JP2013189367A - InPナノ粒子の合成方法およびナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】In原料として三塩化インジウム(無水)を用い、P原料としてトリスジメチルアミノホスフィンを用いてInPナノ粒子を合成する方法である。In原料、P原料、沸点170℃以上の有機溶媒および粒子表面リガンドを混合して得られた混合液を、150℃以上170℃未満の温度に加熱してInPナノ粒子を合成する合成工程を有する。粒子表面リガンドは、炭素数18以上の脂肪族アミンである。
【選択図】なし
Description
ナノオーダの半導体微粒子としては、II−VI族化合物の半導体ではCdSe、CdSなどが用いられ、III−V族化合物の半導体ではInPなどが用いられる。
特許文献1〜8にはソルボサーマル法およびホットソープ法によるInPナノ粒子の合成方法(製造方法)が記載されている。
まず、In原料として、17.6mg(60μmol)のインジウムイソプロポキシド(In(OiPr)3)と、13.3mg(60μmol)の無水塩化インジウム(InCl3)を混合し、ルイス塩基性溶媒であるトリオクチルホスフィン2gに溶解させる。続いてこの溶液に、P原料として、26.3μl(90μmol)のトリス(トリメチルシリル)ホスフィン(P(TMS)3)を加えて300℃に加熱する。このとき、黄色から濃茶色へと溶液の色の変化が観察される。10分間の加熱によって、InP微粒子を合成した。その後反応溶液を室温まで自然冷却させて、TOP溶媒に分散したInP微粒子の分散液が得られる。
まず、配位性有機溶媒であるトリオクチルホスフィンオキサイド(TOPO)とトリオクチルホスフィン(TOP)とを、重量比TOPO:TOP=1:9にて混合し、10mlを3つ口フラスコへ分取した。これにIn原料である塩化インジウム0.6gを導入し、一晩室温で攪拌することで透明溶液を得る(ステップS1)。
この透明溶液を175℃に加熱し、加熱した透明溶液中にP原料であるトリメチルシリルホスフィン0.5mgをシリンジを用いて添加し、7分間保持する。これにより、InPナノ粒子を合成する。また7分間の保持後には、3つ口フラスコから熱源を取り除く(ステップS2)。
以上までの全ての操作は、アルゴンで不活性化された雰囲気中で行う。
TOPOとTOPとを重量比TOPO:TOP=1:9にて混合した反応溶媒10ml中に、洗浄したInPナノ粒子を分散させる(ステップS6)。InPナノ粒子を分散させた反応溶媒を3つ口フラスコに移して175℃に加熱した。そして、60分後に、3つ口フラスコから加熱源を取り除いて加熱を終了させる(ステップS7)。
特許文献3には、III−V型半導体/SiO2型ナノ粒子の製造方法として以下の方法が記載されている。
その後、3.7×10−3gのテトラエトキシシラン、0.5mol/LのHClを50ml、50mlのエタノールおよび10−6molのInPナノ粒子凝集物をビーカー中に入れ80℃に昇温し、1時間攪拌する。これにより、粒径5.1nmのInP粒子表面に1.2nmのSiO2シェリングを行った10−5Mナノ粒子分散液を得る。
特許文献4のInPからなる半導体微粒子の合成方法においては、まず、乾燥窒素雰囲気のグローブボックス内で、有機化合物としてのトリオクチルホスフィン200mLと有機化合物としてのトリオクチルホスフィンオキシド17.3gとを秤量し、トリオクチルホスフィンとトリオクチルホスフィンオキシドとを混合して10分間攪拌する。この攪拌した後の溶液を混合溶媒Aとする。その後、III族金属元素原料としての三塩化インジウム9.9gと半導体微粒子のV族元素原料であるトリスジメチルアミノホスフィン7.3gとを、グローブボックス内で秤量し、三塩化インジウムとトリスジメチルアミノホスフィンとを、混合溶媒A中に混合する。混合した後、三塩化インジウムとトリスジメチルアミノホスフィンとを含む混合溶媒Aを20℃で加熱しながら10分間攪拌する。この攪拌した後の混合溶媒Aを原料溶液Bとする。
