JP2013520520A - ベニジピン塩酸塩ナノ粒子とその調製方法 - Google Patents
ベニジピン塩酸塩ナノ粒子とその調製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013520520A JP2013520520A JP2013510496A JP2013510496A JP2013520520A JP 2013520520 A JP2013520520 A JP 2013520520A JP 2013510496 A JP2013510496 A JP 2013510496A JP 2013510496 A JP2013510496 A JP 2013510496A JP 2013520520 A JP2013520520 A JP 2013520520A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- benidipine hydrochloride
- added
- dissolution
- reaction mixture
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D401/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
- C07D401/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
- C07D401/12—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P13/00—Drugs for disorders of the urinary system
- A61P13/12—Drugs for disorders of the urinary system of the kidneys
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P43/00—Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P9/00—Drugs for disorders of the cardiovascular system
- A61P9/10—Drugs for disorders of the cardiovascular system for treating ischaemic or atherosclerotic diseases, e.g. antianginal drugs, coronary vasodilators, drugs for myocardial infarction, retinopathy, cerebrovascula insufficiency, renal arteriosclerosis
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P9/00—Drugs for disorders of the cardiovascular system
- A61P9/12—Antihypertensives
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Cardiology (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Vascular Medicine (AREA)
- Hydrogenated Pyridines (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Description
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLの無水エタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、その後、氷浴によって冷却し、結晶化を補助するために150Wで10分間の超音波処理を行い、その後、真空中でフィルタリングすることによって淡黄色の結晶としての生成物を得た。この結晶体のサイズを図1に示す。
原料としての10.1gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのメタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、その後、氷浴によって冷却し、結晶化を補助するために150Wで10分間の超音波処理を行い、その後、真空中でフィルタリングすることによって淡黄色の結晶としての生成物を得た。
原料としての10.2gのベニジピン塩酸塩の初晶を12mLの無水エタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに12mlの水を添加した。その反応混合物を氷浴によって冷却し150Wで超音波処理し、結晶が出現した時に、2分間更に超音波処理を行った。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのメタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、その後、20mlの水を添加した。その反応混合物を氷浴によって冷却し150Wで超音波処理し、結晶が出現した時に、70分間連続で超音波処理を行った。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を12mLの無水エタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに3mlの水を添加した。その反応混合物を150Wで超音波処理し、これに、結晶化が完了するまで水を滴下によって添加した。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのメタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに3mlの水を添加した。その反応混合物を150Wで超音波処理し、これに、結晶化が完了するまで水を滴下によって添加した。
原料としての10.3gのベニジピン塩酸塩の初晶を11mLの無水エタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに11mlのアセトンを添加した。その反応混合物を氷浴によって冷却し、結晶化を補助するために200Wで超音波処理した。
原料としての10.1gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのメタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに10mlのアセトンを添加した。その反応混合物を氷浴によって冷却し、結晶化を補助するために200Wで超音波処理した。
原料としての10.1gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLの無水エタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに3mlのアセトンを添加した。その反応混合物を200Wで超音波処理し、これに、結晶が出現し始めるまでアセトンを滴下によって添加し、更に、3分間、超音波処理を行った。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのメタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに3mlのアセトンを添加した。その反応混合物を200Wで超音波処理し、これに、結晶が出現し始めるまでアセトンを滴下によって添加し、更に、3分間、超音波処理を行った。
原料としての10.1gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのDMFに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに10mlの水を添加した。その反応混合物を、結晶化を補助するために200Wで超音波処理した。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのDMFに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに5mlの水を添加した。その反応混合物を150Wで超音波処理し、これに、結晶化が完了するまで水を滴下によって添加した。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのDMFに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに10mlのアセトンを添加した。その反応混合物を氷浴によって冷却し、結晶化を補助するために200Wで超音波処理した。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのDMFに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに3mlのアセトンを添加した。その反応混合物を200Wで超音波処理し、これに、結晶が出現し始めるまでアセトンを滴下によって添加し、更に、4分間、超音波処理を行った。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのアセトニトリルに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、氷浴によって冷却し、結晶化を補助するために150Wで超音波処理した。
