JP2013201303A - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン単結晶インゴットの育成効率の低下、熱処理時におけるスリップ転位の発生を抑制し、ウェーハのバルク部においてもＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減でき、サーマルドナーの発生も抑制でき、かつ、当該熱処理において使用する熱処理部材がシリコンに制限されることがないシリコンウェーハの製造方法を提供する。
【解決手段】ＣＺ法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域からなる酸素濃度が０．８×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であるシリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製し、前記作製したウェーハを平坦化し、前記平坦化したウェーハを、酸素分圧が１％以上８％以下である不活性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２５０℃以下の最高到達温度まで昇温した後、前記不活性ガス雰囲気の酸素分圧を５％以上１５％以下として、前記最高到達温度で３０分以上２時間以下保持する熱処理を行い、最後に、ウェーハの表面を鏡面研磨する。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関し、特に、シリコンウェーハの表層部やバルク部のＣＯＰ(Crystal Originated Particle）やＢＭＤ（Balk Micro
Defect）等の欠陥を低減させてデバイス特性の向上を図ることができるシリコンウェーハの製造方法に関する。

半導体デバイスは、複数の電子部品を集積して一つの回路を構成する集積回路（ＩＣ：Integrated Circuit）と、それ自身が一つの電子部品（トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等）となるディスクリート素子とに大別される。
いずれも、主として、シリコンウェーハ（以下、単に、ウェーハともいう）が基板材料として用いられるが、デバイス形成領域となる部分は、ＩＣの場合には基板の表層部（例えば、表面から深さ５μｍまでの深さ領域）に限られるのに対して、ディスクリート素子の場合は、基板の厚さ方向全体を用いる点で大きく相違する。
従って、シリコンウェーハをディスクリート素子用として使用する場合には、ウェーハの表層部のみならず、バルク部のＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることが必要である。

ＣＯＰを低減させる方法として、特許文献１には、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）でシリコン単結晶インゴットを育成する際に、Ｖ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融液から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を制御することで、単結晶の径方向全体において無欠陥領域を形成し、全面にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のないシリコンウェーハを製造する技術が開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載の技術は、引き上げ速度を低く制御して行う必要があるため、シリコン単結晶インゴットの育成効率を低下させるという問題がある。

また、特許文献２には、ＣＺ法により製造された単結晶シリコンに対して酸化処理を行い、少なくとも１３００℃近傍の温度で熱処理を行うことにより、単結晶シリコン中に存在するボイド欠陥を消滅させる技術が開示されている。

加えて、特許文献３には、窒素をドープしたシリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハに、水素及び／または不活性ガス雰囲気下で１０００℃以上１３５０℃以下の温度で５０時間以下の熱処理を施し、ボイド欠陥の内壁酸化膜を除去した後、８００℃以上１３５０℃以下の温度範囲で５０時間以下の酸化熱処理を行って強制的に格子間シリコン原子を注入させることにより、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を少なくとも表面から１０μｍまで消滅させる技術が開示されている。

特開平８−３３０３１６号公報 国際公開第２００３／０５６６２１号パンフレット 特開２０００−２０３９９９号公報

しかしながら、特許文献２に記載の技術は、少なくとも１３００℃近傍の温度で熱処理するため、スリップ転位が発生しやすいという問題がある。
更に、特許文献３に記載の技術は、ＣＯＰ及びボイドのサイズを縮小させることを目的として窒素をドープしているが、窒素をドープしたウェーハは、結晶内に窒素のａｓ−ｇｒｏｗｎ析出核が多く形成されるため、この窒素を核としてサーマルドナーが発生し、抵抗値が不安定となりやすい問題がある。加えて、最初に、水素及び／または不活性ガス雰囲気下で熱処理を行うため、例えば、当該熱処理で表面に酸化膜が被膜されたＳｉＣで構成された熱処理部材を使用する場合は、当該水素及び／または不活性ガス雰囲気によって酸化膜及びＳｉＣが分解又はエッチングされる。従って、熱処理部材の寿命が大きく低下すると共に、前記熱処理を行ったウェーハにおいても不純物汚染等の問題が発生する。従って、当該熱処理において使用する熱処理部材がＳｉＣ以外の部材（シリコン）に制限されてしまうという問題もある。
なお、前記ＳｉＣで構成された熱処理部材は、シリコンで構成された熱処理部材よりも高強度で低価格であるため、当該熱処理におけるスリップ転位の発生の抑制及びコストダウンを図ることが可能である。従って、当該熱処理において使用する熱処理部材がシリコンに制限されることは好ましくない。

