JP2013128144A - 加熱処理方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

【課題】熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる加熱処理方法およびその装置を提供することを目的とする。
【解決手段】銀の微粒子が塗布されたＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）を被処理物（ワーク）としてチャンバー内に送り込んで収容する。ステップＳ２でチャンバーの内部にワークを収容して、ワークに対して加熱処理を行う。このステップＳ２での加熱処理とは別に、ステップＳ２では、ワークを収容した状態でチャンバーの内部を真空でワークを処理する真空処理を加熱処理と並行して行っている。この真空処理を加熱処理に組み合わせることで、加熱時間を低減させて低温にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。
【選択図】図２

Description

本発明は、被処理物に対して加熱処理を行う加熱処理方法およびその装置に係り、特に、金属の微粒子が塗布された被処理物に対して加熱処理を行って、微粒子を焼結させる技術に関する。

従来、ナノサイズの銀や銅などの金属の微粒子からなる金属ペーストが、印刷配線基板を作る目的で開発されている。具体的には、金属の微粒子を溶剤に溶かし、分散剤により微粒子を分散させた金属ペーストを印刷技術（インクジェットやスクリーン印刷）により基板などの被処理物に塗布する。その後、加熱処理により分散剤や溶剤を分散させて微粒子を焼結させる。

加熱処理に際しては、銀の微粒子を用いてガラス基板を被処理物として用いる場合には２２０℃で６０分での焼結条件で行われる。また、ガラス基板よりも薄い基材を被処理物として用いる場合には、熱変形や熱による損傷を防止するために１２０℃〜１５０℃の低温で６０分での焼結条件で行われる。

しかし、実際には１２０℃〜１５０℃でもＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）では熱変形や熱による損傷があり、ＰＥＴ用の材料としては、１００℃前後で焼結することが要求され、適切な材料がなかった。そこで、プラズマ放電によって発生したプラズマを利用したプラズマ処理を適用して、プラズマ中に被処理物（ワーク）を置いてプラズマ処理を行い、ＰＥＴなどの被処理物に塗布された微粒子を低温で焼結させる技術などがある（例えば、特許文献１参照）。

特開２００９−２８３５４７号公報

しかしながら、上述した特許文献１の手法を用いてプラズマ処理を行う場合には、次のような問題がある。すなわち、プラズマ処理を用いたとしても実際には焼結条件は１２０℃〜１５０℃であり、１００℃前後で焼結させることができない。上述した特許文献１では被処理物を冷却させて、熱変形や熱による損傷を防止することが開示されているが、冷却によってプラズマ処理部（チャンバー）で温度が不均一になってしまうことが判明されている。仮に冷却しなかったとしても、プラズマを均一にすることは難しく、プラズマの熱エネルギでの加熱は不安定となってしまう。

さらに、プラズマ処理のみでは、上述した不均一の他に、急激な温度上昇により処理再現性が安定しない、プラズマ照射を長時間にわたって行うので被処理物への損傷が大きい、被処理物の表面と裏面との温度差が大きいので被処理物の基材自体に損傷が生じるということも新たに判明されている。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる加熱処理方法およびその装置を提供することを目的とする。

発明者らは、上記の問題を解決するために鋭意研究した結果、次のような知見を得た。

すなわち、従来の加熱処理では、加熱処理部（チャンバー）で被処理物を置いて大気圧で行っているので、大気圧下での空気などに代表されるガスなどにより熱が均一に分布し、プラズマ処理と比較するとチャンバーで温度が均一になると考えられる。してみると、従来の加熱処理と別の処理とを組み合わせることが上記の問題の解決の糸口になると考えられる。

そこで、従来の加熱処理を「プレヒート(pre-heat)」として、プレヒート後に別の処理を組み合わせれば、プレヒートでの加熱時間を低減させて低温にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることが可能であるという知見を得た。つまり、上述した特許文献１での冷却とは逆の発想で、積極的に加熱するもののその加熱を低温で行うプレヒートとその後の処理とを組み合わせるという発想に至った。その後の処理としては、被処理物を収容した状態で加熱処理部（チャンバー）の内部を真空で被処理物を処理する真空処理や、上述した特許文献１と同様に、被処理物に対してプラズマ処理を行うプラズマ処理が考えられる。

このような知見に基づく本発明は、次のような構成をとる。

すなわち、本発明に係る加熱処理方法は、金属の微粒子が塗布された被処理物に対して加熱処理を行って、前記微粒子を焼結させる加熱処理方法であって、加熱処理部の内部に前記被処理物を収容して、前記被処理物に対して前記加熱処理を行う加熱処理過程と、その加熱処理過程の後で前記被処理物に対してプラズマ処理を行うプラズマ処理過程とを備えることを特徴とするものである。

［作用・効果］本発明に係る加熱処理方法によれば、加熱処理過程は、加熱処理部の内部に被処理物を収容して、被処理物に対して加熱処理を行い、従来の加熱処理での過程に相当する。この加熱処理過程とは別に、加熱処理過程の後で被処理物に対してプラズマ処理を行うプラズマ処理過程を備える。このプラズマ処理過程を組み合わせることで、均一に加熱することができ処理の均一性が向上し、加熱時間やプラズマ照射時間も短く済むので被処理物への損傷も少なく、表裏面の温度差も緩和され被処理物の基材自体の損傷も少なくなる。その結果、加熱時間を低減させて低温にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。また、プラズマ処理よりも事前に加熱することにより温度の変動幅が少なくなり、処理の再現性が向上することができる。

また、被処理物を収容した状態で加熱処理部の内部を真空で被処理物を処理する真空処理過程を備え、その真空処理過程の後で上述のプラズマ処理過程でのプラズマ処理を行うのが好ましい。これらの真空処理過程およびプラズマ処理を組み合わせることで、上述した処理の均一性の向上、加熱時間やプラズマ照射時間の低減、これらの時間の低減による被処理物への損傷の防止、表裏面の温度差の緩和による被処理物の基材自体への損傷の防止をより一層実現することができる。加熱時間を低減させて低温にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。

