JP2013107799A - 酸化銅粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】複数の酸化銅粒子を含み、酸化銅粒子の3次元形状において、酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最大となるように選ばれる平行二平面の距離を長径とし、長径を与える平行二平面に直交し且つ酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最小となるように選ばれる平行二平面の距離を短径とし、前記長径を与える平行二平面に直交し且つ酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最大となるように選ばれる平行二平面の距離を中径とした場合に、複数の酸化銅粒子について、長径の長さの平均値が100nm以上600nm以下であり、短径の長さの平均値に対する長径の長さの平均値の比が2.9以上5.5以下であり、中径の長さの平均値に対する長径の長さの平均値の比が2.0以上である酸化銅粒子群。
【選択図】なし
Description
一方、金属銅粒子ではなく、酸化銅粒子の堆積層でパターン形成し、これをギ酸含有不活性ガス中で140〜200℃に加熱することにより、低抵抗の金属銅膜が得られることが開示されている(例えば、特許文献1参照)。
また銅塩水溶液にアルカリ剤を加えて水酸化銅を析出させ、これを還元することで板状の銅粒子を製造する方法が開示されている(例えば、特許文献2参照)。
本発明は、分散性に優れる酸化銅粒子及びその製造方法を提供することを課題とする。
<1> 複数の酸化銅粒子を含み、前記酸化銅粒子の3次元形状において、前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最大となるように選ばれる平行二平面の距離を長径とし、前記長径を与える平行二平面に直交し且つ前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最小となるように選ばれる平行二平面の距離を短径とし、前記長径を与える平行二平面に直交し且つ前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最大となるように選ばれる平行二平面の距離を中径とした場合に、前記複数の酸化銅粒子について、長径の長さの平均値が100nm以上600nm以下であり、前記短径の長さの平均値に対する前記長径の長さの平均値の比が2.9以上5.5以下であり、前記中径の長さの平均値に対する前記長径の長さの平均値の比が2.0以上である酸化銅粒子群である。
本発明の酸化銅粒子群は、複数の酸化銅粒子を含み、前記酸化銅粒子の3次元形状において、前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、その距離が最大になる平行二平面の距離を長径とし、前記長径を与える平行二平面に直交し且つ前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、その距離が最小となる平行二平面の距離を短径とし、前記長径を与える平行二平面に直交し且つ前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、その距離が最大となる平行二平面の距離を中径とした場合に、前記複数の酸化銅粒子について、長径の長さの平均値(以下、「平均長径」ともいう)が100nm以上600nm以下であり、前記短径の長さの平均値(以下、「平均短径」ともいう)に対する前記長径の長さの平均値の比が2.9以上5.5以下であり、前記中径の長さの平均値(以下、「平均中径」ともいう)に対する前記長径の長さの平均値の比が2.0以上である。
なお、酸化銅粒子群に含まれる炭素原子の含有率は、燃焼ガス赤外線吸収法により測定される。具体的には例えば、株式会社堀場製作所製のEMIA−Vシリーズを用いて通常の条件で測定される。
本発明の酸化銅粒子群の製造方法は、水酸化銅を含むpH6以上8.5以下の含水組成物を、加熱処理して酸化銅を生成する工程を有し、必要に応じてその他の工程を含んで構成される。
水酸化銅を含む含水組成物を特定のpH範囲で加熱処理することで、所望の形状を有する酸化銅粒子から構成される前記酸化銅粒子群を効率よく製造することができる。
一般に、水酸化銅を含む含水組成物をpH8.7以上の条件で加熱処理すると板状の酸化銅粒子が生成するが、pH6以上8.5以下で加熱処理することで所望のアスペクト比を有する長粒状の酸化銅粒子を得ることができる。
前記有機酸銅錯体を形成する有機酸銅塩としては、例えば、酢酸銅、ギ酸銅、シュウ酸銅,グリオキシル酸銅,クエン酸銅,プロピオン酸銅が挙げられる。また無機銅錯体を形成する無機酸銅塩としては、例えば、硝酸銅、炭酸銅,塩化銅,ヨウ化銅,臭化銅が挙げられる。これらの中でも、酸化銅粒子の生成効率の観点から、有機酸銅塩が好ましく、酢酸銅及びギ酸銅から選ばれる少なくとも一方がより好ましい。
