JP2013059927A - 水蒸気バリアーフィルム、水蒸気バリアーフィルムの製造方法及び電子機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材1上に水蒸気バリアー層2と保護層3が積層された水蒸気バリアーフィルム10(11)を製造するにあたり、ポリシラザンを含有した第1の塗布液を基材1上に塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して水蒸気バリアー層2を形成する工程と、酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が40以下の第一溶媒と、蒸発速度が100以上の第二溶媒を含み、且つポリシロキサンを含有した第2の塗布液を水蒸気バリアー層2上に塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して保護層3を形成する工程とを経るようにして、水蒸気バリアーフィルム10(11)を作製するようにした。
【選択図】図1
Description
例えば、特許文献1に記載の発明では、高い水蒸気バリアー性を奏するためにガスバリアー層の他に捕水層を設ける技術について開示されている。
また、特許文献2に記載の発明では、2層の無機ガスバリアー層を有する水蒸気バリアーフィルムにおいて、2層の無機ガスバリアー層の間に少なくとも1層のアルカリ土類金属一酸化物からなる吸湿性層を形成することで、水蒸気バリアー性能を高める技術について開示されている。
また、特許文献3に記載の発明では、透明基板上に少なくとも1層の金属窒化物膜が形成されてなる透明積層体において、その金属窒化物膜が、少なくとも酸素分子及び/又は水分子が存在する雰囲気中において酸化されうるものにした技術について開示されている。
また、特許文献4に記載の発明では、防湿性フィルムに吸湿性フィルムを挟み込むことで水蒸気バリアー性を向上させる技術について開示されている。
基材上に、水蒸気バリアー層と、前記水蒸気バリアー層上に積層された保護層とを備えた水蒸気バリアーフィルムであって、
前記水蒸気バリアー層は、ポリシラザンを含有した第1の塗布液を塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して形成された層であり、
前記保護層は、酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が40以下の第一溶媒と、蒸発速度が100以上の第二溶媒を含み、且つポリシロキサンを含有した第2の塗布液を塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して形成された層であることを特徴とする。
前記第一溶媒の蒸発速度は20以下であることを特徴とする。
前記第一溶媒は、全溶媒中20%以下の割合であることを特徴とする。
前記水蒸気バリアー層は、50nm以上1μm以下の膜厚を有し、前記保護層は、100nm以上10μm以下の膜厚を有することを特徴とする。
前記水蒸気バリアー層の形成時に照射される真空紫外光の積算光量は、1000mJ/cm2以上10000mJ/cm2以下であり、前記保護層の形成時に照射される真空紫外光の積算光量は、500mJ/cm2以上10000mJ/cm2以下であることを特徴とする。
前記基材は、その線膨張係数が50ppm/℃以下であり、且つ全光線透過率が90%以上であることを特徴とする。
基材上に水蒸気バリアー層と保護層が積層された水蒸気バリアーフィルムの製造方法であって、
ポリシラザンを含有した第1の塗布液を前記基材上に塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して前記水蒸気バリアー層を形成する工程と、
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が40以下の第一溶媒と、蒸発速度が100以上の第二溶媒を含み、且つポリシロキサンを含有した第2の塗布液を前記水蒸気バリアー層上に塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して前記保護層を形成する工程と、を備えることを特徴とする。
請求項1〜6の何れか一項に記載の水蒸気バリアーフィルムまたは請求項7に記載の水蒸気バリアーフィルムの製造方法によって得られた水蒸気バリアーフィルムと、前記水蒸気バリアーフィルムによって封止された電子デバイスを備えることを特徴とする。
水蒸気バリアー層2は、ポリシラザンを含有した第1の塗布液を塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して形成した層である。
保護層3は、ポリシロキサンを含有した第2の塗布液を塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して形成した層である。特に、ポリシロキサンを含有した第2の塗布液は、酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が40以下の第一溶媒と、蒸発速度が100以上の第二溶媒を含むことで、その第2の塗布液の乾燥速度が調整されている。第2の塗布液の乾燥速度が、ポリシロキサン膜が良好に成膜する固化速度に対応して適切に調整されることによって、好適な保護層3を形成することが可能になっている。
また、基材1に傷や汚れが付くことを防止するため耐傷層や、基材1が加熱された際に内部から表面へモノマー、オリゴマー等の低分子量成分が析出する、いわゆるブリードアウトを抑制する目的でのブリードアウト防止層5を基材表面に設けてもよい。
