JP2013216093A - 金型清掃用樹脂組成物及び金型清掃方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴムと、尿素及びその誘導体、単環式モノテルペン、炭素数4〜6のアルキル基を有する酢酸エステル、炭素数4〜6のアルコール並びに下記式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも一つの洗浄剤と、加硫剤と、を含有する金型清掃用樹脂組成物。
(式(1)中、Xは、酸素原子又はNR’を表す。R及びR’は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数2〜4のヒドロキシアルキル基を表す。)
【選択図】なし
Description
しかし、近年、エポキシ樹脂以外の熱硬化性樹脂が、封止成形物の原材料として使用される場合が増加しており、エポキシ樹脂を含む様々な種類の熱硬化性樹脂に起因する金型汚れの清掃に使用しうる金型清掃用樹脂組成物の開発が待ち望まれていた。
<1> エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴムと、尿素及びその誘導体、単環式モノテルペン、炭素数4〜6のアルキル基を有する酢酸エステル、炭素数4〜6のアルコール並びに下記式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも一つの洗浄剤と、加硫剤と、を含有する金型清掃用樹脂組成物。
<3> 前記加硫剤が過酸化物であり、該過酸化物の1分間半減期温度が、100℃〜190℃である<1>又は<2>に記載の金型清掃用樹脂組成物。
<4> 前記過酸化物が、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5-トリメチルシクロヘキサン及び2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンからなる群より選ばれる少なくとも一つである<3>に記載の金型清掃用樹脂組成物。
<5> <1>〜<4>のいずれか一つに記載の金型清掃用樹脂組成物を、成形金型内部表面に付与する工程と、前記金型清掃用樹脂組成物が付与された金型を加熱する工程と、を含む金型清掃方法。
組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書においては、例えば、「アルキル基」は特に言及しない場合には、「直鎖、分岐及び環状」のアルキル基を示す。また、本明細書における基(原子団)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含するものである。
本発明において「成形金型内部表面」とは、成形金型により成形される被成形物と接する領域を意味する。
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴムと、尿素及びその誘導体、単環式モノテルペン、炭素数4〜6のアルキル基を有する酢酸エステル、炭素数4〜6のアルコール並びに式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも一つの洗浄剤と、加硫剤とを含有する。この金型清掃用樹脂組成物は、必要に応じて、更に滑剤、充填材やその他添加剤等の他の成分を含有する。
<ゴム成分>
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、ゴム成分としてエチレン−プロピレンゴムの少なくとも一種及びブタジエンゴムの少なくとも一種を含有する。本発明においては、エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴムを混合併用するものである。
前記α−オレフィンとしては、プロピレンの他に、イソブチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコセン等が挙げられる。
具体的には、エチレンと、プロピレン等のα−オレフィンと、ジエンモノマーとからなるターポリマーが挙げられる。
前記ジエンモノマーとしては、エチリデンノルボルネン、ビニルノルボルネン、ジシクロペンタジエン、1,7−オクタジエン、1,9−デカジエン、1,11−ドデカジエン、1,13−テトラデカジエン、1,15−ヘキサデカジエン、1,17−オクタデカジエン、1,19−イコサジエン、3,6−ジメチル−1,7−オクタジエン、4,5−ジメチル−1,7−オクタジエン、5−メチル−1,8−ノナジエン、ジシクロペンタジエン、1,5−シクロオクタジエン、1,7−シクロドデカジエン、1,5,9−シクロドデカトリエン、1,4−シクロヘプタジエン、1,4−シクロヘキサジエン、ノルボルナジエン、メチレンノルボルネン、2−メチルペンタジエン−1,4、1,5−ヘキサジエン、1,6−ヘプタジエン、メチル−テトラヒドロインデン、1,4−ヘキサジエン等が挙げられる。