上述した真空処理過程を備えた本発明の一例（前者の一例）は、上述の加熱処理過程と上述の真空処理過程とを並行に行うことで、真空で被処理物に対して加熱処理を行う。加熱処理過程での加熱処理で例えばランプヒータを用いた場合には、大気圧下での空気などに代表されるガスなどにより熱を均一に分布させなくとも、真空下で熱が均一に分布し、加熱処理過程と真空処理過程とを並行に行い、真空で被処理物に対して加熱処理を行うことができる。

上述した真空処理過程を備えた本発明の他の一例（後者の一例）は、上述の加熱処理過程は、大気圧で被処理物に対して加熱処理を行い、上述の真空処理過程は、上述の大気圧での加熱処理過程の後で被処理物を収容した状態で上述の加熱処理部の内部を減圧して上述の真空にする真空化過程である。前者の（加熱処理過程と真空処理過程とを並行に行った）一例と相違して、後者の一例の場合には、加熱処理過程は、大気圧で被処理物に対して加熱処理を先に行い（すなわちプレヒートを行い）、大気圧での加熱処理過程（すなわちプレヒート）の後で被処理物を収容した状態で加熱処理部の内部を減圧して真空にする（いわゆる「真空引き」を行う）。後者の一例の場合には、大気圧下での空気などに代表されるガスなどにより加熱処理過程（プレヒート）で熱を均一に分布させた後に、加熱処理部の内部を減圧して真空にする真空引きを行うので、真空下で熱が均一に分布して微粒子を焼結させることができる。また、真空処理よりも事前に加熱することにより温度の変動幅が少なくなり、処理の再現性が向上することができる。

また、上述した発明に係る加熱処理装置は、金属の微粒子が塗布された被処理物に対して加熱処理を行って、前記微粒子を焼結させる加熱処理装置であって、内部に前記被処理物を収容して、前記被処理物に対して前記加熱処理を行う加熱処理部と、その加熱処理の後で前記被処理物に対してプラズマ処理を行うプラズマ処理部とを備えることを特徴とするものである。

［作用・効果］本発明に係る加熱処理装置によれば、プラズマ処理過程を備えた発明を好適に実施することができる。

また、上述した本発明に係る加熱処理装置の好ましい一例は、被処理物を送り込む送り込み手段を備え、その送り込み手段によって被処理物が送り込まれながら、処理をそれぞれ行うことである。

本発明に係る加熱処理方法によれば、加熱処理過程の他に、プラズマ処理過程を組み合わせることで、加熱時間を低減させて低温にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。
また、本発明に係る加熱処理装置によれば、これらの加熱処理方法を好適に実施することができる。

参照例１に係る加熱処理装置の概略図である。 参照例１に係る加熱処理方法の一連の流れを示すフローチャートである。 実施例１に係る加熱処理装置の概略図である。 実施例１に係る加熱処理方法の一連の流れを示すフローチャートである。 参照例２に係る加熱処理装置の概略図である。 参照例２に係る加熱処理方法の一連の流れを示すフローチャートである。 実施例２に係る加熱処理装置の概略図である。 実施例２に係る加熱処理方法の一連の流れを示すフローチャートである。 被処理物としてガラス基板を用いた場合の真空時間に対する抵抗値変化のグラフ（真空時間別抵抗値特性）である。 被処理物としてガラス基板を用いた場合の真空時間に対する体積抵抗率変化のグラフ（真空時間別体積抵抗率特性）である。

参照例１

以下、図面を参照して本発明の参照例１を説明する。
図１は、参照例１に係る加熱処理装置の概略図である。後述する実施例１も含めて、本参照例１では、被処理物として、ローラによって送り込まれるＰＥＴを例に採って説明する。

本参照例１では、加熱処理装置は、図１に示すように、チャンバー１を備えており、チャンバー１内にランプヒータ２を備えている。チャンバー１の内部を減圧して真空にするために真空ポンプ３を設けている。図１ではランプヒータ２を１つのみ図示しているが、複数であってもよい。本参照例１では、チャンバー１は、本発明における加熱処理部に相当する。

その他に、加熱処理装置は、チャンバー１内に長尺状の被処理物（ワーク）Ｗを図１中の矢印に示す方向に送り込むローラ４を備えている。図１ではローラ４を２つ図示しているが、３つ以上であってもよい。ワークＷは、銀の微粒子が塗布されたＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）である。各参照例および各実施例では銀の微粒子を例に採って説明しているが、金や銅の微粒子などに例示されるように、通常において印刷技術（インクジェットやスクリーン印刷）で用いられる金属の微粒子であれば、塗布される微粒子については特に限定されない。ローラ４は、本発明における送り込み手段に相当し、ワークＷは、本発明における被処理物に相当する。

続いて、本参照例１に係る加熱処理方法について、図２を参照して説明する。図２は、参照例１に係る加熱処理方法の一連の流れを示すフローチャートである。図２では、ステップＳ１の段階では、チャンバー１内は、真空ポンプ３により減圧されて既に真空となっており、ランプヒータ２によってランプヒータ２付近では所定の温度（例えば１００℃程度）に既に達しているものとして説明する。

（ステップＳ１）ワークの送り込み
ワークＷとして、銀の微粒子が塗布されたＰＥＴをローラ４により送り込む。そして、２つのローラ２間に設けられたランプヒータ２にワークＷを送り込む。

（ステップＳ２）加熱処理・真空処理
ワークＷを送り込みつつ、送り込まれたワークＷをランプヒータ２が加熱することで、ワークＷに対して加熱処理を行う。なお、チャンバー１内は真空となっているので、真空でワークＷを処理することになる。したがって、このステップＳ２は、本発明における加熱処理過程に相当し、本発明における真空処理過程にも相当する。そして、加熱処理過程と真空処理過程とを並行に行うことになる。

