JP2013173638A - 窒化アルミニウム結晶の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013173638A JP2013173638A JP2012038431A JP2012038431A JP2013173638A JP 2013173638 A JP2013173638 A JP 2013173638A JP 2012038431 A JP2012038431 A JP 2012038431A JP 2012038431 A JP2012038431 A JP 2012038431A JP 2013173638 A JP2013173638 A JP 2013173638A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- aluminum nitride
- crystal
- aln
- nitride crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 82
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 68
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 26
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 31
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 29
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims description 27
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 25
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 claims description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 19
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 7
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000010408 film Substances 0.000 description 10
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 10
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 5
- 229910002704 AlGaN Inorganic materials 0.000 description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 4
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000004719 convergent beam electron diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000002248 hydride vapour-phase epitaxy Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000004943 liquid phase epitaxy Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
Abstract
【解決手段】Ga−Al合金融液4に窒素ガスを導入し、Ga−Al合金融液4中のシード基板3上に窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させる方法において、前記Ga−Al合金融液4中に注入する窒素含有ガスの酸素分圧を1×10-17atmより大きく(高く)することより、前記シード基板3上にシード基板3表面の良好な結晶性を引き継ぎかつAl極性を有する窒化アルミニウム結晶。
【選択図】図1
Description
先ず、c面サファイア基板を窒素分圧0.9atm/CO分圧0.1atm、温度1500℃で1時間保持した後、窒素分圧1.0atmで5時間保持し、窒化サファイア基板を得た。c軸配向したAlN結晶について、チルト成分(結晶試料面に垂直な方向の結晶面の揺らぎ)の結晶性はAlN結晶(002)面のX線回折ロッキングカーブの半値幅で表し、ツィスト成分(結晶試料面内における回転方向の揺らぎ)の結晶性はAlN結晶(102)面のロッキングカーブの半値幅で表した。その結果、この窒化サファイア基板表面のAlN薄膜の結晶性はAlN結晶(002)面チルトの半値幅で40arcsecであり、AlN結晶(102)面ツィストは440arcsecであった。
AlN結晶(002)面チルトの半値幅が36arcsec、(102)面ツィストの半値幅が460arcsecである窒化サファイア基板を用い、Ga−Al合金融液からなるフラックス中に吹き込んだ窒素ガス中の酸素分圧を1.25×10−8atmとした以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。AlN結晶(002)面チルトの半値幅は76arcsecで、(102)面ツィストの半値幅は581arcsecであった。また、エピタキシャル成長したAlN結晶の膜厚は0.7μmであり、AlN膜の極性を判定した結果Al極性であった。
AlN結晶(002)面チルトの半値幅が44arcsec、(102)面ツィストの半値幅が433arcsecである窒化サファイア基板を用い、Niリボンを充填した脱酸素炉の温度を700℃に保ち(O2/N2バランスガスは添加せず)、Ga−Al合金融液からなるフラックス中に吹き込んだ窒素ガス中の酸素分圧を1.00×10−17atmとした以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。その結果、AlN結晶はシード基板上にほとんど成長せず、シード基板表面に侵食が見られた。
Claims (4)
- Ga−Al合金融液に、N原子を含有し、酸素分圧が1×10−17atmより大きなガスを導入し、該Ga−Al合金融液中の種結晶基板上に窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させることを特徴とする窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記酸素分圧が1×10−8atm以上1×10-5atm以下であることを特徴とする請求項1記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記種結晶基板が窒化サファイア基板であることを特徴とする請求項1又は2記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記窒化サファイア基板に形成された窒素極性の窒化アルミニウム膜上に、Al極性の窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させることを特徴とする請求項2に記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012038431A JP5865728B2 (ja) | 2012-02-24 | 2012-02-24 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012038431A JP5865728B2 (ja) | 2012-02-24 | 2012-02-24 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013173638A true JP2013173638A (ja) | 2013-09-05 |
JP5865728B2 JP5865728B2 (ja) | 2016-02-17 |
Family
ID=49266942
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012038431A Active JP5865728B2 (ja) | 2012-02-24 | 2012-02-24 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5865728B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015024940A (ja) * | 2013-07-29 | 2015-02-05 | 住友金属鉱山株式会社 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
JP2016141575A (ja) * | 2015-01-30 | 2016-08-08 | 住友金属鉱山株式会社 | エピタキシャル成長用基板及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107154799B (zh) * | 2017-04-01 | 2020-04-14 | 北京无线电计量测试研究所 | 一种蓝宝石微波频率源和控制方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008044809A (ja) * | 2006-08-14 | 2008-02-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
WO2012008545A1 (ja) * | 2010-07-14 | 2012-01-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
-
2012
- 2012-02-24 JP JP2012038431A patent/JP5865728B2/ja active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008044809A (ja) * | 2006-08-14 | 2008-02-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
WO2012008545A1 (ja) * | 2010-07-14 | 2012-01-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015024940A (ja) * | 2013-07-29 | 2015-02-05 | 住友金属鉱山株式会社 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
JP2016141575A (ja) * | 2015-01-30 | 2016-08-08 | 住友金属鉱山株式会社 | エピタキシャル成長用基板及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5865728B2 (ja) | 2016-02-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5656697B2 (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 | |
JP4821007B2 (ja) | Iii族元素窒化物結晶の製造方法およびiii族元素窒化物結晶 | |
KR101669259B1 (ko) | 적층체의 제조방법 | |
JP6362378B2 (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 | |
JP6189664B2 (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 | |
JP6491488B2 (ja) | エピタキシャル成長用基板及びその製造方法 | |
JP4597534B2 (ja) | Iii族窒化物基板の製造方法 | |
US9443727B2 (en) | Semi-polar III-nitride films and materials and method for making the same | |
JP2005213063A (ja) | 窒化物半導体自立基板及びその製造方法、並びにそれを用いた窒化物半導体発光素子 | |
JP5865728B2 (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 | |
JP2008162855A (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法及び窒化物半導体基板 | |
Bickermann et al. | Vapor transport growth of wide bandgap materials | |
JP4867981B2 (ja) | GaN結晶の成長方法 | |
JP6373615B2 (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法及び製造装置 | |
JP6362555B2 (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 | |
JP6235398B2 (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法及び製造装置 | |
US20120063987A1 (en) | Group-iii nitride crystal ammonothermally grown using an initially off-oriented non-polar or semi-polar growth surface of a group-iii nitride seed crystal | |
JP2014172797A (ja) | 窒化ガリウム(GaN)自立基板の製造方法及び製造装置 | |
JP6159245B2 (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 | |
WO2023162936A1 (ja) | AlN単結晶の製造方法、AlN単結晶、およびAlN単結晶製造装置 | |
JP2017160106A (ja) | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 | |
JP6457442B2 (ja) | GaN結晶基板 | |
JP5424476B2 (ja) | 単結晶基板、その製造方法、当該単結晶基板上に形成してなる半導体薄膜、および半導体構造 | |
Wu | Development of a novel growth method for AlN bulk single crystals using elemental aluminum and nitrogen gas | |
JP2019189479A (ja) | Iii族窒化物結晶の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20141003 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20141003 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150430 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150602 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150803 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20151006 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151116 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151208 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151228 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5865728 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |