JP2000277527A - シリコンウェーハ及びその製造方法。 - Google Patents

シリコンウェーハ及びその製造方法。

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JP2000277527A JP8464099A JP8464099A JP2000277527A JP 2000277527 A JP2000277527 A JP 2000277527A JP 8464099 A JP8464099 A JP 8464099A JP 8464099 A JP8464099 A JP 8464099A JP 2000277527 A JP2000277527 A JP 2000277527A
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孝明 塩多
Yoshihisa Nonogaki
嘉久 野々垣
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嘉信 中田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 OSFフリーかつCOPフリーであって、F
e等の汚染やスリップの発生がほとんどないシリコンウ
ェーハを製造する。 【解決手段】 引上げ速度をV(mm/分)とし、シリ
コン融点から1300℃までの温度範囲でそれぞれ前記
インゴットの中心における軸方向の温度勾配をGa(℃
/mm)とし、インゴットの周縁における軸方向の温度
勾配をGb(℃/mm)とするとき、V/Ga及びV/G
bがそれぞれ0.23〜0.30mm2/分・℃になるよ
うにインゴットを引上げる。インゴットをスライスして
得られたウェーハを還元性雰囲気下で1050〜122
0℃の温度範囲で30〜150分間熱処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体集積回路を
製造するために用いられるシリコンウェーハ及びその製
造方法に関する。更に詳しくはチョクラルスキー法(以
下、CZ法という。)により育成されるシリコンウェー
ハ及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体集積回路を製造する工程に
おいて、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠
陥(Oxidation Induced Stacking Fault、以下、OSF
という。)の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に
起因したパーティクル(Crystal Originated Particl
e、以下、COPという。)の存在が挙げられている。
OSFは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入さ
れ、半導体デバイスを製造する際の酸化工程等で顕在化
し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因
になる。また鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニ
アと過酸化水素の混合液で洗浄すると、ウェーハ表面に
ピットが形成され、このウェーハをパーティクルカウン
タで測定すると、ピットも本来のパーティクルとともに
パーティクルとして検出される。上記ピットは結晶に起
因したものであり、本来のパーティクルと区別するため
に、COPと称される。このウェーハ表面のピットであ
るCOPは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特
性(Time Dependent dielectric Breakdown、TDD
B)、酸化膜耐圧特性(Time Zero Dielectric Breakdo
wn、TZDB)等を劣化させる原因となる。またCOP
がウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程におい
て段差を生じ、この段差は断線の原因となって、製品の
歩留りを低くする。以上のことから、半導体集積回路を
製造するために用いられるシリコンウェーハからOSF
及びCOPを減少させることが必要となっている。
【0003】従来、このOSF及びCOPを減少させる
方法として、急速加熱・急速冷却できる装置を用いて、
100%水素雰囲気又は水素とアルゴンの混合雰囲気下
でシリコンウェーハを1200℃〜シリコンの融点以下
の温度範囲で、1〜60秒間熱処理をする方法が開示さ
れている(特開平10−326790)。この方法によ
れば、直径8インチウェーハ当たり、0.12μm以上
のCOPの数を50個以下にすることができ、かつ酸化
膜耐圧の良品率を向上することができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の方
法では、熱処理前の状態で0.12μm以上のCOPの
数が8インチウェーハで表面全体に300個以上あるシ
リコンウェーハを用いるため、COPの数をウェーハ表
面全体で実質的に0個にすることは至難であるうえ、還
元性雰囲気下、1250℃を超える高温熱処理を行うこ
とにより、ウェーハがFe等で汚染され易い不具合があ
った。また急速加熱・急速冷却できる装置を用いて11
50℃以上の熱処理を行うと、スリップが起り易い不具
合があった。更に急速加熱では引上げ時に作込まれた酸
素析出核が抑圧され、デバイス工程においてこの核が十
分に析出せず、ゲッタリング効果を期待できないため、
金属汚染に対してこの汚染不純物の除去能力が弱くなる
欠点もある。
【0005】本発明の目的は、OSFフリーであって、
かつ0.12μm以上のCOPの数を実質的に0個(以
下、COPフリーという。)にし得る、Fe等の汚染や
スリップの発生がほとんどないシリコンウェーハ及びそ
の製造方法を提供することにある。本発明の別の目的
は、OSFフリーかつCOPフリーであって、Fe等の
汚染やスリップの発生がほとんどないシリコンウェーハ
及びその製造方法を提供することにある。本発明の更に
別の目的は、半導体デバイス製造工程で熱処理したとき
に酸素析出核がウェーハの中心から周縁にかけて均一に
出現してイントリンシックゲッタリング(IG)源にな
り得るIG用シリコンウェーハを提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】請求項1に係る発明は、
酸素雰囲気下、1000℃±30℃の温度範囲で2〜5
時間熱処理し、引続き1130℃±30℃の温度範囲で
1〜16時間熱処理した際に酸化誘起積層欠陥(OS
F)が発生せず、ウェーハ表面における0.12μm未
満の結晶に起因したパーティクル(COP)の数が3〜
10個/cm2の範囲にあって、かつウェーハ表面にお
ける0.12μm以上の結晶に起因したパーティクル
(COP)の数が0.5個/cm2以下であることを特
徴とするシリコンウェーハである。請求項1に係る発明
では、0.12μm未満のCOPの数が3〜10個/c
2の範囲にあっても、0.12μm以上のCOPが僅
かであれば、これらのCOPは次の還元雰囲気下の熱処
理で容易にCOPフリーになり、かつOSFフリーのシ
リコンウェーハになり得る。
【0007】請求項2に係る発明は、請求項1記載のシ
リコンウェーハを還元性雰囲気下で1050〜1220
℃の温度範囲で30〜150分間熱処理したウェーハで
あって、ウェーハ表面全体における結晶に起因したパー
ティクル(COP)の数が0個であることを特徴とする
シリコンウェーハである。請求項2に係る発明では、C
OPはシリコン単結晶中の酸素原子に起因して形成され
るため、請求項1記載のシリコンウェーハを還元性雰囲
気下で熱処理すると、0.12μm以上のCOPは消失
するばかりでなく、0.12μm未満のCOPも容易に
消失する。
【0008】請求項3に係る発明は、請求項2に係る発
明であって、ウェーハの表面から少なくとも深さ0.2
μmの範囲にわたってベーカンシー固まりの数が0個で
あるシリコンウェーハである。請求項1記載のシリコン
ウェーハを還元性雰囲気下で熱処理すると、COPの消
失とともに、ウェーハ内部、特にウェーハ表面から少な
くとも深さ0.2μmの範囲にわたってベーカンシー固
まりも消失する。
【0009】請求項4に係る発明は、請求項2又は3に
係る発明であって、ウェーハ内部の酸素濃度が1.2×
1018atoms/cm3〜1.6×1018atoms
/cm3(旧ASTM)であって、ウェーハ全体に酸素
原子が分布したシリコンウェーハである。請求項4に係
るシリコンウェーハは、イントリンシックゲッタリング
(以下、IGという。)効果を必要とする半導体デバイ
スメーカーが半導体デバイス製造工程で熱処理したとき
に酸素析出核がウェーハの中心から周縁にかけて均一に
出現してIG源になり得る。
【0010】請求項5に係る発明は、請求項2又は3に
係る発明であって、ウェーハ内部の酸素濃度が1.2×
1018atoms/cm3未満(旧ASTM)であっ
て、ウェーハ全体に酸素原子が分布したシリコンウェー
ハである。請求項5に係るシリコンウェーハは、IG効
果を必要としない半導体デバイスメーカーが半導体デバ
イス製造工程で熱処理したときに酸素析出核を生じず、
酸素濃度の低いシリコンウェーハになる。
【0011】請求項6に係る発明は、チョクラルスキー
法でシリコン単結晶インゴットを引上げ、このインゴッ
トをスライスしてシリコンウェーハを製造する方法にお
いて、引上げ速度をV(mm/分)とし、シリコン融点
から1300℃までの温度範囲でそれぞれインゴットの
中心における軸方向の温度勾配をGa(℃/mm)と
し、インゴットの周縁における軸方向の温度勾配をGb
(℃/mm)とするとき、V/Ga及びV/Gbがそれぞ
れ0.23〜0.30mm2/分・℃になるようにイン
ゴットを引上げることを特徴とするシリコンウェーハの
製造方法である。請求項6に係る方法で製造すると、酸
素雰囲気下、1000℃±30℃の温度範囲で2〜5時
間熱処理し、引続き1130℃±30℃の温度範囲で1
〜16時間熱処理をした際にOSFが発生せず、ウェー
ハ表面における0.12μm未満のCOPの数が3〜1
0個/cm2の範囲にあって、かつウェーハ表面におけ
る0.12μm以上のCOPの数が0.5個/cm2
下であるシリコンウェーハが得られる。
【0012】請求項7に係る発明は、請求項6に係る発
明であって、インゴットをスライスして作製されたウェ
ーハを還元性雰囲気下で1050〜1220℃の温度範
囲で30〜150分間熱処理するシリコンウェーハの製
造方法である。請求項8に係る発明は、請求項7に係る
発明であって、還元性雰囲気が100%水素雰囲気又は
水素とアルゴンの混合雰囲気或いは水素と窒素の混合雰
囲気であるシリコンウェーハの製造方法である。請求項
7又は8に係る発明では、請求項6に係る方法で得られ
たシリコンウェーハを還元性雰囲気下で熱処理すると、
シリコン単結晶中の酸素原子に起因して形成された0.