（ステップＳ３）ワークがない？
送り込まれるワークＷがなくなるまで、ワークＷを送り込みつつステップＳ２を繰り返し行う。送り込まれるワークＷがなくなれば、一連の加熱処理を終了する。

本参照例１に係る加熱処理方法によれば、ステップＳ２での加熱処理過程は、加熱処理部（本参照例１ではチャンバー１）の内部に被処理物（ワーク）Ｗを収容して、ワークＷに対して加熱処理を行い、従来の加熱処理での過程に相当する。この加熱処理過程とは別に、ステップＳ２での真空処理過程は、ワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を真空でワークＷを処理する。この真空処理過程を組み合わせることで、均一に加熱することができ処理の均一性が向上し、加熱時間も短く済むのでワークＷへの損傷も少なく、表裏面の温度差も緩和されワークＷの基材自体の損傷も少なくなる。その結果、加熱時間を低減させて低温（本参照例１では１００℃程度）にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。

本参照例１では、上述の加熱処理過程と上述の真空処理過程とをステップＳ２で並行に行うことで、真空でワークＷに対して加熱処理を行っている。ステップＳ２での加熱処理過程での加熱処理で本参照例１のようにランプヒータ２を用いた場合には、大気圧下での空気などに代表されるガスなどにより熱を均一に分布させなくとも、真空下で熱が均一に分布し、加熱処理過程と真空処理過程とをステップＳ２で並行に行い、真空でワークＷに対して加熱処理を行うことができる。

本参照例１に係る加熱処理装置は、内部にワークＷを収容して、ワークＷに対して加熱処理を行うチャンバー１を備え、ワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を真空でワークＷを処理している。上述の構成を備えた本参照例１に係る加熱処理装置によれば、ステップＳ２での真空処理過程を備えた本参照例１に係る加熱処理方法を好適に実施することができる。

本参照例１では、ワークＷを送り込む送り込み手段（本参照例１ではローラ４）を備え、そのローラ４によってワークＷが送り込まれながら、処理をそれぞれ行っている。

次に、図面を参照して本発明の実施例１を説明する。
図３は、実施例１に係る加熱処理装置の概略図である。本実施例１では、上述した参照例１と同様に、被処理物として、ローラによって送り込まれるＰＥＴを例に採って説明する。なお、上述した参照例１と同じ構成については同じ符号を付してその説明を省略する。

上述した参照例１と同様に、加熱処理装置は、図３に示すように、チャンバー１とランプヒータ２と真空ポンプ３とローラ４とを備えている。本実施例１では、加熱処理装置は、プラズマのためのガス（図３では「Ｇａｓ」で表記）を供給する供給流路５と、プラズマのための電力（図３では「Ｐｏｗｅｒ」で表記）を印加する電極６とを備えている。図３では供給流路５を２つ図示しているが、単数であってもよいし、３つ以上であってもよい。プラズマのためのガスについては、水素や酸素や窒素であるが、アルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）などの希ガスなどに例示されるように、通常においてプラズマで用いられるガスであれば、ガスについては特に限定されない。本実施例１においても、ローラ４は、本発明における送り込み手段に相当し、ワークＷは、本発明における被処理物に相当する。

ただし、プラズマのためのガスについては、上述のヘリウム（Ｈｅ）や水素（Ｈ_２）が最適である。ヘリウムや水素は、分子サイズの大きい元素と比べて内部へ浸透するので、ワークＷの表面へのダメージ（損傷）が緩和される。なお、上述した特許文献１では水素単体を用いてプラズマを生成している旨が開示されているが、水素単体のみならず、ヘリウム単体を用いてプラズマを生成してもよいし、ヘリウムと水素との混合ガスを用いてプラズマを生成してもよい。

水素は還元効果があるので、酸化しやすい材料からなるワークＷに対してプラズマ処理を行う場合には、当該ワークＷに対して酸化を防止しつつプラズマ処理を行うことができる。ただし、安全性の向上を考えると、水素単体よりも、ヘリウム単体あるいはヘリウムと水素との混合ガスを用いてプラズマ処理を行う方がより好ましい。全体の３％程度の水素を混ぜたヘリウムと水素との混合ガスであっても、還元効果があり、水素単体を用いてプラズマ処理を行ったときと（ダメージ緩和の効果を奏した）同等の処理を行うことができる。したがって、銅（Ｃｕ）等の酸化しやすい金属にヘリウムと水素との混合ガスは有効である。また、水素単体と比較して安全性も向上する。また、還元量により適正状態が存在するような材料については、水素のみでは還元し過ぎる場合があり、ヘリウムと水素との混合比を調整することにより、還元量を軽減することが可能である。

また、ヘリウム単体を用いてプラズマ処理を行う場合には、酸化しない材料からなるワークＷに対しては水素単体を用いてプラズマ処理を行ったときと（ダメージ緩和の効果を奏した）同等の処理を行うことができる。また、水素単体と比較して安全性も向上する。

本実施例１では、供給流路５を通してチャンバー１内にガスを供給して、電力を電極６に印加して、プラズマ放電によりプラズマをチャンバー１内で発生させる。そして、ローラ４により送り込まれたワークＷに対してプラズマ処理を行う。したがって、本実施例１では、チャンバー１は、本発明における加熱処理部に相当し、本発明におけるプラズマ処理部にも相当する。そして、チャンバー１の加熱処理部はプラズマ処理部を兼用することになる。

続いて、本実施例１に係る加熱処理方法について、図４を参照して説明する。図４は、実施例１に係る加熱処理方法の一連の流れを示すフローチャートである。上述した参照例１の図２と同様に、本実施例１の図４では、ステップＴ１の段階では、チャンバー１内は、真空ポンプ３により減圧されて既に真空となっており、ランプヒータ２によってランプヒータ２付近では所定の温度（例えば１００℃程度）に既に達しているものとして説明する。

（ステップＴ１）ワークの送り込み
ワークＷとして、銀の微粒子が塗布されたＰＥＴをローラ４により送り込む。このステップＴ１は、上述した参照例１の図２のステップＳ１と同じである。