本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶インゴットの育成効率を低下させることなく、熱処理時におけるスリップ転位の発生を抑制することができ、ウェーハの表層部及びバルク部においてもＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることができ、サーマルドナーの発生も抑制することができ、かつ、当該熱処理において使用する熱処理部材がシリコンに制限されることがないシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係るシリコンウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域からなる酸素濃度が０．８×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、前記シリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する工程と、前記作製したウェーハを平坦化する工程と、前記平坦化したウェーハを、８００℃以下に保持された反応室内に投入し、酸素分圧が１％以上８％以下である不活性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２５０℃以下の最高到達温度まで昇温した後、前記不活性ガス雰囲気の酸素分圧を５％以上１５％以下として、前記最高到達温度で３０分以上２時間以下保持する熱処理を行う工程と、前記熱処理を行ったウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程と、を備えることを特徴とする。

前記育成されたシリコン単結晶インゴット中の窒素濃度は、６．０×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であることが好ましい。

前記シリコンウェーハは、ディスクリート素子用であることが好ましい。

本発明によれば、シリコン単結晶インゴットの育成効率を低下させることなく、熱処理時におけるスリップ転位の発生を抑制することができ、ウェーハの表層部及びバルク部においてもＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることができ、サーマルドナーの発生も抑制することができ、かつ、当該熱処理において使用する熱処理部材がシリコンに制限されることがないシリコンウェーハの製造方法が提供される。

本発明の実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法を示す工程フロー図である。 Ｖ／Ｇ値と育成されるシリコン単結晶インゴット中の点欠陥分布との関係を模式的に示す概念図である。 熱処理工程（Ｓ１０４）における熱処理シーケンスの一例を示す概念図である。 熱処理工程（Ｓ１０４）における熱処理シーケンスの他の一例を示す概念図である。

以下、本発明の実施形態について図面等を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法を示す工程フロー図である。
本実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法は、図１に示すように、育成工程（Ｓ１０１）と、切断工程（Ｓ１０２）と、平坦化工程（Ｓ１０３）と、熱処理工程（Ｓ１０４）と、鏡面研磨工程（Ｓ１０５）を備える。

育成工程（Ｓ１０１）では、ＣＺ法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域からなる酸素濃度が０．８×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する。
具体的には、周知の単結晶引上装置を用いて、窒素ノンドープにてシリコン融液の液面に種結晶を接触させて、種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を引き上げてネック部及び所望の直径まで拡径する拡径部を形成後、所望の直径を維持しながら、結晶の中心軸がＶ−リッチ領域となるようにＶ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を所定値（例えば、０．２５〜０．３５ｍｍ^２／℃・ｍｉｎ）に制御して直胴部を形成し、その後、所望の直径から縮径する縮径部を形成し、前記縮径部をシリコン融液から切り離すことで行う。
なお、本発明にいう「窒素ノンドープ」とは、シリコン単結晶インゴットの育成時に、故意に窒素ドープ（例えば、石英ルツボ内へのポリシリコン積載時に窒化膜が形成されたシリコンウェーハ片を同時に積載）を行わないことをいう。
また、前記育成するシリコン単結晶インゴットの酸素濃度の調整は、石英ルツボの回転数や炉内圧力、ヒータ温度などを調整することにより周知の方法で行う。

図２は、Ｖ／Ｇ値と育成されるシリコン単結晶インゴット中の点欠陥分布との関係を模式的に示す概念図である。
図２に示すように、ネック部２を形成した後、シリコン単結晶インゴット１の引き上げ速度Ｖ値を拡径部３側から縮径部４側にかけて漸減していくと、Ｖ／Ｇ値も減少し、これに伴って、シリコン単結晶インゴット１中の欠陥分布も変化する。なお、この場合は、Ｇ値はほとんど変化しない。
引き上げ速度Ｖ値が大きい、すなわち、Ｖ／Ｇ値が大きいときは、原子空孔（ＣＯＰ）が多く取り込まれたＶ−リッチ領域５が形成される。このＶ−リッチ領域５が消滅する臨界Ｖ／Ｇ値以下では、まず、酸化熱処理によってＯＳＦがリング状に発生するＯＳＦリング領域６が形成され、次に、空孔と格子間シリコン濃度との均衡により、原子の不足や余分の少ない無欠陥領域７が形成される。Ｖ／Ｇ値がさらに減少すると、格子間シリコンが多く取り込まれたＩ−リッチ領域８が形成される。

このように本発明では、育成工程（Ｓ１０１）において、Ｖ−リッチ領域を含む直胴部からなるシリコン単結晶インゴットを育成するため、直胴部が無欠陥領域からなるシリコン単結晶インゴットを育成するよりも、引き上げ速度Ｖの高速化を図ることができる。従って、育成効率を低下させることなく、シリコン単結晶インゴットを育成することができる。
また、シリコン単結晶インゴットの育成を窒素ノンドープにて行うため、窒素のａｓ−ｇｒｏｗｎ析出核の発生を抑制することができる。従って、窒素を核としたサーマルドナーの発生を抑制することができる。

なお、シリコン単結晶インゴットの育成を窒素ドープにて行った場合でも、後述する熱処理工程（Ｓ１０４）においてウェーハの表層部の窒素を外方拡散させることが可能である。しかしながら、この場合であってもウェーハの内部であるバルク部の窒素は、外方拡散されにくいため、当該熱処理後も窒素が前記バルク部に残存する可能性がある。従って、バルク部で窒素のａｓ−ｇｒｏｗｎ析出核が発生しやすくなるため、シリコン単結晶インゴットの育成は、窒素ノンドープにて行うことが好ましい。

切断工程（Ｓ１０２）では、周知の切断装置（ワイヤソー等）を用いて、前記シリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する。

平坦化工程（Ｓ１０３）では、周知の平坦化処理（遊離砥粒を用いたラッピング処理、ダイヤモンド等の固定砥粒を用いた研削処理、酸性溶液（弗酸（ＨＦ）、硝酸（ＨＮＯ_３）、酢酸（ＣＨ_３ＣＯＯＨ）及び水（Ｈ_２Ｏ）を一定の比率で混合した溶液）又はアルカリ性溶液（水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）又は水酸化カリウム（ＫＯＨ）溶液）を用いたエッチング処理、コロイダルシリカ等の研磨剤を用いた研磨処理等）により、前記作製したウェーハを平坦化する。

平坦化工程（Ｓ１０３）は、具体的には、前記シリコン単結晶インゴットを切断して作製したウェーハの両面をラッピング処理した後、その両面を酸性溶液によりエッチング処理し、更に、少なくとも半導体デバイス形成面となる表面又は両面を鏡面研磨処理することが好ましい。また、前記ラッピング処理後、前記エッチング処理前に、ウェーハの両面を研削する研削処理を加えてもよい。

熱処理工程（Ｓ１０４）では、周知の熱処理装置（縦型熱処理装置等）を用いて、前記平坦化したウェーハを、８００℃以下に保持された反応室内に投入し、酸素分圧が１％以上８％以下である不活性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２５０℃以下の最高到達温度まで昇温した後、前記不活性ガス雰囲気の酸素分圧を５％以上１５％以下として、前記最高到達温度で３０分以上２時間以下保持する熱処理を行う。

図３は、熱処理工程（Ｓ１０４）における熱処理シーケンスの一例を示す概念図である。
熱処理工程（Ｓ１０４）は、例えば、図３に示すような熱処理シーケンスで行われる。
最初に、周知の縦型熱処理装置の温度Ｔ_０（８００℃以下）に保持された反応室内に、前記平坦化したウェーハを、例えば、周知の縦型ボードに枚葉で複数枚保持して投入し、酸素分圧が１％以上８％以下である不活性ガス雰囲気（以下、これを第１の不活性ガス雰囲気という）中、最高到達温度Ｔ_１（１１５０℃以上１２５０℃以下：以下、これを温度Ｔ_１と略する）まで昇温速度ΔＴｕで昇温した後、前記第１の不活性ガス雰囲気中の酸素分圧を５％以上１５％以下として（酸素分圧が５％以上１５％以下である不活性ガス雰囲気として：以下、これを第２の不活性ガス雰囲気という）、前記温度Ｔ_１で時間ｔ１（３０分以上２時間以下）保持する。その後、前記温度Ｔ_１から前記反応室からのウェーハの取り出し温度（例えば、温度Ｔ_０）まで、降温速度ΔＴｄで降温する。

本発明は、このような熱処理工程（Ｓ１０４）を備えているため、熱処理時におけるスリップ転位の発生を抑制することができ、ウェーハの表層部及びバルク部においてもＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることができ、更に、当該熱処理において使用する熱処理部材がシリコンに制限されることがない。

前記育成するシリコン単結晶インゴットの酸素濃度が０．８×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える場合は、酸素濃度が高くなるため、後の熱処理工程（Ｓ１０４）において、表層部及びバルク部（特に、バルク部）に存在するＣＯＰの内壁酸化膜を溶解させにくくなる。また、表層部及びバルク部（特に、バルク部）においてシリコン単結晶インゴット育成時に発生しているＢＭＤ核をウェーハ内に溶解させにくくなる。従って、表層部及びバルク部（特に、バルク部）においてＣＯＰが残存しやすくなり、かつ、ＢＭＤが析出されやすくなるため好ましくない。
前記酸素濃度は、後の熱処理工程（Ｓ１０４）や半導体デバイス形成時の熱処理工程におけるウェーハ強度確保（スリップ転位の発生の抑制）等の観点から、その下限値は、０．２×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上であることが好ましい。

前記熱処理工程（Ｓ１０４）における反応室内への投入温度が８００℃を超える場合には、室温（クリーンルーム：約２５℃）からの急激な温度変化によりウェーハにスリップ転位が発生しやすくなるため好ましくない。
前記投入温度は、生産性等の観点からその下限値は、３００℃以上であることが好ましい。

前記第１の不活性ガス雰囲気における酸素分圧が１％未満である場合には、酸素分圧が低いため、表面に酸化膜が被膜されたＳｉＣで構成された熱処理部材を使用する場合、不活性ガス雰囲気によって酸化膜及びＳｉＣが分解又はエッチングされる。従って、当該熱処理部材の寿命が大きく低下する。また、当該熱処理を行ったウェーハも炭素等の不純物汚染が発生する。
前記酸素分圧が８％を超える場合には、ウェーハ内に雰囲気中の酸素が内方拡散され、ウェーハ内の酸素濃度が高くなり、表層部及びバルク部に存在するＣＯＰの内壁酸化膜を溶解させることが難しくなるため、ＣＯＰが残存し好ましくない。
前記第１及び第２の不活性ガス雰囲気中の不活性ガスが、窒素ガスである場合には、当該熱処理後、ウェーハの表面に窒化膜が形成される場合があり、当該窒化膜を除去するためにエッチング工程等、新たに増やす必要があり、生産性が低下するため好ましくない。
前記不活性ガスが、水素ガスである場合には、水素と酸素の混合ガス雰囲気となるため、爆発の危険性があり好ましくない。