12μm以上のCOPは消失するばかりでなく、0.1
2μm未満のCOPも容易に消失する。
【0013】なお、COPのサイズは、パーティクルカ
ウンタの製造メーカー、型式によって異なる値を示すこ
とがあるため、本明細書において「0.12μmのCO
P」とは、垂直入射型のKLA−Tencor社製のS
FS6200シリーズ、ADE社製のCR80シリーズ
又は日立電子エンジニアリング社製のLS6000シリ
ーズの各パーティクルカウンタで0.12μmの値を示
すCOPをいう。また上記パーティクルカウンタで計測
される値はポリスチレンラテックス粒子の換算値であ
り、原子間力顕微鏡(AFM)による実測値ではない。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明のシリコンウェーハは、C
Z法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からインゴ
ットをボロンコフ(Voronkov)の理論に基づいた所定の
引上げ速度プロファイルで引上げ、このインゴットをス
ライスして作製される。一般的に、CZ法によりホット
ゾーン炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴ
ットを引上げたときには、シリコン単結晶における欠陥
として、点欠陥(point defect)と固まり(agglomerat
es:三次元欠陥)が発生する。点欠陥はべーカンシー点
欠陥とインタースチシャル点欠陥という二つの一般的な
形態がある。べーカンシー点欠陥は一つのシリコン原子
がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱した
ものである。このようなべーカンシーがべーカンシー点
欠陥になる。一方、原子がシリコン結晶の非格子地点
(インタースチシャルサイト)で発見されるとこれがイ
ンタースチシャル点欠陥になる。
【0015】点欠陥は一般的にシリコン融液(溶融シリ
コン)とインゴット(固状シリコン)の間の接触面で形
成される。しかし、インゴットを継続的に引上げること
によって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始
める。冷却の間、べーカンシー点欠陥又はインタースチ
シャル点欠陥のそれぞれ拡散が欠陥を互いに合併して、
べーカンシー固まり(vacancy agglomerates)又はイン
タースチシャル固まり(interstitial agglomerates)
が形成される。言い換えれば、固まりは点欠陥の合併に
起因して発生する三次元構造である。べーカンシー固ま
りは前述したCOPの他に、LSTD(Laser Scatteri
ng Tomograph Defects)又はFPD(Flow Pattern Def
ects)と呼ばれる欠陥を含み、インタースチシャル固ま
りはL/D(Large/Dislocation)固まり又はディスロ
ケーション欠陥と呼ばれる欠陥を含む。FPDとは、イ
ンゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを
30分間セコ(Secco)エッチング液で化学エッチング
したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の
源であり、LSTDとは、シリコン単結晶内に赤外線を
照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光
を発生する源である。
【0016】ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高
純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上
げ速度をV(mm/分)、ホットゾーン構造でインゴッ
ト−シリコン融液の接触面の温度勾配をG(℃/mm)