より好ましくはエチレンが30モル%〜60モル%のものが挙げられる。そして、上記ターポリマーであるEPDMとしては、ムーニー粘度ML1+4 (100℃)が20〜70のものを用いるのが好ましい。
エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴムの総量100質量部中に、エチレン−プロピレンゴムが90質量部以下であれば、良好な金型離型性が維持され、クリーニング作業時間が長くなることもない。また、ブタジエンゴムが50質量部以下であれば、金型離型性が良好であり、且つ加硫後の成形物の柔軟性も維持される。そのため、前記エチレン−プロピレンゴムと前記ブタジエンゴムとの配合割合が上記範囲内にあれば、清掃性能の観点より好ましい。
なお、本発明において加硫とは、硫黄を添加してゴム成分を架橋すること、及び過酸化物を用いてゴム成分を架橋することの両方を包含する概念である。
前記ゴム成分は、加硫硬化した後の引張強度が3MPa〜10MPaであるものが好ましく、5MPa〜8MPaであるものがより好ましい。引張強度が3MPa以上であれば、チッピングの発生が低減され、清掃性能の観点より好ましい。
前記ゴム成分は、加硫硬化した後のゴム硬度(デュロメータ硬さ)がA60〜95であることが好ましく、A70〜90であることがより好ましい。ゴム硬度がこの範囲内にあれば、チッピングやボイドの発生頻度も低いため、清掃性能の観点より好ましい。
また、本発明の金型清掃用樹脂組成物は、エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴム以外に、天然ゴム、ウレタンゴム、ニトリルゴム、シリコーンゴム等のその他のゴム成分を含有してもよい。
前記ゴム成分の含有量としては、金型清掃用樹脂組成物に含有される全成分中に、質量基準で、20質量%〜90質量%であることが好ましく、35質量%〜75質量%であることがより好ましく、40質量%〜65質量%であることがさらに好ましい。
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、尿素及びその誘導体、単環式モノテルペン、炭素数4〜6のアルキル基を有する酢酸エステル、炭素数4〜6のアルコール並びに下記式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも一つの洗浄剤(以下、「特定洗浄剤」と略記することもある。)を含有する。特定洗浄剤を含有するため、金型本体を傷つけることや成形金型内部表面の鍍金を剥落させることなく、金型汚れに対して有効に作用し、かつ成形金型内部表面に洗浄剤が残留することによる成形製品の外観不良を抑制することができる。
前記炭素数4〜8のアルキル基を有する酢酸エステルとは、具体的には酢酸イソアミル、酢酸n−アミル(酢酸アミル)、酢酸n−オクチル、酢酸イソブチル等が挙げられる。金型清掃用樹脂組成物の作製時、前記エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴムと前記洗浄剤とが十分混練できることで安定した金型洗浄性能が得られるため、酢酸イソアミル又は酢酸アミルが好ましい。
前記炭素数4〜8のアルコールとは、具体的には、1−ペンタノール、1,2−ヘキサンジオール、イソアミルアルコール、2−ペンタノール、1,4−ブタンジオール等が挙げられる。金型清掃用樹脂組成物の調製時、前記エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴムと前記洗浄剤とが十分混練できることで安定した金型洗浄性能が得られるため、1−ペンタノールが好ましい。
前記特定洗浄剤としては、具体的には、1−メチルピペラジン、2−モルホリノエタノール、尿素、1,3-ジメチル尿素、リモネン、酢酸イソアミル、酢酸アミル、1−ペンタノール、モルホリン、4−メチルモルホリン及び4−エチルモルホリンからなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましく、1−メチルピペラジン、2−モルホリノエタノール、リモネン、酢酸イソアミル、酢酸アミル、モルホリン、4−メチルモルホリン及び4−エチルモルホリンからなる群より選ばれる少なくとも一種がより好ましく、1−メチルピペラジンがさらに好ましい。
