JP2013031839A - 濾過膜洗浄剤および濾過膜の洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の濾過膜洗浄剤は、塩素酸又はその塩と界面活性剤とを含む混合溶液からなり、排水の処理に使用された濾過膜を洗浄する際に使用される濾過膜洗浄剤であって、塩素酸又はその塩の遊離塩素濃度が0.01〜3.0%である。
本発明の濾過膜の洗浄方法は、上記濾過膜洗浄剤によって、排水の処理に使用した濾過膜を洗浄する方法である。
【選択図】なし
Description
本発明は、炭化水素化合物や芳香族化合物等の油分又は難分解性の着色成分を含む排水の処理に使用した濾過膜の汚れを容易に除去できる濾過膜洗浄剤および濾過膜の洗浄方法を提供することを目的とする。
[1]塩素酸又はその塩と界面活性剤とを含む混合溶液からなり、排水の処理に使用された濾過膜を洗浄する際に使用される濾過膜洗浄剤であって、塩素酸又はその塩の遊離塩素濃度が0.01〜3.0%である濾過膜洗浄剤。
[2]前記界面活性剤がノニオン系界面活性剤である、[1]に記載の濾過膜洗浄剤。
[3]前記界面活性剤の濃度が0.05〜3.0質量%である、[1]又は[2]に記載の濾過膜洗浄剤。
[4]前記排水が油分を含む排水であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の濾過膜洗浄剤。
[5]前記排水が難分解性の着色成分を含む色度50以上の排水であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の濾過膜洗浄剤。
[6]濾過膜洗浄剤によって、排水の処理に使用した濾過膜を洗浄する濾過膜の洗浄方法であって、前記濾過膜洗浄剤として、塩素酸又はその塩と界面活性剤とを含み、塩素酸又はその塩の遊離塩素濃度が0.01〜3.0%の範囲内にある混合溶液を用いる濾過膜の洗浄方法。
[7]前記界面活性剤がノニオン系界面活性剤である、[6]に記載の濾過膜の洗浄方法。
[8]前記界面活性剤の濃度が0.05〜3.0質量%である、[6]又は[7]に記載の濾過膜の洗浄方法。
[9]前記排水が油分を含む排水であることを特徴とする[6]〜[8]のいずれかに記載の濾過膜の洗浄方法。
[10]前記排水が難分解性の着色成分を含む色度50以上の排水であることを特徴とする[6]〜[8]のいずれかに記載の濾過膜の洗浄方法。
[11]前記排水の処理が、生物処理と膜分離処理とを組み合わせた膜分離活性汚泥処理である、[6]〜[10]のいずれに記載の濾過膜の洗浄方法。
[12]前記濾過膜洗浄剤を用いた洗浄の前又は後に、濾過膜を酸性水溶液によって処理する、[6]〜[11]のいずれかに記載の濾過膜の洗浄方法。
[13]前記酸性水溶液が、塩酸、硫酸、クエン酸水溶液及びシュウ酸の水溶液からなる群から選ばれる少なくとも1以上の水溶液である、[12]に記載の濾過膜の洗浄方法。
また、洗浄剤を用いた洗浄の前後に濾過膜を酸溶液で洗浄することによって無機物からなる閉塞物も除去できる。
濾過膜洗浄剤における塩素酸又はその塩の遊離塩素濃度は0.01〜3.0%であり、0.03〜2.0%であることが好ましい。塩素酸又はその塩の遊離塩素濃度が前記下限値未満であると、濾過膜の洗浄が不充分になり、前記上限値を超えると、洗浄後の洗浄剤の廃液処理が困難になる。なお、遊離塩素濃度はJIS K 0102(2008)に記載のDPD法により求めることができる。
また、塩素酸又はその塩の遊離塩素濃度を1とした際の界面活性剤の割合は、より高い洗浄性が得られることから、0.3〜1.5であることが好ましい。
上記濾過膜洗浄剤を用いた濾過膜の洗浄方法としては、例えば、塩素酸又はその塩と界面活性剤とを溶媒で希釈した濾過膜洗浄剤溶液を容器中に入れておき、その濾過膜洗浄剤に、油分又は難分解性の着色成分を含む排水処理に使用された濾過膜を浸漬する方法が挙げられる。また、濾過膜の透過側から処理対象物質に接触する側へ洗浄剤を通液する、いわゆる逆通液洗浄を用いてもよい。また、洗浄剤を油分が付着した排水処理に使用された濾過膜表面に塗布して、濾過膜を洗浄してもよい。
上記濾過膜は、中空糸膜であってもよいし、平膜であってもよい。濾過膜の材質としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)やポリテトラフルオロエチレン(PTFE)などのフッ素系樹脂、酢酸セルロースなどのセルロース系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリスルフォン系樹脂、架橋ポリアミド、などの樹脂が挙げられる。これらの中でも、フッ素系樹脂は上記濾過膜洗浄剤による洗浄が適している。フッ素系樹脂は親油性が高く、疎水性の高い油分や着色成分の汚れを除去しにくいため、本発明の効果がとりわけ発揮される。
発生したガスは、冷却、スクラバ等によって回収され、引き続き分留や抽出等の工程により様々な化学種として分離、回収され、精製される。
また、加熱した石炭と水の反応である水性ガス化や、カルシウムカーバイド製造に供される場合もある。
石炭加熱排水はこれらの工程で、ガス回収、化学種の分離、回収、精製、機器洗浄等に伴い発生する排水であり、生活排水や産業排水、水や海水等を含む場合もある。
石炭加熱排水に含有している物質としては、フェノール類、シアン、アンモニア、硫化水素イオン、チオシアン、タール状油分、フミン質、炭化水素化合物、芳香族化合物等が挙げられる。
本発明における色度とは、容量50mLの比色管を用い、試料を純水にて希釈を行い、標準液である純水と比較し、試料の色と標準液の色との区別が不能となる希釈倍率のことである。
(試験膜の調製)
生活排水を原水として供給、処理しているメンブレンバイオリアクター(MBR)槽内にタービンオイル(出光興産社製ダフニータービンオイル32)を槽内濃度15,000mg/Lとなるように添加・攪拌して、模擬汚泥を調製した。