原料としての10.1gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのアセトニトリルに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに10mlの水を添加した。その反応混合を氷浴によって冷却し、結晶化を補助するために150Wで超音波処理した。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのアセトニトリルに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに3mlの水を添加した。その反応混合を150Wで超音波処理し、これに、結晶化が完了するまで水を滴下によって添加した。
原料としての10.1gのベニジピン塩酸塩の初晶を11mLのアセトニトリルに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに10mlのアセトンを添加した。その反応混合を氷浴によって冷却し、結晶化を補助するために200Wで超音波処理した。
原料としての10.1gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのアセトニトリルに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに3mlのアセトンを添加した。その反応混合物を200Wで超音波処理し、これに、結晶が出現し始めるまでアセトンを滴下によって添加し、更に、3分間、超音波処理を行った。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのエタノールに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに20mlのアセトンを添加した。その反応混合物を200Wで超音波処理し、少量の結晶が出現し始めた時に、20ml以上の水を添加し、大量の結晶が出現し始め、その後、更に、3分間、超音波処理を行った。
原料としての10gのベニジピン塩酸塩の初晶を10mLのDMSOに添加した。この反応混合物を溶解のために還流しながら加熱し、これに30mlの水を添加した。この反応混合物を、結晶化を補助するために200Wで超音波処理した。
Claims (11)
- 超音波技術によってベニジピン塩酸塩のナノ粒子を調製する方法。
- 請求項1の方法であって、まず、温度、溶媒極性を変化させることによって、又は、低溶解度溶媒(inferior solvent)を添加することによって、ベニジピン塩酸塩の飽和又は過飽和溶液を形成し、次に、超音波処理によって適当なサイズのナノ粒子を得る。
- 請求項1又は2の方法であって、超音波処理によってベニジピン塩酸塩を調製する前記温度は、−78℃〜100℃、好ましくは、−5℃〜30℃である。
- 請求項1又は2の方法であって、超音波処理によってベニジピン塩酸塩を調製する前記溶媒は、低炭素数ケトン、低炭素数アルコール、低炭素数エーテル、低炭素数酸、低炭素数エステル、ジクロロメタン、クロロホルム、無水酢酸、その他の一般的に使用される小分子溶媒、好適には、アセトン、エタノール、メタノール、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、アセトニトリル、ジメチルエーテル、ジクロロメタン、ジメチル・スルホキシド(DMSO)、水、の単体、又は、上述の溶媒の二種類以上の混合物、である。
- 請求項1又は2の方法であって、前記超音波の周波数は、20kHz〜500kHz、好ましくは、20kHz〜100kHzである。
- 請求項1又は2の方法であって、前記超音波の出力は、1mW〜5000W、好ましくは、1W〜3000Wである。
- 請求項1又は2の方法であって、前記超音波の強度は、0.1mW/cm2〜500W/cm2、好ましくは、0.1W/cm2〜50W/cm2である。
- 請求項1又は2の方法であって、前記超音波の期間は、1分間〜24時間、好ましくは、3分間〜160分間である。
- 請求項3から9のいずれかの方法によって調製されたベニジピン塩酸塩。
- 請求項9のベニジピン塩酸塩であって、ナノ粒子形態である。
- 請求項10のベニジピン塩酸塩であって、前記ナノ粒子の粒径は、20nm〜2000nm、であり、その中央値は300nm〜1500nmである。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110096848.5 | 2011-04-18 | ||
CN201110096848.5A CN102746216B (zh) | 2011-04-18 | 一种盐酸贝尼地平纳米粒及其制备方法 | |
PCT/CN2011/080294 WO2012142816A1 (en) | 2011-04-18 | 2011-09-28 | Benidipine hydrochloride nanoparticles and preparation method thereof |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013520520A true JP2013520520A (ja) | 2013-06-06 |
JP5590228B2 JP5590228B2 (ja) | 2014-09-17 |
Family
ID=47026772
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013510496A Expired - Fee Related JP5590228B2 (ja) | 2011-04-18 | 2011-09-28 | ベニジピン塩酸塩のナノ粒子の調製方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5590228B2 (ja) |
WO (1) | WO2012142816A1 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013059927A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-04 | Konica Minolta Advanced Layers Inc | 水蒸気バリアーフィルム、水蒸気バリアーフィルムの製造方法及び電子機器 |
JP2013071390A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-22 | Konica Minolta Advanced Layers Inc | バリアーフィルム及びバリアーフィルムの製造方法 |
JP2016521751A (ja) * | 2013-06-12 | 2016-07-25 | サーモディクス,インコーポレイティド | 結晶性マクロライド微粒子を調製するための溶剤法、組成物、および微粒子を含む物品 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102746215A (zh) * | 2011-04-18 | 2012-10-24 | 张兆勇 | 一种制备高纯度盐酸贝尼地平的方法 |
EP2700632A4 (en) * | 2011-04-18 | 2014-09-03 | Hefei Beini Medical Technology Company Ltd | METHOD FOR CLEANING DIHYDROPYRIDINE CALCIUM CHANNEL BLOCKERS AND PRODUCING NANOPARTICLES THEREFOR |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5970667A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-21 | Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd | 1,4−ジヒドロピリジン誘導体 |
JPS59137461A (ja) * | 1983-01-27 | 1984-08-07 | Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd | 1,4−ジヒドロピリジン誘導体 |
JPS59225162A (ja) * | 1983-06-03 | 1984-12-18 | Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd | 1,4−ジヒドロピリジン誘導体 |
JP2005263816A (ja) * | 2003-06-17 | 2005-09-29 | Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd | 塩酸ベニジピン含有医薬組成物 |
JP2007008819A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Daito Kk | 高純度塩酸ベニジピンの工業的製造方法 |
US20070042049A1 (en) * | 2005-06-03 | 2007-02-22 | Elan Pharma International, Limited | Nanoparticulate benidipine compositions |
JP2010031218A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-02-12 | Shokuhin Kogyo Hatten Kenkyusho | 水相におけるキトサンナノ粒子の調製方法 |
JP2010082776A (ja) * | 2008-10-01 | 2010-04-15 | Tohoku Univ | 有機溶媒ソノケミストリーによるナノ粒子合成法 |