また、本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物において、前記特定洗浄剤は、一種単独で使用してもよく、二種以上を併用してもよい。
また、前記特定洗浄剤の含有量は、前記ゴム成分100質量部に対して4質量部〜32質量部であることがより好ましく、5質量部〜30質量部であることがさらに好ましい。
また、本発明における金型清掃用樹脂組成物中には、前記特定洗浄剤の他に、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、金属石鹸等のその他の洗浄剤を含有してもよい。
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、加硫剤の少なくとも一種を含有する。前記加硫剤としては、前記ゴム成分を架橋可能なものであればよく、硫黄分子を化合物中に含んでいなくともよい。
前記加硫剤としては、硫黄、一塩化硫黄、セレン、テルル、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、一酸化鉛、含硫黄有機化合物、ジチオカルバミン酸塩、オキシム類、テトラクロロ−p−ベンゾキノン、ジニトロソ化合物、変性フェノール樹脂、ポリアミン、過酸化物などが挙げられる。中でも、前記加硫剤としては、過酸化物が好ましい。また、過酸化物としては、有機過酸化物でも無機過酸化物でもよいが、有機過酸化物がより好ましい。有機過酸化物を含有すれば、硫黄を含む加硫剤を用いた際に起こりやすい清掃時の金型の腐食作用がなく、短時間で離型に必要な未加硫ゴムの架橋を進めることができ、さらに架橋が適切に進行するために清掃後の清掃用樹脂組成物を容易に金型から除去することができる。
前記有機過酸化物としては、2価の過酸化物構造(−O−O−)を少なくとも一つと、炭化水素基を少なくとも一つとを有していればよい。
また、前記過酸化物の1分間半減期温度は、140℃〜190℃であることがより好ましく、145℃〜180℃であることがさらに好ましい。
具体的に1分間半減期温度は以下のようにして求めることができる。まず、前記過酸化物をある一定温度(T)で熱分解させた際、前記過酸化物の初期濃度をa、前記過酸化物の分解量をxとし、時間(t)とln a/(a−x)の関係をプロットすることで、得られた直線の傾き定数kを求める。次に温度(T)における半減期は、その定義である式 kt1/2=ln2に、先に求めたkを代入することで求めることができる。さらに、同様の手順を繰り返すことで異なる温度毎にその温度での半減期(t1/2)をそれぞれ求め、得られたlnt1/2と1/Tとをプロットする。
このようにして得られた直線を外挿することで、このプロットした図から半減期(t1/2)が1分間である温度、すなわち1分間半減期温度を求めることができる。
これらの有機過酸化物は、1分間半減期温度の観点から、金型清掃用樹脂組成物の調製時に加硫が進行せず、かつ金型清掃時の作業性も良好であるため好ましい。
本発明における金型清掃用樹脂組成物中の前記加硫剤の含有量は、金型清掃用樹脂組成物に含有される前記ゴム成分を100質量部とした場合、1質量部〜20質量部であることが好ましい。含有量を20質量部以下にすることにより清掃後の金型清掃用樹脂組成物が脆くなることを防ぎ、成形金型からの除去作業を容易にすることができる。含有量を1質量部以上することにより加硫が十分に進み、金型清掃用樹脂組成物が清掃時に金型へ貼りつくことを防ぎ、清掃作業性を向上させることができる。
また、本発明における金型清掃用樹脂組成物中の前記加硫剤の含有量としては、前記ゴム成分100質量部に対して3質量部〜10質量部であることがより好ましく、4質量部〜8質量部であることがさらに好ましい。
本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物は、加硫促進剤を含有することもできる。
前記加硫促進剤としては、例えばグアニジン系、アルデヒド−アミン系、アルデヒド−アンモニア系、チアゾール系等の加硫促進剤を挙げることができる。
前記グアニジン系加硫促進剤としては、例えば、ジフェニルグアニジン、トリフェニルグアニジン等が挙げられる。
前記アルデヒド−アミン系加硫促進剤としては、例えば、ホルムアルデヒド−パラトルイジン縮合物、アセトアルデヒド−アニリン縮合物等が挙げられる。
前記チアゾール系加硫促進剤としては、例えば、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジベンゾチアジルジスルフィド等が挙げられる。