まず、工程S1において、有機溶媒中のヘキサデシルアミン(HDA)濃度が5wt%となるように、有機溶媒であるTOPO(1g)、TOP(8.5g)、ヘキサデシルアミン(HDA)(0.5g)を3つ口フラスコへ分取する。これにIn原料である塩化インジウム(InCl3)(1g)を導入し(工程S2)、230℃で30分間攪拌することで透明溶液を得る(工程S3)。
加熱した透明溶液中にP原料であるトリメチルシリルホスフィン(0.5mg)を、シリンジを用いて添加し(工程S4)、ただちに210℃に降温したのち、10分間保持した。以上のプロセスにより、InPナノ粒子を合成する(工程S5)。また所定時間の保持後には、3つ口フラスコから熱源を取り除いた。以上の工程は、アルゴンで不活性化されたグローブボックス内で行う。
サンプル瓶へ移した後完全に密閉して密閉容器とし(工程S11)、サンプル瓶内の溶媒で満たされていない空間はアルゴンガスで満たされている状態とする。上記サンプル瓶に、キセノン(Xe)ランプ(500W)を光照射強度0.3W/cm2で1時間照射する(工程S12)。
特許文献6には、3層構造のナノ結晶の製造方法として以下の方法が記載されている。
まず、酢酸インジウム0.07mmol、オレイン酸0.3mmolおよびオクタデセン10gを混合して120℃まで真空を維持しながら撹拌する。250℃でトリス(トリメチルシリル)ホスフィン0.05mmolとオクタデセン1mLを添加して20分反応させる。その後、0.1Mのセレン化トリオクチルホスフィン溶液0.02mLを添加して30分間維持した後、亜鉛、オレイン酸、およびオクタデセンを含む溶液を、亜鉛の添加量が0.2mmolとなるように添加して1時間撹拌しながら反応させる。その後、反応温度を300℃まで上げ、0.4Mの硫化トリオクチルホスフィン溶液1mLを添加して1時間反応させる。このようして、上述の3層構造のナノ結晶を製造する。
特許文献7には、InP/InGaP/InPのコアシェル構造による半導体ナノ粒子蛍光体の製造方法として以下の方法が記載されている。
市販の溶媒蒸留装置を用い、加熱槽でトリオクチルホスフィン(TOP)溶媒に溶かした塩化インジウムおよびトリオクチルフォスフィンオキシド(TOPO)を反応させた第1溶液を合成した後、第1溶液の温度を285℃に上昇させる。
次に、TOP溶媒にトリメチルシリルホスフィンを溶解させてなる第2溶液を作製し、第2溶液を加熱槽中の第1溶液にシリンジで注入し、温度を285℃に保持した。冷却、精製および単離の操作を行ない、InPコア粒子を含むコロイド溶液を回収した。回収したコロイド溶液はフッ化水素酸(HF)エッチング溶液(重量比でHF:純水:n−ブタノール=1:2:17)中で攪拌し、失活要因となるInPコア粒子表面の欠陥および異物を取り除いた後に有機溶媒で洗浄する。
InPコア粒子を含むコロイド溶液を再び加熱槽に入れ、塩化インジウムと塩化ガリウムの混合溶液(物質量比1:1)を加えて温度を285℃に上昇させた。前述の第2溶液を加熱槽にシリンジで注入して285℃に保持し、冷却、精製および単離の操作を行なって、InPコア表面にGaInPシェルを形成したコロイド溶液を回収する。回収したコロイド溶液は前述のエッチング処理を行った後に有機溶媒で洗浄する。
InPコア/GaInPシェル粒子を含むコロイド溶液を三たび加熱槽に入れ、保持温度を300℃とした他はInPコア形成と同じ操作を行い、GaInPシェル表面にInPシェルを形成したコロイド溶液を回収した。回収したコロイド溶液は前述のエッチング処理を行った後に有機溶媒で洗浄する。以上の操作により、上述の半導体ナノ粒子蛍光体が得られる。
また、特許文献1〜8に開示のInPのナノ粒子(半導体微粒子)の製造(合成)方法で得られたInPのナノ粒子(半導体微粒子)では、PL(フォトルミネッセンス)発光強度が不十分である。
