JP6850284B2 - Pas樹脂組成物 - Google Patents
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Description
背景技術
しかしながら、特開2012−57139号公報には、PAS樹脂に対して、熱分解しやすいエラストマーの添加は、成型加工性が損なわれる場合があることが記載されている。なぜならPPS樹脂は、成形時の温度が280℃以上と高温であるため、成形品を得るまでのプロセスでエラストマー成分の一部が熱分解し、成形時に発生ガスが増えて、金型のベント詰まりや汚れにより成形品外観を悪化させる場合があるためである。
解決課題には、射出成形した際の金型離型性に優れたPAS系樹脂組成物を提供するものであることが記載されている(段落番号0003)。
実施例1、2(表1)では、PPS樹脂、ガラス繊維、エチレン−プロピレン共重合体、ステアリン酸マグネシウムからなる組成物が記載されており、離型性(段落番号0013の測定方法)が良いことが示されている。
発明の概要
(B)脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪酸金属塩、およびポリエチレンワックスからなる群から選ばれる1種または2種以上からなる滑剤成分0.005〜0.1質量部を含有する、PAS樹脂組成物を提供する。
発明を実施するための形態
(A)成分は、連続繊維が長さ方向に揃えられた状態で束ねられた連続繊維束に対して、溶融状態のポリアリーレンスルフィド(PAS)樹脂が含浸されて一体化されたものが4〜50mmの長さに切断されたPAS樹脂含浸長繊維ペレットである。
PAS樹脂の分子量および流動性の指標となる、温度310℃、せん断速度1200sec-1の粘度は、50〜250Pa・sが好ましく、60〜230Pa・sがより好ましく、70〜220Pa・sがさらに好ましい。前記条件におけるPAS樹脂の粘度が、50Pa・sより小さいと、成形体の機械特性、とりわけ引張強さが低くなる。また250Pa・sより大きいと加温状態のダイ中におけるPAS樹脂の連続繊維束への含浸性が低下する。
本発明に用いられるPAS樹脂は、前記粘度の異なるPAS樹脂を混合して上記粘度範囲となるようにしたものも使用することができる。
連続繊維束の繊維本数は、好ましくは100〜30000本、より好ましくは500〜25000本、さらに好ましくは1000〜15000本、特に好ましくは2000〜10000本である。
前記温度が340℃よりも低い場合は、溶融したPAS樹脂の流動性が十分でなく、加温状態のダイ中におけるPAS樹脂の連続繊維束への含浸性が低下し、PAS樹脂含浸長繊維ペレットの製造が困難となる。
一方、前記ダイの設定温度が高すぎると、成形体の機械特性、とりわけ引張強さが低下する。前記の使用するPAS樹脂の粘度が高い場合、すなわち分子量が高い場合は、380℃乃至390℃程度まで設定することができるが、粘度が低い場合には、370℃程度を上限設定温度の目安にすることが好ましい。なお、使用するPAS樹脂の前記粘度が250Pa・s以下であれば、370℃の設定温度で本発明のPAS樹脂含浸長繊維ペレットの製造はできる。
本発明の製造方法では、前記ダイの設定温度の上限は390℃以下であり、380℃以下が好ましく、370℃以下がより好ましい。ダイの設定温度が高すぎる場合は引張強さなどの機械的特性の低下が顕著になる。
PAS樹脂含浸長繊維ペレットに含まれる繊維の長さは、PAS樹脂含浸長繊維ペレットと同じである。
(B)成分は、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪酸金属塩、およびポリエチレンワックスからなる群から選ばれる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。(B)成分は沸点が観測されないか、300℃以上であることが好ましく、沸点が330℃以上であることがより好ましい。
モンタン酸エステル系ワックスは金属塩を形成していると成型時の金型離型性にも好適に寄与する。さらには、モンタン酸エステル化物と、モンタン酸と水酸化カルシウムとのケン化物との混合ワックスも使用できる。