また、前記加硫促進剤の他に、本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物は、加硫促進助剤を含有することもできる。前記加硫促進助剤としては、例えばマグネシア、リサージ、石灰等が挙げられる。
前記加硫助剤、前記加硫促進剤又は前記加硫促進助剤の種類及び量は、金型清掃用樹脂組成物の設計に合わせて適宜選択することができる。
本発明における金型清掃用樹脂組成物は、必要に応じて、更に滑剤、充填材、離型剤やその他添加剤等の他の成分を含有していてもよい。
本発明における金型清掃用樹脂組成物は、滑剤を含有してもよい。滑剤を含有することにより、金型清掃用樹脂組成物は、加工時の混練において配合剤の分散を良好にするため好ましい。
前記滑剤としては、金属石鹸系滑剤、脂肪酸エステル系滑剤、脂肪酸系滑剤、アミド系滑剤、炭化水素系滑剤、アニオン系界面活性剤等が挙げられる。
前記金属石鹸系滑剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ミリスチン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等が挙げられる。
前記脂肪酸エステル系滑剤としては、例えばブチルステアレート、ブチルラウレート、ステアリルステアレート等が挙げられる。
脂肪酸系滑剤としては、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸等が挙げられる。
前記アミド系滑剤としては、例えばエチレンビスステアロアミド、エルカ酸アミド、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘニン酸アミド等が挙げられる。
炭化水素系滑剤としては、流動パラフィン、パラフィンワックス、合成ポリエチレンワックス等が挙げられる。
前記滑剤としては、加工時の混練において配合剤の分散を良好にするため、ステアリン酸、ベヘン酸又はモンタン酸がより好ましく、ステアリン酸がさらに好ましい。
本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物において、前記滑剤としては、一種単独で使用してもよく、二種以上を併用してもよい。
前記滑剤の含有量としては、金型清掃用樹脂組成物に含有される全成分中に、質量基準で、0.1質量%〜20質量%であることが好ましく、0.3質量%〜15質量%であることがより好ましい。また、滑剤の含有量は、合成ゴムの含有量100質量部に対して0.1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、0.5質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
本発明における金型清掃用樹脂組成物は、充填材を含有してもよい。充填材を含有することにより、金型清掃用樹脂組成物は、金型清掃時の加圧時に十分に圧力がかかるため、金型の隅々まで金型清掃用樹脂組成物が行き渡り、また金型を摩耗することなく成形金型内部表面の汚れを除去できるため好ましい。
前記充填材としては、有機充填材又は無機充填材のいずれであってもよいが、金型を摩耗することなく成形金型内部表面の汚れを除去できるため無機充填材が好ましい。
前記無機充填材としては、例えばシリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、酸化チタン等が挙げられる。前記シリカとしては、金型清掃用樹脂組成物中への分散性の観点より、含水非晶質シリカ、無水非晶質シリカ、結晶性シリカ等が好ましい。
前記充填材としては、金型を摩耗することなく成形金型内部表面の汚れを除去できる適切な硬度を有することで金型清掃時の加圧時に十分に圧力がかかるため、含水非晶質シリカ、酸化チタン及び炭酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。
本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物において、前記充填材としては、一種単独で使用してもよく、二種以上を併用してもよい。
前記充填材の含有量としては、金型清掃用樹脂組成物に含有される全成分中に、質量基準で、10質量%〜80質量%であることが好ましく、15質量%〜60質量%であることがより好ましく、20質量%〜40質量%であることがさらに好ましい。
本発明における金型清掃用樹脂組成物は、離型剤を含有してもよい。離型剤を含有することにより、金型清掃用樹脂組成物は、成形後の金型離型効果が優れることで清掃時の作業性が向上するため好ましい。
