JP2013196929A - 透過型電子顕微鏡の調整方法 - Google Patents

透過型電子顕微鏡の調整方法 Download PDF

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Abstract

【課題】2段フィルタ型モノクロメータを出射後の電子線の収束面と色消し面を一致させる調整を容易に行うことが可能な、透過型電子顕微鏡の調整方法を提供すること。
【解決手段】2段フィルタ型のモノクロメータ20を備えた透過型電子顕微鏡1の調整方法であって、モノクロメータ20後段側の絞り35によって形成される電子線の干渉縞を含む透過電子顕微鏡像を取得し、取得した透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、静電レンズ14の強度、エネルギーフィルタ22、26の電磁場の強度或いはモノクロメータ20において発生させる非点を調整することで、モノクロメータ20を出射した電子線の収束面と色消し面とを一致させる調整を行う。
【選択図】図1

Description

本発明は、電子線を単色化するモノクロメータを備えた透過型電子顕微鏡の調整方法に関する。
従来、透過型電子顕微鏡における電子エネルギー損失分光の高分解能化を実現するための、電子線を単色化するモノクロメータが知られている(例えば、特許文献1参照)。モノクロメータは、様々な方式が提案されているが、大きく分けて1段フィルタ型と2段フィルタ型の2つに分類される。
1段フィルタ型モノクロメータは、電子線の分光部であるエネルギーフィルタと、エネルギー選択スリットから構成される。電子源から放出された電子線は、エネルギーフィルタにより分光され、エネルギー選択スリット面に電子線が収束される。電子線は分光されているため、エネルギー選択スリット上には、電子線の速度分布に対応するスペクトルが形成される。エネルギー選択スリットにより、速度の揃った電子線のみがスリットを通過し、電子線は単色化される。エネルギー選択スリットを通過した電子線は収束面においてスリットの幅に対応するスペクトルが形成されるため、電子線の仮想光源の形状は円形とはならない。これにより、試料に電子線を収束させて得られる走査透過像(STEM像)においては、スペクトル方向に広がった光源形状が反映され、分解能の異方性が現れる。また、試料の広範囲に電子線を照射して得られる透過像(TEM像)においては、スペクトル方向に広がった仮想光源の形状のために、電子線の干渉性に異方性が現れる。
2段フィルタ型モノクロメータは、エネルギーフィルタが2段に構成されており、2段のエネルギーフィルタの間にエネルギー選択スリットが配置されている。1段目のエネルギーフィルタとエネルギー選択スリットの構成は、1段フィルタ型モノクロメータと同様である。2段フィルタ型モノクロメータにおいて、エネルギー選択スリットを通過した電子線は、2段目のエネルギーフィルタによりエネルギー分散がキャンセルされ、モノクロメータ出射後の収束面と色消し面が一致する。収束面において色消しとなった電子線の収束面における仮想光源の形状は円形となる。これにより、試料に電子線を収束させて得られる走査透過像(STEM像)においては、分解能の異方性も現れず、ナノメートルスケール、サブナノメートルスケールの空間分解能で物質の電子状態の詳細を高分解能の電子エネルギー損失分光により調べることが可能となる。また、試料の広範囲に電子線を照射して得られる透過像(TEM像)においては、スポットとなった仮想光源での等方的な電子線干渉性により、さらに単色化された電子線照射により色収差の影響が低減されることにより、高分解能観察が可能となる。
特開2004−327377号公報
1段フィルタ型モノクロメータに対する2段フィルタ型モノクロメータの大きな特徴は、単色化されしかも色消しの電子線仮想光源を得ることである。この特徴を実現するため、2段フィルタ型モノクロメータにおいては、エネルギー選択スリット上での電子線の収束と、モノクロメータ出射後の収束面における色消しという2つの条件を満たした光学系に設定する必要がある。しかしながら、2段フィルタ型モノクロメータはその構造の複雑さのために、実際の装置の光学系においてこれらの条件を実現することは困難を伴う。特に、モノクロメータ出射後の収束面における色消しの調整の可否の判断は難しい。
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、2段フィルタ型モノクロメータを出射した電子線の収束面と色消し面を一致させる調整を容易に行うことが可能な、透過型電子顕微鏡の調整方法を提供することができる。
(1)本発明は、電子線を単色化するモノクロメータを備えた透過型電子顕微鏡の調整方法であって、
前記モノクロメータは、電子線を運動エネルギーに応じて分散させる第1のエネルギーフィルタと、エネルギー分散面上に配置されたエネルギー選択スリットと、前記エネルギー選択スリットを透過した電子線のエネルギー分散をキャンセルする第2のエネルギーフィルタとを含み、
前記モノクロメータの後段側に設けられた絞りによって形成される電子線の干渉縞を含む透過電子顕微鏡像を取得する干渉縞画像取得手順と、
前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記モノクロメータを出射した電子線の収束面と色消し面とを一致させる調整を行う調整手順とを含む。