WO2011022582A1 (en) * | 2009-08-21 | 2011-02-24 | Lubrizol Advanced Materials, Inc. | Hydrolytically stable polyurethane nanocomposites |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1794993A (zh) * | 2003-06-17 | 2006-06-28 | 协和发酵工业株式会社 | 含盐酸贝尼地平的药物组合物 |
-
2011
- 2011-09-28 WO PCT/CN2011/080294 patent/WO2012142816A1/en active Application Filing
- 2011-09-28 JP JP2013510496A patent/JP5590228B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5970667A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-21 | Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd | 1,4−ジヒドロピリジン誘導体 |
JPS59137461A (ja) * | 1983-01-27 | 1984-08-07 | Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd | 1,4−ジヒドロピリジン誘導体 |
JPS59225162A (ja) * | 1983-06-03 | 1984-12-18 | Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd | 1,4−ジヒドロピリジン誘導体 |
JP2005263816A (ja) * | 2003-06-17 | 2005-09-29 | Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd | 塩酸ベニジピン含有医薬組成物 |
US20070042049A1 (en) * | 2005-06-03 | 2007-02-22 | Elan Pharma International, Limited | Nanoparticulate benidipine compositions |
JP2007008819A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Daito Kk | 高純度塩酸ベニジピンの工業的製造方法 |
JP2010031218A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-02-12 | Shokuhin Kogyo Hatten Kenkyusho | 水相におけるキトサンナノ粒子の調製方法 |
JP2010082776A (ja) * | 2008-10-01 | 2010-04-15 | Tohoku Univ | 有機溶媒ソノケミストリーによるナノ粒子合成法 |
WO2011022582A1 (en) * | 2009-08-21 | 2011-02-24 | Lubrizol Advanced Materials, Inc. | Hydrolytically stable polyurethane nanocomposites |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013059927A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-04 | Konica Minolta Advanced Layers Inc | 水蒸気バリアーフィルム、水蒸気バリアーフィルムの製造方法及び電子機器 |
JP2013071390A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-22 | Konica Minolta Advanced Layers Inc | バリアーフィルム及びバリアーフィルムの製造方法 |
JP2016521751A (ja) * | 2013-06-12 | 2016-07-25 | サーモディクス,インコーポレイティド | 結晶性マクロライド微粒子を調製するための溶剤法、組成物、および微粒子を含む物品 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5590228B2 (ja) | 2014-09-17 |
CN102746216A (zh) | 2012-10-24 |
WO2012142816A1 (en) | 2012-10-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5590228B2 (ja) | ベニジピン塩酸塩のナノ粒子の調製方法 | |
JP5240362B2 (ja) | ピロロキノリンキノンのナトリウム塩結晶 | |
CN104892606A (zh) | 一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物及荧光传感薄膜的制备和应用 | |
JP5878975B2 (ja) | 高純度塩酸ベニジピンの調製方法 | |
TW200804394A (en) | Method and apparatus for producing episesamin-rich composition | |
Kurotani et al. | Effect of ultrasonic irradiation on the selective polymorph control in sulfamerazine | |
WO2017202341A1 (zh) | 一种高纯度达比加群酯的制备工艺 | |
JP5768131B2 (ja) | 結晶性5−アミノサリチル酸の製造方法 | |
JP2014511867A (ja) | ジヒドロピリジン系カルシウムチャネルブロッカーの精製、及びそのナノ粒子の調製方法 | |
CN105384686B (zh) | 一种博舒替尼结晶方法 | |
EP4215538A1 (en) | Method for purifying sucralose | |
WO2012077134A1 (en) | Process for preparing aripiprazole polymorphs | |
CN104478897A (zh) | 噁嗪骈灯盏乙素苷元衍生物及其制备方法和应用 | |
CN103052630A (zh) | 高度结晶的缬沙坦 | |
WO2006120701A1 (en) | An improved process for the manufacture of rabeprazole sodium | |
Malpani et al. | Photoinduced phase transition of azobenzene-coupled benzenetricarboxamide | |
CN101948459B (zh) | 一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法 | |
CN109232707A (zh) | 一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法 | |
JP2013213032A (ja) | (2rs)−1−ジメチルアミノ−3−{2−[2−(3−メトキシフェニル)エチル]フェノキシ}プロパン−2−イルコハク酸水素塩酸塩の工業的製造方法 | |
CN102603757A (zh) | 一种从马比木中提取分离喜树碱的方法 | |
CN108659037B (zh) | 丙戊酸磷脂衍生物的多晶型物及制备方法 | |
CN105687140B (zh) | 一种长春西汀微粉的制备方法 | |
CN102746217B (zh) | 一种纯化二氢吡啶类钙通道阻滞剂并制备其纳米的方法 | |
CN103030642B (zh) | 一种培美曲塞及其盐的制备方法 | |
EP3170816A1 (en) | Supersaturated compositions of benzimidazole compounds |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120615 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120615 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131114 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140214 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140313 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140610 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140703 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140714 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5590228 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |