JP2013107979A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリカーボネート系樹脂を含む熱可塑性樹脂、(B)流動性改良剤及び必要に応じて(C)難燃剤を含み、さらに(D)強化用長繊維を含む樹脂付着長繊維束を含む樹脂組成物であって、前記樹脂付着長繊維束が、(D)成分の強化用長繊維を長さ方向に揃えた状態で束ね、前記強化用長繊維の束に(A)成分及び(B)成分、さらに必要に応じて(C)成分を含む成分を溶融させた状態で付着させて一体化した後に、3〜30mmの長さに切断したものである、樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
熱可塑性樹脂の種類については段落番号0031において多数列挙されているが、難燃性を向上させる場合に難燃剤を配合すること及び難燃性を付与することについての記載はない。
段落番号0042には、成形品中の平均ガラス繊維長が2〜20mm、特に3〜15mmの範囲となることが記載され、前記範囲内にするため、全長が3〜100mm、好ましくは4〜50mmのガラス繊維が互いに平行に配列されたガラス繊維強化熱可塑性樹脂ペレットを使用できることが記載されている。
段落番号0041には多数の任意成分が列挙されており、その中に難燃剤、難燃助剤が含まれているが実施例では使用されておらず、難燃性を付与することについては特に記載されていない。
段落番号0055には、自動車の内装材、建材、土木などの各種分野での省エネルギー、省資源化材料としての活用が期待されると記載されている。
(A)成分で使用できる熱可塑性樹脂と長繊維は、段落番号0025と0041に多数列挙されているが、特定の樹脂と長繊維の組み合わせについては記載されていない。
段落番号0095には、電子機器のケーシング、ハウジング等の用途が記載されている。
(A)ポリカーボネート系樹脂を含む熱可塑性樹脂、(B)流動性改良剤及び必要に応じて(C)難燃剤を含み、さらに(D)強化用長繊維を含む樹脂付着長繊維束を含む樹脂組成物であって、
前記樹脂付着長繊維束が、(D)成分の強化用長繊維を長さ方向に揃えた状態で束ね、前記強化用長繊維の束に(A)成分及び(B)成分、さらに必要に応じて(C)成分を含む成分を溶融させた状態で付着させて一体化した後に、3〜30mmの長さに切断したものである、樹脂組成物を提供する。
前記樹脂組成物を射出成形法又は射出圧縮成形法により成形する、薄肉成形品の製造方法を提供する。
本発明の組成物は、(A)成分、(B)成分及び必要に応じて(C)成分、さらに(D)成分を含有する樹脂付着長繊維束を含むものであり、前記樹脂付着繊維束のみからなるものでもよいし、必要に応じてさらに他の成分を含有するものでもよい。
強化用長繊維束の中心部まで樹脂が浸透され(含浸され)、繊維束を構成する中心部の繊維間にまで樹脂が入り込んだ状態のもの(以下「樹脂含浸繊維束」という)、
強化用長繊維束の表面のみが樹脂で覆われた状態のもの(以下「樹脂表面被覆繊維束」という)、
それらの中間のもの(繊維束の表面が樹脂で覆われ、表面近傍のみに樹脂が含浸され、中心部にまで樹脂が入り込んでいないもの)(以下「樹脂一部含浸繊維束」という)を含むものである。
(A)成分の熱可塑性樹脂は、ポリカーボネート系樹脂を含むものである。
(A)成分の熱可塑性樹脂は、(A−1)ポリカーボネート系樹脂に加えて(A−2)スチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂を含むものが好ましい。
(A−1)成分のポリカーボネート系樹脂としては、(A-1-1)成分又は(A-1-2)成分を単独で使用するほか、(A-1-1)成分と(A-1-2)成分を併用することもできる。
ポリカーボネートとオルガノシロキサン共重合体は、ポリカーボネート部とポリオルガノシロキサン部からなるものであり、例えば、ポリカーボネートオリゴマーとポリオルガノシロキサン部を構成する末端に反応性基を有するポリオルガノシロキサン(ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサンなど)とを、塩化メチレンなどの溶媒に溶解させ、ビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液を加え、トリエチルアミンなどの触媒を用い、界面重縮合反応することにより製造することができる。これらポリカーボネートとオルガノシロキサン共重合体は、例えば、特開平3−292359号公報、特開平4−202465号公報、特開平8−81620号公報、特開平8−302178号公報、特開平10−7897号公報に開示されている。
ポリカーボネートとオルガノシロキサン共重合体の重合度は、3〜100、ポリジメチルシロキサン部の重合度は2〜500程度のものが好ましく用いられる。