（ステップＴ２）加熱処理・真空処理
ワークＷを送り込みつつ、送り込まれたワークＷをランプヒータ２が加熱することで、ワークＷに対して加熱処理を行う。このステップＴ２は、上述した参照例１の図２のステップＳ２と同じである。したがって、本実施例１においても、このステップＴ２は、本発明における加熱処理過程に相当し、本発明における真空処理過程にも相当する。そして、本実施例１においても、加熱処理過程と真空処理過程とを並行に行うことになる。

（ステップＴ３）ワークがない？
送り込まれるワークＷがなくなるまで、ワークＷを送り込みつつステップＴ２を繰り返し行う。送り込まれるワークＷがなくなれば、次のステップＴ４に進む。

（ステップＴ４）プラズマ発生
次に、供給流路５を通してチャンバー１内にガスを所定の圧力（例えば２０パスカル程度）に達するまで供給する。そして、２ＫＷ程度の電力を電極６に印加して、プラズマ放電によりプラズマをチャンバー１内で発生させる。

（ステップＴ５）ワークの再度の送り込み
ステップＴ２での加熱処理・真空処理後のワークＷをローラ４により再度に送り込む。なお、ランプヒータ２の付近に設けられたローラ４とは別のローラによって加熱処理・真空処理後のワークＷを送り込んでもよい。

（ステップＴ６）プラズマ処理
ワークＷを送り込みつつ、送り込まれたワークＷをチャンバー１内のプラズマに送り込むことで、ワークＷに対してプラズマ処理を行う。このステップＴ６は、本発明におけるプラズマ処理過程に相当する。

（ステップＴ７）ワークがない？
送り込まれるワークＷがなくなるまで、ワークＷを送り込みつつステップＴ６を繰り返し行う。送り込まれるワークＷがなくなれば、一連の加熱処理を終了する。

本実施例１に係る加熱処理方法によれば、ステップＳ２での真空処理過程を備えた参照例１と同様に、ステップＴ２での加熱処理過程は、加熱処理部（本実施例１ではチャンバー１）の内部に被処理物（ワーク）Ｗを収容して、ワークＷに対して加熱処理を行い、従来の加熱処理での過程に相当する。この加熱処理過程とは別に、この加熱処理過程とは別に、ステップＴ２での加熱処理過程の後でワークＷに対してプラズマ処理を行うステップＴ６でのプラズマ処理過程を備えている。このプラズマ処理過程を組み合わせることで、均一に加熱することができ処理の均一性が向上し、加熱時間やプラズマ照射時間も短く済むのでワークＷへの損傷も少なく、表裏面の温度差も緩和されワークＷの基材自体の損傷も少なくなる。その結果、加熱時間を低減させて低温（本実施例１では１００℃程度）にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。また、プラズマ処理よりも事前に加熱することにより温度の変動幅が少なくなり、処理の再現性が向上することができる。

ステップＴ６でのプラズマ処理過程を備えた本実施例１では、好ましくは、ステップＳ２での真空処理過程を備えた参照例１を組み合わせている。すなわち、ワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を真空でワークＷを処理する真空処理過程（ステップＴ２）を備え、その真空処理過程の後で上述のステップＴ６でのプラズマ処理過程でのプラズマ処理を行っている。これらの真空処理過程およびプラズマ処理を組み合わせることで、上述した処理の均一性の向上、加熱時間やプラズマ照射時間の低減、これらの時間の低減によるワークＷへの損傷の防止、表裏面の温度差の緩和によるワークＷの基材自体への損傷の防止をより一層実現することができる。加熱時間を低減させて低温にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。

本実施例１では、上述した参照例１と同様に上述の加熱処理過程と上述の真空処理過程とをステップＴ２で並行に行うことで、真空でワークＷに対して加熱処理を行っている。そして、その後でステップＴ６でのプラズマ処理過程でのプラズマ処理を行っている。参照例１、実施例１のようにランプヒータ２を用いた場合には、真空下で熱が均一に分布し、加熱処理過程と真空処理過程とをステップＳ２で並行に行いつつ、その後でステップＴ６においてプラズマ処理を行い、真空でワークＷに対して加熱処理を行うことができる。

本実施例１に係る加熱処理装置は、内部にワークＷを収容して、ワークＷに対して加熱処理を行うチャンバー１を備え、その加熱処理の後でワークＷに対してプラズマ処理をプラズマ処理部（本実施例１では同じチャンバー１）が行っている。上述の構成を備えた本実施例１に係る加熱処理装置によれば、ステップＴ６でのプラズマ処理過程を備えた本実施例１に係る加熱処理方法を好適に実施することができる。

本実施例１では、加熱処理部はプラズマ処理部をチャンバー１として兼用し、好ましくは、チャンバー１の加熱処理部の内部に加熱処理後のワークＷを収容した状態でプラズマ処理を行っている。加熱処理部がプラズマ処理部を兼用することで、同じ加熱処理部（すなわちチャンバー１）にて加熱処理に引き続いてプラズマ処理を行うことができ、効率良く加熱処理およびプラズマ処理を行うことで、装置を簡易化することができる。

上述した参照例１と同様に、本実施例１では、ワークＷを送り込む送り込み手段（本実施例１ではローラ４）を備え、そのローラ４によってワークＷが送り込まれながら、処理をそれぞれ行っている。

参照例２

次に、図面を参照して本発明の参照例２を説明する。
図５は、参照例２に係る加熱処理装置の概略図である。後述する実施例２も含めて、本参照例２では、被処理物として、枚葉処理されるＰＥＴを例に採って説明する。なお、上述した参照例１、実施例１と同じ構成については同じ符号を付してその説明を省略する。

上述した参照例１、実施例１と同様に、加熱処理装置は、図５に示すように、チャンバー１と真空ポンプ３とを備えている。上述した参照例１、実施例１と相違して、本参照例２では、加熱処理装置は、参照例１、実施例１のランプヒータ２（図１または図３を参照）の替わりに電気ヒータ１２を備えている。上述した参照例１と同様に、本参照例２においても、チャンバー１は、本発明における加熱処理部に相当する。