とするときに、V/G(mm2/分・℃)を制御するこ
とである。この理論では、図1に示すように、V/Gは
関数としてべーカンシー及びインタースチシャル濃度を
図式的に表現し、ウェーハでべーカンシー/インタース
チシャル混合の発生がV/Gによって決定されることを
説明している。より詳しくは、V/G比が臨界点以上で
はべーカンシー豊富インゴットが形成される反面、V/
G比が臨界点以下ではインタースチシャル豊富インゴッ
トが形成される。
【0017】本発明の所定の引上げ速度プロファイル
は、インゴットがホットゾーン炉内のシリコン溶融物か
ら引上げられる時、温度勾配に対する引上げ速度の比
(V/G)がインゴットの中央にあるべーカンシー豊富
領域内に制限する臨界比((V/G)1)を大きく越える
ように決められる。この引上げ速度のプロファイルは、
実験的に基準インゴットを軸方向にスライスすること
で、実験的に基準インゴットをウェーハにスライスする
ことで、またはこれらの技術を組合わせることで、シミ
ュレーションによって上記ボロンコフの理論に基づき決
定される。即ち、この決定は、シミュレーションの後、
インゴットの軸方向スライス及びスライスされたウェー
ハの確認を行い、更にシミュレーションを繰り返すこと
によりなされる。シミュレーションのために複数種類の
引上げ速度が所定の範囲で決められ、複数個の基準イン
ゴットが成長される。図2に示すように、シミュレーシ
ョンのための引上げ速度プロファイルは1.2mm/分
のような高い引上げ速度(a)から0.5mm/分の低
い引上げ速度(c)及び再び高い引上げ速度(d)に調整
される。上記低い引上げ速度は0.4mm/分又はそれ
以下であることもあってもよく、引上げ速度(b)及び
(d)での変化は線形的なものが望ましい。
【0018】異なった速度で引上げられ複数個の基準イ
ンゴットは各別に軸方向にスライスされる。最適のV/
Gが軸方向のスライス、ウェーハの確認及びシミュレー
ションの結果の相関関係から決定され、続いて最適な引
上げ速度プロファイルが決定され、そのプロファイルで
インゴットが製造される。実際の引上げ速度プロファイ
ルは所望のインゴットの直径、使用される特定のホット
ゾーン炉及びシリコン溶融物の品質等を含めてこれに限
定されない多くの変数に依存する。
【0019】引上げ速度を徐々に低下させてV/Gを連
続的に低下させたときのインゴットの断面図を描いてみ
ると、図3に示される事実が分かる。図3には、インゴ
ット内でのべーカンシー豊富領域が[V]、インタース
チシャル豊富領域が[I]、及びベーカンシー固まり及
びインタースチシャル固まりが存在しないパーフェクト
領域が[P]としてそれぞれ示される。図3に示すよう
に、インゴットの軸方向位置P1は、全ての領域がべー
カンシー豊富領域である。位置P2は中央にべーカンシ
ー豊富領域を含む。位置P4はインタースチシャル豊富
リング及び中央のパーフェクト領域を含む。また位置P
3は中央にべーカンシーがないし縁部分にインタースチ
シャルもないので全てパーフェクト領域である。
【0020】図3から明らかなように、位置P1に対応
したウェーハW1は、全ての領域がべーカンシー豊富領
域である。位置P2に対応したウェーハW2は中央にべー
カンシー豊富領域を含む。位置P4に対応したウェーハ
4はインタースチシャル豊富リング及び中央のパーフ
ェクト領域を含む。また位置P3に対応したウェーハW3
は中央にべーカンシーがないし縁部分にインタースチシ
ャルもないので全てパーフェクト領域である。
【0021】ウェーハW2は、酸素雰囲気下、1000
℃±30℃の温度範囲で2〜5時間熱処理し、引続き1
130℃±30℃の温度範囲で1〜16時間熱処理する
と、図4に示すようにウェーハの半径の1/2付近にO
SFリングが発生する。位置P2に対応したウェーハW2
から位置P1に対応したウェーハW1に向かう程、OSF
リングの径は拡大し、図5に示すように位置P1に対応