含水組成物にアルコールを添加する場合、添加順は特に制限されない。例えばpHを調整する前であっても、pHの調整後であってもよい。また前記アルコールは1種単独でも2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また前記酸化銅粒子群は、従来の酸化銅粒子として一般的な形状である略球形状や、板状は異なる長粒状の形状を有し、媒体に対する分散安定性に優れることから、前記導体パターン形成用の酸化銅ペースト以外に、着色塗料、抗菌塗料、放熱パターン形成等に適用することができる。
導体パターン形成用の酸化銅ペーストは、例えば、少なくとも1種の前記酸化銅粒子群(以下、単に「酸化銅粒子」ともいう)と、分散媒とを含み、必要応じてその他の成分を含んで構成される。前記酸化銅粒子を含む酸化銅ペーストは、高精細で低抵抗な導体パターンを形成することができる。これは例えば以下のように考えることができる。
酸化銅ペーストを用いた導体パターンの形成においては、酸化銅ペーストの物性として、酸化銅粒子を含むパターンの形成性と、これを還元雰囲気下で熱処理して導体化する際のパターン形状の安定性とが求められる。ここで分散剤や添加剤(例えば、チキソ性付与剤や粘度調整剤)等によって酸化銅ペーストの物性を調整すると、導体化処理において充分な導電性が得られない場合がある。一方、前記酸化銅粒子は特定の形状を有していることで分散媒との親和性が高いため、これを含んで構成された酸化銅ペーストは、分散剤や添加剤によって物性を調整しなくてもパターン形成性と形状安定性に優れた物性を示す。そのため導体化処理に際しては高い導電率を有する導体パターンを形成できると考えることができる。
このような有機溶剤としては、例えば以下に示すものが挙げられる。すなわち、ノナン、デカン、ドデカン、テトラデカン等の脂肪族炭化水素系溶剤;エチルベンゼン、アニソール、メシチレン、ナフタレン、シクロヘキシルベンゼン、ジエチルベンゼン、フェニルアセトニトリル、ベンゾニトリル等の芳香族系溶剤;酢酸イソブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン、グリコールスルファイト、乳酸エチル等のエステル系溶剤;1−ブタノール、シクロヘキサノール、α−テルピネオール、グリセリンなどのアルコ−ル系溶剤;シクロヘキサノン、2−ヘキサノン、2−ヘプタノン、2−オクタノン、1,3−ジオキソラン−2−オン、1,5,5−トリメチルシクロヘキセン−3−オン等のケトン系溶剤;ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールイソプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール−t−ブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールイソプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコール−t−ブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のアルキレングリコール系溶剤;ジヘキシルエーテル、ブチルフェニルエーテル、ペンチルフェニルエーテル、メトキシトルエン、ベンジルエチルエーテル等のエーテル系溶剤;プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等のカーボネート系溶剤;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドンなどのアミド系溶剤;スルホラン等のスルホン系溶剤;マロノニトリルなどのニトリル系溶剤が例示できる。中でも、γ−ブチロラクトン、N−メチルピロリドン、グリコールスルファイト、プロピレンカーボネート及びスルホランから選ばれる少なくとも1種が好ましい。これらの溶剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
その他の金属系粒子の粒子径は特に制限されない。中でも一次粒子の数平均粒子径が1nm〜1000nmであることが好ましく、1nm〜500nmであることがより好ましく、形成される導体層の平滑性の観点から、10nm〜100nmであることがさらに好ましい。なお、その他の金属系粒子の粒子径は、走査型電子顕微鏡を用いた観察により測定することができる。
例えば、酸化銅ペーストの付与をスクリーン印刷で行う場合、スクリーンの目開きより大きな粗粒を含んでいると印刷不良の原因となり得る。そのため粗粒の除去処理を行うことが好ましい。なお、印刷時に印刷不良の原因となり得る粗粒は、グラインド・メーターにより確認できる。