本発明において、透過電子顕微鏡像は、TEM像でもよいし、STEM像(走査透過電子顕微鏡像)でもよい。
本発明によれば、モノクロメータの後段側の絞りによって電子線の干渉縞を形成させ、透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づき収束面と色消し面を一致させる調整を行うようにすることで、例えば、透過電子顕微鏡像上の電子ビームのスポット形状を直接観察して調整を行う場合と比べて、収束面と色消し面を一致させる調整を容易に行うことが可能となる。
(2)また本発明に係る透過型電子顕微鏡の調整方法において、
前記調整手順では、
前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記モノクロメータの前段に設けられた静電レンズの強度を調整することで、前記モノクロメータを出射した電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行ってもよい。
本発明によれば、透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づき静電レンズの強度を調整して、収束面を色消し面に一致させるようにすることで、収束面と色消し面を一致させる調整を容易に行うことが可能となる。
(3)また本発明に係る透過型電子顕微鏡の調整方法において、
前記調整手順では、
前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記第1及び第2のエネルギーフィルタの少なくとも一方の電磁場の強度を調整することで、前記モノクロメータを出射した電子線の色消し面を収束面に一致させる調整を行ってもよい。
本発明によれば、透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づき第1及び第2のエネルギーフィルタの少なくとも一方の電磁場の強度を調整して、色消し面を収束面に一致させるようにすることで、収束面と色消し面を一致させる調整を容易に行うことが可能となる。
(4)また本発明に係る透過型電子顕微鏡の調整方法において、
前記調整手順では、
前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記モノクロメータにおいて発生させる非点を調整することで、前記モノクロメータを出射した電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行ってもよい。
本発明によれば、前記モノクロメータが四極子電界或いは四極子磁界を発生させて電子線に非点を発生させることが可能なモノクロメータである場合に、透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づきモノクロメータにおいて発生させる非点を調整して、収束面を色消し面に一致させるようにすることで、収束面と色消し面を一致させる調整を容易に行うことが可能となる。
(5)また本発明に係る透過型電子顕微鏡の調整方法において、
前記調整手順では、
前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記モノクロメータの前段に設けられた磁界型レンズの強度を調整することで、前記モノクロメータを出射した電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行ってもよい。
本発明によれば、透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づき磁界型レンズの強度を調整して、収束面を色消し面に一致させるようにすることで、収束面と色消し面を一致させる調整を容易に行うことが可能となる。
(6)また本発明に係る透過型電子顕微鏡の調整方法において、
前記絞りは、集束レンズ絞りであってもよい。
本発明によれば、透過型電子顕微鏡に元々備わる集束レンズ絞りを利用して収束面と色消し面を一致させる調整を行うことが可能となる。
本実施形態に係る電子顕微鏡の構成の一例を示す図。 モノクロメータにおける電子線の軌道を示す光線図。 第1の静電レンズの強度を変化させた場合に観察される干渉縞を示す図。 第1及び第2のエネルギーフィルの電磁場の強度を変化させた場合に観察される干渉縞を示す図。 モノクロメータで発生させる非点を変化させた場合に観察される干渉縞を示す図。 変形例について説明するための図。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
1.構成
図1に、本実施形態に係る電子顕微鏡の構成の一例を示す。ここでは、電子顕微鏡が、透過型電子顕微鏡(TEM)の構成を有する場合について説明するが、電子顕微鏡は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)の構成を有していてもよい。なお本実施形態の、電子顕微鏡は図1の構成要素(各部)の一部を省略した構成としてもよい。
図1に示すように、電子顕微鏡1は、電子線源10と、絞り12と、第1の静電レンズ14と、モノクロメータ20と、第2の静電レンズ30と、加速管32と、照射レンズ系34と、試料を保持する試料ステージ36と、対物レンズ38と、投影レンズ系40と、検出器42と、処理部50と、操作部52と、表示部54とを含んでいる。
