JP2013124298A - ゴム組成物、その製造方法、及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るゴム組成物は、エポキシ化率が0.1〜60%のエポキシ化ジエン系ゴム(a)と、環状分子と、前記環状分子を串刺し状に包接する直鎖状分子と、前記直鎖状分子の両末端に配置され前記環状分子の脱離を防止する封鎖基を有するポリロタキサン(b)とを含む。このゴム組成物は、上記エポキシ化ジエン系ゴム(a)と上記ポリロタキサン(b)とを混練することで製造できる。
【選択図】なし
Description
本発明に係るゴム組成物は、エポキシ化ジエン系ゴム(a)を含む。エポキシ化ジエン系ゴム(a)の原料となるジエン系ゴムとしては、天然ゴム、ブタジエンゴム(BR)、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン含有のブタジエンゴム(VCR)、イソプレンゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム等が挙げられる。なかでも、ブタジエンゴムが好ましい。ジエン系ゴムは、単独で、又は2種類以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に係るゴム組成物は、環状分子と、前記環状分子を串刺し状に包接する直鎖状分子と、前記直鎖状分子の両末端に配置され前記環状分子の脱離を防止する封鎖基を有するポリロタキサン(b)を含む。
<他の成分>
本発明に係るゴム組成物は、エポキシ化率が0.1〜60%のエポキシ化ジエン系ゴム(a)と、環状分子と、前記環状分子を串刺し状に包接する直鎖状分子と、前記直鎖状分子の両末端に配置され前記環状分子の脱離を防止する封鎖基を有するポリロタキサン(b)とを混練することで製造できる。ゴム組成物が他の成分を含む場合は、その成分を一緒に又は別々に混練すればよい。
シクロへキサン1000mlが入ったセパラブルフラスコ中に、ジエン系ゴムであるポリブタジエン(宇部興産(株)製、商品名:UBEPOL BR150L))100gを投入して攪拌し、1晩(約8時間)をかけて溶解させた。溶解したことを確認した後、界面活性剤(ハンツマン社製、商品名:TERIC320)1gを投入した。ウォーターバスを用いてセパラブルフラスコの温度を30℃で10分間保持し、次いで40℃まで昇温した。その後、蟻酸2.127gを投入して攪拌し、次いでセパラブルフラスコの温度を50℃まで昇温した。さらに続いて、30重量%の過酸化水素水5.242gを投入して2時間攪拌することで、ポリブタジエンをエポキシ化した。
エポキシ変性ポリブタジエンのエポキシ化率は、JIS−K7236に準拠して測定した。ただし、エポキシ変性ポリブタジエンの量を0.6〜0.9gとし、エポキシ変性ポリブタジエンの溶解時に用いるクロロホルムをシクロへキサンに変更した。また、JIS−K7236では測定直前に20mlの酢酸を加えることとなっているが、臭化テトラエチルアンモニウム酢酸溶液に含まれる酢酸以外に加えなかった。これは、エポキシ化率の低いゴムの場合には、規格量の酢酸を加えると塊状に析出し滴定できないからである。酢酸量を減じた場合は当量点が分かりにくくなるが、析出した試料が油膜状に測定液上に広がるので、時間をかければ滴定可能である。
エポキシ化率=5409/(エポキシ当量−16) (1)
ここで、エポキシ当量とは、エポキシ基1モルに相当するエポキシ変性ポリブタジエンの質量(g)であり、JIS−K7236に準拠して測定できる。なお、100%エポキシ化ポリブタジエンの場合、エポキシ当量=ブタジエン分子量+酸素1原子量である。
エポキシ変性ポリブタジエンのムーニー粘度(ML1+4,100℃)は、JIS−K6300に準拠して測定した。
温度90℃に加熱した250mlの密閉式混練装置(東洋精機製作所製、商品名:BR−250形)に、製造例で作製したエポキシ変性ポリブタジエン(変性BR、エポキシ化率:2.5%)100重量部と、ポリロタキサン(アドバンスト・ソフトマテリアルズ(株)製、商品名:セルムスーパーポリマーA1000、試作品)の各所定量(表1)の半量を投入した。続いて、カーボンブラック(IRB#7)60重量部、プロセスオイル(日本サン石油社製、商品名:SUNTHENE4240)15重量部、亜鉛華(ZnO#1)3重量部、及びステアリン酸2重量部を同時に投入し、残りのエポキシ変性ポリブタジエンとポリロタキサンを投入した。投入開始から0.5分後にフロートを下げ、温度90℃の条件で混練を開始した。投入開始から3分後から3.5分後にかけてフロートを上げて掃除をし、トータル6分間混練した。