また、本発明に係る水蒸気バリアーフィルム11は、例えば、図2に示すように、基材1と、その基材1の一方の面に形成された平滑層4と、平滑層4上に積層された水蒸気バリアー層2と保護層3を備え、さらに基材1の他方の面にブリードアウト防止層5を備えている。
本発明の水蒸気バリアーフィルムを構成するガス透過性を有する基材は、可撓性を有する折り曲げ可能なフィルム基材であることが好ましい。この基材は、水蒸気バリアー層や保護層を保持することができるフィルム状の基材であれば、特に限定されるものではない。
ここで、本発明でいうガス透過性を有する基材とは、モコン法に従いMOCON社製PERMATRAN−W3/33を用いて、JIS規格のK7129法(温度40℃、湿度90%RH)に基づいて測定した水蒸気透過率が、0.5g/m2/日以上であるものと定義する。
これら樹脂フィルムのうち、コストや入手の容易性の点では、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)等のフィルムが好ましく用いられる。
また、デバイスを封止する加工工程で高温処理が必要な場合には、耐熱性と透明性を両立した透明ポリイミドのフィルム、例えば、東洋紡株式会社製の透明ポリイミド系フィルム タイプHMや、三菱瓦斯化学株式会社製の透明ポリイミド系フィルム ネオプリムL L−3430などを好ましく用いることができる。
また、上記の樹脂材料からなる基材は、従来公知の一般的な製法により製造することが可能である。例えば、材料となる樹脂を押し出し機により溶融し、環状ダイやTダイにより押し出して急冷することにより、実質的に無定形で配向していない未延伸の基材を製造することができる。また、未延伸の基材を一軸延伸、テンター式逐次二軸延伸、テンター式同時二軸延伸、チューブラー式同時二軸延伸等の公知の方法により、基材の流れ(縦軸)方向、または基材の流れ方向と直角(横軸)方向に延伸することにより延伸基材を製造することができる。この場合の延伸倍率は、基材の原料となる樹脂に合わせて適宜選択することできるが、縦軸方向及び横軸方向にそれぞれ2〜10倍であることが好ましい。
線膨張係数が50ppm/℃以下の基材を適用することで、液晶表示装置(LCDパネル)に本発明の水蒸気バリアーフィルムを使用した場合、環境温度変化等に対する色ズレの発生を抑制することができる。
本発明で規定する線膨張係数は、例えば、下記の方法に従って求めることができる。
セイコーインスツル社製のEXSTAR TMA/SS6000型熱応力歪測定装置を用いて、測定する基材を、窒素雰囲気下、1分間に5℃の割合で温度を30℃から50℃まで上昇させた後、一旦ホールドし、再び1分間に5℃の割合で温度を上昇させて30〜150℃の時の値を測定して、線膨張係数を求める。荷重を5gにして引張モードで測定を行う。
本発明でいう全光線透過率は、分光光度計(可視紫外線分光光度計 UV−2500PC 島津製作所)を用いて、ASTM D−1003規格に従って可視光線の入射光量に対する全透過光量を測定し、可視光域における平均透過率を全光線透過率とした。
本発明において、基材上あるいは基材上に形成した中間層(例えば平滑層)上に、水蒸気バリアー層を形成する方法として、ポリシラザン改質層を形成する方法を適用することができる。この方法は、ポリシラザンを含有した第1の塗布液を湿式塗布法により基材上あるいは基材上の中間層上に塗布して乾燥した後、その乾燥した塗膜に真空紫外光を照射することによってポリシラザン改質層とした水蒸気バリアー層を形成する方法である。
そのポリシラザンを含む第1の塗布液を、基材などの上に塗布する方法としては、従来公知の適切な湿式塗布方法が採用され得る。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
本発明では、得られる水蒸気バリアー層としての緻密性の観点から、R1、R2及びR3の全てが水素原子であるパーヒドロポリシラザンが特に好ましい。
また、そのSiと結合する水素原子部分の一部がアルキル基等で置換されたオルガノポリシラザンは、メチル基等のアルキル基を有することにより下地である基材との接着性が改善され、かつ硬くてもろいポリシラザンによるセラミック膜に靭性を持たせることができ、より膜厚(平均膜厚)を厚くした場合でもクラックの発生が抑えられる利点がある。そこで用途に応じて適宜、パーヒドロポリシラザンとオルガノポリシラザンを選択してよく、混合して使用することもできる。
真空紫外光照射による改質処理前または改質処理中にポリシラザン層(ポリシラザン膜)中に入りうる水分の供給源としては、例えば、基材表面からの移行、あるいは雰囲気中の水蒸気の吸収がある。基材側からポリシラザン層中に移行する水分の制御は、ポリシラザン含有の塗布液を塗布する前に基材を一定の温度湿度環境下で保存して、含水量を所望の値に制御することができる。所望の値は、後述の雰囲気中の湿度によって異なるが、通常、質量として1000ppm以下、好ましくは、300ppm以下である。
この改質処理は、ポリシラザンの転化反応に基づく公知の方法を選ぶことができる。ポリシラザン化合物の置換反応による酸化珪素膜または酸化窒化珪素膜の形成には450℃以上の高温が必要であり、樹脂フィルムを基材に用いたフレキシブル基板においては、適応が難しい。従って、本発明の水蒸気バリアーフィルムを作製するに際しては、プラスチック基板への適用という観点から、より低温で転化反応が可能な、真空紫外光を照射して改質する方法を適用する。
基材にプラスチックフィルムを用いた場合を例にとると、例えば、2kW(80W/cm×25cm)のランプを用い、基材表面の強度が20〜300mW/cm2、好ましくは50〜200mW/cm2になるように基材−真空紫外線照射ランプ間の距離を設定し、0.1秒〜10分間の照射を行うことができる。
