JP2013100482A - 再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物、及び粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物は、原料モノマーとして、 (メタ)アクリル酸アルキルエステル(i)70〜99.5重量%、及び、カルボキシル基含有不飽和モノマー(ii)0.5〜10重量%から構成されるアクリルエマルション系重合体、非水溶性架橋剤、及び、イオン性化合物を含有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
[式(B)中のRdは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよく、Re、Rf、およびRgは、同一または異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。]
[式(C)中のRhは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよく、Ri、Rj、およびRkは、同一または異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。]
[式(D)中のZは、窒素、硫黄、またはリン原子を表し、Rl、Rm、Rn、およびRoは、同一または異なって、炭素数1から20の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。但しZが硫黄原子の場合、Roはない。]
[式(E)中のRPは、炭素数1から18の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。]
[式(b)中のR3は、水素または炭素数1から3の炭化水素基を表し、R4は、水素または炭素数1から7の炭化水素基を表す。]
[式(c)中のR5は、水素または炭素数1から3の炭化水素基を表し、R6は、水素または炭素数1から7の炭化水素基を表す。]
[式(d)中のR7は、水素または炭素数1から3の炭化水素基を表し、R8は、水素または炭素数1から7の炭化水素基を表す。]
前記アクリルエマルション系重合体は、原料モノマーとして、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(i)を70〜99.5重量%、及びカルボキシル基含有不飽和モノマー(ii)を0.5〜10重量%から構成される重合体である。前記アクリルエマルション系重合体は、単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。なお、本発明では、「(メタ)アクリル」とは「アクリル」及び/又は「メタクリル」のことをいう。
前記ラジカル重合性官能基を含む反応性乳化剤(以下、「反応性乳化剤」と称する)は、分子中(1分子中)に少なくとも1つのラジカル重合性官能基を含む乳化剤である。前記反応性乳化剤としては、特に限定されず、ビニル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ビニルエーテル基(ビニルオキシ基)、アリルエーテル基(アリルオキシ基)等のラジカル重合性官能基を有する種々の反応性乳化剤から、1種又は2種以上を選択して使用できる。前記反応性乳化剤を用いることにより、乳化剤が重合体中にとりこまれ、乳化剤由来の汚染が低減するため好ましい。
アクリルエマルション系重合体:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、アクリルエマルション系重合体(上記で採取したもの)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸の総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸の合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、上記のアクリルエマルション系重合体をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。そして、下記の式から溶剤不溶分を算出する。
溶剤不溶分(重量%)=(a−b)/(c−b)×100 (1)
(式(1)において、aは浸漬後重量であり、bは包袋重量であり、cは浸漬前重量である。)
GPC測定は、東ソー株式会社製GPC装置「HLC−8220GPC」を用いて行い、ポリスチレン換算値にて分子量を求める。測定条件は下記の通りである。
サンプル濃度:0.2重量%(THF溶液)
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H 1本+TSKgel SuperHZM−H 2本
リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC 1本検出器:示差屈折計
本発明の非水溶性架橋剤は、非水溶性の化合物であり、分子中(1分子中)にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上(例えば、2〜6個)有する化合物である。1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数は3〜5個が好ましい。1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数が多くなるほど、粘着剤組成物が密に架橋する(即ち、粘着剤層を形成するポリマーの架橋構造が密になる)。このため、粘着剤層形成後の粘着剤層のぬれ広がりを防ぐことが可能となる。また、粘着剤層を形成するポリマーが拘束されるため、粘着剤層中の官能基(カルボキシル基)が被着体面に偏析して、粘着剤層と被着体との剥離力(粘着力)が経時で上昇することを防ぐことが可能となる。一方、1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数が6個を超えて多すぎる場合には、ゲル化物が生じる場合がある。
