JP2013204017A - 熱融着性ポリイミドフィルム、及びそれを用いたポリイミド金属積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の熱融着性ポリイミドフィルムは、熱融着性ポリイミド層が、平均粒径が0.5μm以下であるフィラーを、10〜30質量%の量で含むことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
(1)熱融着性ポリイミド層を含む熱融着性ポリイミドフィルムであって、
前記熱融着性ポリイミド層が、平均粒径が0.5μm以下であるフィラーを、10〜30質量%の量で含むことを特徴とする熱融着性ポリイミドフィルム。
(2)前記フィラーの平均粒径が0.01〜0.1μmであることを特徴とする上記(1)記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
(3)前記熱融着性ポリイミド層が、前記平均粒径が0.5μm以下であるフィラーを、15〜25質量%の量で含むことを特徴とする上記(1)または(2)記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
(4)前記フィラーがシリカフィラーであることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
(5)前記熱融着性ポリイミド層のみからなる単層の熱融着性ポリイミドフィルムであることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
(6)前記熱融着性ポリイミド層と、耐熱性ポリイミド層とを含む多層の熱融着性ポリイミドフィルムであることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
(7)耐熱性ポリイミド層の両面に、前記平均粒径が0.5μm以下であるフィラーを10〜30質量%の量で含む熱融着性ポリイミド層を有することを特徴とする上記(6)記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
(8)前記熱融着性ポリイミド層が、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とを主成分として含むテトラカルボン酸二無水物成分と、下記式(I)で示される芳香族ジアミン化合物を主成分として含むジアミン成分とを重合して得られる熱融着性ポリイミドから主として成る層であることを特徴とする上記(1)〜(7)のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
(9)前記式(I)で示される芳香族ジアミン化合物が、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンであることを特徴とする上記(8)記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
前記熱融着性ポリイミド層上に積層された金属層とを有することを特徴とするポリイミド金属積層体。
(11)最外層の片面または両面に前記熱融着性ポリイミド層を有する前記熱融着性ポリイミドフィルムと、前記熱融着性ポリイミド層の片面または両面上に積層された金属層を有することを特徴とする上記(10)記載のポリイミド金属積層体。
本発明の熱融着性ポリイミドフィルムは、熱融着性ポリイミド層のみからなる単層の熱融着性ポリイミドフィルム、または、表面層として熱融着性ポリイミド層を含む多層の熱融着性ポリイミドフィルムである。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分、好ましくはこれらの酸成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含む酸成分と、
p−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、m−トリジン及び4,4’−ジアミノベンズアニリドより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン成分、好ましくはこれらのジアミン成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むジアミン成分
とから得られるポリイミドなどが挙げられる。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)と、必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)を含む組み合わせ。この場合、PPD/DADE(モル比)は100/0〜85/15であることが好ましい。
2)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)及びピロメリット酸二無水物(PMDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)と、必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)を含む組み合わせ。この場合、s−BPDA/PMDAは0/100〜90/10であることが好ましい。PPDとDADEを併用する場合、PPD/DADEは、例えば90/10〜10/90が好ましい。
3)ピロメリット酸二無水物(PMDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)及び4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)の組み合わせ。この場合、DADE/PPDは90/10〜10/90であることが好ましい。
4)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とp−フェニレンジアミン(PPD)とを主成分(合計100モル%中の50モル%以上)として得られるもの。
<単層の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法>
次に、本発明の単層の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法について説明する。
次に、本発明の熱融着性ポリイミド層を含む多層の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法の一例として、耐熱性ポリイミド層の片面または両面に熱融着性ポリイミド層を有する熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法について説明する。
加熱減量(質量%)={(W1−W2)/W1}×100
次に、本発明のポリイミド金属積層体について説明する。
(ポリアミック酸溶液組成物の調製)