したウェーハW1ではインゴットの径を越え、上記熱酸
化処理してもOSFリングは生じない。
【0022】しかし、一般的に位置P1に対応したウェ
ーハW1ではウェーハの周縁からウェーハの中心に向か
う程、サイズの大きなCOPが出現する傾向にあるの
で、本発明の特徴ある引上げ方法は、位置P1に対応す
る領域をインゴット全長にわたって育成する方法であっ
て、かつインゴットの中心における軸方向の温度勾配を
Gaとし、インゴットの周縁における軸方向の温度勾配
をGbとするときに、V/Ga及びV/Gbがそれぞれ
0.23〜0.30mm2/分・℃になるようにインゴ
ットを引上げることにある。このように引上げると、ウ
ェーハの中心においても0.12μm以上のCOPの数
は0.5個/cm2以下になり、ウェーハ表面における
0.12μm未満のCOPの数は3〜10個/cm2
範囲に抑制される。V/Ga及びV/Gbが0.23mm
2/分・℃未満では、OSFが発生する不具合があり、
0.30mm2/分・℃を超えると、シリコン単結晶イ
ンゴットの育成が不安定になる。
【0023】0.12μm以上のCOPは前述した所定
のパーティクルカウンタで測定する。0.12μm未満
のCOPのうち、0.10μm以上のCOPは前述した
所定のパーティクルカウンタで測定する。或いは0.1
2μm未満のCOPは、FPDをカウントすることによ
り測定するか、或いは特許第2520316号の「シリ
コンウェーハの微小ピットの検出方法」に基づいて測定
される。この検出方法は、パーティクルカウンタを用い
てシリコンウェーハ表面のピット数を測定することがで
きるまで、アンモニア系洗浄液を用いて一定条件の下で
このウェーハ表面を複数回洗浄するとともに、洗浄後の
ウェーハ表面のピット数をこのパーティクルカウンタを
用いて測定し、更に同一条件でこのウェーハ表面を再洗
浄して、再洗浄後のウェーハ表面のピット数をこのパー
ティクルカウンタを用いて測定し、これらの測定値の差
及び測定可能になるまでの洗浄回数に基づいて、1回洗
浄後のウェーハ表面の微小ピットの大きさとその数を検
出する方法である。
【0024】本発明のシリコンウェーハは、更にウェー
ハ中の酸素濃度が制御される。CZ法において、ホット
ゾーン炉内に供給するアルゴンの流量、シリコン溶融物
を貯える石英るつぼの回転速度、ホットゾーン炉内の圧
力等を変えることにより、ウェーハ中の酸素濃度が制御
される。ウェーハ内部の酸素濃度を1.2×1018at
oms/cm3〜1.6×1018atoms/cm3(旧
ASTM)にして、ウェーハ全体に酸素原子を分布させ
ることにより、IG用シリコンウェーハが得られる。こ
の酸素濃度にするために、例えばアルゴンの流量を60
〜110リットル/分、シリコン溶融物を貯える石英る
つぼの回転速度を4〜12rpm、ホットゾーン炉内の
圧力を20〜80Torrになるように制御する。IG
用でない低酸素濃度のシリコンウェーハは、ウェーハ内
部の酸素濃度を1.2×1018atoms/cm3未満
(旧ASTM)に制御される。この酸素濃度にするため
には例えばアルゴンの流量を80〜150リットル/
分、シリコン溶融物を貯える石英るつぼの回転速度を4
〜9rpm、ホットゾーン炉内の圧力を15〜60To
rrになるように制御する。
【0025】上記条件で引上げられたインゴットをスラ
イスして作製されたシリコンウェーハは、還元性雰囲気
下で1050〜1220℃の温度範囲で30〜150分
間熱処理すると、シリコン単結晶中の酸素原子に起因し
て形成された0.12μm以上のCOPは消失するばか
りでなく、0.12μm未満のCOPも容易に消失す
る。この熱処理時の昇温速度は15℃/分以下にする。
上記温度及び時間の下限値未満ではCOPが十分に消失
せず、上限値を超えるとウェーハがFe等で汚染される
おそれを生じる。この結果、ウェーハ表面全体における
COPの数が0個(COPフリー)となる。還元性雰囲