また、有機溶媒は、1−オクタデセンを用いることが好ましい。
InPナノ粒子は、粒子表面リガンドが炭素数18以上の1級脂肪族アミンであることが好ましく、加熱合成時間が30〜360分であることが好ましい。
さらにまた、本発明の第3の態様は、本発明の第1の態様のInPナノ粒子の合成方法で合成されたInPナノ粒子からなるコアと、コアを被覆するシェルとを有するコアシェル構造であることを特徴とするナノ粒子を提供するものである。
さらには、合成されたInPナノ粒子は、PL発光強度が高く、光学デバイスの光電変換材料として利用可能であり、エレクトロルミネッセンス素子、光電変換素子(太陽電池)等に利用することができる。
また、合成されたInPナノ粒子は、溶液分散性が良好であるため、InPナノ粒子を用いて、均一な光電変換材料塗布膜を作製することができ、塗布方式のエレクトロルミネッセンス素子、および太陽電池に適用することができる。
さらには、InPナノ粒子の製造は、水分と酸素を実質的に排除した雰囲気でなされる。InPナノ粒子の製造においては、後述する原料、有機溶媒、粒子表面リガンド種を密閉容器に充填するときから粒子合成が終わって反応物を密閉容器から取り出すまで水分と酸素を実質的に排除した雰囲気でなされる。
なお、水分と酸素を実質的に排除した雰囲気とすることができれば、その雰囲気を得るための装置等は、特に限定されるものではない。
なお、InPナノ粒子の製造には、原料と有機溶媒に、更に後述する粒子表面リガンド種を添加する。この粒子表面リガンド種の機能としては、粒子表面保護(酸化防止、凝集防止)と、粒子表面パッシベーション(ダングリングボンドの不活性化)である。粒子表面リガンド種により、表面に粒子表面リガンド(配位子)が形成されたInPナノ粒子が製造される。
但し、ガラス製のフラスコを用いて密閉状態で、有機溶媒の沸点以上に加熱を行うことは避けるべきである。
この合成より得られた反応物をオートクレーブから取り出し、例えば、遠心分離機を用いて、良溶媒にトルエンまたはオクタンなどを用い、貧溶媒である脱水エタノールを用いて遠心分離を繰り返し行って生成物を洗浄することで、未反応物と副生成物を廃棄し、InPナノ粒子を抽出し、オクタンなどの分散溶媒に分散させる。
その後、このナノ粒子を含むオクタン溶液を、例えば、ロータリーエバポレーターを用いて、減圧蒸留してエタノールを完全に除去する。これにより、合成したInPナノ粒子を含むオクタン分散液を得る。このようにして、InPナノ粒子を製造することができる。
本発明のInPナノ粒子は、上述のフッ酸またはバッファードフッ酸を用いた粒子表面処理によりPL発光強度が向上する。
上記平均粒径の求め方は、例えば、透過電子顕微鏡による直接観察、動的散乱法またはX線回折ピークの半値幅(デバイ・シェラーの式)などがある。しかしながら、InPナノ粒子の平均粒径は、透過電子顕微鏡で少なくとも20個、好ましくは少なくとも100個の粒子を直接観察し、その算術平均を算出して求めることが好ましい。
原料のP化合物(P供給源)としては、トリスジメチルアミノホスフィンが用いられる。
なお、沸点が170℃以上の有機溶媒を用いることにより、粒子形成中に粒子が凝集しにくくなり、InPナノ粒子の溶液分散性がより良好なものとなる。
炭素数18以上の1級脂肪族アミンとしては、例えば、C18H37NH2、C19H39NH2、C20H41NH2、C21H43NH2、C22H45NH2、C18H39NH2、C19H41NH2、C20H43NH2、C21H45NH2、C22H47NH2などが挙げられる。
なお、粒子表面リガンド種をドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オレイルアミン、トリオクチルアミン、エイコシルアミンと変えると、PL発光強度が高くなる。特に、粒子表面リガンド種の炭素数を16以下から18のものにするとPL発光強度が顕著に高くなることを確認している。