同重量の水(25℃)と架橋剤を、攪拌機を用いて回転数300rpm、10分の条件で混合し、遠心分離により水相と油相に分ける。次いで、水相を採取し120℃で1時間乾燥して、乾燥減量から水相中の不揮発分(水100重量部に対する不揮発成分の重量部)を求める。
非水溶性架橋剤の有するカルボキシル基と反応しうる官能基のモル数=[非水溶性架橋剤の配合量(配合量)]/[官能基当量]=4/110
例えば、非水溶性架橋剤として、エポキシ当量が110(g/eq)のエポキシ系架橋剤を4g添加(配合)する場合、エポキシ系架橋剤の有するエポキシ基のモル数は、例えば、以下のように算出できる。
エポキシ系架橋剤の有するエポキシ基のモル数=[エポキシ系架橋剤の配合量(配合量)]/[エポキシ当量]=4/110
本発明におけるイオン液体とは、25℃で液状を呈する溶融塩(イオン性化合物)をいい、特に限定されないが、優れた帯電防止能が得られる理由から、下記式(A)〜(E)で表される有機カチオン成分と、アニオン成分からなるものが好ましく用いられる。
−メトキシエチル)アンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、N,N−ジエチル−N−メチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−Nメチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、テトラオクチルホスホニウムトリフルオロメタンスルホネート、テトラオクチルホスホニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ノニルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N,N−ジプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ブチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ブチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ペンチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−エチルアンモニウムビス(トリフルオロメダンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−ブチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリオクチルメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−メチル−N−エチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−ブチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−ブチル−3−メチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、N−エチル−N−メチルモルフォリニウムチオシアネート、4−エチル−4−メチルモルフォリニウムメチルカーボネートなどがあげられる。
本発明のアルカリ金属塩としては、特に制限されないが、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウムからなる金属塩があげられ、具体的には、たとえば、Li+、Na+、K+よりなるカチオンと、Cl−、Br−、I−、BF4 −、PF6 −、SCN−、ClO4 −、CF3SO3 −、(CF3SO2)2N−、(C2F5SO2)2N−、(CF3SO2)3C−、C4F9SO3 −、CH3COO−、C3F7COO−、(CF3SO2)(CF3CO)N−、(FSO2)2N−、(C4F9SO2)2N−、(CH3O)2PO2 −、(C2H5O)2PO2 −、(CN)2N−、CH3OSO3 −、C2H5OSO3 −、n−C8H17OSO3 −よりなるアニオンから構成される金属塩が好適に用いられる。なかでも特に、塩を構成するアニオンとして、フッ素を含有するものを用いることが好ましい。また、LiBr、LiI、LiBF4、LiPF6、LiSCN、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N、Li(CF3SO2)3Cなどのリチウム塩を用いることも、好ましい態様である。リチウム塩は、アルカリ金属塩の中でも、特に高い解離性を示すため、帯電防止性に優れた粘着剤層(粘着シート)を得ることができ、特に帯電防止性が要求される光学部材等の表面保護フィルムとして、使用することができる。なお、これらのアルカリ金属塩は、単独で使用してもよく、また2種以上を混合して使用してもよい。
本発明の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物は、上述の通り、本発明のアクリルエマルション系重合体、非水溶性架橋剤、及び、イオン性化合物を必須の成分として含有する。さらに、必要に応じて、その他の各種添加剤を含有してよい。
本発明の粘着剤層(粘着シート)は、前記再剥離性水分散型アクリル系粘着剤組成物により形成される。粘着剤層の形成方法は特に限定されず、公知慣用の粘着剤層の形成方法を用いることができる。粘着剤層の形成は、基材又は剥離フィルム(剥離ライナー)上に、前記粘着剤組成物を塗布した後、乾燥することより形成することができる。なお、粘着剤層を剥離(離型)フィルムに形成した場合には、前記粘着剤層を、基材に貼り合せて転写する。
(アクリルエマルション系重合体の調製)
容器に、水90重量部、及び、表1に示すように、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)96重量部、アクリル酸(AA)4重量部、反応性ノニオンアニオン系乳化剤(第一工業製薬(株)製、商品名「アクアロンHS−1025」)3重量部を配合した後、ホモミキサーにより攪拌混合し、モノマーエマルションを調製した。