これらのうち、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウムなどが好ましい。
本発明の組成物では、(B)成分を除いた他の外部滑剤は必要ないが、他の外部滑剤と併用するときは、外部滑剤中の(B)成分の含有割合が95質量%以上であることが好ましく、98質量%以上であることがより好ましい。
(B)成分は、累積分布値90%に対応する粒子径(D90)として表される粒子径が100μm以下であるものが好ましく、5〜75μmのものがより好ましく、10〜60μmのものがさらに好ましい。
(B)成分の累積分布値90%に対応する粒子径(D90)は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(例えば、「Microtrac MT3300EX II」(商品名)、Microtrac社製)を用い、分散媒に例えばエタノールなどの溶媒を用いて測定することができる。
公知の添加剤としては、安定剤、可塑剤、耐光剤、耐電防止剤、着色剤などを挙げることができるが、難燃剤は含まれない。
本発明の成形品は、上記したPAS樹脂組成物を射出成形法などの公知の樹脂成形方法により成形したものである。
本発明の成形品は、前記成形品中に含まれる繊維の重量平均繊維長が0.8mm以上のものであるが、1.0mm以上のものが好ましく、1.2mm以上のものがより好ましい。
成形品中の重量平均繊維長が0.8mm以上であると、機械的強度が高くなる。
重量平均繊維長は、成形品から、下記の方法で繊維を取り出し、取り出した繊維の一部(500本)から重量平均繊維長を測定し、特開2006−274061号公報の〔0044〕、〔0045〕に記載の計算式により算出される。
炭素繊維:硫酸によりPPS樹脂を溶解除去して繊維を取り出す。
ガラス繊維:650℃でPPS樹脂を加熱・灰化させて繊維を取り出す。
実施例
レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(「Microtrac MT3300EX II」(商品名)、Microtrac社製)を用い、分散媒にエタノールを用いて測定し、累積分布値90%に対応する粒子径(D90)を求めた。
実施例と比較例で使用したステアリン酸カルシウムの累積分布値90%に対応する粒子径(D90)は23.5μm、ステアリン酸マグネシウムは32.6μmであった。
成形品から約3gの試料を切出し、下記の方法で繊維を取り出した。取り出した繊維の一部(500本)から重量平均繊維長を求めた。計算式は、特開2006−274061号公報の〔0044〕、〔0045〕を使用した。
炭素繊維:硫酸によりPPS樹脂を溶解除去して繊維を取り出した。
ガラス繊維:650℃でPPS樹脂を加熱・灰化させて繊維を取り出した。
ISO178に準拠して曲げ試験を行い、曲げ強さを測定した。
ISO179に従い、23℃雰囲気下で衝撃強度を測定した。
装置:(株)日本製鋼所製、J−150EII
シリンダー温度330℃
金型温度:160℃
スクリュー:長繊維専用スクリュー
スクリュー径:51mm
ゲート形状20mm幅サイドゲート
A−1:ポリプラスチックス(株)製PPS樹脂、DURAFIDE 0220C9(310℃、せん断速度1200sec-1における粘度210Pa・s)
A−2:ポリプラスチックス(株)製PPS樹脂、DURAFIDE 0203C6(310℃、せん断速度1200sec-1における粘度28Pa・s)
A−3:A−1とA−2を質量比50:50で混合したPPS樹脂(せん断速度1200sec-1における粘度72Pa・s)
B−1:ステアリン酸カルシウム(堺化学工業(株)製 SC−100)
B−2:ステアリン酸マグネシウム(堺化学工業(株)製 SM−1000)
B−3:モンタン酸エステルワックス(クラリアントジャパン(株)製 Licowax OP Powder)
B−4:ポリグリセリンステアレート(理研ビタミン(株)製 リケマールAZ−01)
B−5:ポリエチレンワックス(三井化学(株)製 ハイワックス800P)
ガラス長繊維からなる集束剤で束ねられた繊維束(ガラス繊維:約4000本の繊維の束)を、予備加熱装置による230℃の加熱を経て、クロスヘッドダイに通した。
そのとき、樹脂フィーダーから、PPS樹脂(A−3)を99.7質量部および安定剤(BASFジャパン(株)製IRGAFOS168)を0.3質量部ドライブレンドしたものを投入し、2軸押出機(シリンダー温度最高345℃)で溶融させてクロスヘッドダイ(設定温度350℃)に供給し、表1の割合で繊維束にPPS樹脂を含浸させた。
その後、クロスヘッドダイ出口の賦形ノズルで賦形し、整形ロールで形を整えた後、ペレタイザーにより9.0mmの長さに切断し、PPS樹脂含浸ガラス長繊維ペレットを得た。
PPS樹脂含浸ガラス長繊維ペレットを切断して確認したところ、ガラス長繊維が長さ方向にほぼ平行になっており、中心部まで樹脂が含浸されていた。
炭素長繊維(T700S:東レ(株)製)からなる24000本の繊維束)を、予備加熱装置による230℃の加熱を経て、クロスヘッドダイに通した。
そのとき、樹脂フィーダーから、PPS樹脂(A−3)を99.7質量部および安定剤(BASFジャパン(株)製IRGAFOS168)を0.3質量部ドライブレンドしたものを投入し、2軸押出機(シリンダー温度最高345℃)で溶融させてクロスヘッドダイ(設定温度350℃)に供給し、表2の割合で繊維束にPPS樹脂を含浸させた。
その後、クロスヘッドダイ出口の賦形ノズルで賦形し、整形ロールで形を整えた後、ペレタイザーにより9.0mmの長さに切断し、PAS樹脂含浸カーボン長繊維ペレットを得た。
PPS樹脂含浸カーボン長繊維ペレットを切断して確認したところ、カーボン長繊維が長さ方向にほぼ平行になっており、中心部まで樹脂が含浸されていた。
表1、表2に示す各成分をドライブレンドにより混合して、実施例と比較例の組成物を得た。但し、比較例1の(A)成分としてポリプラスチックス(株)製PPS樹脂、DURAFIDE 1140A1(PPS樹脂にガラス短繊維を40質量%混錬したもの)を使用した。
各組成物について上記の測定を実施した。結果を表1、表2に示す。
本発明の(A)成分と(B)成分を併用することで、得られた成形品の機械的強度が高められることが確認された。
産業上の利用可能性
Claims (5)
- (A)連続繊維が長さ方向に揃えられた状態で束ねられた連続繊維束に対して、溶融状態のポリアリーレンスルフィド(PAS)樹脂が含浸されて一体化されたものが4〜50mmの長さに切断されたPAS樹脂含浸長繊維ペレット100質量部と、
(B)脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪酸金属塩、およびポリエチレンワックスからなる群から選ばれる1種または2種以上からなる滑剤成分0.005〜0.1質量部を含有し、難燃剤を含まないPAS樹脂組成物であり、
前記PAS樹脂が、温度310℃、せん断速度1200sec -1 の粘度が、70〜220Pa・sのものである、PAS樹脂組成物。 - 前記連続繊維が、ガラス繊維、カーボン繊維、アラミド繊維から選ばれるものである、請求項1記載のPAS樹脂組成物。
- 前記(B)成分が、エチレンビスステアリン酸アミド、モンタン酸エステルワックス、ポリグリセリンステアレート、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウムおよびポリエチレンワックスからなる群から選ばれる1種または2種以上からなる、請求項1または2記載のPAS樹脂組成物。
- 前記(B)成分が、累積90%径で表される粒子径(D90)が100μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項記載のPAS樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のPAS樹脂組成物からなる成形品の製造方法であって、
連続繊維を長さ方向に揃えた状態で束ねた連続繊維束を、350℃〜370℃に温度設定したダイを通過させながら、溶融状態のPAS樹脂を含浸させて一体化した後、4〜50mmの長さに切断して、前記(A)成分のPAS樹脂含浸長繊維ペレットを製造し、
前記(A)成分と前記(B)分を含むものを混合してPAS樹脂組成物を得た後、前記PAS樹脂組成物を射出成形する、PAS樹脂組成物からなる成形品の製造方法。
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