JP2013067787A - コーティング用組成物及び積層体 - Google Patents
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Abstract
硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)が、
(A)ケイ素原子に結合するヒドロキシル基を含有するオルガノポリシロキサン、
(B)アミノ基含有オルガノキシシランと酸無水物との反応生成物
が水中に乳化分散されたものであるコーティング用組成物。
【効果】本発明のコーティング用組成物は、それぞれの樹脂エマルジョン(II)及びシリコーンエマルジョン組成物(I)の特徴を劣化させることなく、シリコーンの撥水性、耐候性、耐熱性、耐寒性、ガス透過性、摺動性などの利点を付与する。
【選択図】なし
Description
(1) アクリル系樹脂エマルジョン、塩化ビニル系樹脂エマルジョン、ウレタン系樹脂エマルジョンから選ばれる皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン(II)に硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)を混合したコーティング用組成物であり、
硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)が、
(A)1分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)アミノ基含有オルガノキシシランと酸無水物との反応生成物:0.5〜20質量部、
(C)エポキシ基含有オルガノキシシラン及び/又はその部分加水分解物:0〜20質量部、
(D)コロイダルシリカ及び/又はポリシルセスキオキサン:0〜50質量部、
(E)硬化触媒:0〜10質量部
が水中に乳化分散されたものであり、樹脂エマルジョン(II)の平均粒子径が10〜750nm、ガラス転移温度が120℃以下であることを特徴とするコーティング用組成物。
(2) (C)成分を(A)成分100質量部に対し1〜20質量部含有し、(E)成分を(A)成分100質量部に対して0.5〜10質量部含有する(1)記載のコーティング用組成物。
(3) (D)成分を(A)成分100質量部に対して10〜50質量部含有する(1)又は(2)記載のコーティング用組成物。
(4) 皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン(II)の固形分に対して硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)を固形分換算で2〜50質量%混合した(1)〜(3)のいずれかに記載のコーティング用組成物。
(5) 硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)中の(B)成分のアミノ基含有オルガノキシシランが3−アミノプロピルトリメトキシシラン又は3−アミノプロピルトリエトキシシランであり、酸無水物がマレイン酸無水物である(1)〜(4)のいずれかに記載のコーティング用組成物。
(6) 基材表面のコーティング用であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のコーティング用組成物。
(7) (1)〜(5)のいずれかに記載のコーティング用組成物による皮膜が基材の片面又は両面に形成された積層体。
(8) 基材が、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、セルロース、ジエチレングリコールビスアリルカーボネートポリマー、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンポリマー、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリウレタン、及びエポキシ樹脂から選ばれるプラスチックである(7)記載の積層体。
(9) 基材が、ソーダ石灰ガラス、石英ガラス、鉛ガラス、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラスから選ばれるガラスである(7)記載の積層体。
(10) 基材が、カエデ科、カバノキ科、クスノキ科、クリ科、ゴマノハグサ科、ナンヨウスギ科、ニレ科、ノウゼンカズラ科、バラ科、ヒノキ科、フタバガキ科、フトモモ科、ブナ科、マツ科、マメ科、モクセイ科から選ばれる木材である(7)記載の積層体。
(11) 基材が、木綿、麻、リンネル、羊毛、絹、カシミヤ、石綿、ポリアミド、ポリエステル、ビスコース、セルロース、ガラス、炭素から選ばれる繊維である(7)記載の積層体。
(12) コーティング用組成物による皮膜の厚さが0.5〜50μmである(7)〜(11)のいずれかに記載の積層体。
(A)1分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)アミノ基含有オルガノキシシランと酸無水物との反応生成物:0.5〜20質量部、
(C)エポキシ基含有オルガノキシシラン及び/又はその部分加水分解物:0〜20質量部、好ましくは1〜20質量部、
(D)コロイダルシリカ及び/又はポリシルセスキオキサン:0〜50質量部、好ましくは10〜50質量部、
(E)硬化触媒:0〜10質量部、好ましくは0.5〜10質量部
が水中に好ましくはアニオン系界面活性剤で乳化分散されたシリコーンエマルジョン組成物である。
A(R)gSi(OR)3-g