真空紫外光(VUV)照射時にこれら酸素以外のガスとしては乾燥不活性ガスを用いることが好ましく、特にコストの観点から乾燥窒素ガスにすることが好ましい。
酸素濃度の調整は、照射庫内へ導入する酸素ガス、不活性ガスの流量を計測し、流量比を変えることで調整可能である。
なお、Xe、Kr、Ar、Ne等の希ガスの原子は化学的に結合して分子を形成しないため、不活性ガスと呼ばれる。しかし、放電等によりエネルギーを得た希ガスの原子(励起原子)は、他の原子と結合して分子を形成することができる。例えば、希ガスがキセノンの場合には、
e+Xe→e+Xe*
Xe*+Xe+Xe→Xe2 *+Xe
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光(真空紫外光)を発光する。
本発明において、水蒸気バリアー層上に保護層を形成する方法として、ポリシロキサン改質層を形成する方法を適用することができる。この方法は、ポリシロキサンを含有した第2の塗布液を湿式塗布法により水蒸気バリアー層上に塗布して乾燥した後、その乾燥した塗膜に真空紫外光を照射することによってポリシロキサン改質層とした保護層を形成する方法である。
本発明における保護層を形成するために用いる第2の塗布液は、主には、ポリシロキサン及び有機溶媒を含有する。
本実施形態ではポリシロキサンとして、一般式(2)で表されるオルガノポリシロキサンを例に説明する。
R3〜R8で表される炭素数1〜8の有機基としては、例えば、γ−クロロプロピル基、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基、ビニル基、フェニル基、γ−メタクリルオキシプロピル基等の(メタ)アクリル酸エステル基、γ−グリシドキシプロピル基等のエポキシ含有アルキル基、γ−メルカプトプロピル基等のメルカプト含有アルキル基、γ−アミノプロピル基等のアミノアルキル基、γ−イソシアネートプロピル基等のイソシアネート含有アルキル基、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基等の直鎖状若しくは分岐状アルキル基、シクロヘキシル基、シクロペンチル基等の脂環状アルキル基、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基等の直鎖状若しくは分岐状アルコキシ基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、カプロイル基等のアシル基等が挙げられる。
更に本発明では、上記一般式(2)において、mが1以上で、かつ、ポリスチレン換算の重量平均分子量が1,000〜20,000であるオルガノポリシロキサンが特に好ましい。該オルガノポリシロキサンのポリスチレン換算の重量平均分子量が、1000以上であれば、形成する保護層に亀裂が生じ難く、水蒸気バリアー性を維持することができ、20,000以下であれば、形成される保護層の硬化が充分となり、そのため得られる保護層として十分な硬度が得られる。
特に、本実施形態において、保護層の形成に用いる有機溶媒は、酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が40以下の第一溶媒と、蒸発速度が100以上の第二溶媒を含んでいる。なお、第一溶媒の蒸発速度は20以下であることが好ましい。
そして、第一溶媒と第二溶媒を混合した全溶媒中、第一溶媒は20%以下の割合に調整されており、その溶媒の蒸発速度であって、第2の塗布液の乾燥速度が、ポリシロキサン膜が良好に成膜する固化速度に対応して適切に調整されている。
更に好ましくは、第一溶媒の蒸発速度は20以下であり、その蒸発速度が10以下0.1以上であれば、なお好ましい。
例えば、窒素ガスを供給可能にしたフード付き化学天秤2台を用い、両者の天秤皿に濾紙No.5C(9cmφ)を入れた10cmφのシャーレをのせ、一方に酢酸−n−ブチル、他方に試料をそれぞれ0.7mLずつとる。窒素ガスを30NL/mLの流速で各シャーレに向けて同時に供給して、酢酸−n−ブチル及び試料のそれぞれの重量変化を30秒経過毎に同時に測定する。そして、60秒、90秒、120秒においての酢酸−n−ブチルの減少重量に対する試料の減少重量の百分率をそれぞれ求め、これらの平均値として蒸発速度を求めることができる。
なお、各有機溶媒の蒸発速度は、「最新コーティング技術」(1983年(株)総合技術センター発行)17〜19ページの表5等に記載されており、上記した方法で蒸発速度を求めるのではなく、本発明ではこのような公知の値を採用してもよい。蒸発速度は、23℃、相対湿度50%、大気圧下で測定した値である。
また、エチレングリコールブチルエーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールイソブチルエーテル、ジエチレングリコールヘキシルエーテル、トリエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、3−メチル−3−メトキシブタノール、乳酸エチル、乳酸ブチル、γ―ブチロラクトン、α―テルピネオール、イソホロン、p−シメン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、アニソールなどが挙げられる。
