JP2013226539A - 中空粒子の製造方法、反射防止膜の製造方法及び光学素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 コアの主成分が有機化合物で、シェルの主成分が無機系化合物であるコア/シェル型粒子を水系媒体中で合成する工程と、合成した前記コア/シェル型粒子を有機溶媒に分散させる工程と、前記有機溶媒に分散した前記コア/シェル粒子を加熱して、前記コアを除去して中空粒子を作製する工程と、を有することを特徴とする中空粒子の製造方法。
【選択図】 図1
Description
更に、本発明は、前記製造方法で生成された中空粒子をコーティングして反射防止膜を作製する工程を有することを特徴とする反射防止膜の製造方法に関する。
更に、本発明は、前記製造方法で生成された中空粒子を光学素子の表面にコーティングして反射防止膜を形成する工程を有することを特徴とする光学素子の製造方法に関する。
本発明の製造方法を用いて得られる中空シリカ粒子をコーティングすることによって、屈折率が低く、従来よりも散乱が抑制された反射防止膜を得ることが可能である。
本発明は、光散乱を低減することのできる中空粒子の製造方法に関するものである。
第一工程では、水系媒体中で有機化合物からコア粒子を生成する。コア粒子の生成は、水系媒体中でモノマーを重合することが好ましい。
第二工程では、第一工程で得られたコア粒子の表面に、水系媒体中でシェルを作製してコア/シェル型粒子を生成する。シェルの主成分は、無機系化合物であることが好ましい。シェルの主成分とは、シェル中の含有量が51質量%以上のものを言う。シェル中の無機系化合物の含有量は、80質量%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましい。本明細書における無機系化合物とは、無機化合物および無機成分を含む化合物を言う。無機成分を含む化合物は、有機・無機ハイブリッド材料を含む。無機化合物としは、シリカを用いることが好ましい。無機系化合物としは、シロキサン系化合物を用いることが好ましい。シロキサン系化合物としは、ポリシロキサンを用いることが好ましい。
第三工程では、第二工程で得られたコア/シェル型粒子を溶媒に分散させる。溶媒は、有機溶媒を用いることが好ましい。水系溶媒(水系媒体)は、後述の第四工程において、密閉加熱時に高い酸化力を持ち、シェル材料を破壊し易くなる。そのため、有機溶媒としては、酸素原子が分子内に存在せず、水に混ざりにくいものを用いることがより好ましい。具体的には、ベンゼン、キシレン、トルエン、クメン、スチレン、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、プロピルエーテル、n−ヘキサン、シクロヘキサン、イソヘキサン、n−ヘプタン、イソヘプタン、n−オクタン、イソオクタン、塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチレン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、ミネラルスピリット、パラフィン系溶剤が挙げられる。中でも、n−ヘプタン、イソヘプタン、n−オクタン、イソオクタンが、より好ましい。
第四工程では、有機溶媒に分散されたコア/シェル型粒子を加熱することによって、コアを除去して中空粒子を作製する。コア/シェル型粒子のコア部分を除去する方法は、有機溶媒の含む容器を密閉した後、加熱する方法を用いることが好ましい。密閉せずに加熱すると、有機溶媒が蒸発し、乾燥時にコア/シェル型粒子や中空粒子同士が凝集し、第五工程で得られる反射防止膜の光散乱が大きくなるため、好ましくない。
第四工程で得られた中空粒子を基材にコーティングすることによって、基材の表面に凹凸を付けることにより、低屈折率の反射防止膜を作製することができる。揮発性の有機溶媒を用いてコーティングした場合、反射防止膜は中空シリカ粒子のみから成り、粒子の外側は空気であるため、膜の屈折率を大幅に低下させることができる。また、強度を高めるために、シリカ骨格を形成するゾルゲル液の如き低屈折率溶媒を用いることも可能であり、本発明の製造方法で生成した中空粒子を分散させた後、コーティングによりさらに強度の向上した反射防止膜を得ることも可能である。
[第一工程]