前記離型剤としては、例えば金属石鹸系離型剤、脂肪酸エステル系離型剤、合成ワックス、脂肪酸アミド系離型剤等が挙げられる。
前記金属石鹸系離型剤としては、例えばステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ミリスチン酸亜鉛等が挙げられる。
前記脂肪酸エステル系離型剤、前記合成ワックス、前記脂肪酸アミド系離型剤としては、例えばリコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)、ロキシオールG−78(エメリーオレオケミカルズジャパン株式会社製 高分子複合エステル)、リコルブH−4(クラリアントジャパン株式会社製 変性炭化水素)、ロキシオールVPN881(エメリーオレオケミカルズジャパン株式会社製 鉱油系合成ワックス)、脂肪酸アマイドS(花王株式会社製 脂肪酸アミド)、カオーワックスEB−P(花王株式会社製 脂肪酸アミド)、アルフローHT−50(日油株式会社製 脂肪酸アミド)等が挙げられる。
前記離型剤の種類及び量は、金型清掃用樹脂組成物の設計に合わせて適宜選択することができる。
本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物としては、可塑剤、粘着付与剤、発泡剤、カップリング剤、スコーチ防止剤等の公知の添加剤を含有してもよい。
本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物の調製方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法を採用することができる。
例えば、ジャケット付き加圧型ニーダー、バンバリーミキサー、ロールミキサー等を用いて、各種前記成分を混練し、混練物を得る。得られた混練物は加圧ロールに通しシート状等の形状に成形することができる。
形状は使用する金型により、適宜選択することができる。
シート状に成形した場合、シートの厚みは特に制限されるものではないが、3mm〜10mm等の範囲にすることができる。
本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物は、成形金型の汚れ清掃のために用いることができる。成形金型の種類としては、特に限定されるものではない。成形金型としては、例えば、光学部材封止用金型、半導体材料封止用金型、ゴム成形金型等が挙げられる。具体的には、発光ダイオード(LED)用の封止金型、半導体パッケージ用の封止金型、ゴムパッキン成形金型、熱硬化性樹脂部品成形金型等が挙げられる。金型の成形温度と硬化時間の観点より、成形金型としては、LED用の封止金型、半導体パッケージ封止金型等が好ましい。
また、前記成形金型により成形される樹脂(以下、「清掃対象樹脂」と略記することもある。)の種類としては、特に制限されるものではない。樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂等が挙げられる。熱や光に対する安定性があるため、特に光学部材に用いる樹脂としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等が好ましい。
なお、金型清掃用樹脂組成物を使用した場合の金型清掃方法としては、トランスファタイプと、コンプレッションタイプとに大別されるが、本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物は、トランスファタイプ及びコンプレッションタイプのいずれの清掃方法にも適用しうる。また、作業性の向上、清掃作業の時間短縮の観点より、コンプレッションタイプへの適用がより好ましい。
なお、本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物は、金型清掃用樹脂組成物を付与した金型を、前記清掃対象樹脂の成形温度に応じた温度に加熱して、使用すればよい。成形温度は前記清掃対象樹脂の種類により異なり、例えば清掃対象樹脂がシリコーン樹脂である場合には、約120℃に金型を加熱すればよく、清掃対象樹脂がエポキシ樹脂である場合には、約170℃に金型を加熱すればよい。
なお、本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物は、光学部材用途の成形に用いられる金型の清掃に特に好適である。通常、光学部材用途の成形では、製品に平滑性を求められる。したがって、光学部材用途の金型は、製品の成形および金型の清掃時の温度を低く保ち、かつ成形金型内部表面を平滑に保つため、金型に対し物理的な研磨や強アルカリを用いない清掃を行う必要がある。本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物は、例えば清掃対象樹脂がシリコーン樹脂である場合には、約120℃という熱硬化性樹脂を用いた金型成形において比較的低い温度でも優れた清掃性能を示す。