また、3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、3−エトキシプロピオン酸エチル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、3−メトキシブタノール、プロピオン酸n−ペンチル、酢酸オキソヘキシル、プロピレングリコールn−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、3−メチル−3−メトキシブタノール、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールn−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールn−ブチルエーテル、イソホロン、3,5,5−トリメチル−2−シクロヘキセン−1−オン、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールn−ブチルエーテル、1,3−ブチレングリコールジアセテート、3−メトキシブタノール、シクロヘキサノールアセテートなどを挙げることができる。
また、保護層は、その膜密度が通常0.35〜1.2g/cm3であり、好ましくは0.4〜1.1g/cm3、さらに好ましくは0.5〜1.0g/cm3である。膜密度が0.35g/cm3以上であれば、十分な塗膜の機械的強度を得ることができる。
この保護層の形成に用いる真空紫外光としては、前述の水蒸気バリアー層の形成で説明したものと同様の真空紫外光照射処理による真空紫外光を適用することができる。
また、本発明においては、ポリシロキサン膜を改質して保護層を形成する際の真空紫外光の積算光量としては、500mJ/cm2以上、10,000mJ/cm2以下であることが好ましい。真空紫外光の積算光量が500mJ/cm2以上であれば十分なバリアー性能を得ることができ、10,000mJ/cm2以下であれば、基材に変形を与えることなく平滑性の高い保護層を形成することができる。
次いで、本発明の水蒸気バリアーフィルムに用いられる、水蒸気バリアー層及び保護層以外の構成層について説明する。
本発明の水蒸気バリアーフィルムにおいては、必要に応じて中間層として、水蒸気バリアー層と基材との密着性を向上させ、かつ高い平滑性を得る観点から、基材上にアンカーコート層を形成してもよい。
このアンカーコート層の形成に用いられるアンカーコート剤としては、ポリエステル樹脂、イソシアネート樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ビニル変性樹脂、エポキシ樹脂、変性スチレン樹脂、変性シリコン樹脂及びアルキルチタネート等から選ばれる1種、あるいは2種以上併せて使用することができる。これらのアンカーコート剤には、従来公知の添加剤を加えることもできる。
上記のアンカーコート剤は、ロールコート、グラビアコート、ナイフコート、ディップコート、スプレーコート等の公知の方法により基材上にコーティングし、溶剤、希釈剤等を乾燥除去することによりアンカーコート層を形成することができる。
このアンカーコート剤の塗布量としては、乾燥状態で0.1〜5g/m2程度が好ましい。
また、本発明の水蒸気バリアーフィルムにおいては、基材上に中間層として平滑層を設けてもよい。平滑層は基材の一方の面上に形成される。
平滑層は、微小な突起等が存在する基材の粗面を平坦化し、基材表面の突起等によって基材上に成膜する水蒸気バリアー層などに、凹凸やピンホールが生じないようにするために設けられる。このような平滑層は、例えば、感光性樹脂を硬化させて形成される。
また、本発明の水蒸気バリアーフィルムにおいては、基材の裏面側表面に、ブリードアウト防止層を形成してもよい。
本発明に係る水蒸気バリアーフィルム10(11)は、太陽電池、液晶表示素子、有機EL素子等の電子デバイスを封止する封止フィルムとして用いることができる。
この水蒸気バリアーフィルム10(11)を封止フィルムとして用いた電子機器である有機ELパネル20の一例を図3に示す。
有機ELパネル20は、図3に示すように、水蒸気バリアーフィルム10と、水蒸気バリアーフィルム10上に形成されたITOなどの透明電極6と、透明電極6を介して水蒸気バリアーフィルム10上に形成された有機EL素子7と、その有機EL素子7を覆うように接着剤層8を介して配設された対向フィルム9等を備えている。なお、透明電極6は、有機EL素子7の一部を成すともいえる。
この水蒸気バリアーフィルム10における保護層が形成された面に、透明電極6と有機EL素子7が形成されるようになっている。
また、対向フィルム9は、アルミ箔などの金属フィルムのほか、本発明に係る水蒸気バリアーフィルムを用いてもよい。対向フィルム9に水蒸気バリアーフィルムを用いる場合、保護層が形成された面を有機EL素子7に向けて、接着剤層8によって貼付するようにすればよい。
《基材の作製》
水蒸気バリアーフィルムの基材となる樹脂基材(樹脂フィルム)に、ブリードアウト防止層や平滑層を形成してなる支持基材として、以下の基材(ア)、基材(イ)、基材(ウ)の3種類の基材を作製した。
熱可塑性樹脂基材として、両面に易接着加工された厚さ125μmのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、極低熱収PET Q83)を用い、下記に示すように、片面にブリードアウト防止層を、反対面に平滑層を形成したものを基材(ア)とした。
〈ブリードアウト防止層の形成〉
上記熱可塑性樹脂基材の片面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7535を、乾燥後の膜厚が4.0μmになる条件で塗布した後、80℃で3分間の乾燥処理と、空気雰囲気下で高圧水銀ランプ使用した照射エネルギー量1.0J/cm2の光照射による硬化処理を行って、ブリードアウト防止層を形成した。
〈平滑層の形成〉
次いで、上記熱可塑性樹脂基材のブリードアウト防止層を形成した面とは反対側の面側に、JSR株式会社製のUV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を、乾燥後の膜厚が4.0μmになる条件で塗布した後、80℃で3分間の乾燥処理と、空気雰囲気下で高圧水銀ランプを使用した照射エネルギー量1.0J/cm2の光照射による硬化処理を行って、平滑層を形成した。