前記最高到達温度が１１５０℃未満である場合には、温度が低いため、表層部及びバルク部（特に、バルク部）に存在するＣＯＰの内壁酸化膜を溶解させにくくなる。また、表層部及びバルク部（特に、バルク部）においてシリコン単結晶インゴット育成時に発生しているＢＭＤ核をウェーハ内に溶解させにくくなる。従って、表層部及びバルク部（特に、バルク部）においてＣＯＰが残存しやすくなり、かつ、ＢＭＤが析出されやすくなるため好ましくない。前記最高到達温度が１２５０℃を超える場合には、高温となるため、当該熱処理においてスリップ転位が発生しやすくなり好ましくない。

前記第２の不活性ガス雰囲気における酸素分圧が５％未満である場合には、表層部に注入される格子間シリコン量が低下するため、表層部及びバルク部に存在する内壁酸化膜を溶解させたＣＯＰ（ボイド）内に注入される格子間シリコン量が低下し、特に、バルク部において、ボイドが残存しやすくなるため好ましくない。前記酸素分圧が１５％を超える場合には、表層部に注入される格子間シリコン量が多くなるが、ウェーハ内に、従来では半導体デバイスで許容されるレベルの積層欠陥の起点となるような汚染、ダメージ、核等が存在している場合には、このようなウィークポイントに、前記注入された余剰の格子間シリコンが集中し、積層欠陥が誘発される場合があるため好ましくない。

前記最高到達温度の保持時間が３０分未満である場合には、熱処理時間が少ないため、十分に、表層部及びバルク部のＣＯＰやＢＭＤの消滅を図ることが難しい場合がある。前記保持時間が２時間を越える場合には、生産性が低下すると共に、スリップ転位が発生しやすくなり、また、表層部やバルク部でＢＭＤ核が成長してＢＭＤが析出されやすくなり、その他、不純物汚染等の他の不具合も発生する場合がある。
前記保持時間は、３０分以上１時間以下がより好ましい。

図４は、熱処理工程（Ｓ１０４）における熱処理シーケンスの他の一例を示す概念図である。
熱処理工程（Ｓ１０４）は、生産性向上及びスリップ転位の発生の抑制のため、例えば、図４に示すような熱処理シーケンスで行うことが好ましい。
最初に、周知の縦型熱処理装置の温度Ｔ_０（８００℃以下）に保持された反応室内に、前記平坦化したウェーハを、例えば、周知の縦型ボードに枚葉で複数枚保持して投入し、前記第１の不活性ガス雰囲気中、前記温度Ｔ_１より低温である中間温度Ｔ_２までは、比較的高い昇温速度ΔＴｕ_１で昇温し、前記中間温度Ｔ_２から前記温度Ｔ_１までは、比較的低い昇温速度ΔＴｕ_２で昇温し、更に、前記温度Ｔ_１からの降温においても、前記温度Ｔ_１から中間温度Ｔ_２までは、比較的低い降温速度ΔＴｄ_２で降温し、更に、前記中間温度Ｔ_２から前記反応室からの取り出し温度（例えば、温度Ｔ_０）までは、比較的高い降温速度ΔＴｄ_１で降温する。