電子線源10は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する。電子線源10の例として、公知の電子銃を挙げることができる。
第1の静電レンズ14は、モノクロメータ20の前段に設けられ、電子線源10から射出された電子線の軌道(すなわち、モノクロメータ20に対する入射電子線の入射角度)を調整する。第1の静電レンズ14は、静電レンズ制御装置(図示省略)により制御され、静電レンズ制御装置は、処理部50からの制御信号に基づき第1の静電レンズ14の強度を制御する。また、モノクロメータ20の後段には、試料への電子線の軌道を調整する第2の静電レンズ30が設けられている。
モノクロメータ20は、電子線を単色化する2段フィルタ型のモノクロメータであり、電子線を運動エネルギーに応じて分散させる第1のエネルギーフィルタ22と、エネルギー分散面上に配置されたエネルギー選択スリット24と、エネルギー選択スリット24を透過した電子線のエネルギー分散をキャンセルする第2のエネルギーフィルタ26とを含む。
第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26は、それぞれ、光軸OAにそって進行する電子線に対して互いに直交する電場及び磁場を印加するウィーンフィルタから構成される。ただし、第2のエネルギーフィルタ26の電場及び磁場の向きは、第1のエネルギーフィルタの電場及び磁場の向きと逆となっている。第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26は、それぞれエネルギーフィルタ制御装置(図示省略)により制御され、各エネルギーフィルタ制御装置は、処理部50からの制御信号に基づき第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の電磁場の強度を制御する。
図2は、モノクロメータ20における電子線の軌道を示す光線図である。電子線源10から放出された電子線は、第1のエネルギーフィルタ22により分光され、エネルギー選択スリット24が配置される面(第1収束面)に電子線が収束される。電子線は分光されているため、第1収束面上には、電子線の速度分布に対応するスペクトルが形成される。エネルギー選択スリット24により、光軸OAから電場方向に所定距離内にある電子線のみがスリットを通過する。エネルギー選択スリット24を通過した電子線は、第2のエネルギーフィルタ26によりエネルギー分散がキャンセルされ、理想的には、モノクロメータ20を出射した電子線の収束面(第2収束面)と色消し面(エネルギー分散がキャンセルされる面)が一致する。この場合、電子線の第2収束面における仮想光源の形状は円形となる。
モノクロメータ20で単色化された電子線は、加速管32によって加速され、照射レンズ系34によって試料ステージ36上に照射される。照射レンズ系34は、複数の集束レンズで構成されている。集束レンズには、集束レンズ絞り35が設けられている。
対物レンズ38は、試料ステージ36の後段に配置され、試料を透過した電子線を結像させる。投影レンズ系40は、対物レンズ38の後段に配置され、対物レンズ38によって結像された像をさらに拡大し、検出器42上に結像させる。投影レンズ系40は、複数の中間レンズと投影レンズで構成されている。
検出器42は、投影レンズ系40の後段に配置され、投影レンズ系40によって結像された透過電子顕微鏡像を検出する。検出器42の例として、二次元的に配置されたCCD(Charge Coupled Device)で形成された受光面を有するCCDカメラを挙げることができる。検出器42が検出した透過電子顕微鏡像の像情報は、処理部50に出力される。
操作部52は、ユーザが操作情報を入力するためのものであり、入力された操作情報を処理部50に出力する。操作部52の機能は、キーボード、マウス、タッチパネル型ディスプレイなどのハードウェアにより実現することができる。
表示部54は、処理部50によって生成された画像を表示するものであり、その機能は、LCD、CRTなどにより実現できる。表示部54は、処理部50により生成された、透過電子顕微鏡像を表示する。
処理部50(コンピュータ)は、静電レンズ制御装置、エネルギーフィルタ制御装置等を制御する処理や、透過電子顕微鏡像を取得する処理などの処理を行う。処理部50の機能は、各種プロセッサ(CPU、DSP等)などのハードウェアや、プログラムにより実現できる。
処理部50は、検出器42から出力された像情報を取り込むことで透過電子顕微鏡像(TEM像)を取得する処理を行う。また、処理部50は、操作部52からの操作情報に基づいて、各種制御信号を生成して静電レンズ制御装置、エネルギーフィルタ制御装置等に出力し、第1の静電レンズ14の強度、第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の電磁場の強度、或いは、モノクロメータ20で発生させる四極子電界或いは四極磁界等を制御する処理を行う。
2.本実施形態の手法
本実施形態の電子顕微鏡の調整方法では、集束レンズ絞り35によって形成される電子線の干渉縞を含む透過電子顕微鏡像を取得し、取得した透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布を観察することで、モノクロメータ20を出射した電子線の収束面と色消し面(アクロマティック面)とを一致させる調整を行う。なお、干渉縞を形成させる絞りは集束レンズ絞り35に限られず、モノクロメータ20の後段側に設けられた絞りであればよい。