また、ポリカーボネートとオルガノシロキサン共重合体中(副生するビスフェノールAポリカーボネートを含む)のポリジメチルシロキサンの含有量としては、通常0.2〜30質量%、好ましくは0.3〜20質量%の範囲である。
(A−1)成分の割合は50〜98質量%であり、好ましくは55〜96質量%であり、
(A−2)成分の割合は50〜2質量%であり、好ましくは45〜4質量%である。
(B)成分の流動性改良剤は、溶融状態の樹脂組成物の流動性を高めるように作用する成分であり、樹脂付着繊維束の製造時において、繊維束と樹脂組成物が接触し易くするように作用する成分でもある。
(B)成分の流動性改良剤としては、芳香族ポリエステルオリゴマー、環状(アルキレンテレフタレート)オリゴマー、芳香族ポリカーボネートオリゴマー、ポリカプロラクトン、低分子量アクリル系共重合体、脂肪族ゴム-ポリエステルブロック共重合体から選ばれる1種又は2種以上が好ましい。
芳香族ポリエステルオリゴマーの重合度は、圧力、加熱温度等を調節することによって所望値に決定される。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸が最も好ましく、イソフタル酸、フタル酸等が挙げられる。
芳香族ジカルボン酸又はそのエステル形成性誘導体としては、芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステル、酸クロリド等が好ましい。
グリコール類又はそのエステル形成性誘導体としては、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等が挙げられる。この際、グリコール成分の一部をグリセリン、ペンタエリスリトール、p−キシレングリコール、1,4−シクロヘキサンジオール、ビスフェノールA等で置き換えてもよい。
重合度2〜30の重合度のオリゴマーからなり、その主要成分が12までの重合度を有する環状オリゴマーの混合物が好ましい。市販品としては、サイクリクスコーポレーション社製CBT(環状ポリ(ブチレンテレフタレート)オリゴマー;融点140〜190℃)を挙げることができる。
具体的には、メタアクリル酸又はアクリル酸の炭素数1〜6のアルコールとのエステルを少なくとも7%以上、好ましくは20〜40重量%含む共重合体であり、重量平均分子量が40,000以下、好ましくは25,000以下のものである。このようなアクリル酸エステルとしては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、1,3ブチレン−ジアクリレートなどを例示出来る。メタクリル酸エステルとしてはメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、1,3−ブチレン−ジメタクリレートなどがあり、中でもブチルメタクリレートが好ましい。これらのエステルと共重合する成分は、スチレン、アクリロニトリル、エチレン、プロピレン、ブタジエン、ブテン−1等のビニル単量体があり、好ましい単量体は、スチレン、アクリロニトリルである。
具体的には、脂肪族ジエン系ゴムに脂肪族ラクトンを開環重合させポリエステルブロックを形成させてなるブロック共重合体であって、脂肪族ジエン系ゴムの片末端又は両末端にポリエステルブロックを有するゴム−ポリエステルブロック共重合体である。脂肪族ジエン系ゴムの数平均分子量は1,000〜4,000であり、分子の両末端にカルボキシキル基、水酸基、ビニル基、アミノ基等の官能基を有するもので、官能基としては水酸基が好ましい。脂肪族ジエン系ゴムとしては、α,ω−1,2−ポリブタジエングリコール、水素添加α,ω−1,2−ポリブタジエングリコール、水酸基末端変性−1,4−ポリブタジエン、液状ポリクロロプレン、液状天然ゴムなどがあり、ポリブタジエン系化合物又は部分的もしくは完全に水素添加されたポリブタジエン系化合物が好ましい。
ゴム−ポリエステルブロック共重合体としては、末端に水酸基を有する脂肪族ジエン系ゴムの末端水酸基に脂肪族ラクトンを触媒存在下に逐次開環重合させてポリエステルブロックを形成させたものが好ましく、脂肪族ラクトンとしてはε−カプロラクトンが好ましい。ブロック共重合体中のポリエステル鎖の末端基は通常水酸基となるが、エステル結合、エーテル結合、ウレタン結合を介して非反応基で末端基封鎖することが望ましい。
特に好ましいのは無水酢酸によるアセチル化、シリル化剤によるシリルエーテル化により末端封鎖されたものである。
(C)成分の難燃剤は、必要に応じて難燃性を付与する場合において使用される成分である。