[式中、Rは前記と同じ、Aは式−R1(NHR1)hNHR2(R1は同一又は異種の炭素数1〜6のメチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、ヘキシレン基等のアルキレン基などの2価炭化水素基、R2はR又は水素原子、hは0〜6の整数である。)で表されるアミノ含有基、gは0、1又は2である。]
で表されるものを用いることができ、具体的には下記のものが挙げられる。Rがアルキル基、特に炭素数1〜6のアルキル基であるアルコキシシランが好ましい。
(C2H5O)2(CH3)SiC3H6NH2、
(CH3O)3SiC3H6NH2、
(CH3O)2(CH3)SiC3H6NH2、
(CH3O)3SiC3H6NHC2H4NH2、
(CH3O)2(CH3)SiC3H6NHC2H4NH2
具体的には、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル等の(メタ)アクリル系単量体を用いたアクリル系樹脂エマルジョン、ウレタン系樹脂エマルジョン、塩化ビニル、塩化ビニル/酢酸ビニル又は塩化ビニル/(メタ)アクリル酸又はそのエステル等を用いた塩化ビニル系樹脂エマルジョンが挙げられる。(メタ)アクリル系単量体としては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等が挙げられる。これらの樹脂エマルジョンが皮膜形成能を有するには、粒子径が10〜750nmであり、10〜500nmが好ましい。また、ガラス転移温度(以下、Tgと記載することがある)は、120℃以下であり、60℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。なお、ガラス転移温度の下限値は−50℃が好ましい。
(Pa+Pb+Pc)/T=(Pa/Ta)+(Pb/Tb)+(Pc/Tc)
式中、Tは重合体粒子のガラス転移温度(K)を表し、Pa、Pb、Pcは、それぞれ単量体a、b、cの含有量(質量%)を表し、Ta、Tb、Tcは、それぞれ単量体a、b、cのホモポリマーガラス転移温度(K)を表す。
ガラス転移温度は、JIS K7121に基づき測定できる。
市販のウレタン系樹脂エマルジョンとしては、ADEKA社製アデカボンタイターHUXシリーズ、DIC社製のWLSシリーズ、三洋化成工業社製のユーコート等が挙げられる。
市販の塩化ビニル系樹脂エマルジョンとしては、日信化学工業社製ビニブランが挙げられる。
また、該組成物は、pHを塩基又は酸性化合物を配合させて、pH2〜12まで、アルカリ、酸の両方の環境においても有効に活用することが可能である。
得られた膜の水接触角は、温度23℃、湿度45%の雰囲気下で、自動接触角計CA−V(協和界面科学社製)を使用し、イオン交換水1.8μLの液滴を接触させ、接触後30秒後の接触角が50°以上であることが好ましい。
オクタメチルシクロテトラシロキサン498g、トリエトキシフェニルシラン2g、10%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液50g及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液50gを2Lのポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力300kgf/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルジョンを得た。このエマルジョンを撹拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、50℃で24時間重合反応を行った後、10℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gでpH6.2に中和した。このエマルジョンは105℃で3時間乾燥後の不揮発分が45.4%で、エマルジョン中のオルガノポリシロキサンは非流動性の軟ゲル状のものであり、平均組成が[(CH3)2SiO2/2]/[(C6H5)SiO3/2]=100/0.1(モル比)で表される末端が水酸基封鎖されたものであった。このようにして(A)成分を44.4%含有するエマルジョン組成物[A−1]を得た。
オクタメチルシクロテトラシロキサン500g、10%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液50g及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液50gを2Lのポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力300kgf/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルジョンを得た。このエマルジョンを撹拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、50℃で24時間重合反応を行った後、10℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gでpH6.2に中和した。このエマルジョンは105℃で3時間乾燥後の不揮発分が45.5%で、エマルジョン中のオルガノポリシロキサンはHO−[(CH3)2SiO]n−Hで表され、粘度(23℃)1,000mPa・s以上の生ゴム状のものであった。このようにして(A)成分を44.5%含有するエマルジョン組成物[A−2]を得た。
マレイン酸無水物154gをエタノール500gに溶解した後、3−アミノプロピルトリエトキシシラン346gを室温下、1時間で滴下し、更に80℃でエタノール還流下、24時間反応を行い、淡黄色透明な(B)成分を50%含有する溶液[B−1]を得た。この溶液は、105℃で3時間乾燥後の不揮発分が45.1%であり、溶液中の反応生成物はIR、GC、NMR、GCMS等の機器分析を行ったところ、約60%が下記式で示されるものの混合物であり、残りの約40%がそれらから誘導されたオリゴマーであった。