集束レンズ絞り35の前段側に存在する電子線の収束点(仮想光源)が十分に小さい場合、電子線と集束レンズ絞り35で回折した電子線とが干渉を起こすことで、透過電子顕微鏡像上に干渉縞が現れる。モノクロメータ20出射後の電子線の収束面において、電子線のエネルギー分散が残留している場合(電子線の収束面と色消し面が一致していない場合)には、仮想光源がスペクトル方向に広がった形状となるため、等方的な干渉が起こらず、干渉縞に異方性が現れる。一方、モノクロメータ20出射後の電子線の収束面と色消し面が一致している場合には、仮想光源が円形スポットを形成するため、干渉縞は等方的に現れる(すなわち、周方向の強度の変化が少ない同心円状の干渉縞が現れる)。
本実施形態の電子顕微鏡の調整方法では、第1の静電レンズ14の強度、第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の電磁場の強度、或いは、モノクロメータ20において発生させる非点を変化させたときの、干渉縞の強度分布の変化を観察することで、モノクロメータ20出射後の電子線の収束面と色消し面とを一致させる調整を行う。
図3(A)〜図3(C)は、第1の静電レンズ14の強度を変化させた場合に観察される干渉縞を示す図である。第1の静電レンズ14の強度を変化させると、モノクロメータ20への電子線の入射開き角が変化し、モノクロメータ20出射後の電子線の収束面の位置が変化する。すなわち、第1の静電レンズ14の強度を変化させることで、色消し面の位置を固定したまま、収束面の位置を独立して変化させることができる。第1の静電レンズ14の強度を変化させた結果、収束面が色消し面に一致すると、透過電子顕微鏡像上に現れる干渉縞は最も高いコントラストを示す。図3(A)〜図3(C)の例では、図3(B)の干渉縞が最も周方向の強度の変化が少ないため、図3(B)の干渉縞が現れるときの設定が、最適な第1の静電レンズ14の設定条件であることがわかる。すなわち、透過電子顕微鏡像上の干渉縞が最も等方的に現れるように、第1の静電レンズ14の強度を調整することで、電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行うことができる。
図4(A)〜図4(C)は、第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の電磁場の強度を変化させた場合に観察される干渉縞を示す図である。第1のエネルギーフィルタ22に発生する電磁場の強度(又は、第2のエネルギーフィルタ26に発生する電磁場の強度)を変化させると、モノクロメータ20出射後の電子線の色消し面の位置が変化する。すなわち、第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の強度を変化させることで、収束面の位置を固定したまま、色消し面の位置を独立して変化させることができる。第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の強度を変化させた結果、色消し面が収束面に一致すると、透過電子顕微鏡像上に現れる干渉縞は最も高いコントラストを示す。図4(A)〜図4(C)の例では、図4(B)の干渉縞が最も周方向の強度の変化が少ないため、図4(B)の干渉縞が現れるときの設定が、最適な第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の設定条件であることがわかる。すなわち、透過電子顕微鏡像上の干渉縞が最も等方的に現れるように、第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の電磁場の強度を調整することで、電子線の色消し面を収束面に一致させる調整を行うことができる。
図5(A)〜図5(C)は、モノクロメータ20で発生させる非点を変化させた場合に観察される干渉縞を示す図である。モノクロメータ20が、四極子電界或いは四極子磁界を発生させることが可能に構成されている場合、モノクロメータ20において電子線に非点を発生させることができる。モノクロメータ20で発生させる非点の方向を、第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26のスペクトル方向に設定し、発生させる非点の量を変化させると、モノクロメータ20出射後のスペクトル方向の収束面の位置が変化する。モノクロメータ20で発生させる非点を変化させた結果、収束面が色消し面に一致すると、透過電子顕微鏡像上に現れる干渉縞は最も高いコントラストを示す。図5(A)〜図5(C)の例では、図5(B)の干渉縞が最も周方向の強度の変化が少ないため、図5(B)の干渉縞が現れるときの設定が、モノクロメータ20における最適な非点の設定条件であることがわかる。すなわち、透過電子顕微鏡像上の干渉縞が最も等方的に現れるように、モノクロメータ20で発生させる非点を調整することで、電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行うことができる。