また、コアシェル構造のナノ粒子においても、上述のInPナノ粒子と同様に、炭素数18以上の脂肪族アミン、または炭素数18以上の1級脂肪族アミンで構成されるナノ粒子表面リガンド(配位子)があってもよい。
コアシェル構造のナノ粒子の合成方法は、原料と有機溶媒と粒子表面リガンド(粒子表面リガンド種)の混合液を、撹拌する工程までは、上述のInPナノ粒子の合成方法と同様である。このため、その詳細な説明は省略する。
次に、この混合液の撹拌終了後、オートクレーブまたはフラスコを十分に冷却する。そして、オートクレーブまたはフラスコを不活性ガス雰囲気のグローブボックス内で開け、更に、例えば、オートクレーブまたはフラスコ内に、無水酢酸亜鉛と1−ドデカンチオールを入れて混合し、オートクレーブまたはフラスコを密閉した後、グローブボックスから取り出す。その後、所定の温度で所定時間、例えば、180℃を1時間保持し、反応物を得る。
その後、この粒子を含むオクタン溶液を、例えば、ロータリーエバポレーターを用いて、減圧蒸留してエタノールを完全に除去する。これにより、合成したコアシェル構造のナノ粒子を含むオクタン分散液を得る。これにより、コアシェル構造のナノ粒子が製造される。
本実施例においては、下記表1に示すナノ粒子のサンプル1〜22を、それぞれ以下に示す方法を用いて合成し、各サンプル1〜22について、溶液分散性およびPL発光強度について評価した。
サンプル1においては、AKICO社製ベルトドライブ式攪拌機付きのオートクレーブを用いて、以下の方法により、InPナノ粒子を合成した。
まず、オートクレーブ内を窒素雰囲気(酸素濃度0.5ppm未満、水分濃度1ppm未満)とする。この窒素雰囲気中で、オートクレーブ内に、有機溶媒として1−オクタデセン50ml、In化合物として三塩化インジウム(無水)2.7mmol、P化合物としてトリスジメチルアミノホスフィン2.7mmol、粒子表面リガンド種としてオレイルアミン5.4mmolを、それぞれ入れて混合し、混合液を得る。次に、オートクレーブを密閉する。
オートクレーブ用電熱線ヒーターにより、混合液を室温から140℃(最高加熱温度)に昇温して180分間保持した後、降温した。この昇温して保持した時間(加熱合成時間)が下記表1の「保持時間」である。
最後にナノ粒子を抽出する前に、沈殿物にバッファードフッ酸溶液(HF22体積%)を0.1ml添加して1分間、ナノ粒子の表面処理を行った。このように、バッファードフッ酸による表面処理をしたものを下記表1の「バッファードフッ酸溶液処理」の欄で「あり」と記し、バッファードフッ酸による表面処理をしていないものを「なし」と記した。
さらに、この合成したナノ粒子を含むオクタン分散液にUVランプ(6W)で、波長が365nmのUV光(紫外光)を60分間照射した。このように、UV光(紫外光)を照射したものを下記表1の「UV光照射」の欄で「あり」と記し、UV光(紫外光)を照射していないものを「なし」と記した。
また、合成したナノ粒子を含むオクタン分散液を乾燥して得られた粒子粉末をX線回折で分析を行った結果、InPに相当するピークを検出した。
さらに、PL(フォトルミネッセンス)発光強度の半値幅は、室温において、励起波長400nmの光を用いて、合成したナノ粒子を含むオクタン分散液の蛍光スペクトルを測定して求めた。
サンプル2〜21のInPナノ粒子は、粒子合成時の最高加熱温度、保持時間(加熱合成時間)、有機溶媒種、粒子表面リガンド種、バッファードフッ酸処理の有無およびUV光照射の有無を下記表1に示す通りに変更した以外は、上述のサンプル1と同様の合成方法で製造したものである。このため、サンプル2〜21の合成方法について、その詳細な説明は省略する。
また、サンプル2〜21の各サンプルの溶液分散性およびPL発光強度の評価は、サンプル1と同様に行ったため、その詳細な説明は省略する。