表面粗さは、SII社製のAFM(原子間力顕微鏡)SPI3800N DFMを用いて測定した。一回の測定範囲は80μm×80μmとし、測定箇所を変えて三回の測定を行って、それぞれの測定で得られたRzの値を平均したものを測定値とした。
セイコーインスツル社製のEXSTAR TMA/SS6000型熱応力歪測定装置を用いて、測定する基材(ア)を、窒素雰囲気下、1分間に5℃の割合で温度を30℃から50℃まで上昇させた後、一旦ホールドし、再び1分間に5℃の割合で温度を上昇させて30〜150℃の時の値を測定して、線膨張係数を測定した。
耐熱性樹脂基材として、両面に易接着加工が施された200μm厚みの透明ポリイミド系フィルム(三菱瓦斯化学株式会社製、ネオプリムL)を用い、下記に示すように、基材の両面に平滑層を形成したものを、基材(イ)とした。
〈平滑層塗布液の作製〉
トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(エポライト100MF 共栄社化学社製)を8.0g、エチレングリコールジグリシジルエーテル(エポライト40E 共栄社化学社製)を5.0g、オキセタニル基を有するシルセスキオキサン:OX−SQ−H(東亞合成社製)を12.0g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを32.5g、Al(III)アセチルアセトネートを2.2g、メタノールシリカゾル(日産化学社製、固形分濃度30質量%)を134.0g、BYK333(ビックケミー・ジャパン社製、シリコン系界面活性剤)を0.1g、ブチルセロソルブを125.0g、0.1モル/Lの塩酸水溶液を15.0g混合し、充分に攪拌した。これを室温でさらに静置脱気して、平滑層塗布液を得た。
〈平滑層aの形成〉
上記耐熱性樹脂基材の一方の面側に、定法によりコロナ放電処理を施した後、上記平滑層塗布液を、乾燥後の膜厚が4.0μmとなる条件で塗布した後、80℃で3分間乾燥した。更に、120℃で10分間の加熱処理を施して、平滑層aを形成した。
〈平滑層bの形成〉
上記耐熱性樹脂基材の平滑層aを形成した面とは反対側の面に、上記平滑層aの形成方法と同様にして、平滑層bを形成した。
上記基材(イ)の作製において、耐熱性樹脂基材としての透明ポリイミド系フィルム(三菱瓦斯化学株式会社製、ネオプリムL)に代えて、耐熱性樹脂基材として、有機無機ハイブリッド構造を有するシルセスキオキサンを基本骨格としたフィルムである、100μm厚の新日鐵化学社製のシルプラスH100を用いた以外は同様にして、基材(ウ)を作製した。なお、基材(ウ)の平滑層a及び平滑層bの表面粗さを同様にして測定した結果、Rzは約20nmであった。
また、上記作製した基材(ウ)の線膨張係数を、前記の方法と同様にして測定した結果、80ppm/℃であった。
表1−1、表1−2に示す各種条件で作製する基材、水蒸気バリアー層、保護層の組み合わせによって、No.1〜30の水蒸気バリアーフィルム(30パターン)を作製した。
対象とする基材(ア、イ、ウ)の平滑層上に、下記ポリシラザン化合物を含有する第1の塗布液を、スピンコーターを用いて乾燥後の膜厚がそれぞれ表1−1、表1−2に示す設定膜厚となる条件で塗布した。乾燥条件は、100℃で2分としてポリシラザン塗膜を形成した。
〈ポリシラザン化合物含有塗布液の調製〉
無触媒のパーヒドロポリシラザンを20質量%含むジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NN120−20)と、アミン触媒を固形分で5質量%含有するパーヒドロポリシラザンの20質量%ジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NAX120−20)を混合して用い、アミン触媒を固形分として1質量%になるように調整した後、さらに必要があればジブチルエーテルで希釈することにより、総固形分量が2質量%〜20質量%のジブチルエーテル溶液として、ポリシラザン化合物含有塗布液(第1の塗布液)を調製した。この第1の塗布液を、水蒸気バリアー層の設定膜厚に応じて適宜(適量)用いた。
上記のようにポリシラザン塗膜を形成した後、下記の方法に従って真空紫外線照射処理を施し、各水蒸気バリアー層を形成した。各処理条件(真空UV照射量)の詳細は表1−1、表1−2に示した。
本実施形態では、周知の真空紫外線照射装置を用いて真空紫外線(真空UV)照射を行った。
真空紫外線照射装置は、例えば、試料が載置される試料ステージと、172nmの真空紫外線を照射可能な二重管構造を有するXeエキシマランプと、それらを内部に保持する装置チャンバー等を備えている。装置チャンバー内には、ガス供給口から窒素と酸素とが適量供給され、ガス排出口から排気することで、チャンバー内部から実質的に水蒸気を除去してチャンバー内を所定の酸素濃度に維持することが可能になっている。また、試料ステージは、装置チャンバー内を水平に所定の速度で往復移動することができる。また、試料ステージは所定の加熱手段により、所望の温度に維持することができる。
そして、ポリシラザン塗膜が形成された試料が試料ステージに載置され、試料ステージが水平移動する際、試料の塗膜表面と、エキシマランプ管面との最短距離が3mmとなるように試料ステージの高さが調整されており、そのエキシマランプによって真空紫外線が試料のポリシラザン塗膜に向けて照射される。