なお、ここでいう比較的高い昇温速度ΔＴｕ_１は５℃／分以上１５℃／分以下であり、比較的低い昇温速度ΔＴｕ_２は１℃／分以上３℃／分以下であり、比較的低い降温速度ΔＴｄ_２は１℃／分以上３℃／分以下であり、比較的高い降温速度ΔＴｄ_１は５℃／分以上１５℃／分以下である。
このように、低温帯（投入又は取り出しする温度Ｔ_０から中間温度Ｔ_２）では、比較的高い昇温速度ΔＴｕ_１及び降温速度ΔＴｄ_１とすることで、当該熱処理における生産性を向上させることができ、高温帯（中間温度Ｔ_２から最高到達温度Ｔ_１）では、比較的低い昇温速度ΔＴｕ_２及び降温速度ΔＴｄ_２とすることで、当該熱処理におけるスリップ転位の発生を抑制することができる。
前記中間温度Ｔ_２は１０００℃であることが好ましい。１０００℃を超える温度帯は、ウェーハに対する熱応力が大きくなる場合があるため、少なくとも１０００℃以上の温度帯では、昇温速度ΔＴｕ_２及び降温速度ΔＴｄ_２共に１℃／分以上３℃／分以下であることが好ましい。

鏡面研磨工程（Ｓ１０５）は、周知の鏡面研磨装置（片面研磨又は両面研磨を含む）を用いて、前記熱処理を行ったウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する。

前述したように、熱処理工程（Ｓ１０４）では、昇温時に、酸素分圧が１％以上８％以下である不活性ガス雰囲気及び最高到達温度において酸素分圧が５％以上１５％以下である不活性ガス雰囲気にて熱処理を行っている。そのため、昇温時からウェーハ内に酸素が内方拡散されやすくなるため、特に、表層部に存在するＣＯＰの内壁酸化膜が溶解されにくくなり、表層部ではＣＯＰが残存する。
従って、前記熱処理を行ったウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨することで、前記ＣＯＰが残存した表層部を除去することが好ましい。

前記鏡面研磨工程（Ｓ１０５）では、前記表面を２μｍ以上５μｍ以下除去（研磨取代が２μｍ以上５μｍ以下）することが好ましい。
このような研磨取代とすることで、鏡面研磨工程（Ｓ１０５）においてウェーハの平坦度の悪化を抑制しつつ、生産性よく、前記ＣＯＰが残存した表層部を除去することができる。

前記育成されたシリコン単結晶インゴット中の窒素濃度は、６．０×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であることが好ましい。
このような窒素濃度とすることで、確実にサーマルドナーの発生を抑制することができる。

前記熱処理工程（Ｓ１０４）における降温時のガス雰囲気は、酸素分圧が１％以上である不活性ガス雰囲気であれば、その酸素分圧は特に限定されない。なお、降温時のガス雰囲気は、作業効率の観点から、図３及び図４に示すように、前記第２の不活性ガス雰囲気をそのまま継続することが好ましい。

本発明に係るシリコンウェーハの製造方法は、ウェーハの表層部及びバルク部においてＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることができる。従って、本発明で製造されたシリコンウェーハは、特に、ディスクリート素子用として好適に用いることができる。

以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
（試験１）
図１に示す工程フロー図に基づいて、サンプルを作製した。
具体的には、石英ルツボの回転数や炉内圧力を調整してＣＺ法により窒素ノンドープにてＶ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を０．２８〜０．３２ｍｍ^２／℃・ｍｉｎに制御して直胴部がＶ−リッチ領域からなるＮ−ｔｙｐｅ、面方位（１００）、酸素濃度０．８×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であるシリコン単結晶インゴットを育成後、該インゴットの直胴部を切断してＶ−リッチ領域からなる窒素濃度が６．０×１０^１３／ｃｍ^３以下である直径２００ｍｍの円板状のスライスウェーハを得た。
この酸素濃度及び窒素濃度は、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて測定したスライスウェーハの半導体デバイス形成面側の表面から深さ１μｍまでの平均濃度である（以下同じ）。