前記酸化銅ペーストを用いる導体パターンの製造方法は、例えば、酸化銅ペーストを絶縁層上に付与して酸化銅粒子含有層を形成する工程と、形成された酸化銅粒子含有層をギ酸ガスの存在下に熱処理して酸化銅を金属銅に還元する導体化処理工程とを有し、必要に応じてその他の工程を有して構成される。
酸化銅粒子含有層を所望のパターン状に形成することで、緻密で電気伝導性及び熱伝導性に優れる導体パターンを所望の形状に形成することができる。
また、このようにして形成された導体パターンは、厚膜微細配線を形成する場合に、無電解めっきのシード層や電解メッキの極薄銅層として利用することもできる。
(酸化銅粒子の合成)
無水酢酸銅(II)3.4g(加熱時の濃度0.022mol/kg)を純水680gに溶解して、銅錯体溶液とした。水酸化ナトリウムを1.0mol/kgとなるように純水に溶解してpH調整剤とした。1Lのポリプロピレン製瓶中で、銅錯体溶液全量とpH調整剤の140.1gを混合して密栓して、手で振り混ぜて水酸化銅を含む含水組成物を得た。pHを横河電機製のパーソナルpHセンサpH72−21JAAで測定したところ7.3であった。
この混合液を瓶中に密栓したまま、恒温器中で90℃、5時間加熱したところ、黒色の沈殿を得た。
さらに不活性ガス融解−赤外線吸収法(測定装置:堀場社製、EMIA−920V)にて測定した乾燥酸化銅粒子中に含まれる酸素分は18.54質量%であった。また燃焼ガス赤外線吸収法(測定装置:堀場社製、EMGA−930)で測定した乾燥酸化銅粒子中に含まれる炭素分は1.45質量%であった。
(酸化銅粒子の合成)
実施例1において、水酸化銅を含む含水組成物にエタノールを20質量%になるように添加したこと以外は実施例1と同様にして酸化銅粒子を合成した。この際、手で振り混ぜた後のpHは7.6であった。得られた酸化銅粒子の収量は1.2g(収率78%)であった。
不活性ガス融解−赤外線吸収法にて測定した乾燥酸化銅粒子中に含まれる酸素分は19.4質量%であり、燃焼ガス赤外線吸収法で測定した乾燥酸化銅粒子中に含まれる炭素分は1.61質量%であった。
実施例1において、水酸化銅を含む含水組成物にエタノールを40質量%になるように添加したこと以外は実施例1と同様にして酸化銅粒子を合成した。この際、手で振り混ぜた後のpHは7.7であった。得られた酸化銅粒子の収量は1.2g(収率78%)であった。
不活性ガス融解−赤外線吸収法にて測定した乾燥酸化銅粒子中に含まれる酸素分は19.5質量%であり、燃焼ガス赤外線吸収法で測定した乾燥酸化銅粒子中に含まれる炭素分は1.49質量%であった
実施例1において、無水酢酸銅(II)の添加量を、それぞれ5.0g(0.033mol/kg)、6.8g(0.045mol/kg)、13.6g(0.090mol/kg)としたこと以外は同様にして酸化銅粒子を合成した。
その結果、合成時の原料銅イオン濃度によらずほぼ同じ粒径及び粒子形状の酸化銅粒子群が得られた。下表に合成結果をまとめた。また実施例4で得られた酸化銅粒子群のSEMによる観察の結果を図6に示す。
なお、pH調整剤添加後のpHはそれぞれ7.1、7.4、7.6であった。
さらに燃焼ガス赤外線吸収法で測定した乾燥酸化銅粒子中に含まれる炭素分はそれぞれ1.33質量%、1.41質量%、1.38質量%であった
実施例1において、pH調整剤を184g混合したこと以外は同様にして酸化銅粒子を合成した。この際、手で振り混ぜた後のpHは12.7であった。収量5g(収率89%)であった。
酸化銅粒子のSEMによる観察の結果、図7にSEM写真を示したようにリボン状の粒子形状であった。また種々の大きさを有する粒子形状の混合物であり、またリボン状の粒子が重なっていた。任意に選択した20個の酸化銅粒子から算出された平均長径は734nm、長径の変動係数は33.7%であった。また平均長径/平均短径は73.4であり、平均長径/平均中径は2.9であった。
実施例1において、無水酢酸銅(II)3.4gを純水170gに溶解した。pHを測定しながらpH調整剤を下表に示した所定のpHとなるように加え、銅イオン濃度が0.022mol/kgとなるように調整したこと以外は同様にして酸化銅粒子を合成した。下表に合成結果をまとめた。また酸化銅粒子群のSEMによる観察の結果を図8〜図17に示す。図8は実施例7で得られた酸化銅粒子群である。図9及び図10は実施例8で得られた酸化銅粒子群である。図11及び図12は実施例9で得られた酸化銅粒子群である。図13は比較例2で得られた酸化銅粒子群である。図14及び図15は比較例3で得られた酸化銅粒子群である。図16及び図17は比較例4で得られた酸化銅粒子群である。
上記で得られた酸化銅粒子を用いた酸化銅ペーストを調製し、分散性の指標となる印刷性を以下のようにして評価した。評価結果を表1に示した。
(酸化銅ペーストの調製)