まず、窒素雰囲気(酸素濃度0.5ppm未満、水分濃度1ppm未満)のオートクレーブ内に、有機溶媒として1−オクタデセン50ml、In化合物として三塩化インジウム(無水)2.7mmol、P化合物としてトリスジメチルアミノホスフィン2.7mmol、粒子表面リガンド種としてオレイルアミン5.4mmolを、それぞれ入れて混合し、混合液を得る。次に、オートクレーブを密閉する。
オートクレーブ用電熱線ヒーターにより、混合液を室温から160℃(最高加熱温度)に昇温して180分間保持した後、降温した。
サンプル22のInP/ZnSコアシェル粒子について、HR−TEM(高分解能透過電子顕微鏡)で観察した結果、得られたサンプル22のInP/ZnSコアシェル粒子の平均粒径は6nmであった。
保持時間、有機溶媒および粒子表面リガンド種が同じであるサンプル2、3において、最高加熱温度が高い方が、PL発光強度が高い傾向にある。
最高加熱温度、保持時間および有機溶媒が同じであるサンプル7〜9において、粒子表面リガンド種として、3級脂肪族アミンよりも2級脂肪族アミンの方がPL発光強度が高く、1級脂肪族アミンの方が2級脂肪族アミンよりもPL発光強度が高い。また、サンプル7〜9において、1級脂肪族アミンの方が溶液分散性が良い。
最高加熱温度、有機溶媒および粒子表面リガンド種が同じであるサンプル15〜19において、保持時間が好ましい範囲にある方が溶液分散性が良い。
また、サンプル22のようにコアシェル構造とすることにより、サンプル1〜22中でPL発光強度が最も高くなった。
粒子表面リガンド種が炭素数18以上の脂肪族アミンではないサンプル5およびサンプル6は、溶液分散性が悪い。有機溶媒の沸点が本発明の下限値未満のサンプル13およびサンプル14は、溶液分散性が悪い。
Claims (8)
- In原料として三塩化インジウム(無水)を用い、P原料としてトリスジメチルアミノホスフィンを用いてInPナノ粒子を合成する方法であって、
前記In原料、前記P原料、沸点170℃以上の有機溶媒および粒子表面リガンドを混合して得られた混合液を、150℃以上170℃未満の温度に加熱して前記InPナノ粒子を合成する合成工程を有し、
前記粒子表面リガンドは、炭素数18以上の脂肪族アミンであることを特徴とするInPナノ粒子の合成方法。 - 前記合成工程の後に、フッ酸またはバッファードフッ酸を含有する溶液を用いて、前記InPナノ粒子を表面処理する溶液処理工程を有する請求項1に記載のInPナノ粒子の合成方法。
- 前記合成工程の後に、フッ酸またはバッファードフッ酸を含有する溶液を用いて、前記InPナノ粒子を表面処理する溶液処理工程と、
前記表面処理されたInPナノ粒子に紫外光を10分以上照射する照射工程とを有する請求項1に記載のInPナノ粒子の合成方法。 - 前記有機溶媒は、1−オクタデセンである請求項1〜3のいずれか1項に記載のInPナノ粒子の合成方法。
- 前記InPナノ粒子は、粒子表面リガンドが炭素数18以上の1級脂肪族アミンである請求項1〜4のいずれか1項に記載のInPナノ粒子の合成方法。
- 前記合成工程における加熱合成時間は、30分〜360分である請求項1〜5のいずれか1項に記載のInPナノ粒子の合成方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のInPナノ粒子の合成方法で製造されたものであることを特徴とするナノ粒子。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のInPナノ粒子の合成方法で製造されたInPナノ粒子からなるコアと、前記コアを被覆するシェルとを有するコアシェル構造であることを特徴とするナノ粒子。
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