真空紫外線照射工程で試料の塗膜表面に照射されるエネルギーは、浜松ホトニクス社製の紫外線積算光量計:C8026/H8025 UV POWER METERを用い、172nmのセンサヘッドを用いて測定した。測定に際しては、Xeエキシマランプ管面とセンサヘッドの測定面との最短距離が、3mmとなるようにセンサヘッドを試料ステージ中央に設置し、かつ、装置チャンバー内の雰囲気が、真空紫外線照射工程と同一の酸素濃度となるように窒素と酸素とを供給し、試料ステージを0.5m/minの速度で移動させて測定を行った。測定に先立ち、Xeエキシマランプの照度を安定させるため、Xeエキシマランプ点灯後に10分間のエージング時間を設け、その後試料ステージを移動させて測定を開始した。
この測定で得られた照射エネルギーを元に、試料ステージの移動速度を調整することで表1−1、表1−2に示した照射エネルギーとなるように調整し、水蒸気バリアー層の形成を行った。なお、真空紫外線照射処理に際しては、照射エネルギー測定時と同様に、10分間のエージング後に行った。
対象とする水蒸気バリアー層上に、下記ポリシロキサン化合物を含有する第2の塗布液を、スピンコーターを用いて乾燥後の膜厚がそれぞれ表1−1、表1−2に示す設定膜厚となる条件で塗布した。乾燥条件は、120℃で2分としてポリシロキサン塗膜を形成した。
〈ポリシロキサン化合物含有塗布液の調整〉
ポリシロキサン化合物含有塗布液(第2の塗布液)が含有するポリシロキサン化合物としては、以下の3種類の素材(「1」「2」「3」)を用い、各素材を表1−1、表1−2に示す溶媒(溶媒No.1〜No.5)に添加して、第2の塗布液を調整した。この第2の塗布液を、保護層の設定膜厚に応じて適宜(適量)用いた。
なお、表1−1、表1−2に示す溶媒No.1〜No.5が、表1−1、表1−2に示す配合比で配合された混合溶媒に、以下の各素材(「1」「2」「3」)が添加され、第2の塗布液が調整されている。
・素材「1」;JSR株式会社製の「グラスカHPC7003」
この「グラスカHPC7003」を表1−1、表1−2に示す溶媒(溶媒No.1〜No.5の混合溶媒)で希釈し、その後、ジブチルスズビスマレイン酸モノブチルエステルを固形分に対して10:1の割合で添加して第2の塗布液とした(固形分量10%の塗布液)。
・素材「2」;モメンティブ社製の「TSF84」
この「TSF84」を表1−1、表1−2に示す溶媒(溶媒No.1〜No.5の混合溶媒)で希釈し、その後、ジブチルスズビスマレイン酸モノブチルエステルを固形分に対して10:1の割合で添加して第2の塗布液とした(固形分量10%の塗布液)。
・素材「3」;信越シリコーン社製の「X−40−9238」
この「X−40−9238」を表1−1、表1−2に示す溶媒(溶媒No.1〜No.5の混合溶媒)で希釈し、その後、ジブチルスズビスマレイン酸モノブチルエステルを固形分に対して10:1の割合で添加して第2の塗布液とした(固形分量10%の塗布液)。
第2の塗布液には、表1−1、表1−2に示すように、以下の溶媒が含まれている。
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が150のイソプロピルアルコール。
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が250のメタノール。
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が70のイソブチルアルコール。
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が50のブタノール。
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が6のブチルセロソルブ。
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が21のプロピレングリコールn−プロピルエーテル。
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が12の3−メトキシブタノール。
ここで、イソプロピルアルコール(表1−1、表1−2における溶媒No.1)とメタノール(表1−1、表1−2における溶媒No.2)が、酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時の蒸発速度が100以上の第二溶媒である。また、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールn−プロピルエーテル、3−メトキシブタノール(表1−1、表1−2における溶媒No.5)が、酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時の蒸発速度が40以下の第一溶媒である。
これら溶媒を、表1−1、表1−2に示すNo.1〜30の水蒸気バリアーフィルムに応じた配合で混合して適宜用いた。
上記の様にしてポリシロキサン塗膜を形成した後、水蒸気バリアー層の作製と同様の方法に従い、真空紫外線照射処理を施して、各保護層を形成した。各処理条件(真空UV照射量)の詳細は表1−1、表1−2に示した。
以上のように作製した水蒸気バリアーフィルムの試料No.1〜30について、水蒸気バリアーフィルムとしての性能評価を行った。
水蒸気バリアーフィルムの性能評価は、基準性能(初期性能)として、水蒸気バリアー性、透明性、平滑性の評価項目について行った。また、耐水性、耐熱性に関する評価としてそれぞれ、水蒸気バリアー性、透明性、基材変形の評価項目について行った。
水蒸気バリアー性の評価を行うにあたって、以下の装置と材料を使用した。
〈使用装置〉
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
〈評価材料〉
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
〈水蒸気バリアー性評価用試料の作製〉