本工程では、以下の手順により、スチレンを用いてコア粒子となるポリスチレンを合成した。240mlセパラブルフラスコに、水235gと0.01g/mlの臭化セチルトリメチルアンモニウム水溶液(以下、CTAB)5gを入れた後、窒素ガスを導入し窒素ガス雰囲気下で温度80℃に加熱した。加熱後、スチレン2mlを加えて5分撹拌し、水溶性重合開始剤として0.1g/ml濃度の2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩酸塩水溶液(以下、AIBA)1ml質量部を加え、4時間攪拌を行った。これにより、個数平均粒径82nmのポリスチレンで形成されたコア粒子の分散液を得た。ポリスチレンで形成されたコア粒子は、多分散指数が0.006であり、単分散の粒度分布であった。
第一工程で得られたポリスチレンで形成されたコア粒子の分散液14mlに、水の10mlと、0.01g/ml濃度のL(+)−lysineの1.5ml、n−オクタン10ml、トリエトキシメチルシランの1.24mlとを加え、16時間撹拌を行った。これにより、シェルがポリシロキサンで構成された、個数平均粒径103nmのコア/シェル型粒子の水分散液を得た。コア/シェル型粒子は、多分散指数が0.019であり、単分散の粒度分布であった。
第二工程で得られた個数平均粒径103nmのコア/シェル型粒子の水分散液10mlに、n−オクタンの10mlと、n−オクチルジメチルシリルクロリドの1mlとを加え、800rpmで2時間撹拌した。これにより、n−オクタン中に分散したコア/シェル粒子の分散液が得られた。
50mlの容器中に前記コア/シェル粒子の分散液25mlを密閉し、400rpmで撹拌しながら温度400℃、圧力6.8Mpaで1時間加熱した。加熱処理後の液を乾燥させて透過型電子顕微鏡で粒子を観察したところ、ポリシロキサンで形成された個数平均粒径103nmの中空粒子を確認することができた。中空粒子の透過電子像を図1に示す。
[第一工程]
実施例1でAIBA1mlを加えるところをAIBA6ml加えた以外は実施例1と同様にして、個数平均粒径30nmのポリスチレンで形成されたコア粒子の分散液を得た。ポリスチレンで形成されたコア粒子は、多分散指数が0.009であり、単分散の粒度分布であった。
実施例1で撹拌時間40時間のところを16時間に変更した以外は実施例1と同様にし、得られたコア/シェル型粒子のサイズは、38nm、多分散指数は0.023であった。
実施例1と同様に行った。
オクタン溶媒のコア/シェル粒子分散液5mlとオクタン20mlを、容器に入れて密閉し、400rpmで撹拌しながら2時間400℃で加熱した。冷却後、液を乾燥させて透過型電子顕微鏡で粒子を観察したところ、粒径が38nmの中空粒子を確認することができた。すなわち、中空粒子の分散液が確認できた。
[第一工程〜第四工程]
実施例2と同様に行った。
得られた中空粒子分散液の溶媒をシリカゾルゲル液(日揮触媒化成製、ELCOM CN−1013)に置換した後、スピンコートによりBK―7ガラス上に厚みが110nmとなるようにコーティングした。この反射防止膜の屈折率を分光エリプソメーター(J.A.Woolam社製、VASE型)で測定したところ、屈折率1.26であった。また、分光光度計(日立ハイテクフィールディング社製、U−4000)を用いて、波長589nmの透過率を測定すると、反射率は0.05%となり、光学素子の反射防止膜として利用可能である。
[第一工程〜第二工程]
実施例1と同様に行った。
行わなかった。
得られたコア/シェル型粒子の分散液を0.1Mpa下の大気中に取り出して乾燥させた後、大気圧下で温度500℃に加熱し、コア粒子のポリスチレンを除去した。透過型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、HD2300)を用いて観察した結果、反射電子像よりポリシロキサンで形成された中空粒子を確認することができた。加熱乾燥させた中空粒子を水に混合したが、分散せず、中空粒子は凝集したままであった。
[第一工程〜第二工程]
実施例1と同様に行った。
行わなかった。
比較例1と同様にして、コア粒子のポリスチレンを除去した。本比較例2では、中空粒子を得ることができたが、中空粒子を水に混合したところ、分散せず、凝集したままであった。
[第一工程〜第二工程]
第二工程で撹拌時間を120時間とする以外は、比較例1と同様に行った。得られたポリスチレン粒子、コア/シェル型粒子の個数平均粒径はそれぞれ82nm、180nmであった。
行わなかった。[第四工程]50mlの容器中に前記コア/シェル粒子分散液25mlを密閉し、400rpmで撹拌しながら温度380℃、圧力23Mpaで1時間加熱した。冷却後、液を乾燥させて透過型電子顕微鏡で観察したところ、粒子を観察することはできなかった。
[第一工程〜第二工程]
比較例3と同様に行った。得られたポリスチレン粒子、コア/シェル型粒子の個数平均粒径はそれぞれ82nm、180nmであった。
行わなかった。