また、本参照例２では、加熱処理装置は、枚葉処理の被処理物（ワーク）Ｗを載置するステージ１４を備えている。このステージ１４を備えることで参照例１、実施例１のローラ４（図１または図３を参照）は本参照例２では不要となる。ステージ１４内に上述の電気ヒータ１２を設けている。図５では、ステージ１４内に電気ヒータ１２を設けているが、必ずしもステージ１４内に電気ヒータ１２を設ける必要はなく、ワークＷの近傍に電気ヒータ１２を設けてもよい。また、必ずしも電気ヒータ１２である必要はなく、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなるシリコンカーバイトのマイクロ波加熱ヒータや、上述した参照例１、実施例１と同じランプヒータ２（図１または図３を参照）などに例示されるように、通常において加熱処理に用いられる加熱部であれば、チャンバー１内に設けられる加熱部については特に限定されない。ワークＷは、本発明における被処理物に相当する。

続いて、本参照例２に係る加熱処理方法について、図６を参照して説明する。図６は、参照例２に係る加熱処理方法の一連の流れを示すフローチャートである。参照例１、実施例１のランプヒータ２（図１または図３を参照）を用いずに本参照例２では電気ヒータ１２を用いていることにより、上述した参照例１の図２や実施例１の図４とは相違して、本参照例２での図６では、大気圧下で熱を均一に分布させるために、先ずステップＵ１を行うものとして説明する。

（ステップＵ１）大気圧下での加熱
先ず、大気圧の状態で電気ヒータ１２を作動させて、チャンバー１内を大気圧下で加熱する。大気圧下で加熱することにより、大気圧下で熱を均一に分布させる。

（ステップＵ２）ワークの載置
大気圧の状態で電気ヒータ１２を作動させ続けた状態で、ワークＷとして、銀の微粒子が塗布されたＰＥＴをステージ１４に載置する。

（ステップＵ３）加熱処理
大気圧の状態で電気ヒータ１２を作動させ続けた状態で、ワークＷをステージ１４に載置すると、ステージ１４内に設けられた電気ヒータ１２がワークＷを加熱することで、大気圧でワークＷに対して加熱処理を行う。本参照例２では、このステップＵ３は、本発明における加熱処理過程に相当する。

（ステップＵ４）真空引き・真空処理
電気ヒータ１２を作動させ続けた状態で、加熱処理後でワークＷをステージ１４に載置してチャンバー１内に収容した状態でチャンバー１の内部を真空ポンプ３により減圧して真空にする真空引きを行う。この真空引きによって、チャンバー１内は真空となるので、真空でワークＷを処理することになる。したがって、このステップＵ４は、本発明における真空処理過程に相当し、本発明における真空化過程にも相当する。そして、真空にした状態で電気ヒータ１２を作動させ続けることで、真空にした状態で加熱処理を引き続き行う。

（ステップＵ５）ワークがない？
ステップＵ３，Ｕ４での加熱処理後、さらにはステップＵ４での真空処理後のワークＷをチャンバー１から引き揚げる。枚葉処理の対象となるワークＷがなくなるまで、真空から大気圧下に戻してステップＵ１に戻ってステップＵ１〜Ｕ５を繰り返し行う枚葉処理を行う。すなわち、ステップＵ１〜Ｕ５での処理をそれぞれ行った後で次のワークＷをステージ１４に載置することを繰り返すことで枚葉処理を行う。枚葉処理の対象となるワークＷがなくなれば、一連の加熱処理を終了する。なお、次のワークＷをステージ１４に載置する際に、熱の均一性に影響がなければ、必ずしも真空から大気圧下に戻してステップＵ１に戻る必要はなく、ステップＵ５からステップＵ２に戻って、ステップＵ２〜Ｕ５を繰り返し行えばよい。

本参照例２に係る加熱処理方法によれば、ステップＳ２あるいはステップＴ２での真空処理過程を備えた参照例１、実施例１と同様に、ステップＵ３での加熱処理過程は、加熱処理部（本参照例２ではチャンバー１）の内部に被処理物（ワーク）Ｗを収容して、ワークＷに対して加熱処理を行い、従来の加熱処理での過程に相当する。この加熱処理過程とは別に、ステップＵ４での真空処理過程は、ワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を真空でワークＷを処理する。この真空処理過程を組み合わせることで、均一に加熱することができ処理の均一性が向上し、加熱時間も短く済むのでワークＷへの損傷も少なく、表裏面の温度差も緩和されワークＷの基材自体の損傷も少なくなる。その結果、加熱時間を低減させて低温（本参照例２では１００℃程度）にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。

本参照例２では、ステップＵ３での加熱処理過程は、大気圧でワークＷに対して加熱処理を行い、ステップＵ４での真空処理過程は、上述の大気圧での加熱処理過程の後でワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を減圧して上述の真空にする真空化過程である。加熱処理過程と真空処理過程とを並行に行った参照例１、実施例１と相違して、本参照例２の場合には、ステップＵ３での加熱処理過程は、大気圧でワークＷに対して加熱処理を先に行い（すなわちプレヒートを行い）、ステップＵ３での大気圧での加熱処理過程（すなわちプレヒート）の後でワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を減圧して真空にする真空引きをステップＵ４で行っている。本参照例２の場合には、大気圧下での空気などに代表されるガスなどにより加熱処理過程（プレヒート）で熱を均一に分布させた後に、加熱処理部の内部を減圧して真空にする真空引きを行うので、真空下で熱が均一に分布して微粒子を焼結させることができる。また、真空処理よりも事前に加熱することにより温度の変動幅が少なくなり、処理の再現性が向上することができる。