前記アクリルエマルション系重合体の水分散液に、アクリルエマルション系重合体(固形分)100重量部(前記水分散液238重量部、42重量%)に対して、非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤[三菱ガス化学(株)製、商品名「TETRAD−C」、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4]2.0重量部、カチオンがピリジニウム型のイオン液体[日本カーリット(株)製、商品名「CIL−313」、N−ブチル−3−メチルピリジニウムトリフルオロメタンスルホネート、有効成分100重量%]1重量部を、攪拌機を用いて、23℃、300rpm、10分の攪拌条件で攪拌混合し、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を調製した。
さらに、前記再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を、PETフィルム(東洋紡(株)製、商品名「E7415」、厚さ:38μm)のコロナ処理面上に、テスター産業(株)製アプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが15μmとなるように塗布(コーティング)し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で2分間乾燥させ、さらにその後、室温で1週間養生(エージング)して、粘着シートを得た。
表1及び2に示すように、架橋剤およびイオン液体等の種類、配合量等を変更し、実施例1-1と同様にして再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を調製した。なお、表中に記載のない添加剤については、実施例1-1と同様の配合量で調製した。また、前記再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を用い、実施例1-1と同様にして、粘着シートを得た。
実施例および比較例で得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物および粘着シートについて、下記の測定方法又は評価方法により評価を行った。なお、評価結果については、表1に示した。
作製した粘着シートを幅70mm、長さ130mmのサイズにカットし、セパレータを剥離した後、あらかじめ除電しておいたアクリル板(三菱レイヨン社製、アクリライト、厚み:1mm、幅:70mm、長さ:100mm)に貼り合わせた偏光板(日東電工(株)製、商品名「SEG1425DU」表面に、片方の端部が30mmはみ出すようにハンドローラーにて圧着した。続いて、23℃×24±2%RHの環境下に一日放置した後、図1に示すように所定の位置にサンプルをセットする。30mmはみ出した片方の端部を自動巻取り機に固定し、剥離角度150°、剥離速度10m/minとなるように剥離した。このときに発生する偏光板表面の電位を所定の位置に固定してある電位測定機(春日電機社製、KSD−0103)にて測定した。サンプルと電位測定機との距離はアクリル板表面測定時100mmとした。なお、測定は23℃×24±2%RHの環境下で行った。
作製した粘着シートを幅25mm、長さ100mmのサイズにカットし、セパレータを剥離した後、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合わせ機)を用いて、偏光板(日東電工社製、SEG1425DU、幅:70mm、長さ:100mm)に0.25MPa、0.3m/minの条件でラミネートし、評価サンプルを作製した。
ラミネート後、23℃×50%RHの環境下に30分間放置した後、万能引張試験機にて剥離速度10m/min、剥離角度180°で剥離したときの剥離力(粘着力)(N/25mm)を測定し、「初期剥離力」とした。測定は23℃×50%RHの環境下で行った。
また、前記の粘着シートと、偏光板との貼り合わせサンプルを、40℃の環境下に、1週間保存した後、23℃50%RHの環境下に2時間放置した後、剥離速度10m/minにて180°剥離試験を行い、粘着シートの偏光板に対する剥離力(粘着力)(N/25mm)を測定し、「経時剥離力」とした。
実施例および比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合せ機)を用いて、0.25MPa、0.3m/minの条件で、偏光板(日東電工(株)製、商品名「SEG1425DU」、サイズ:70mm幅×120mm長さ)上に貼り合わせた。
低汚染性良好(○):粘着シートを貼付した部分と貼付していない部分で変化が見られなかった。
低汚染性不良(×):粘着シートを貼付した部分に白化が見られた。
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
AA:アクリル酸
HS−1025:第一工業製薬(株)製、商品名「アクアロンHS−1025」(反応性ノニオンアニオン系乳化剤)
T/C:三菱ガス化学(株)製、商品名「TETRAD−C」(1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4)(非水溶性架橋剤)
EX−512:ナガセケムテックス(株)製、商品名「デナコール EX−512」(Polyglycerol Polyglycidyl Ether、エポキシ当量:168、官能基数:約4)水溶性架橋剤)
CIL−313:日本カーリット(株)製、N−ブチル−3−メチルピリジニウムトリフルオロメタンサルフェート(水溶性)
EtMePy−EF11:三菱マテリアル(株)製、N−エチル−3−メチルピリジニウムトリフルオロメタンスルホネート(水溶性)
EtMePy−EF31:三菱マテリアル(株)製、N−エチル−3−メチルピリジニウムパーフルオロプロパンスルホネート(水溶性)
EtMePy−EF41:三菱マテリアル(株)製、N−エチル−3−メチルピリジニウムパーフルオロブタンスルホネート(水溶性)
IL−110:第一工業製薬(株)製、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミド(非水溶性)
IL−120:第一工業製薬(株)製、1−メチル−1−プロピルピロリジニウムビス(フルオロスルホニル)イミド(非水溶性)