加熱温度を150℃、圧力を0.4Mpa、加熱時間を2時間とし、比較例3と同様に密閉加熱を行った。冷却後、液を乾燥させて透過型電子顕微鏡で観察したところ、115nmのコア/シェル粒子が確認できた。このとき、コアのポリスチレン粒子は除去されていなかったが、シェルのみ削れていた。これより、中空粒子は得られなかった。
[第一工程〜第二工程]
比較例3と同様に行った。個数平均粒径が180nmのコア/シェル型粒子分散液を得た。
行わなかった。
加熱温度を100℃、圧力を0.2Mpa、加熱時間を2時間とし、比較例3と同様に密閉加熱を行った。冷却後、液を乾燥させて透過型電子顕微鏡で観察したところ、180nmのコア/シェル粒子が確認できた。すなわち、中空粒子は得られなかった。
[第一工程〜第二工程]
実施例1と同様に行った。得られたポリスチレン粒子、コア/シェル型粒子の個数平均粒径はそれぞれ82nm、103nmであった。
第二工程で得られた103nmのコア/シェル型粒子水分散液10mlにオクタン10ml、n−オクチルジメチルシリルクロリド1mlを加え、800rpmで2時間撹拌した。これにより、オクタン中に分散したコア/シェル粒子分散液が得られた。
オクタン溶媒のコア/シェル粒子分散液5mlとオクタン20mlを、容器に入れて密閉し、400rpmで撹拌しながら2時間300℃、圧力を3.0Mpaで加熱した。冷却後、液を乾燥させて透過型電子顕微鏡で粒子を観察したところ、103nmのコア/シェル粒子が確認できた。すなわち、中空粒子は得られなかった。粒子の透過電子像を図2に示す。実施例1の中空粒子と比較し、コア部分の透過光が少なく、シェルとのコントラストが小さくなっている。この観察画像内の粒子に対して元素成分分析を行ったところ、ケイ素、酸素成分の検出が確認できた。
[第一工程〜第四工程]
比較例2と同様に行った。
得られた凝集体の中空粒子をシリカゾルゲル液(日揮触媒化成製、ELCOM CN−1013)に加えた後、スピンコートによりBK―7ガラス上にコーティングした。
Claims (10)
- コアの主成分が有機化合物で、シェルの主成分が無機系化合物であるコア/シェル型粒子を水系媒体中で合成する工程と、
合成した前記コア/シェル型粒子を有機溶媒に分散させる工程と、
前記有機溶媒に分散した前記コア/シェル粒子を加熱して、前記コアを除去して中空粒子を作製する工程と、
を有することを特徴とする中空粒子の製造方法。 - 前記中空粒子を作製する工程は、密閉容器内で前記コア/シェル粒子を加熱することを特徴とする請求項1に記載の中空粒子の製造方法。
- 前記中空粒子を作製する工程は、温度350℃以上500℃以下で、かつ圧力4.0Mpa以上30Mpa以下で加熱することを特徴とする請求項2に記載の中空粒子の製造方法。
- 前記中空粒子を作製する工程は、疎水性の化合物を反応させた前記コア/シェル型粒子を加熱することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の中空粒子の製造方法
- 前記中空粒子を作製する工程は、主成分の無機化合物がRySiOz(Rは炭化水素基、0≦y≦1、1≦z≦2)から成る前記コア/シェル型粒子を加熱することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の中空粒子の製造方法。
- 前記中空粒子を作製する工程は、粒径が10nm以上200nm以下の前記コア/シェル型粒子を加熱することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の中空粒子の製造方法。
- 前記無機系化合物は、シロキサン化合物であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の中空粒子の製造方法。
- 前記中空粒子の多分散指数は、0.200以下であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の中空粒子の製造方法。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の方法で中空粒子を製造する工程と、前記中空粒子を製造する工程で作製され前記中空粒子をコーティングして反射防止膜を作製する工程と、を有することを特徴とする反射防止膜の製造方法。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の方法で中空粒子を製造する工程と、前記中空粒子を製造する工程で作製され中空粒子をコーティングして光学素子を作製する工程と、を有することを特徴とする光学素子の製造方法。
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