(C)成分の難燃剤としては、シリコーン系難燃剤が好ましい。シリコーン系難燃剤は公知のものを使用することができ、例えば、特開2005−320457号公報の段落番号0051〜0079に記載されたシリコーン系難燃剤、前記公報の実施例(段落番号0097)で使用されている信越化学(株)製「X−40−9805」、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製「トレフィルF202」、特開2005−200588号公報の段落番号0012に記載の置換基としてメチル基とフェニル基を持つシロキサンポリマー、実施例で使用している信越化学工業(株)製「X−40−9805」、特開2004−27113号公報の段落番号0055、0056に記載されたものを使用することができ、その他、メチル基とフェニル基を持つシロキサンポリマー(シリコーンレジン)としての信越化学工業株式会社製 KR−480を使用することができる。
(D)成分の強化用長繊維は、公知のガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、無機繊維(ガラス繊維を除く)等を使用することができるが、ガラス繊維が好ましい。
(D)成分の含有量が前記範囲内であると、成形体の機械的強度を高めることができ、薄肉成形体の成形も容易になる。
樹脂付着繊維束は、(D)成分の強化用長繊維を長さ方向に揃えた状態で束ね、前記強化用長繊維束に(A)成分と(B)成分を溶融させ、必要に応じて(C)成分を分散させた状態で付着させて、一体化した後に、3〜30mmの長さに切断して得ることができる。
本発明の組成物には、本発明の課題を解決できる範囲内で、難燃助剤、熱安定剤、滑剤、光安定剤、酸化防止剤、着色剤、離型剤、帯電防止剤等を含有することができる。
本発明の薄肉成形品は、上記した樹脂付着繊維束を用い、射出成形法等の公知の樹脂成形法を適用して製造することができ、その他、成形体中に含まれる(D)成分の強化繊維の長さをより長く維持できることから、射出圧縮成形法を適用して製造することができる。
電子機器としては、携帯電話、携帯情報端末(PDA)、スマートフォン、スマートブック、カーナビゲーション、ゲーム機、コンパクトカセット、CDプレイヤー、DVDプレイヤー、電子手帳、電子辞書、電卓、ハードディスクレコーダー、パーソナルコンピューター、モバイルコンピューター、タブレットPC、ビデオカメラ、デジタルカメラから選ばれるものを挙げることができる。
(A)成分と(A−2)成分と(B)成分の流動性改良剤とさらに(C)成分の難燃剤やその他各種添加剤からなる樹脂混合物を表1に示す配合でタンブラーにて混合後、2軸押出機(270℃)にて、溶融混練して、ペレット状の樹脂組成物を得た。
(D)成分であるガラス長繊維からなる集束剤で束ねられた繊維束(ガラス繊維1:約4000本の繊維の束)をクロスヘッドダイに通した。そのとき、クロスヘッドダイには、別の2軸押出機(シリンダー温度290℃)から表1に示す上記樹脂組成物ペレットの溶融混練物を供給して(D)成分のガラス長繊維束に含浸させ、所定の繊維含有量の樹脂組成物を得た。その後、クロスヘッドダイ出口の賦形ノズルで賦形し、整形ロールで形を整えた後、ペレタイザーにより所定長さに切断し、ペレット状(円柱状)の樹脂含浸繊維束を得た。このようにして得た樹脂含浸繊維束を切断して確認したところ、ガラス長繊維が長さ方向にほぼ平行になっており、中心部まで樹脂が含浸されていた。
実施例1〜9では、製造例1で得た樹脂含浸繊維束を使用した。
比較例1〜3は、表2に示す成分を使用して製造例1に準じて樹脂含浸繊維束を製造しようとしたが、繊維束にポリカーボネート樹脂を含浸させることができなかった。
(1)重量平均繊維長
試験片作成方法
下記条件にてISO多目的試験片A型形状品(厚み4mm)を作製した。
シリンダー温度280℃
金型温度:100℃
スクリュー:長繊維専用スクリュー
スクリュー径:51mm
ゲート形状20mm幅サイドゲート
上記試験片から約3gの試料を切出し、650℃で加熱して灰化させて繊維を取り出した。取り出した繊維の一部(500本)から重量平均繊維長を求めた。計算式は、特開2006−274061号公報の〔0044〕、〔0045〕を使用した。
ISO527に準拠して測定した。
(3)曲げ強度(MPa)
ISO178に準拠して測定した。
(4)曲げ弾性率(MPa)
ISO178に準拠して測定した。
(5)シャルピー衝撃強度(kJ/m2)
ISO179/1eAに準拠して、ノッチ付きシャルピー衝撃強さを測定した。
(6)耐熱性(荷重たわみ温度)
ISO75に準拠し、1.80MPaの荷重で評価した。
(7)難燃性
UL94の垂直燃焼試験(V-0〜V-2)にて、実施例及び比較例の組成物から作製した厚さ1.2mmの試験片にて試験した。
(A−1)成分
PC−1:三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製,ユーピロンS2000F,粘度平均分子量約22000
