
混合粉砕後、真空下(933Pa)、830℃、1.5hの条件で還元反応を行った。
また、蛍光X線分析(EDX)により、乾燥して得られた白色粉末中の炭素の残存量を定量した。なお、試薬の硫化リチウムとカーボンブラックを検量線に用いた。
得られた結果を表1に示す。また、乾燥して得られた白色粉末のX線回折パターンを図1に示す。
比較例では、硫酸リチウムの一水和物(化学式Li2SO4・H2O、フートミネラル社製)を微粒子化させずにそのまま使用した。
まず、この硫酸リチウムの一水和物を、大気圧下、200℃、2時間加熱して脱水和させた。
ここで、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(マルバーン社製マスターサイザー3000)を用いて、硫酸リチウムの脱水和前後の粒子径d10、d50、およびd90をそれぞれ測定した。得られた結果を表1に示す。
つづいて、ZrO2ボールとともに、脱水和させた硫酸リチウム10gをAl2O3製ポットに投入し、そこへ脱水エタノール20mL、カーボンブラック(平均粒子径d50:28nm、東海カーボン社製、シースト300)2.07gをそれぞれ添加した。
次いで、160rpmで約16時間、硫酸リチウムとカーボンブラックを混合粉砕した。
混合粉砕後、真空下(933Pa)、830℃、1.5hの条件で還元反応を行った。
比較例で得られた硫化リチウムには硫酸リチウムのピークが観察されたが、実施例で得られた硫化リチウムには硫酸リチウムのピークが観察されなかった(図1)。また、実施例で得られた硫化リチウムは、比較例で得られたものに比べて、硫酸リチウムおよび炭素の残存量が少なく、純度が高いものであった。
Claims (14)
- 硫酸リチウムを還元することによって硫化リチウムを製造する硫化リチウムの製造方法であって、
前記硫酸リチウムを含む粉末を、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における、粒子径d90が50.0μm以下の微粒子に調整する微粒子化工程と、
得られた前記硫酸リチウムを含む前記微粒子を還元することにより、前記硫化リチウムを得る還元工程と
を含む、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項1に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記微粒子化工程では、
前記硫酸リチウムを含む前記微粒子のレーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における粒子径d10を0.1μm以上に調整する、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項1または2に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記微粒子化工程では、
前記硫酸リチウムを含む前記微粒子のレーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における平均粒子径d50を15.0μm以下に調整する、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至3いずれか一項に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記微粒子化工程では、
前記硫酸リチウムを含む前記微粒子のBET法による比表面積を、0.1m2/g以上1.4m2/g以下に調整する、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至4いずれか一項に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記微粒子化工程では、
前記硫酸リチウムを含む前記粉末を第一溶媒に溶解して硫酸リチウム溶液を調製し、得られた前記硫酸リチウム溶液を第二溶媒に添加して、前記硫酸リチウムを分散させながら微粒子状に再沈殿させることにより、前記硫酸リチウムを含む前記粉末を微粒子化する、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項5に硫化リチウムの製造方法において、
前記第一溶媒が水を含む、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項5または6に硫化リチウムの製造方法において、
前記第二溶媒がアルコールを含む、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至7いずれか一項に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記硫酸リチウムを含む前記微粒子を加熱することにより、前記硫酸リチウムを脱水和する工程をさらに含む、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至8いずれか一項に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記還元工程では、
前記硫酸リチウムを含む前記微粒子と、還元剤とを混合して加熱することにより、前記硫酸リチウムの還元反応をおこなう、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項9に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記還元剤のレーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量基準粒度分布における平均粒子径d50が0.1μm以下である、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項9または10に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記硫酸リチウムを含む前記微粒子に対する前記還元剤の混合モル比が1.8以上2.2以下である、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項9または10に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記硫酸リチウムを含む前記微粒子に対する前記還元剤の混合重量比が0.19以上0.24以下である、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項9乃至12いずれか一項に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記還元剤は、炭素微粒子を含む、硫化リチウムの製造方法。 - 請求項13に記載の硫化リチウムの製造方法において、
前記炭素微粒子は、カーボンブラックを含む、硫化リチウムの製造方法。
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