次に、得られたスライスウェーハに対して、両面（表裏面）のラッピング処理を行い、更に、酸性溶液（弗酸（ＨＦ）、硝酸（ＨＮＯ_３）、酢酸（ＣＨ_３ＣＯＯＨ）及び水（Ｈ_２Ｏ）を一定の比率で混合した溶液）によりエッチング処理を行い、最後に、両面の鏡面研磨処理を行った。
次に、鏡面研磨を行ったウェーハを、表面に酸化膜が被膜されたＳｉＣで構成された縦型ボートに枚葉で１０枚保持して、周知の縦型熱処理装置の反応室内に投入し、図４に示す熱処理シーケンスにて、第１の不活性ガス雰囲気及び第２の不活性ガス雰囲気中の酸素分圧をそれぞれ変化させて、熱処理を行った。

その他の熱処理条件は下記の通りである。
・Ｔ_０：６００℃
・Ｔ_１：１２００℃
・Ｔ_２：１０００℃
・ｔ_１：６０分
・ΔＴｕ_１：５℃／分
・ΔＴｕ_２：１〜３℃／分
・ΔＴｄ_１：５℃／分
・ΔＴｄ_２：１〜３℃／分

熱処理を行ったウェーハに対してＨＦ処理を行って、両面の酸化膜を除去した後、ウェーハの両面を再度、鏡面研磨処理した（半導体デバイス形成面となる表面側の研磨取代２μｍ）。
前記熱処理を行い、かつ、鏡面研磨を行なったウェーハの半導体デバイス形成面となる表面側の表層部の欠陥密度を評価した。更に、表面側の欠陥密度を評価後、該表面の研磨処理を行って表面から深さ１０μｍ、５０μｍ及び１００μｍにおけるバルク部の欠陥密度を評価した。
前記欠陥密度の評価は、レイテックス社製ＬＳＴＤスキャナＭＯ６０１を用いて、各々の測定表面から深さ５μｍまでの深さ領域の欠陥数を検出することで行った。

また、酸化膜除去後のウェーハに対して、２段階熱処理（７８０℃で３時間熱処理した後、１０００℃で１６時間熱処理）を施した後のウェーハ表面、深さ５０μｍ及び１００μｍ（バルク部）におけるＢＭＤ密度をＩＲトモグラフィ（株式会社レイテックス製 ＭＯ−４１１）にて評価した。
また、酸化膜除去後のウェーハの表面における積層欠陥の発生の有無を目視にて評価した。
更に、酸化膜除去後のウェーハに対して、４５０℃で１時間の低温熱処理を行い、熱処理前後のウェーハの抵抗率の変化（サーマルドナーの発生の有無）を評価した。この評価は、熱処理前後の抵抗率の変化が５％未満である場合は「無」とし、５％を超える場合には「有」とした。
また、酸化膜除去後のウェーハの表面の炭素濃度を、赤外吸収法（ＩＲ法）により測定した。
また、酸化膜除去後のウェーハに対して、ウェーハ裏面に発生するスリップ長をＸ線トポグラフィ（株式会社リガク製 ＸＲＴ３００）にて評価し、１０枚におけるスリップ長の平均値を算出した。
表１、２に本試験における試験条件及びその評価結果を示す。

なお、スリップ長の平均値は、全サンプル共に、３ｍｍ未満であり、問題ないレベルであった。
表１、２からわかるように、第１の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が１％以上８％以下であり、第２の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が５％以上１５％以下である場合（実施例１から１２）は、表層部及びバルク部の欠陥密度が１．０／ｃｍ^２未満であり、ＢＭＤ密度においても検出限界以下であり、積層欠陥の発生も無く、サーマルドナーの発生もなく、炭素濃度も検出限界以下と良好であることが認められる。
これに対し、第１の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が０％である場合（比較例１から６）は、炭素濃度が高くなる傾向が認められる。また、第２の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が３％である場合（比較例１、７、９、１１、１３）は、表層部及びバルク部の欠陥密度が高くなる傾向が認められる。また、第２の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が２０％である場合（比較例６、８、１０、１２、１８）は、積層欠陥の発生が認められる。更に、第１の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が１２％である場合（比較例１３から１８）は、表層部及びバルク部（特に、深さ１０μｍ）の欠陥密度が高くなる傾向が認められる。