真空蒸着装置(JEE−400)を用い、作製した水蒸気バリアーフィルム(試料No.1〜30)の保護層表面に、マスクを通して12mm×12mmのサイズで金属カルシウムを蒸着させた。
その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面にアルミニウムを蒸着させて仮封止をした。次いで、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下に移して、アルミニウム蒸着面に封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス社製)を介して厚さ0.2mmの石英ガラスを張り合わせ、紫外線を照射して樹脂を硬化接着させて本封止することで、水蒸気バリアー性評価用試料を作製した。
そして、恒温恒湿度オーブンを用い、得られた評価用試料を85℃、90%RHの高温高湿下で、20時間、40時間、60時間のそれぞれで保存し、12mm×12mmの金属カルシウム蒸着面積に対する金属カルシウムが腐食した面積を%表示で算出し、下記の基準に従って水蒸気バリアー性を評価した。
○:金属カルシウムが腐食した面積が1.0%未満である
△:金属カルシウムが腐食した面積が1.0%以上、5.0%未満である
×:金属カルシウムが腐食した面積が、5.0%以上である
こうして得られた評価結果を、表2に示す。
各水蒸気バリアーフィルム(試料No.1〜30)について、目視により透明性の評価を行った。
実用上問題のないレベルを○、やや懸念のあるレベルを△、明らかに着色しているレベルを×とした。評価結果を表2に示す。
各水蒸気バリアーフィルム(試料No.1〜30)について、目視によって膜厚ムラの程度を確認し、平滑性の評価を行った。
実用上問題のないレベルを○、やや懸念のあるレベルを△、明らかにムラがあるレベルを×とした。評価結果を表2に示す。
各水蒸気バリアーフィルム(試料No.1〜30)を、100℃のサーモ機に24時間投入した後、25℃の純水に24時間浸漬した。更に、その後100℃のサーモ機に24時間投入した後、室温まで冷却して、上記評価1〜3の評価を行い、水蒸気バリアー性、透明性(変色)、基材変形(平滑性)の評価を行った。評価結果を表2に示す。
各水蒸気バリアーフィルム(試料No.1〜30)に対し、220℃で10分間の大気雰囲気下で加熱処理を施した。この際、水蒸気バリアーフィルムの保護層表面に加熱装置の部材が接触しないように保持した。加熱処理後、室温の大気中に取り出し、そのまま室温まで冷却した後に、上記評価1〜3の評価を行い、水蒸気バリアー性、透明性(変色)、基材変形(平滑性)の評価を行った。評価結果を表2に示す。
更に、本発明に係る水蒸気バリアーフィルム(試料No.5〜15,17〜20、23〜30)は、加熱及び純水浸漬処理あるいは高温加熱処理を施した後でも、優れた水蒸気バリアー性、透明性、平滑性を維持していることがわかる。
特に、本発明の製造方法に従って作製された保護層は、その乾燥速度がポリシロキサン膜が良好に成膜する固化速度に対応して適切に調整された第2の塗布液を用いて形成されているので、その保護膜の強度やカバー性能は安定している。そして、カバー性が良好な保護層は水蒸気バリアー層を好適に保護し、水蒸気バリアー層が水分や温度変化に起因して損傷することを防ぐことができる。また、この保護層は、水蒸気バリアー層の僅かな損傷であれば、その損傷部分を押さえ込むように被覆して、水蒸気バリアー層の劣化の進行を防ぐことができる。
《有機EL素子・有機ELパネルの作製》
実施例1で作製した各水蒸気バリアーフィルム(試料No.1〜30)を封止フィルムとして用い、下記の方法に従って電子デバイスの一例として、有機ELパネルを作製した。
実施例1で作製した試料No.1〜30の水蒸気バリアーフィルムの保護層上に、以下の方法により透明導電膜を作製した。
プラズマ放電装置としては電極が平行平板型のものを用い、この電極間に上記各試料の水蒸気バリアーフィルムを載置し、且つ混合ガスを導入して薄膜形成を行った。なお、アース(接地)電極としては、200mm×200mm×2mmのステンレス板に高密度、高密着性のアルミナ溶射膜を被覆し、その後、テトラメトキシシランを酢酸エチルで希釈した溶液を塗布乾燥後、紫外線照射により硬化させ封孔処理を行い、このようにして被覆した誘電体表面を研磨し、平滑にしてRmaxが5μmとなるように加工した電極を用いた。また、印加電極としては、中空の角型の純チタンパイプに対し、アース電極と同様の条件にて誘電体を被覆した電極を用いた。印加電極は複数作製し、アース電極に対向して設け放電空間を形成した。また、プラズマ発生に用いる電源としては、パール工業(株)製高周波電源CF−5000−13Mを用い、周波数13.56MHzで、5W/cm2の電力を供給した。
そして、電極間に以下の組成の混合ガスを流し、プラズマ状態とし、上記の水蒸気バリアーフィルムを大気圧プラズマ処理し、保護層上に錫ドープ酸化インジウム(ITO)膜を100nmの厚さで成膜し、透明導電膜付の試料1〜30を得た。
放電ガス:ヘリウム 98.5体積%
反応性ガス1:酸素 0.25体積%
反応性ガス2:インジウムアセチルアセトナート 1.2体積%
反応性ガス3:ジブチル錫ジアセテート 0.05体積%