実施例1で得られた酸化銅粒子25gをポリ容器に秤量し、固形分50体積%となるようにテルピネオール25gを加えて混合液を得た。これをシンキー社製攪拌機(あわとり練太郎 ARE−310)で攪拌した後、水浴で冷却しながら日本精機製作所製超音波ホモジナイザUS−600CCVPを用いて、超音波端子深さ約3cm/出力600W/振動数19.5kHz/振幅数26.5μmで途中スパチュラを用いて攪拌しながら合計7分間分散処理した。分散処理後、ナイロンメッシュ(目開き100μm)に通じて粗粒を除去した後、蓋付きのポリ瓶に内容物を移し、室温で冷却して酸化銅ペーストを得た。
PENフィルム(ポリエチレンナフタレートフィルム、膜厚50μm)上に、ナイロンメッシュ刷版(L/S=100μm/100μm)と、手刷りスクリーン印刷機を用いて、調製した酸化銅ペーストを塗布してパターン印刷を行い、下記評価基準に従って評価した。
A:L/S=100μm/100μm刷版で印刷時、ショートなく印刷可能であった。
B:L/S=100μm/100μm刷版で印刷時、にじみが生じライン間がショートした。
C:L/S=100μm/100μm刷版で印刷時、カスレが生じラインが断裂した。
D:ナイロンメッシュ(目開き100μm)透過時に多量の粗粒がメッシュ上に残った。
一方、比較例2で得られた酸化銅粒子群を用いた場合は、分散媒との親和性が悪く分散媒と分離が生じた。また比較例1及び比較例4で得られた酸化銅粒子群を用いた場合には、分散性が悪く粗粒が生じナイロンメッシュ(目開き100μm)を透過において、多量の粗粒が残った。比較例3で得られた酸化銅粒子群を用いて調製した酸化銅ペーストでは、スクリーン印刷時にかすれが生じ、印刷性が悪かった。
以上から、pH6.0から8.5で合成した酸化銅粒子を酸化銅ペースト原料として適用可能だと判断できる。また平均短径に対する平均長径の比が2.9以上5.5以下であり、平均中径に対する平均長径の比が2.0以上の長粒状の粒子が適していると判断できる。
(スクリーン印刷及び導体化)
実施例1で得られた酸化銅粒子群を用いて調製した酸化銅ペーストを用い、上記と同様にして酸化銅粒子含有層のパターン形成を行った。具体的には以下の通りである。PENフィルム(ポリエチレンナフタレートフィルム、膜厚50μm)上に、ナイロンメッシュ刷版(L/S=100μm/100μm)と、手刷りスクリーン印刷機を用いて、調製した酸化銅ペーストを塗布した。180℃のホットプレート上で15分乾燥させて酸化銅を含むパターンが形成された試験片を得た。形成されたパターンは、L/S=165μm/45μm、配線高さ3.0μmであった。また図18に形成されたパターンの拡大写真を示した。
得られた導体層の体積抵抗率は2.1×10−7Ω・mであった。またこれをFIB断面加工してSIM観察したところ、平均膜厚690nmであった。図19にSIM写真を示した。
2 長径の長さ
3 中径の長さ
4 短径の長さ
Claims (9)
- 複数の酸化銅粒子を含み、
前記酸化銅粒子の3次元形状において、前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最大となるように選ばれる平行二平面の距離を長径とし、
前記長径を与える平行二平面に直交し且つ前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最小となるように選ばれる平行二平面の距離を短径とし、
前記長径を与える平行二平面に直交し且つ前記酸化銅粒子に外接する平行二平面のうち、平行二平面間距離が最大となるように選ばれる平行二平面の距離を中径とした場合に、
前記複数の酸化銅粒子について、前記長径の長さの平均値が100nm以上600nm以下であり、前記短径の長さの平均値に対する前記長径の長さの平均値の比が2.9以上5.5以下であり、前記中径の長さの平均値に対する前記長径の長さの平均値の比が2.0以上である酸化銅粒子群。 - 炭素原子の含有率が2質量%以下である請求項1に記載の酸化銅粒子群。
- 水酸化銅を含むpH6.0以上8.5以下の含水組成物を、加熱処理して酸化銅を生成する工程を有する請求項1又は請求項2に記載の酸化銅粒子群の製造方法。
- 前記加熱処理の温度が、60℃以上100℃以下である請求項3に記載の酸化銅粒子群の製造方法。
- 銅錯体の水溶液に塩基性化合物を加えて、前記含水組成物を得る工程をさらに有する請求項3又は請求項4に記載の酸化銅粒子群の製造方法。
- 前記銅錯体は、2価の銅イオンと配位子とからなる水溶性銅錯体である請求項5に記載の酸化銅粒子群の製造方法。
- 前記含水組成物は、アルコールをさらに含む請求項3〜請求項6のいずれか1項に記載の酸化銅粒子群の製造方法。
- 前記酸化銅を生成する工程の後に、イオン性化合物の少なくとも一部を除去する洗浄工程をさらに有する請求項3〜請求項7のいずれか1項に記載の酸化銅粒子群の製造方法。
- 前記洗浄工程は、限外濾過、精密濾過、遠心分離、透析及び純水洗浄からなる群より選ばれる少なくとも1種の洗浄処理を含む請求項8に記載の酸化銅粒子群の製造方法。
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