N,N−ジメチルアセトアミド中に、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)と2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(a−BPDA)および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とを10:2:8のモル比で、モノマー濃度が18質量%になるように加え、さらに、モノステアリルリン酸エステルトリエタノールアミン塩をモノマー重量に対して0.5質量%加え、40℃で3時間反応させた。得られたポリアミック酸溶液の25℃における溶液粘度は、1680ポイズであった。
キャリアフィルムとしてユーピレックス75S(宇部興産製、厚み75μm)上に、上記で得られたポリアミック酸溶液組成物をバーコーターで塗布し、120℃で、8分間加熱乾燥した。その後、キャリアフィルム付きのまま、熱風加熱炉で130℃から340℃まで30℃刻みで、それぞれの温度における保持時間は2分で昇温し、溶媒の除去、イミド化を行なうことにより、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。そして、キャリアフィルムを剥離し、厚み15μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。
上記で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムの両面に銅箔(圧延銅箔、日鉱金属社製BHY−13H−T、厚み18μm)を重ね合わせた。重ね合わせた熱融着性ポリイミドフィルムと銅箔とを340℃で10分予熱した後、加熱温度340℃、圧着圧力3MPa、圧着時間1分で熱圧着することにより、ポリイミド金属積層体を作製した。
得られたポリイミド金属積層体の剥離強度を、JIS C6471に記載の180度剥離試験により、10mm幅、MD方向、クロスヘッド速度50mm/分にて測定した。結果を表1に示す。
平均粒径0.08μmのシリカフィラーに代えて、平均粒径0.03μmのシリカフィラー(日産化学工業社製、ST)をポリアミック酸100質量部に対して20質量部添加した以外は、実施例1と同様な方法により熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。そして、得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例1と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製し、その剥離強度を測定した。結果を表1に示す。
平均粒径0.08μmのシリカフィラー(日産化学工業社製、ST−ZL)をポリアミック酸100質量部に対して1質量部添加した以外は、実施例1と同様な方法により熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。そして、得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例1と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製し、その剥離強度を測定した。結果を表1に示す。
平均粒径0.08μmのシリカフィラーに代えて、平均粒径0.03μmのシリカフィラー(日産化学工業社製、ST)をポリアミック酸100質量部に対して40質量部添加した以外は、実施例1と同様な方法により熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。そして、得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例1と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製し、その剥離強度を測定した。結果を表1に示す。
平均粒径0.08μmのシリカフィラーに代えて、平均粒径3μmのシリカフィラー(富士シリシア社製、サイリシア300P)をポリアミック酸100質量部に対して20質量部添加した以外は、実施例1と同様な方法により熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。そして、得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例1と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製し、その剥離強度を測定した。結果を表1に示す。
Claims (11)
- 熱融着性ポリイミド層を含む熱融着性ポリイミドフィルムであって、
前記熱融着性ポリイミド層が、平均粒径が0.5μm以下であるフィラーを、10〜30質量%の量で含むことを特徴とする熱融着性ポリイミドフィルム。 - 前記フィラーの平均粒径が0.01〜0.1μmであることを特徴とする請求項1記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 前記熱融着性ポリイミド層が、前記平均粒径が0.5μm以下であるフィラーを、15〜25質量%の量で含むことを特徴とする請求項1または2記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 前記フィラーがシリカフィラーであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 前記熱融着性ポリイミド層のみからなる単層の熱融着性ポリイミドフィルムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 前記熱融着性ポリイミド層と、耐熱性ポリイミド層とを含む多層の熱融着性ポリイミドフィルムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 耐熱性ポリイミド層の両面に、前記平均粒径が0.5μm以下であるフィラーを10〜30質量%の量で含む熱融着性ポリイミド層を有することを特徴とする請求項6記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 前記式(I)で示される芳香族ジアミン化合物が、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンであることを特徴とする請求項8記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 平均粒径が0.5μm以下であるフィラーを10〜30質量%の量で含む熱融着性ポリイミド層を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルムと、
前記熱融着性ポリイミド層上に積層された金属層とを有することを特徴とするポリイミド金属積層体。 - 最外層の片面または両面に前記熱融着性ポリイミド層を有する前記熱融着性ポリイミドフィルムと、前記熱融着性ポリイミド層の片面または両面上に積層された金属層を有することを特徴とする請求項10記載のポリイミド金属積層体。
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