本参照例２の図６では、大気圧での加熱処理過程（ステップＵ４も含む）の途中でステップＵ４で真空化過程を行って、真空にした状態で加熱処理を引き続き行っている。

本参照例２に係る加熱処理装置は、上述した参照例１と同様に、内部にワークＷを収容して、ワークＷに対して加熱処理を行うチャンバー１を備え、ワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を真空でワークＷを処理している。上述の構成を備えた本参照例２に係る加熱処理装置によれば、ステップＵ４での真空処理過程を備えた本参照例２に係る加熱処理方法を好適に実施することができる。

上述した参照例１、実施例１と相違して、本参照例２では、ワークＷを載置する載置台（本参照例２ではステージ１４）をチャンバー１の内部に配置し、対象となるワークＷに対して処理をそれぞれ行った後で次のワークＷをステージ１４に載置することを繰り返すことで枚葉処理を行っている。

次に、図面を参照して本発明の実施例２を説明する。
図７は、実施例２に係る加熱処理装置の概略図である。本実施例２では、上述した参照例２と同様に、被処理物として、枚葉処理されるＰＥＴを例に採って説明する。なお、上述した参照例１、実施例１および参照例２と同じ構成については同じ符号を付してその説明を省略する。

上述した参照例１、実施例１および参照例２と同様に、加熱処理装置は、図７に示すように、チャンバー１と真空ポンプ３とを備えている。上述した参照例２と同様に、本実施例２では、加熱処理装置は、参照例１、実施例１のランプヒータ２（図１または図３を参照）の替わりに電気ヒータ１２を備えている。

また、上述した参照例２と同様に、本実施例２では、枚葉処理の被処理物（ワーク）Ｗを載置するステージ１４を備えている。このステージ１４を備えることで参照例１、実施例１のローラ４（図１または図３を参照）は本実施例２では不要となる。ステージ１４内に上述の電気ヒータ１２を設けている。上述した参照例２と同様に、本実施例２においても、ワークＷは、本発明における被処理物に相当する。

上述した実施例１と同様に、本実施例２では、プラズマ処理を行うために、加熱処理装置は、供給流路５と電極６とを備えている。上述した実施例１と同様に、本実施例２においても、チャンバー１は、本発明における加熱処理部に相当し、本発明におけるプラズマ処理部にも相当する。そして、チャンバー１の加熱処理部はプラズマ処理部を兼用することになる。

以上の説明から明らかなように、本実施例２では、プラズマ処理を行うための供給流路５と電極６とを備えた実施例１の構造（図３を参照）と、ランプヒータ２（図１または図３を参照）の替わりに電気ヒータ１２を備え、ローラ４（図１または図３を参照）の替わりに枚葉処理のためのステージ１４を備えた参照例２の構造（図５を参照）とを組み合わせた構造となっている。したがって、図３の実施例１の構造と、図５の参照例２の構造とを組み合わせれば、図７の本実施例２の構造となる。

続いて、本実施例２に係る加熱処理方法について、図８を参照して説明する。図８は、実施例２に係る加熱処理方法の一連の流れを示すフローチャートである。上述した参照例２の図６と同様に、本実施例２の図８では、大気圧下で熱を均一に分布させるために、先ずステップＶ１を行うものとして説明する。

（ステップＶ１）大気圧下での加熱
先ず、大気圧の状態で電気ヒータ１２を作動させて、チャンバー１内を大気圧下で加熱することにより、大気圧下で熱を均一に分布させる。このステップＶ１は、上述した参照例２の図６のステップＵ１と同じである。

（ステップＶ２）ワークの載置
大気圧の状態で電気ヒータ１２を作動させ続けた状態で、ワークＷとして、銀の微粒子が塗布されたＰＥＴをステージ１４に載置する。このステップＶ２は、上述した参照例２の図６のステップＵ２と同じである。

（ステップＶ３）加熱処理
大気圧の状態で電気ヒータ１２を作動させ続けた状態で、ワークＷをステージ１４に載置することで、大気圧でワークＷに対して加熱処理を行う。このステップＶ３は、上述した参照例２の図６のステップＵ３と同じである。したがって、上述した参照例２と同様に、本実施例２においても、このステップＶ３は、本発明における加熱処理過程に相当する。

（ステップＶ４）真空引き・真空処理
電気ヒータ１２を作動させ続けた状態で、加熱処理後でワークＷをステージ１４に載置してチャンバー１内に収容した状態で真空引きを行う。このステップＶ４は、上述した参照例２の図６のステップＵ４と同じである。したがって、上述した参照例２と同様に、本実施例２においても、このステップＶ４は、本発明における真空処理過程に相当し、本発明における真空化過程にも相当する。そして、真空にした状態で加熱処理を引き続き行う。

（ステップＶ５）プラズマ発生
次に、ステップＶ３，Ｖ４での加熱処理後、さらにはステップＶ４での真空処理後のワークＷをステージ１４に載置してチャンバー１内に収容した状態で、供給流路５を通してチャンバー１内にガスを所定の圧力（例えば２０パスカル程度）に達するまで供給する。そして、２ＫＷ程度の電力を電極６に印加して、プラズマ放電によりプラズマをチャンバー１内で発生させる。なお、ワークＷをチャンバー１内に収容することで、ワークＷまたはプラズマ発生のいずれかに支障が生じる場合には、次のステップＶ６まで必要に応じてワークＷをチャンバー１から一旦引き揚げてもよい。

（ステップＶ６）プラズマ処理
ワークＷをステージ１４に載置してチャンバー１内に収容した状態で、ワークＷに対してプラズマ処理を行う。このステップＶ６は、本発明におけるプラズマ処理過程に相当する。

（ステップＶ７）ワークがない？
ステップＶ７でのプラズマ処理部後のワークＷをチャンバー１から引き揚げる。枚葉処理の対象となるワークＷがなくなるまで、プラズマ状態から大気圧下に戻してステップＶ１に戻ってステップＶ１〜Ｖ７を繰り返し行う枚葉処理を行う。すなわち、ステップＶ１〜Ｖ７での処理をそれぞれ行った後で次のワークＷをステージ１４に載置することを繰り返すことで枚葉処理を行う。枚葉処理の対象となるワークＷがなくなれば、一連の加熱処理を終了する。なお、プラズマのためのガスでステップＶ１での大気圧下での加熱が代用できるのであれば、ガス抜きを行わずに大気圧下に戻して、電極６への電力の印加の停止のみを行えばよい。