(C2H5O)3SiC3H6−NHCO−CH=CHCOOH
(C2H5O)3SiC3H6−NH3 + -OCOCH=CHCOOC2H5
ジオクチルスズジラウレート300gとポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(EO10モル付加物)50gを2Lのポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に混合した後、水650gを徐々に加えて水中に乳化分散させ、次いで、圧力300kgf/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、(E)成分を30%含有するエマルジョン[E−1]を得た。
表1で示す純分配合組成で、(C)成分としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン[C−1]、(D)成分としてコロイダルシリカ(日産化学工業社製スノーテックスC:有効成分20%、平均粒子径10〜20nm)[D−1]を用いて各シリコーンエマルジョン組成物(EM−1、EM−2、EM−3)を得た。
各種樹脂エマルジョン(固形分換算)と表1に記載のシリコーンエマルジョンを表2に示した割合(固形分換算)で10分間、常温にて撹拌混合した後に80メッシュでろ過したものを使用して、使用例1に従い各基材にコーティングし乾燥させた。
1.5cm×7.5cmのスライドガラス及びPETフィルム125μm(東レ社製 ルミラー)、PMMA板(日本テストパネル(株) 厚さ2mm)をアセトンで湿らせた布で洗浄後、バーコーターを用い、ドライアップ後の膜厚が10μmになるようにコートした。塗膜直後に105℃のオーブンで8時間乾燥し、試験片が得られた。
<接触角測定>
温度23℃、湿度45%の雰囲気下で、自動接触角計CA−V(協和界面科学社製)を使用し、イオン交換水1.8μLの液滴を使用例1記載の試験片(スライドガラス)に接触させ、接触後30秒後の接触角を測定した。
<固形分測定>
試料約1gをアルミニウム箔製の皿にはかり取り、105〜110℃に保った乾燥器に入れて1時間加熱した後、乾燥器より取り出して、デシケーターの中にて放冷した。試料の乾燥後の重さをはかり、次の式により固形分を算出した。
W:乾燥前の試料を入れたアルミニウム箔皿の質量(g)
A:アルミニウム箔皿の質量(g)
D:乾燥後の試料を入れたアルミニウム箔皿の質量(g)
アルミニウム箔皿の寸法:70φ・12h(mm)
<B型粘度計粘度測定方法>
試料の液温を23±0.5℃に保持し、BM型粘度計(No.1ローター、6rpm)にて測定した。
<密着性試験>
得られた試験片をJIS K5400に準じ、カミソリ刃を用いて、塗膜に2mm間隔で縦、横6本ずつ切れ目を入れて25個の碁盤目を作製し、セロテープ(登録商標、ニチバン(株)製)をよく付着させた後、90°手前方向に急激に剥がした時、塗膜が剥離せずに残存したマス目数(X)を、X/25で表示した。
日信化学工業社製 アクリルシリコーン共重合樹脂エマルジョン(樹脂成分30%)
粘度:100mPa・s、平均粒子径300nm、Tg:−50℃
ビニブラン2772
日信化学工業社製 アクリル樹脂エマルジョン(樹脂成分50%)
粘度:500mPa・s、平均粒子径300nm、Tg:12℃
アデカボンタイターHUX−380
ADEKA社製 ウレタン系樹脂エマルジョン(樹脂成分38%)
粘度:25mPa・s、平均粒子径100nm、Tg:−27℃
ビニブラン603EM
日信化学工業社製 塩化ビニル系樹脂エマルジョン(樹脂成分50%)
粘度:2,000mPa・s、平均粒子径500nm、
Tg:10℃
ビニブラン2772の成分100部とシリコーンエマルジョンEM−1の成分15部を10分間、常温にて撹拌混合した後に80メッシュでろ過したものを実施例13として作った。具体的にはビニブラン2772(アクリル樹脂エマルジョン)100g(樹脂成分50g)にEM−1 18.8g(樹脂成分7.5g)で目的の樹脂成分比率を達成できる。シリコーン樹脂成分を実施例13のEM−1の代わりにEM−3を使用した以外は同様に作り比較例9とした。シリコーンエマルジョンを使わないものを比較例10とした。シリコーンエマルジョンEM−1のみを使用したものを比較例11とした。
1.5cm×7.5cmのスライドガラスをアセトンで湿らせた布で洗浄後、バーコーターを用い、ドライアップ後の膜厚が10μmになるようにコートした。塗膜直後に105℃のオーブンで8時間乾燥し、試験片が得られた。これを飽和水酸化カルシウム水溶液(pH12)に浸漬し、5日後に引き上げて室温乾燥させた後の状態を目視により確認した。
○:外観の変化無し
×:白化、剥離など有り
表4のように、耐アルカリ性試験後の撥水性を維持しつつ、アクリル樹脂の耐アルカリ性も維持することができている。比較例7は架橋していないため、耐アルカリ性試験に耐えることができなかった。
各種樹脂エマルジョンとシリコーンエマルジョンを表5に示した割合で10分間、常温にて撹拌混合した後に80メッシュでろ過したものを使用して、使用例2に従い、木材上にコーティングし乾燥させた。このものの水接触角を下記の測定方法にて測定した結果を表5に示す。
縦1cm×横2cm×長さ2cmの杉辺材を60℃のオーブンで8時間乾燥し、室温で平衡させた後、常温常圧下で上記エマルジョン組成物(成分10%に脱イオン水で希釈)を20秒間被覆量が5kg/m3になるように浸漬処理した。これを室温で3日間乾燥し、試験片が得られた。