（試験２）
育成するシリコン単結晶インゴットの酸素濃度を０．４×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３として、その他は、試験１と同様な条件にて、熱処理を行った。
得られた熱処理後のウェーハに対して、試験１と同様な方法で、欠陥密度、ＢＭＤ密度、積層欠陥の発生の有無、サーマルドナーの発生の有無、ウェーハの表面の炭素濃度及びスリップ長を評価した。
表３、４に本試験における試験条件及びその評価結果を示す。

なお、スリップ長の平均値は、全サンプル共に、３ｍｍ未満であり、問題ないレベルであった。
表３、４からわかるように、試験１と同様な傾向が確認された。
すなわち、第１の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が１％以上８％以下であり、第２の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が５％以上１５％以下である場合（実施例１３から２４）は、表層部及びバルク部の欠陥密度が１．０／ｃｍ^２未満であり、ＢＭＤ密度においても検出限界以下であり、積層欠陥の発生も無く、サーマルドナーの発生もなく、炭素濃度も検出限界以下と良好であることが認められる。
これに対し、第１の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が０％である場合（比較例１９から２４）は、炭素濃度が高くなる傾向が認められる。また、第２の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が３％である場合（比較例１９、２５、２７、２９、３１）は、表層部及びバルク部の欠陥密度が高くなる傾向が認められる。また、第２の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が２０％である場合（比較例２４、２６、２８、３０、３６）は、積層欠陥の発生が認められる。更に、第１の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が１２％である場合（比較例３１から３６）は、表層部の欠陥密度が高くなる傾向が認められる。

（試験３）
育成するシリコン単結晶インゴットの酸素濃度を１．２×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３として、その他は、試験１の実施例１から８と同様な条件にて、熱処理を行った。
得られた熱処理後のウェーハに対して、試験１と同様な方法で、欠陥密度、ＢＭＤ密度を評価した。
表５に本試験における試験条件及びその評価結果を示す。

表５からわかるように、酸素濃度を１．２×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３とした場合には、第１の不活性ガス雰囲気の酸素分圧が１％である場合（比較例３７から４０）は、表層部及びバルク部の欠陥密度が共に高くなり、更に、バルク部のＢＭＤ密度も高くなることが認められる。更に、第１の不活性ガス雰囲気の酸素分圧を５％とした場合（比較例４１から４４）でも同様な傾向が認められる。

（試験４）
熱処理時の最高到達温度Ｔ_１を１３００℃として、その他は、試験１の実施例１から１２と同様な条件にて、熱処理を行った。
得られた熱処理後のウェーハに対して、試験１と同様な方法で、スリップ長を評価した。
その結果、酸素分圧が高いためスリップ転位の発生が一番抑制される（酸素は表層部に内方拡散するため）と考えられる実施例９から１２の条件で、既に、スリップ長が５〜７ｍｍであることが認められたため、その他の試験を中止した。

１ シリコン単結晶インゴット
２ ネック部
３ 拡径部
４ 縮径部
５ Ｖ−リッチ領域
６ リングＯＳＦ領域
７ 無欠陥領域
８ I−リッチ領域

Claims (3)

1. チョクラルスキー法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域からなる酸素濃度が０．８×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、
   前記シリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する工程と、
   前記作製したウェーハを平坦化する工程と、
   前記平坦化したウェーハを、８００℃以下に保持された反応室内に投入し、酸素分圧が１％以上８％以下である不活性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２５０℃以下の最高到達温度まで昇温した後、前記不活性ガス雰囲気の酸素分圧を５％以上１５％以下として、前記最高到達温度で３０分以上２時間以下保持する熱処理を行う工程と、
   前記熱処理を行ったウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程と、
   を備えることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
2. 前記育成されたシリコン単結晶インゴット中の窒素濃度は、６．０×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であることを特徴とする請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法。
3. 前記シリコンウェーハは、ディスクリート素子用であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの製造方法。

Images