IL−130:第一工業製薬(株)製、1−メチル−1−プロピルピペリジニウムビス(フルオロスルホニル)イミド(非水溶性)
IL−210:第一工業製薬(株)製、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(非水溶性)
IL−230:第一工業製薬(株)製、1−メチル−1−プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(非水溶性)
(アクリルエマルション系重合体の調製)
容器に、水90重量部、及び、表3に示すように、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)96重量部、アクリル酸(AA)4重量部、反応性ノニオンアニオン系乳化剤(第一工業製薬(株)製、商品名「アクアロンHS−1025」)3重量部を配合した後、ホモミキサーにより攪拌混合し、モノマーエマルションを調製した。
前記アクリルエマルション系重合体の水分散液に、アクリルエマルション系重合体(固形分)100重量部に対して、非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤[三菱ガス化学(株)製、商品名「TETRAD−C」、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4]2.0重量部、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム[50重量%水溶液]2重量部を、攪拌機を用いて、23℃、300rpm、10分の攪拌条件で攪拌混合し、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を調製した。
さらに、前記再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を、PETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「E7415」、厚さ:38μm)のコロナ処理面上に、テスター産業(株)製アプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが15μmとなるように塗布(コーティング)し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で2分間乾燥させ、さらにその後、室温で1週間養生(エージング)して、粘着シートを得た。
表3に示すように、原料モノマーの種類、配合量等を変更し、実施例2-1と同様にして、モノマーエマルションを調製した。なお、表中に記載のない添加剤については、実施例2-1と同様の配合量で調製した。また、前記モノマーエマルションを用い、実施例2-1と同様にして、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物および粘着シートを得た。
実施例および比較例で得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物および粘着シートについて、下記の測定方法又は評価方法により評価を行った。なお、評価結果については、表3に示した。
作製した粘着シートを幅70mm、長さ130mmのサイズにカットし、セパレータを剥離した後、あらかじめ除電しておいたアクリル板(三菱レイヨン社製、アクリライト、厚み:1mm、幅:70mm、長さ:100mm)に貼り合わせた偏光板(日東電工(株)製、商品名「SEG1425DU」表面に、片方の端部が30mmはみ出すようにハンドローラーにて圧着した。続いて、23℃×24±2%RHの環境下に一日放置した後、図1に示すように所定の位置にサンプルをセットする。30mmはみ出した片方の端部を自動巻取り機に固定し、剥離角度150°、剥離速度10m/minとなるように剥離した。このときに発生する偏光板表面の電位を所定の位置に固定してある電位測定機(春日電機社製、KSD−0103)にて測定した。サンプルと電位測定機との距離はアクリル板表面測定時100mmとした。なお、測定は23℃×24±2%RHの環境下で行った。
作製した粘着シートを幅25mm、長さ100mmのサイズにカットし、セパレータを剥離した後、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合わせ機)を用いて、偏光板(日東電工社製、SEG1425DU、幅:70mm、長さ:100mm)に0.25MPa、0.3m/minの条件でラミネートし、評価サンプルを作製した。
ラミネート後、23℃×50%RHの環境下に30分間放置した後、万能引張試験機にて剥離速度30m/min、剥離角度180°で剥離したときの剥離力(粘着力)(N/25mm)を測定し、「初期剥離力」とした。測定は23℃×50%RHの環境下で行った。
また、前記の粘着シートと、偏光板との貼り合わせサンプルを、40℃の環境下に、1週間保存した後、23℃50%RHの環境下に2時間放置した後、剥離速度30m/minにて180°剥離試験を行い、粘着シートの偏光板に対する剥離力(粘着力)(N/25mm)を測定し、「経時剥離力」とした。
実施例および比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合せ機)を用いて、0.25MPa、0.3m/minの条件で、偏光板(日東電工(株)製、商品名「SEG1425DU」、サイズ:70mm幅×120mm長さ)上に貼り合わせた。
低汚染性良好(○):粘着シートを貼付した部分と貼付していない部分で変化が見られなかった。
低汚染性不良(×):粘着シートを貼付した部分に白化が見られた。
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
MMA:メタクリル酸メチル
AA:アクリル酸
HS−1025:第一工業製薬(株)製、商品名「アクアロンHS−1025」(反応性ノニオンアニオン系乳化剤)
TETRAD−C:三菱ガス化学(株)製、商品名「TETRAD−C」(1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4)(非水溶性架橋剤)