このように、本実施形態の電子顕微鏡の調整方法によれば、透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布を判断材料として、第1の静電レンズ14の強度、第1及び第2のエネルギーフィルタ22、26の電磁場の強度、或いは、モノクロメータ20において発生させる非点を変化させることで、収束面と色消し面を一致させる調整を容易に行うことができる。透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布は、収束面と色消し面の位置関係に応じて顕著に変化するため、透過電子顕微鏡像上の電子ビームのスポット形状を直接観察する場合と比べて、上記調整を容易に行うことができる。
3.変形例
なお、本発明は、上述の実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成(例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成)を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
例えば、上記実施形態では、加速管32の前段側にモノクロメータ20が配置された電子顕微鏡を例にとって説明したが、本発明は、加速管32の後段側にモノクロメータ20が配置された電子顕微鏡に適用することもできる。この場合、図6に示すように、モノクロメータ20の前段と後段には、それぞれ、静電レンズに代えて磁界型レンズ(第1及び第2の磁界型レンズ15、31)が配置される。なお、図6において、図1に示した構成と同様の構成については同一の符号を付し、その説明を適宜省略する。
図6に示す例では、第1の磁界型レンズ15の強度を変化させると、モノクロメータ20への電子線の入射開き角が変化し、モノクロメータ20出射後の電子線の収束面の位置が変化する。すなわち、第1の磁界型レンズ15の強度を変化させることで、色消し面の位置を固定したまま、収束面の位置を独立して変化させることができる。第1の磁界型レンズ15の強度を変化させた結果、収束面が色消し面に一致すると、透過電子顕微鏡像上に現れる干渉縞は最も高いコントラストを示す。すなわち、透過電子顕微鏡像上の干渉縞が最も等方的に現れるように、第1の磁界型レンズ15の強度を調整することで、電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行うことができる。
1 電子顕微鏡、10 電子線源、12 絞り、14 第1の静電レンズ、15 第1の磁界型レンズ、20 モノクロメータ、22 第1のエネルギーフィルタ、24 エネルギー選択スリット、26 第2のエネルギーフィルタ、30 第2の静電レンズ、31 第2の磁界型レンズ、32 加速管、34 照射レンズ系、35 集束レンズ絞り、36 試料ステージ、38 対物レンズ、40 投影レンズ系、42 検出器、50 処理部、52 操作部、54 表示部

Claims (6)

  1. 電子線を単色化するモノクロメータを備えた透過型電子顕微鏡の調整方法であって、
    前記モノクロメータは、電子線を運動エネルギーに応じて分散させる第1のエネルギーフィルタと、エネルギー分散面上に配置されたエネルギー選択スリットと、前記エネルギー選択スリットを透過した電子線のエネルギー分散をキャンセルする第2のエネルギーフィルタとを含み、
    前記モノクロメータの後段側に設けられた絞りによって形成される電子線の干渉縞を含む透過電子顕微鏡像を取得する干渉縞画像取得手順と、
    前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記モノクロメータを出射した電子線の収束面と色消し面とを一致させる調整を行う調整手順とを含む、透過型電子顕微鏡の調整方法。
  2. 請求項1において、
    前記調整手順では、
    前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記モノクロメータの前段に設けられた静電レンズの強度を調整することで、前記モノクロメータを出射した電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行う、透過型電子顕微鏡の調整方法。
  3. 請求項1において、
    前記調整手順では、
    前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記第1及び第2のエネルギーフィルタの少なくとも一方の電磁場の強度を調整することで、前記モノクロメータを出射した電子線の色消し面を収束面に一致させる調整を行う、透過型電子顕微鏡の調整方法。
  4. 請求項1において、
    前記調整手順では、
    前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記モノクロメータにおいて発生させる非点を調整することで、前記モノクロメータを出射した電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行う、透過型電子顕微鏡の調整方法。
  5. 請求項1において、
    前記調整手順では、
    前記透過電子顕微鏡像上の干渉縞の強度分布に基づいて、前記モノクロメータの前段に設けられた磁界型レンズの強度を調整することで、前記モノクロメータを出射した電子線の収束面を色消し面に一致させる調整を行う、透過型電子顕微鏡の調整方法。
  6. 請求項1乃至5のいずれかにおいて、
    前記絞りは、集束レンズ絞りである、透過型電子顕微鏡の調整方法。
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