得られた透明導電膜付の試料1〜30の100mm×100mmを基板とし、これにパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた水蒸気バリアーフィルム基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥した。この透明支持基板を市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、一方、モリブデン製抵抗加熱ボートにα−NPD(下記の式(3))を200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにホスト化合物としてCBP(下記の式(4))を200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにバソキュプロイン(BCP(下記の式(5)))を200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにIr−1(下記の式(6))を100mg入れ、更に別のモリブデン製抵抗加熱ボートにAlq3(下記の式(7))を200mg入れ、真空蒸着装置に取付けた。
更にCBPとIr−1の入った前記加熱ボートに通電して加熱し、それぞれ蒸着速度0.2nm/秒、0.012nm/秒で前記正孔輸送層上に共蒸着して発光層を設けた。なお、蒸着時の基板温度は室温であった。
更にBCPの入った前記加熱ボートに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で前記発光層の上に蒸着して膜厚10nmの正孔阻止層を設けた。
その上に、更にAlq3の入った前記加熱ボートに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で前記正孔阻止層の上に蒸着して、更に膜厚40nmの電子輸送層を設けた。なお、蒸着時の基板温度は室温であった。
引き続き、フッ化リチウム0.5nm及びアルミニウム110nmを蒸着して陰極を形成し、それぞれ透明導電膜付の試料1〜30を用いた有機EL素子試料1〜30を作製した。
窒素ガス(不活性ガス)によりパージされた環境下で、有機EL素子試料1〜30のアルミニウム蒸着面と、厚さ100μmのアルミ箔を対面させる様にして、ナガセケムテックス社製エポキシ系接着剤を用いて接着させて封止を行った。
封止された有機EL素子試料1〜30を、40℃、90%RHの環境下で通電を行い、ダークスポットの発生等と輝度ムラの状況を、0日から120日までの変化を観察した。
その結果、本発明の水蒸気バリアーフィルム(試料No.5〜15,17〜20、23〜30)を用いて作製した有機EL素子は、比較例(試料No.1〜4,16,21〜22)を用いたものに対し、ダークスポット耐性及び輝度ムラ耐性に優れた特性を備えていることを確認することができた。
2 水蒸気バリアー層
3 保護層
4 平滑層
5 ブリードアウト防止層
7 有機EL素子(電子デバイス)
10 水蒸気バリアーフィルム
11 水蒸気バリアーフィルム
20 有機ELパネル(電子機器)
Claims (8)
- 基材上に、水蒸気バリアー層と、前記水蒸気バリアー層上に積層された保護層とを備えた水蒸気バリアーフィルムであって、
前記水蒸気バリアー層は、ポリシラザンを含有した第1の塗布液を塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して形成された層であり、
前記保護層は、酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が40以下の第一溶媒と、蒸発速度が100以上の第二溶媒を含み、且つポリシロキサンを含有した第2の塗布液を塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して形成された層であることを特徴とする水蒸気バリアーフィルム。 - 前記第一溶媒の蒸発速度は20以下であることを特徴とする請求項1に記載の水蒸気バリアーフィルム。
- 前記第一溶媒は、全溶媒中20%以下の割合であることを特徴とする請求項1又は2に記載の水蒸気バリアーフィルム。
- 前記水蒸気バリアー層は、50nm以上1μm以下の膜厚を有し、前記保護層は、100nm以上10μm以下の膜厚を有することを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の水蒸気バリアーフィルム。
- 前記水蒸気バリアー層の形成時に照射される真空紫外光の積算光量は、1000mJ/cm2以上10000mJ/cm2以下であり、前記保護層の形成時に照射される真空紫外光の積算光量は、500mJ/cm2以上10000mJ/cm2以下であることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の水蒸気バリアーフィルム。
- 前記基材は、その線膨張係数が50ppm/℃以下であり、且つ全光線透過率が90%以上であることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載の水蒸気バリアーフィルム。
- 基材上に水蒸気バリアー層と保護層が積層された水蒸気バリアーフィルムの製造方法であって、
ポリシラザンを含有した第1の塗布液を前記基材上に塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して前記水蒸気バリアー層を形成する工程と、
酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時に、蒸発速度が40以下の第一溶媒と、蒸発速度が100以上の第二溶媒を含み、且つポリシロキサンを含有した第2の塗布液を前記水蒸気バリアー層上に塗布して乾燥した後に、真空紫外光を照射して前記保護層を形成する工程と、を備えることを特徴とする水蒸気バリアーフィルムの製造方法。 - 請求項1〜6の何れか一項に記載の水蒸気バリアーフィルムまたは請求項7に記載の水蒸気バリアーフィルムの製造方法によって得られた水蒸気バリアーフィルムと、前記水蒸気バリアーフィルムによって封止された電子デバイスを備えることを特徴とする電子機器。
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