TETRAD−X:三菱ガス化学(株)製、商品名「TETRAD−X」(1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)ベンゼン、エポキシ当量:100、官能基数:4)(非水溶性架橋剤)
EX−512:ナガセケムテックス(株)製、商品名「デナコール EX−512」(Polyglycerol Polyglycidyl Ether、エポキシ当量:168、官能基数:約4)(水溶性架橋剤)
LiCF3SO3:トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(50重量%水溶液)、フッ素含有のアルカリ金属塩(帯電防止剤)
SF−106:ADEKA製、商品名「アデカミンSF−106」(ジメチルジアルキルオキシエチレンアンモニウムクロライド、固形分80重量%、非アルカリ金属塩)(帯電防止剤)
2 粘着シート
3 偏光板
4 アクリル板
5 サンプル固定台
Claims (14)
- 原料モノマーとして、 (メタ)アクリル酸アルキルエステル(i)70〜99.5重量%、及び、カルボキシル基含有不飽和モノマー(ii)0.5〜10重量%から構成されるアクリルエマルション系重合体、非水溶性架橋剤、及び、イオン性化合物を含有することを特徴とする再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記イオン性化合物が、イオン液体、及び/又は、アルカリ金属塩であることを特徴とする請求項1に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記イオン液体が、下記式(A)〜(E)で表わされるカチオンからなる群より選択される少なくとも1種のカチオンを含有することを特徴とする請求項2に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
[式(B)中のRdは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよく、Re、Rf、およびRgは、同一または異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。]
[式(C)中のRhは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよく、Ri、Rj、およびRkは、同一または異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。]
[式(D)中のZは、窒素、硫黄、またはリン原子を表し、Rl、Rm、Rn、およびRoは、同一または異なって、炭素数1から20の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。但しZが硫黄原子の場合、Roはない。]
[式(E)中のRPは、炭素数1から18の炭化水素基を表し、前記炭化水素基の一部がヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。] - 前記イオン液体のカチオンが、含イミダゾリウム塩型、含ピリジニウム塩型、含モルフォリニウム塩型、含ピロリジニウム塩型、含ピペリジニウム塩型、含アンモニウム塩型、含ホスホニウム塩型、及び、含スルホニウム塩型からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項2又は3に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記イオン液体が、下記式(a)〜(d)で表わされるカチオンからなる群より選択される少なくとも1種のカチオンを含有することを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
[式(b)中のR3は、水素または炭素数1から3の炭化水素基を表し、R4は、水素または炭素数1から7の炭化水素基を表す。]
[式(c)中のR5は、水素または炭素数1から3の炭化水素基を表し、R6は、水素または炭素数1から7の炭化水素基を表す。]
[式(d)中のR7は、水素または炭素数1から3の炭化水素基を表し、R8は、水素または炭素数1から7の炭化水素基を表す。] - 前記アクリルエマルション系重合体(固形分)100重量部に対して、前記イオン液体を4.9重量部以下含有することを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記アルカリ金属塩が、フッ素含有アニオンを有することを特徴とする請求項2に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記アルカリ金属塩が、リチウム塩であることを特徴とする請求項2又は7に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記アクリルエマルション系重合体の固形分100重量部に対して、前記アルカリ金属塩を3重量部以下含有することを特徴とする請求項2、7、及び8のいずれかに記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記アクリルエマルション系重合体が、分子中にラジカル重合性官能基を含む反応性乳化剤を用いて重合された重合体であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記カルボキシル基含有不飽和モノマー(ii)のカルボキシル基1モルに対する、非水溶性架橋剤のカルボキシル基と反応しうる官能基のモル数が、0.2〜1.3モルであることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 基材の少なくとも片面側に、請求項1〜11のいずれかに記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有することを特徴とする粘着シート。
- 光学部材用の表面保護フィルムであることを特徴とする請求項12に記載の粘着シート。
- 請求項13に記載の粘着シートが貼り付けられていることを特徴とする光学部材。
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