本実施例２に係る加熱処理方法によれば、ステップＳ２あるいはステップＴ２での真空処理過程を備えた参照例１、実施例１と同様に、ステップＶ３での加熱処理過程は、加熱処理部（本実施例２ではチャンバー１）の内部に被処理物（ワーク）Ｗを収容して、ワークＷに対して加熱処理を行い、従来の加熱処理での過程に相当する。この加熱処理過程とは別に、上述した実施例１と同様に、ステップＶ３での加熱処理過程の後でワークＷに対してプラズマ処理を行うステップＶ６でのプラズマ処理過程を備えている。このプラズマ処理過程を組み合わせることで、均一に加熱することができ処理の均一性が向上し、加熱時間やプラズマ照射時間も短く済むのでワークＷへの損傷も少なく、表裏面の温度差も緩和されワークＷの基材自体の損傷も少なくなる。その結果、加熱時間を低減させて低温（本実施例２では１００℃程度）にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。また、プラズマ処理よりも事前に加熱することにより温度の変動幅が少なくなり、処理の再現性が向上することができる。

ステップＶ６でのプラズマ処理過程を備えた本実施例２では、好ましくは、上述した実施例１と同様に、ステップＳ２での真空処理過程を備えた参照例１を組み合わせている。すなわち、ワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を真空でワークＷを処理する真空処理過程（ステップＶ４）を備え、その真空処理過程の後で上述のステップＶ６でのプラズマ処理過程でのプラズマ処理を行っている。これらの真空処理過程およびプラズマ処理を組み合わせることで、上述した処理の均一性の向上、加熱時間やプラズマ照射時間の低減、これらの時間の低減によるワークＷへの損傷の防止、表裏面の温度差の緩和によるワークＷの基材自体への損傷の防止をより一層実現することができる。加熱時間を低減させて低温にして、熱変形や熱による損傷を防止しつつ、効率良く低温で微粒子を焼結させることができる。

上述した参照例２と同様に、本実施例２では、ステップＶ３での加熱処理過程は、大気圧でワークＷに対して加熱処理を行い、ステップＶ４での真空処理過程は、上述の大気圧での加熱処理過程の後でワークＷを収容した状態でチャンバー１の内部を減圧して上述の真空にする真空化過程である。そして、その真空化過程の後でステップＶ６でのプラズマ処理過程でのプラズマ処理を行っている。本実施例２の場合には、上述した参照例２と同様に、大気圧下での空気などに代表されるガスなどにより加熱処理過程（プレヒート）で熱を均一に分布させた後に、加熱処理部の内部を減圧して真空にする真空引きを行うので、真空下で熱が均一に分布して微粒子を焼結させることができる。また、真空処理よりも事前に加熱することにより温度の変動幅が少なくなり、処理の再現性が向上することができる。

上述した参照例２と同様に、本実施例２の図８では、大気圧での加熱処理過程（ステップＶ４も含む）の途中でステップＶ４で真空化過程を行って、真空にした状態で加熱処理を引き続き行っている。そして、その後でステップＶ６でのプラズマ処理過程でのプラズマ処理を行っている。

本実施例２に係る加熱処理装置は、上述した実施例１と同様に、内部にワークＷを収容して、ワークＷに対して加熱処理を行うチャンバー１を備え、その加熱処理の後でワークＷに対してプラズマ処理をプラズマ処理部（本実施例２では同じチャンバー１）が行っている。上述の構成を備えた本実施例２に係る加熱処理装置によれば、ステップＶ６でのプラズマ処理過程を備えた本実施例２に係る加熱処理方法を好適に実施することができる。

上述した実施例１と同様に、本実施例２では、加熱処理部はプラズマ処理部をチャンバー１として兼用し、好ましくは、チャンバー１の加熱処理部の内部に加熱処理後のワークＷを収容した状態でプラズマ処理を行っている。加熱処理部がプラズマ処理部を兼用することで、同じ加熱処理部（すなわちチャンバー１）にて加熱処理に引き続いてプラズマ処理を行うことができ、効率良く加熱処理およびプラズマ処理を行うことで、装置を簡易化することができる。

上述した参照例２と同様に、本実施例２では、ワークＷを載置する載置台（本実施例２ではステージ１４）をチャンバー１の内部に配置し、対象となるワークＷに対して処理をそれぞれ行った後で次のワークＷをステージ１４に載置することを繰り返すことで枚葉処理を行っている。

［実験結果］
ここで、被処理物として、ガラス基板を用いた場合の抵抗値の変化および体積抵抗率の変化を実験で確認している。実験結果について、図９および図１０を参照して説明する。図９は、被処理物としてガラス基板を用いた場合の真空時間に対する抵抗値変化のグラフ（真空時間別抵抗値特性）であり、図１０は、被処理物としてガラス基板を用いた場合の真空時間に対する体積抵抗率変化のグラフ（真空時間別体積抵抗率特性）である。

図９および図１０に示すように、実施例１、２のようにプラズマ処理を行わずに、参照例２のようにプレヒートを行った後に真空引きを行ったとき（図９、図１０では「プレヒート+真空のみ」で表記）であり、１７０℃でヒータを作動させて加熱する。ヒータを作動させて（図９、図１０では「ヒータＯＮ」で表記）から約８分後に真空引きを開始する。

真空引き開始まで、図９、図１０に示すように、抵抗値、体積抵抗率ともに増えるが、真空引きを開始すると、抵抗値、体積抵抗率ともに減ることが確認されている。さらに約３８分後には、図９に示すように抵抗値は２１４．７［Ω］まで減り、図１０に示すように体積抵抗率は５．５８［ｍΩ・ｃｍ］まで減ることが確認されている。