各種樹脂エマルジョンとシリコーンエマルジョンを表6に示した割合で10分間、常温にて撹拌混合した後に80メッシュでろ過したものを使用して、使用例2に従い木材上にコーティングし、室温で1晩乾燥させた後、更に105℃のオーブンで1時間乾燥させた。このものの水接触角を下記の測定方法にて測定した結果を表6に示す。
次いでこれら木材を下記の促進耐候試験を500時間行った後に、同様にして接触角を測定した結果を表6に示した。
<促進耐候試験>
使用例2で作った木材試験片をキセノンランプによる促進耐候試験を下記条件(500時間)で行い、接触角の測定を上記と同様に行った。
温度63℃、照射強度120W/m2、散水18分/2時間
<耐酸性試験>
使用例2で作った木材を硫酸でpH4に調整した水に1週間浸漬させ、60℃で一晩乾燥させた後、接触角を確認した。
各種樹脂エマルジョンとシリコーンエマルジョンを表7に示した割合で10分間、常温にて撹拌混合した後に80メッシュでろ過したものを使用して、使用例3の方法に従い、綿布に処理して乾燥硬化させた。前述の測定方法と同様にして水接触角を測定した。更にこの綿布を3回洗濯、乾燥した後の接触角も測定し、その結果を表7に示した。
JIS L0803で使用する綿布を2cm×2cmに切断し、常温常圧下で上記エマルジョン組成物(樹脂成分10%まで脱イオン水で希釈)を20秒間被覆量が0.01kg/m2になるように浸漬処理した。これを室温で16時間乾燥後、105℃で4時間乾燥して試験片が得られた。製造例1のシリコーン樹脂エマルジョンの添加によって、各種樹脂エマルジョンで撥水性が向上していることがわかる。
Claims (12)
- アクリル系樹脂エマルジョン、塩化ビニル系樹脂エマルジョン、ウレタン系樹脂エマルジョンから選ばれる皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン(II)に硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)を混合したコーティング用組成物であり、
硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)が、
(A)1分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)アミノ基含有オルガノキシシランと酸無水物との反応生成物:0.5〜20質量部、
(C)エポキシ基含有オルガノキシシラン及び/又はその部分加水分解物:0〜20質量部、
(D)コロイダルシリカ及び/又はポリシルセスキオキサン:0〜50質量部、
(E)硬化触媒:0〜10質量部
が水中に乳化分散されたものであり、樹脂エマルジョン(II)の平均粒子径が10〜750nm、ガラス転移温度が120℃以下であることを特徴とするコーティング用組成物。 - (C)成分を(A)成分100質量部に対し1〜20質量部含有し、(E)成分を(A)成分100質量部に対して0.5〜10質量部含有する請求項1記載のコーティング用組成物。
- (D)成分を(A)成分100質量部に対して10〜50質量部含有する請求項1又は2記載のコーティング用組成物。
- 皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン(II)の固形分に対して硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)を固形分換算で2〜50質量%混合した請求項1〜3のいずれか1項記載のコーティング用組成物。
- 硬化性シリコーンエマルジョン組成物(I)中の(B)成分のアミノ基含有オルガノキシシランが3−アミノプロピルトリメトキシシラン又は3−アミノプロピルトリエトキシシランであり、酸無水物がマレイン酸無水物である請求項1〜4のいずれか1項記載のコーティング用組成物。
- 基材表面のコーティング用であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載のコーティング用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載のコーティング用組成物による皮膜が基材の片面又は両面に形成された積層体。
- 基材が、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、セルロース、ジエチレングリコールビスアリルカーボネートポリマー、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンポリマー、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリウレタン、及びエポキシ樹脂から選ばれるプラスチックである請求項7記載の積層体。
- 基材が、ソーダ石灰ガラス、石英ガラス、鉛ガラス、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラスから選ばれるガラスである請求項7記載の積層体。
- 基材が、カエデ科、カバノキ科、クスノキ科、クリ科、ゴマノハグサ科、ナンヨウスギ科、ニレ科、ノウゼンカズラ科、バラ科、ヒノキ科、フタバガキ科、フトモモ科、ブナ科、マツ科、マメ科、モクセイ科から選ばれる木材である請求項7記載の積層体。
- 基材が、木綿、麻、リンネル、羊毛、絹、カシミヤ、石綿、ポリアミド、ポリエステル、ビスコース、セルロース、ガラス、炭素から選ばれる繊維である請求項7記載の積層体。
- コーティング用組成物による皮膜の厚さが0.5〜50μmである請求項7〜11のいずれか1項記載の積層体。
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