本発明の金型清掃方法は、既述の本発明の金型清掃用樹脂組成物が用いられ、金型清掃用樹脂組成物を、成形金型内部表面に付与する工程(以下、「付与工程」と略記することもある。)と、前記金型清掃用樹脂組成物が付与された金型を加熱する工程(以下、「加熱工程」と略記することもある。)とを有して構成される。本発明にかかる金型清掃方法は、必要に応じてその他の工程を有して構成することができる。
なお、成形金型や、成形金型により成形される樹脂の種類などの詳細については、既述した通りである。
本発明における付与工程は、本発明の金型清掃用樹脂組成物を成形金型内部表面に付与する工程である。本工程で用いる金型清掃用樹脂組成物の構成及び好ましい態様などの詳細については、既述した通りである。
本発明の金型清掃用樹脂組成物を、成形金型内部表面に付与する方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法を採用することができる。付与する方法としては、例えば、シート状に成形した金型清掃用樹脂組成物を圧縮成形すること、トランスファー成形すること等の公知の方法によって行うことができる。
本発明の金型清掃用樹脂組成物を成形金型内部表面に付与する際には、成形金型のキャビティ部分の一部又は全部の表面を覆うように付与することができる。本発明にかかる金型清掃方法においては、成形時に成形金型内部表面全体に均一に樹脂が行き渡るため、成形金型のキャビティ部分の全部の表面を覆うように、金属清掃用樹脂組成物を付与することが好ましい。
本発明における加熱工程は、成形金型内部表面に付与した前記金型清掃用樹脂組成物を加熱する工程である。
加熱方法や加熱条件(温度、時間又は回数等)は、特に限定されるものではなく、前記清掃対象樹脂の種類や、本発明にかかる金型清掃用樹脂組成物の種類に応じて、公知の方法や条件を適宜選択することができる。
加熱工程における温度としては、具体的には、前記清掃対象樹脂がシリコーン樹脂である場合には、100℃〜190℃に加熱することが好ましく、120℃〜160℃に加熱することがより好ましい。
加熱時間としては、金型清掃用樹脂組成物が十分に加硫しかつ成形金型内部表面全体に均一に行き渡れば特に制限はない。例えば、前記清掃対象樹脂がシリコーン樹脂である場合には、200秒〜500秒を2回〜9回繰り返すことが好ましく、200秒〜500秒を2回〜7回繰り返すことがより好ましく、240秒〜360秒を3回〜5回繰り返すことがさらに好ましい。
本発明にかかる金型清掃方法は、必要に応じてその他の工程を設けて構成することができる。その他の工程としては、例えば予熱工程、予備加圧工程等が挙げられる。
・金型清掃用樹脂組成物の作製
実施例1にかかる金型清掃用樹脂組成物を、以下の手順で作製した。
3000mlのジャケット付き加圧型ニーダー中に、エチレン−プロピレンゴム(商品名EPT #4021、三井化学株式会社、エチレン:プロピレンの組成比=55:45、ムーニー粘度ML1+4(100℃)24、ジエン含量(%)8.1)を780gと、ブタジエンゴム(商品名BR01、JSR株式会社、ムーニー粘度ML1+4(100℃)45、比重0.9、シス1,4結合含有率95%)520gとを添加し、冷却しながら約3分間加圧混練した。
混合生地がモチ状になり、混合生地の温度が約80℃となった。
次いで、洗浄剤として1−メチルピペラジンを130g(エチレン−プロピレンゴムとブタジエンゴムとの合計100質量部に対し10質量部)と、滑剤としてステアリン酸を13gと、無機充填材として含水非晶質シリカ(商品名ニップシールLP 東ソ−シリカ社)を637g及び酸化チタン(商品名CR−80、石原産業株式会社)を65gとを加えて約3分間混練した。
最後に、加硫剤として1,1−ビス−(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン(商品名パーヘキサ HC、日油株式会社、1分間半減期温度149.2℃)104gを加えて引続き約1分間混練した。
この間の混練物温度は100℃を超えないように調節した。
得られた混練物は、速やかに加圧ロールに通し、シート状に加工すると共に25℃以下に冷却し、厚さ7mmのシート状にして、実施例1の金型清掃用樹脂組成物を得た。
成形金型内部表面の汚れは、LED用の封止金型を用いて、2液タイプのシリコーン樹脂成形材料の一種である市販の信越化学工業株式会社製シリコーン樹脂(商品名LPS−3419)を、金型温度120℃にて400ショットの成形を行うことで実現した。