加硫前の配合物のムーニー粘度(ML1+4,100℃)は、JIS−K6300に準拠して測定した。
加硫前の配合物の加硫特性は、粘弾性測定装置(アルファテクノロジース社製、商品名:RPA2000)を用い、JIS−K6300に準拠して測定した。測定項目は、最小トルク(ML)、最大トルク(MH)、及び加硫時間(Tc10、Tc90)とした。
低燃費性の指標として、JIS−K6265に準拠して、加硫物の発熱性を評価した。具体的には、定ひずみフレクソメータ試験(上島製作所社製、商品名:FT−101)を用い、振動数1800rpm、荷重55lbs、ストローク4.45mmの条件下、スタート温度100℃で25分後の上昇温度ΔT(℃)を測定し、比較例5を100として指数表示した。この数値が大きいほど、低燃費性が良好であることを意味する。
低燃費性及び低エネルギーロス性の指標として、動的粘弾性測定装置(GABO社製、商品名:EPLEXOR 100N)を用い、温度60℃、周波数10Hz、動的歪み0.3%の条件下での加硫物のtanδを測定し、比較例5を100として指数表示した。この数値が大きいほど、低燃費性及び低エネルギーロス性が良好であることを意味する。
耐疲労性の指標として、JIS−K6260に準拠して、加硫物のデマチャ屈曲亀裂性を評価した。具体的には、デマチャ屈曲亀裂試験機(上島製作所社製、商品名:FT−1503)を用い、加硫試験片に切込み用刃2mmを挿入して初期亀裂を形成した後、振動数300rpm、ストローク30mm、温度23℃の条件下、初期亀裂2mmが15mmに達するまでの振動回数を求めた。この数値が大きいほど、耐疲労性が良好であることを意味する。
ポリロタキサンを投入しなかったこと以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
エポキシ変性ポリブタジエンの代わりに、ポリブタジエン(宇部興産(株)製、商品名:UBEPOL BR150L)を用いたこと以外は、それぞれ実施例1〜3及び比較例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
Claims (9)
- エポキシ化率が0.1〜60%のエポキシ化ジエン系ゴム(a)と、
環状分子と、前記環状分子を串刺し状に包接する直鎖状分子と、前記直鎖状分子の両末端に配置され前記環状分子の脱離を防止する封鎖基を有するポリロタキサン(b)と
を含むゴム組成物。 - 前記ポリロタキサン(b)の含有量が、前記エポキシ化ジエン系ゴム(a)100重量部に対して0.1〜30重量部である請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記環状分子が、前記エポキシ化ジエン系ゴム(a)のエポキシ基と反応し得る官能基を有する請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記環状分子が有する前記官能基と、前記エポキシ化ジエン系ゴム(a)のエポキシ基とが反応して、前記環状分子が前記エポキシ化ジエン系ゴム(a)と結合している請求項3に記載のゴム組成物。
- 前記エポキシ化ジエン系ゴム(a)が、エポキシ化ブタジエンゴムである請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- さらに、ゴム補強剤を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- タイヤ用材料である請求項1〜6のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 請求項7に記載のゴム組成物を用いたタイヤ。
- エポキシ化率が0.1〜60%のエポキシ化ジエン系ゴム(a)と、
環状分子と、前記環状分子を串刺し状に包接する直鎖状分子と、前記直鎖状分子の両末端に配置され前記環状分子の脱離を防止する封鎖基を有するポリロタキサン(b)と
を混練する工程を有するゴム組成物の製造方法。
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