このことから、従来の加熱処理では、ガラス基板では２２０℃で６０分での焼結条件で行われていたが、プレヒートを行った後に真空引きを行ったときには１７０℃で３５分前後の焼結条件でも、抵抗値、体積抵抗率をともに減らすことができ、真空時間も含めて加熱時間を低減させて、低温にして焼結させることができる。

また、実施例１，２のようにプラズマ処理を組み合わせた場合には、従来のプラズマ処理のみを行った場合と比較すると、上述したようにプラズマ照射時間が短くなって、プラズマ処理時間が短くて済むという効果をも奏する。また、プラズマ処理でマグネトロンを用いた場合には、プラズマ処理時間を短くすることでマグネトロンの寿命が長くなるという効果をも奏する。

また、課題でも述べたように、従来のプラズマ処理のみではプラズマを均一にすることは難しく、プラズマの熱エネルギでの加熱は不安定となってしまうが、各参照例および各実施例では、ヒータ（ランプヒータや電気ヒータ）を被処理物（ワーク）の近くにまで配置することができ、均一に加熱することができるという効果をも奏する。

また、ガラス基板などのように温度が高くても構わない場合には、実施例１、２のようなプラズマ処理を組み合わせずに、参照例１、２のように真空およびヒータのみで実現することができるので、大量に処理することが可能で低コストに抑えることができるという効果をも奏する。また、大面積の被処理物の場合には、従来のプラズマ処理のみで実現可能であるが、各参照例および各実施例の場合には、大面積・小面積に関わらず両方とも処理が実現可能であるという効果をも奏する。

本発明は、上記実施形態に限られることはなく、下記のように変形実施することができる。

（１）上述した各参照例および各実施例では、被処理物（ワーク）として、銀の微粒子が塗布されたＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）を例に採って説明したが、ガラス基板などに例示されるように、被処理物については特に限定されない。

（２）上述した実施例１、２では、真空処理過程の後でプラズマ処理過程を行ったが、真空処理を行わずに、プレヒートでの加熱処理過程、および加熱処理過程の後でのプラズマプラズマ処理過程のみを行ってもよい。

（３）上述した参照例２、実施例２では、大気圧での加熱処理過程の途中で真空化過程を行って、真空にした状態で加熱処理を引き続き行ったが、大気圧での加熱処理過程で被処理物（ワーク）に対して加熱を停止した後に、上述の真空化過程を行ってもよい。大気圧での加熱処理過程で被処理物（ワーク）に対して加熱を停止した後に、真空化過程を行う場合においても、加熱処理部の内部での余熱により被処理物（ワーク）に対しては真空下で加熱処理が実質的に行われる。

（４）上述した実施例１、２では、加熱処理部はプラズマ処理部をチャンバー１として兼用したが、加熱処理部とプラズマ処理部とをそれぞれ別のチャンバーで構成して、各チャンバーで各々の処理を行ってもよい。

１ … チャンバー
４ … ローラ
１４ … ステージ
Ｗ … ワーク（被処理物）

Claims (10)

1. 金属の微粒子が塗布された被処理物に対して加熱処理を行って、前記微粒子を焼結させる加熱処理方法であって、
   加熱処理部の内部に前記被処理物を収容して、前記被処理物に対して前記加熱処理を行う加熱処理過程と、
   その加熱処理過程の後で前記被処理物に対してプラズマ処理を行うプラズマ処理過程と
   を備えることを特徴とする加熱処理方法。
2. 請求項１に記載の加熱処理方法において、
   前記被処理物を収容した状態で前記加熱処理部の内部を真空で前記被処理物を処理する真空処理過程を備え、
   その真空処理過程の後で前記プラズマ処理過程での前記プラズマ処理を行うことを特徴とする加熱処理方法。
3. 請求項２に記載の加熱処理方法において、
   前記加熱処理過程と前記真空処理過程とを並行に行うことで、前記真空で前記被処理物に対して前記加熱処理を行うことを特徴とする加熱処理方法。
4. 請求項２に記載の加熱処理方法において、
   前記加熱処理過程は、大気圧で前記被処理物に対して前記加熱処理を行い、
   前記真空処理過程は、前記大気圧での前記加熱処理過程の後で前記被処理物を収容した状態で前記加熱処理部の内部を減圧して前記真空にする真空化過程であることを特徴とする加熱処理方法。
5. 請求項１または請求項２に記載の加熱処理方法において、
   水素単体を用いて前記プラズマ処理を行うことを特徴とする加熱処理方法。
6. 請求項１または請求項２に記載の加熱処理方法において、
   ヘリウム単体を用いて前記プラズマ処理を行うことを特徴とする加熱処理方法。
7. 請求項１または請求項２に記載の加熱処理方法において、
   ヘリウムと水素との混合ガスを用いて前記プラズマ処理を行うことを特徴とする加熱処理方法。
8. 金属の微粒子が塗布された被処理物に対して加熱処理を行って、前記微粒子を焼結させる加熱処理装置であって、
   内部に前記被処理物を収容して、前記被処理物に対して前記加熱処理を行う加熱処理部と、
   その加熱処理の後で前記被処理物に対してプラズマ処理を行うプラズマ処理部と
   を備えることを特徴とする加熱処理装置。
9. 請求項８に記載の加熱処理装置において、
   前記加熱処理部の内部を減圧して真空にする真空ポンプを備え、
   前記被処理物を前記加熱処理部の内部に収容した状態で前記加熱処理部の内部を前記真空ポンプにより真空で前記被処理物を処理した後で、前記被処理物に対して前記プラズマ処理を行うことを特徴とする加熱処理装置。
10. 請求項８または請求項９に記載の加熱処理装置において、
    前記被処理物を送り込む送り込み手段を備え、
    その送り込み手段によって前記被処理物が送り込まれながら、処理をそれぞれ行う
    ことを特徴とする加熱処理装置。