CN113991073B - 一种硫化锂电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化锂电极材料的制备方法，采用微波处理十二烷基硫酸锂制备硫化锂电极。采用本发明的技术方案，可以得到纳米硫化锂颗粒被碳壳包覆的结构。当该结构用作电极时，碳壳能有效提高电极的电子导电性，缓轻硫化锂电极充放电过程中的体积膨胀，并且能抑制聚硫锂的溶解与扩散，从而提高锂硫电池的库伦效率，提升锂硫电池的循环稳定性。

Description

一种硫化锂电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，尤其涉及一种硫化锂电极材料的制备方法。
背景技术
为了有效地利用可再生能源，我们需要将其进行存储。因此，在该领域充放电电池将充分发挥作用，而充放电电池的性能极大地受电极材料的影响。硫化锂因其理论比容量高达1165mAh/g而被认为是下一代充放电电池材料。
然而，要实现硫化锂电极的商业化，仍面临着一些问题，包括硫化锂电子和离子导电性不佳，硫化锂电极充放电过程中体积变化较大，其中聚硫锂(Li2Sx，4≤x≤8)的溶解和扩散所引起的“穿梭效应”是降低电池库伦效率、导致锂硫电池循环寿命降低的主要原因。近年来，研究人员针对如何提升硫化锂电极电化学性能做了诸多研究。为防止聚硫锂在有机电解质中扩散，最有效的方法之一是将硫化锂与碳材料混合，如碳纳米管、介孔碳、碳球等碳材料与硫化锂复合，但穿梭效应并未得到有效解决。因为采用这种方法，硫化锂不能与碳材料均匀地混合，导致活性物质的利用率低，锂硫电池的库伦效率低，循环稳定性差。因此，还需寻求一种更有效的制备硫化锂电极的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种新型的硫化锂电极材料的制备方法，采用微波处理十二烷基硫酸锂制备硫化锂电极。采用本发明的技术方案，可以得到纳米硫化锂颗粒被碳壳包覆的结构。当该结构用作电极时，碳壳能有效提高电极的电子导电性，缓轻硫化锂电极充放电过程中的体积膨胀，并且能抑制聚硫锂的溶解与扩散，从而提高锂硫电池的库伦效率，提升锂硫电池的循环稳定性。
为了解决现有技术存在的问题，本发明提出一种新型的制备硫化锂电极材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1，通过机械球磨方式将十二烷基硫酸锂研磨至纳米尺度；
步骤S2，微波处理十二烷基硫酸锂，得到纳米硫化锂颗粒被碳壳包覆的结构。
作为优选的技术方案，在步骤S1中，机械球磨十二烷基硫酸锂的转速为300转/分，球磨时间为5小时。
作为优选的技术方案，在步骤S2中，所采用的微波频率为2.45GHz，功率为1000W，时间为10分钟。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)微波制备方法工艺简单，耗时短，能耗低。
(2)包覆硫化锂的碳壳不仅能增强电极的电子导电性，还能抑制硫化锂电极充放电过程中的体积变化，并且能抑制聚硫锂的穿梭效应。
(3)提高了硫化锂电极的比容量，增强了硫化锂电极的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明一种硫电极的制备方法的流程框图。
图2为本发明实例化1的硫化锂在0.2C充放电电流下的循环容量曲线；其中，图2(a)为本发明实例化1的所得硫化锂电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线；图2(b)为传统方法制备的硫化锂电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提出一种新型的硫电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，通过机械球磨方式将十二烷基硫酸锂研磨至纳米尺度；
步骤S2，微波处理十二烷基硫酸锂，得到纳米硫化锂颗粒被碳壳包覆的结构。
上述技术方案中，采用微波处理十二烷基硫酸锂制备硫化锂电极。采用本发明的技术方案，可以得到纳米硫化锂颗粒被碳壳包覆的结构。当该结构用作电极时，碳壳能有效提高电极的电子导电性，缓轻硫化锂电极充放电过程中的体积膨胀，并且能抑制聚硫锂的溶解与扩散，从而提高锂硫电池的库伦效率，提升锂硫电池的循环稳定性。
实例化1
将十二烷基硫酸锂进行机械球磨，转速为300转/分，球磨时间为5小时。对机械球磨后的十二烷基硫酸锂进行微波处理。所采用的微波频率为2.45GHz，功率为1000W，时间为10分钟。
实例化2
将十二烷基硫酸锂进行机械球磨，转速为250转/分，球磨时间为5小时。对机械球磨后的十二烷基硫酸锂进行微波处理。所采用的微波频率为2.45GHz，功率为500W，时间为10分钟。
实例化3
将十二烷基硫酸锂进行机械球磨，转速为300转/分，球磨时间为5小时。对机械球磨后的十二烷基硫酸锂进行微波处理。所采用的微波频率为2.45GHz，功率为1000W，时间为5分钟。
实例化4
将十二烷基硫酸锂进行机械球磨，转速为300转/分，球磨时间为5小时。对机械球磨后的十二烷基硫酸锂进行微波处理。所采用的微波频率为2.45GHz，功率为1500W，时间为10分钟。
图2(a)为本发明实例化1的所得硫化锂电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线，其比容量可以达到1043mAh/g，仍保持有883mAh/g的容量。图2(b)为传统方法制备的硫化锂电极的电化学性能。
进一步的，对上述方法进行性能测试。具体测试过程如下：所选用测试的锂硫电池，负极为锂片，Celgard2325作为隔膜，1mLiTFSI溶解在1,3-二氧戊环(DOL)和乙二醇二甲醚(DME)(体积比1:1)为电解液，在湿度和氧气浓度低于1ppm，充满氩气保护的手套箱中，使用LIR2032硬币型电池壳组装电池。在充放电测试系统中，充放电测试电压为1.7V～2.8V。
从上述分析可以得出，该方法制备的硫化锂电极硫化锂能被碳壳有效包覆，从而有效提升了电极的电子导电性，缓轻了电极充放电过程中的体积变化，并且抑制了锂硫电池的穿梭效应，所得硫电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线，其比容量可以达到1043mAh/g，仍保持有883mAh/g的容量。说明该方法有效提高了电池的循环稳定性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种硫化锂电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，通过机械球磨方式将十二烷基硫酸锂研磨至纳米尺度；
步骤S2，微波处理步骤S1中机械球磨后的十二烷基硫酸锂，得到被碳壳包覆的纳米硫化锂颗粒以作为电极材料；
在步骤S1中，机械球磨十二烷基硫酸锂的转速为300转/分，球磨时间为5小时。
2.根据权利要求1所述的硫化锂电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所采用的微波频率为2.45GHz，功率为1000W。
3.根据权利要求2所述的硫化锂电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，微波时间为10分钟。
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