気は、100%水素雰囲気、又は水素とアルゴンの混合
雰囲気、或いは水素と窒素の混合雰囲気が挙げられる。
【0026】
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 <実施例1>図3に示した位置P1に対応する領域をイ
ンゴット全長にわたって育成するように、かつインゴッ
トの中心における軸方向の温度勾配をGaとし、インゴ
ットの周縁における軸方向の温度勾配をGbとするとき
に、V/Ga及びV/Gbがそれぞれ約0.27mm2
分・℃になるようにインゴットを引上げた。このときイ
ンゴット中の酸素濃度を制御するため、アルゴンの流量
を約110リットル/分、シリコン溶融物を貯える石英
るつぼの回転速度を約5〜10rpm、ホットゾーン炉
内の圧力を約60Torrに維持した。こうして引上げ
られたインゴットからスライスされたシリコンウェーハ
をラッピングし、面取り加工を施した後、鏡面研磨する
ことにより、直径8インチで厚さ740μmのシリコン
ウェーハを用意した。用意したうちの5枚のシリコンウ
ェーハをCOP数の測定用とし、別の5枚をウェーハ中
の酸素濃度を測定するために用いた。
【0027】<実施例2>実施例1と同様にして得られ
たシリコンウェーハをOSFが顕在化するか否か調べる
ために用いた。また別の5枚のシリコンウェーハについ
て、100%水素雰囲気下、1130℃の温度で90分
間熱処理した。
【0028】実施例1の5枚のシリコンウェーハの表面
の直径200mmの円内における0.12μm以上のC
OPの数をレーザパーティクルカウンタ(KLA-Te
ncor社製、SFS6200)を用いて調べた。同一
の5枚のシリコンウェーハの表面の直径200mmの円
内における0.12μm未満のCOPの数を前述した特
許第2520316号の「シリコンウェーハの微小ピッ
トの検出方法」に基づき、同一のレーザパーティクルカ
ウンタを用いて測定した。比較のため、同一のレーザパ
ーティクルカウンタを用いて測定したときに、サイズが
0.12μm未満であるCOPの数が5個/cm2存在
し、0.12μm以上のCOPの数が1個/cm2存在
するシリコンウェーハを比較例1とした。この比較例1
のシリコンウェーハを実施例2と同一条件で熱処理し、
比較例2のシリコンウェーハとした。
【0029】実施例1及び比較例1の別の各5枚のシリ
コンウェーハの表面から5μmの深さにおける酸素濃度
を二次イオン質量分析(SIMS)により測定した。そ
の平均値を表1に示す。これらのそれぞれの平均値を表
1に示す。
【0030】実施例2及び比較例2の各シリコンウェー
ハをパイロジェニック酸化する方法で1000℃で2時
間熱処理し、引続き1100℃で12時間熱処理して、
OSFが顕在化するか否か調べた。更に残り5枚のシリ
コンウェーハの表面の直径200mmの円内における
0.12μm以上のCOPの数をレーザパーティクルカ
ウンタ(KLA-Tencor社製、SFS6200)
を用いて調べた。同一の5枚のシリコンウェーハの表面
の直径200mmの円内における0.12μm未満のC
OPの数を前述した特許第2520316号の「シリコ
ンウェーハの微小ピットの検出方法」に基づき、同一の
レーザパーティクルカウンタを用いて測定した。これら
のそれぞれの平均値を表1に示す。
【0031】
【表1】
【0032】表1から明らかなように、0.12μm未
満のCOPの数は、比較例1のシリコンウェーハでは5
個/cm2であったのに対して、実施例1のシリコンウ
ェーハでは平均6.5個/cm2であった。また0.1
2μm以上のCOPの数が、比較例1のシリコンウェー
ハでは1個/cm2であったのに対して、実施例1のシ
リコンウェーハでは平均0.35個/cm2で少なかっ
た。実施例1及び比較例1のシリコンウェーハとも酸素
濃度が約1.3×1018atoms/cm3であり、I
G用ウェーハに適していた。また比較例2のシリコンウ
ェーハがOSFが顕在化し、かつこのウェーハでは0.