清掃作業は、この金型を用いて成形金型内部表面の汚れが除去できるまで金型清掃用樹脂組成物を繰り返し成形することで行った。
実施例1の金型清掃用樹脂組成物は、シリコーン樹脂をLED用の封止金型を用いて成形する時と同じ条件(金型温度120℃)で300秒間加熱した。
クリーニング性の評価は、金型キャビティをクリーニングするのに必要なショット数と、金型キャビティの端部の汚れの除去性を目視による判定とにより行った。
クリーニング性の評価は、ショット数が小さいほど優れている。
金型キャビティのゲート部分や端部までクリーニングするのに必要なショット数の評価は、完了ショット数が10回以下のものはショット数を記録することで行い、さらに10回クリーニングしても汚れが除去できない場合を「×」と判定した。
目視による金型キャビティの端部の汚れの除去性の評価は、極めて良好なものを「A」、良好なものを「B」、不具合があるものを「C」と判定することで行った。
結果を表1に示す。
実施例1の金型清掃用樹脂組成物の作製において、洗浄剤及び加硫剤を表1に記載の洗浄剤に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜実施例7及び実施例9〜実施例18にかかる金型清掃用樹脂組成物を得た。クリーニング性試験の評価結果を表1及び表2に示す。表1及び表2の組成における数値の単位はgであり、「−」は未配合を示す。
なお、実施例5にかかる金型清掃用樹脂組成物では、成形金型内部表面に洗浄剤に由来すると思われるくもりが生じていたが、完了ショット数は5回であった。実施例7にかかる金型清掃用樹脂組成物は、1回あたり成形時間が90分間必要であったが、実施例1と同等の優れたクリーニング性を有していた。また、実施例8の結果から明らかである通り、本願にかかる金型清掃用樹脂組成物は、清掃対象樹脂の種類によらず、優れたクリーニング性を示すことが明らかになった。なお、実施例11の金型清掃用樹脂組成物では、清掃時の金型清掃用樹脂組成物の硬化が十分ではなく、清掃後に金型清掃用樹脂組成物を取り除く際の作業性を考慮する必要があったものの、クリーニング性能は高いことが明らかになった。一方、比較例1の金型清掃用樹脂組成物は、10回繰り返し成形しても金型清掃が不十分であり、シリコーン樹脂に対するクリーニング性能が劣ることが明らかになった。
Claims (5)
- エチレン−プロピレンゴム及びブタジエンゴムと、
尿素及びその誘導体、単環式モノテルペン、炭素数4〜6のアルキル基を有する酢酸エステル、炭素数4〜6のアルコール並びに下記式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも一つの洗浄剤と、
加硫剤と、
を含有する金型清掃用樹脂組成物。
(式(1)中、Xは、酸素原子又はNR’を表す。R及びR’は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数2〜4のヒドロキシアルキル基を表す。) - 前記洗浄剤が、2−モルホリノエタノール、尿素、1,3-ジメチル尿素、リモネン、酢酸イソアミル、酢酸アミル、1−ペンタノール、モルホリン、4−メチルモルホリン、4−エチルモルホリン及び1−メチルピペラジンからなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項1に記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 前記加硫剤が過酸化物であり、該過酸化物の1分間半減期温度が、100℃〜190℃である請求項1又は請求項2に記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 前記過酸化物が、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5-トリメチルシクロヘキサン及び2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンからなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項3に記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の金型清掃用樹脂組成物を、成形金型内部表面に付与する工程と、
前記金型清掃用樹脂組成物が付与された金型を加熱する工程と、
を含む金型清掃方法。
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