PC−2:三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製,ユーピロンS3000F,粘度平均分子量約18000
(A−2)成分
ABS−1:乳化重合ABS樹脂(ゴム量40質量%,アクリトニトリル量26質量%)
AS:ダイセルポリマー(株)製セビアンN 050
PET:(株)ベルポリエステルプロダクツ製ベルペットEFG6C
(B)成分
ポリカプロラクトン:株式会社ダイセル製 プラクセルH1P
環状ポリエステルオリゴマー:CYCLICS CORPRATION製 CBT100
(C)成分
ガラス繊維1:ガラス繊維ロービング,繊維径17μm,エポキシシランカップリング 剤で集束されているもの
(D)成分
メチルフェニルシリコンレジン:信越化学工業株式会社製 KR−480
(その他)
PTFE:旭硝子(株)製 Fluon PTFE CD141
安定剤1:BASFジャパン社製,イルガノックス1010
安定剤2:(株)ADEKA製,アデカスタブ PEP36
安定剤3:(株)ADEKA製,アデカスタブ AX71
オレフィンワックス:Honeywell International,Inc.製,ACポリエチレン9A
タルク:林化成(株)製,ミクロンホワイト5000S
Claims (12)
- (A)ポリカーボネート系樹脂を含む熱可塑性樹脂、(B)流動性改良剤及び必要に応じて(C)難燃剤を含み、さらに(D)強化用長繊維を含む樹脂付着長繊維束を含む樹脂組成物であって、
前記樹脂付着長繊維束が、(D)成分の強化用長繊維を長さ方向に揃えた状態で束ね、前記強化用長繊維の束に(A)成分及び(B)成分を溶融させ、さらに必要に応じて(C)成分を分散させた状態で付着させて一体化した後に、3〜30mmの長さに切断したものである、樹脂組成物。 - (A)成分の熱可塑性樹脂が、(A−1)ポリカーボネート系樹脂に加えて(A−2)スチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂を含む請求項1記載の樹脂組成物。
- (B)成分の流動性改良剤が、芳香族ポリエステルオリゴマー、環状(アルキレンテレフタレート)オリゴマー、芳香族ポリカーボネートオリゴマー、ポリカプロラクトン、低分子量アクリル系共重合体、脂肪族ゴム-ポリエステルブロック共重合体から選ばれる1種又は2種以上である請求項1又は2記載の樹脂組成物。
- (C)成分の難燃剤がシリコーン系難燃剤である、請求項1〜3のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 樹脂付着長繊維束が、(D)成分の強化用長繊維を長さ方向に揃えた状態で束ねた強化用長繊維束に(A)成分及び(B)成分及び必要に応じて(C)成分を含む成分を溶融させた状態で、強化用長繊維束の表面を被覆し、かつ強化用長繊維束内に含浸させて一体化した後に、3〜30mmの長さに切断したものである、請求項1〜4のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 樹脂付着長繊維束が、(D)成分の強化用長繊維を長さ方向に揃えた状態で束ねた強化用長繊維束に(A)成分及び(B)成分及び必要に応じて(C)成分を含む成分を溶融させた状態で、強化用長繊維束の表面を被覆し、強化用長繊維束内に含浸させることなく一体化した後に、3〜30mmの長さに切断したものである、請求項1〜4のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- (D)成分の強化用長繊維がガラス繊維である、請求項1〜6のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 樹脂被覆長繊維束が、直径が0.5〜5mmで、長さが3〜30mmのものである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物からなる、厚みが0.3〜1.5mmであり、残存繊維長が0.3〜1.5mmの範囲である薄肉成形品。
- 薄肉成形品が電子機器のハウジング用又は内部シャーシ用である、請求項9記載の薄肉成形品。
- 電子機器が、携帯電話、携帯情報端末(PDA)、スマートフォン、カーナビゲーション、ゲーム機、コンパクトカセット、CDプレイヤー、DVDプレイヤー、電子手帳、電子辞書、電卓、ハードディスクレコーダー、パーソナルコンピューター、ビデオカメラ、デジタルカメラから選ばれるものである請求項10記載の薄肉成形品。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物を用いた請求項9又は11記載の薄肉成形品の製造方法であって、
前記樹脂組成物を射出成形法又は射出圧縮成形法により成形する、薄肉成形品の製造方法。
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