12μm未満のCOPの数が平均2個/cm2、0.1
2μm以上のCOPの数が平均0.5個/cm2であっ
たのに対して、実施例2のシリコンウェーハではOSF
は顕在化せず、かつこのウェーハでは0.12μm以上
のCOPは勿論のこと0.12μm未満のCOPについ
ても検出されず、0個であった。即ち、比較例1のウェ
ーハで存在していた0.12μm未満のCOPは、水素
雰囲気で熱処理した比較例2のウェーハにおいて消失し
ない。これは比較例1のウェーハのCOPが実施例1の
ウェーハのCOPより大きく、1130℃程度の温度で
は完全に消失しないためと考えられる。
【0033】<実施例3>実施例1と同様にして得られ
たシリコンウェーハをそれぞれ100%水素雰囲気下、
1050℃、1100℃、1150℃、1200℃及び
1220℃の温度で90分間熱処理した。これらの熱処
理したシリコンウェーハについて酸化膜耐圧(TZD
B)の測定を行った。この測定はウェーハ表面に厚さ9
nmの酸化膜を形成し、その上に電極を形成して、10
MV/cmの電圧ストレスを印加して各ウェーハの良品
率を調べた。その結果を図6に示す。
【0034】<比較例3>比較例1と同様にして得られ
た5枚のシリコンウェーハをそれぞれ100%水素雰囲
気下、1050℃、1100℃、1150℃、1200
℃及び1220℃の温度で90分間熱処理した。これら
の熱処理したシリコンウェーハについて実施例3と同様
の酸化膜耐圧(TZDB)の測定を行い、各ウェーハの
良品率を調べた。その結果を図6に示す。図6から明ら
かなように、比較例3では1150℃でようやく良品率
が90%以上となったのに対して、実施例3の良品率は
1050℃から1220℃まですべてほぼ100%であ
った。
【0035】<実施例4>実施例1と同様にして得られ
た5枚のシリコンウェーハをそれぞれ100%水素雰囲
気下、1130℃の温度で90分間熱処理した。半導体
デバイス工程の熱処理に模してこのウェーハ表面に厚さ
500nmの酸化膜を形成した。次にこの酸化膜をフッ
酸により除去した後、この酸化膜を除去したウェーハ表
面に再度厚さ9nmの酸化膜を形成し、実施例3と同様
の酸化膜耐圧(TZDB)の測定を行い、各ウェーハの
良品率を調べた。その結果を図7に示す。
【0036】<比較例4>比較例1と同様にして得られ
た5枚のシリコンウェーハをそれぞれ実施例4と同じ条
件で熱処理、酸化膜形成、酸化膜除去、及び酸化膜の再
形成を行い、実施例3と同様の酸化膜耐圧(TZDB)
の測定を行い、各ウェーハの良品率を調べた。その結果
を図7に示す。図7から明らかなように、比較例4の良
品率が60%程度であったのに対して、実施例4の良品
率はほぼ100%であった。このことから実施例4の水
素熱処理後のウェーハは、少なくともその表面から深さ
0.5μmまでベーカンシー固まりが存在していなかっ
たことが判った。
【0037】<実施例5>実施例1と同様にして得られ
たシリコンウェーハを100%水素雰囲気下、1130
℃の温度で90分間熱処理した。このウェーハをSC−
1洗浄液(NH4OH:H22:H2O=1:1:5)で
繰返し洗浄してウェーハ表面から深さ方向に0.1μ
m、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm
段階的にエッチングした。各段階でウェーハ表面のCO
Pの数をレーザパーティクルカウンタ(KLA-Ten
cor社製、SFS6200)を用いて調べた。その結
果を図8に示す。
【0038】<比較例5>比較例1と同様にして得られ
たシリコンウェーハを実施例5と同じ条件で熱処理した
後、繰返しSC−1洗浄液で洗浄し、段階的にエッチン
グした。実施例5と同一のパーティクルカウンタでウェ
ーハのCOPを測定した。その結果を図8に示す。図8
から明らかなように、ウェーハ表面から深さが大きくな
るにつれ、比較例5のシリコンウェーハのCOPの数は
増大するのに対して、実施例5のシリコンウェーハでは
COPフリーのままであった。
【0039】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、O
SFフリーであって、かつ0.12μm未満のCOPの
数を3〜10個/cm2にし得るシリコンウェーハをホ
ットゾーン炉内の引上げ条件を制御することにより作製
することができ、またこのシリコンウェーハを還元性雰
囲気下で熱処理することにより、OSFフリーであっ
て、かつCOPの数が0個で、Fe等の汚染やスリップ
の発生がほとんどないシリコンウェーハを得ることがで
きる。また半導体デバイス製造工程で熱処理したときに
酸素析出核がウェーハの中心から周縁にかけて均一に出
現してイントリンシックゲッタリング(IG)源になり
得るIG用シリコンウェーハを製造することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ボロンコフの理論を基づいた、V/G比が臨界
点以上ではべーカンシー豊富インゴットが形成され、V
/G比が臨界点以下ではインタースチシャル豊富インゴ
ットが形成されることを示す図。
【図2】所望の引上げ速度プロファイルを決定するため
の引上げ速度の変化を示す特性図。
【図3】本発明による基準インゴットのベーカンシー豊
富領域、インタースチシャル豊富領域及びパーフェクト
領域を示すX線トモグラフィの概略図。
【図4】図3の位置P2に対応するシリコンウェーハW2
にOSFが出現する状況を示す図。
【図5】図3の位置P1に対応するシリコンウェーハW1
にOSFが出現しない状況を示す図。
【図6】実施例3と比較例3の水素雰囲気下の熱処理温
度と酸化膜耐圧(TZDB)との関係を示す図。
【図7】実施例4と比較例4の酸化膜再形成後の酸化膜
耐圧(TZDB)の関係を示す図。
【図8】実施例5と比較例5の繰返しSC−1洗浄によ
り、ウェーハ表面に出現してくるCOPの変化状況を示
す図。
フロントページの続き (72)発明者 塩多 孝明 東京都千代田区大手町1丁目5番1号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者 野々垣 嘉久 東京都千代田区大手町1丁目5番1号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者 中田 嘉信 東京都千代田区大手町1丁目5番1号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 Fターム(参考) 4G077 AA02 AB01 BA04 CF10 EH09 FE03 FE05 FE11 FG11 5F053 AA12 DD01 FF04 GG01 LL10 PP03 PP05 RR03

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸素雰囲気下、1000℃±30℃の温
    度範囲で2〜5時間熱処理し、引続き1130℃±30
    ℃の温度範囲で1〜16時間熱処理した際に酸化誘起積
    層欠陥が発生せず、 ウェーハ表面における0.12μm未満の結晶に起因し
    たパーティクルの数が3〜10個/cm2の範囲にあっ
    て、 かつウェーハ表面における0.12μm以上の結晶に起
    因したパーティクルの数が0.5個/cm2以下である
    ことを特徴とするシリコンウェーハ。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のシリコンウェーハを還元
    性雰囲気下で1050〜1220℃の温度範囲で30〜
    150分間熱処理したウェーハであって、ウェーハ表面
    全体における結晶に起因したパーティクルの数が0個で
    あることを特徴とするシリコンウェーハ。
  3. 【請求項3】 ウェーハの表面から少なくとも深さ0.
    2μmの範囲にわたってベーカンシー固まりの数が0個
    である請求項2記載のシリコンウェーハ。
  4. 【請求項4】 ウェーハ内部の酸素濃度が1.2×10
    18atoms/cm3〜1.6×1018atoms/c
    3(旧ASTM)であって、ウェーハ全体に酸素原子
    が分布した請求項2又は3記載のシリコンウェーハ。
  5. 【請求項5】 ウェーハ内部の酸素濃度が1.2×10
    18atoms/cm3未満(旧ASTM)であって、ウ
    ェーハ全体に酸素原子が分布した請求項2又は3いずれ
    か記載のシリコンウェーハ。
  6. 【請求項6】 チョクラルスキー法でシリコン単結晶イ
    ンゴットを引上げ、前記インゴットをスライスしてシリ
    コンウェーハを製造する方法において、 引上げ速度をV(mm/分)とし、シリコン融点から1
    300℃までの温度範囲でそれぞれ前記インゴットの中
    心における軸方向の温度勾配をGa(℃/mm)とし、
    前記インゴットの周縁における軸方向の温度勾配をGb
    (℃/mm)とするとき、V/Ga及びV/Gbがそれぞ
    れ0.23〜0.30mm2/分・℃になるように前記
    インゴットを引上げることを特徴とするシリコンウェー
    ハの製造方法。
  7. 【請求項7】 インゴットをスライスして作製されたウ
    ェーハを還元性雰囲気下で1050〜1220℃の温度
    範囲で30〜150分間熱処理する請求項6記載のシリ
    コンウェーハの製造方法。
  8. 【請求項8】 還元性雰囲気が100%水素雰囲気又は
    水素とアルゴンの混合雰囲気或いは水素と窒素の混合雰
    囲気である請求項7記載のシリコンウェーハの製造方
    法。
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