次いで、その模擬汚泥の膜濾過を以下の手順で行った。
膜エレメント(三菱レイヨン株式会社製ステラポアーSADF)を散気部、膜濾過水集水部を持つ構造体(以下、モジュール)に固定し、このモジュールを前記模擬汚泥の入った水槽内に浸漬した。散気部とブロア、膜エレメントと吸引ポンプを接続し、ブロアを起動しエアーによる散気を行った状態で、吸引ポンプを起動し前記模擬汚泥の膜濾過を行った。
運転初期の膜吸引圧力から−25kPaとなった時点で膜エレメントを引き上げた。次いで、その引き上げた膜エレメントから中空糸膜を約7cm切り出し、これを試験膜とした。
上記試験膜の調製にて使用した膜エレメントから洗浄対象の膜を切り出し、洗浄試験膜を作成した。
遊離塩素濃度12質量%の次亜塩素酸ナトリウム(対松堂社製)を250mLの容器に入れ、水で希釈することによってその遊離塩素濃度が0.3質量%になるように調製した。その溶液に、ノニオン系界面活性剤であるエチレングリコールプロピレングリコールモノアルキルエーテルを98質量%含む洗剤(共栄社化学社製ライトオイルハンター)を、エチレングリコールプロピレングリコールモノアルキルエーテル濃度が0.3質量%になるように添加して、洗浄液を調製した。なお、遊離塩素濃度の測定はJIS K 0102(2008)に記載のDPD法により行った。具体的には、遊離塩素測定キット(HACH Pocket Colorimeter)によって測定した値を用いた。
次いで、その洗浄液に上記洗浄試験膜を24時間浸漬した後、引き上げることで洗浄を行った。
洗浄後の中空糸膜について、100kPa(ゲージ圧)に加圧した純水を中空糸膜の外側から内側に透水させることによって、透過水量を測定した。そして、[(洗浄後の中空糸膜の透過水量)/(未使用の中空糸膜の濾過水量)]×100(%)の式より透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表1に示す。なお、透水性能保持率が高い程、洗浄によって濾過性能が回復したことを意味する。
次亜塩素酸ナトリウムおよび界面活性剤を含まない水を洗浄液として用いたこと以外は実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表1に示す。
次亜塩素酸ナトリウムおよびノニオン系界面活性剤の添加量を、表1に示すように変更して洗浄液を調製したこと以外は実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表1に示す。
次亜塩素酸ナトリウム単独又はノニオン系界面活性剤単独の洗浄液を、表1に示すように調製し、それを用いたこと以外は実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表1に示す。
次亜塩素酸ナトリウム及びノニオン系界面活性剤に代えて、1Nの水酸化ナトリウム水溶液を用いた以外は、実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表1に示す。
(試験膜の調製)
生活排水を原水として供給、処理しているメンブレンバイオリアクター(MBR)槽内にコールタール(AccuStandard Inc.製コールタール(black))を槽内濃度5,000mg/Lとなるように添加・攪拌して、模擬汚泥を調製した。
次いで、その模擬汚泥の膜濾過を以下の手順で行った。
膜エレメント(三菱レイヨン株式会社製ステラポアーSADF)を散気部、膜濾過水集水部を持つ構造体(以下、モジュール)に固定し、このモジュールを前記模擬汚泥の入った水槽内に浸漬した。散気部とブロア、膜エレメントと吸引ポンプを接続し、ブロアを起動しエアーによる散気を行った状態で、吸引ポンプを起動し前記模擬汚泥の膜濾過を行った。
運転初期の膜吸引圧力から−25kPaとなった時点で膜エレメントを引き上げた。次いで、その引き上げた膜エレメントから中空糸膜を約7cm切り出し、これを試験膜とした。
上記試験膜の調製にて使用した膜エレメントから洗浄対象の膜を切り出し、洗浄試験膜を作成した。
上記のように調製した洗浄試験膜を(実施例I−1)と同様の方法で洗浄した。透水性能保持率の結果を表2に示す。
次亜塩素酸ナトリウムおよび界面活性剤を含まない水を洗浄液として用いたこと以外は実施例II−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表2に示す。
次亜塩素酸ナトリウムおよびノニオン系界面活性剤の添加量を、表2に示すように変更して洗浄液を調製したこと以外は実施例II−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表2に示す。
次亜塩素酸ナトリウム単独又はノニオン系界面活性剤単独の洗浄液を、表2に示すように調製し、その洗浄液を用いたこと以外は実施例II−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表2に示す。
次亜塩素酸ナトリウム及びノニオン系界面活性剤に代えて、1Nの水酸化ナトリウム水溶液を用いた以外は実施例II−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表2に示す。
(試験膜の調製)
中空糸膜モジュールを備えた膜分離活性汚泥試験装置を用いて、石炭加熱排水の浄化試験を行った。石炭加熱排水として、NH4−Nが2,100〜3,000mg/L、CODMnが3,500〜4,700mg/L、CODCrが3,000〜5,000mg/L、TOCが1,000〜2,000mg/L、色度が400〜800、ノルマルへキサン抽出物が10〜15mg/Lであるコークス化工程によって生じた排水を使用した。
上記石炭加熱排水を、原水:海水:工水=1:0.5〜1.5:1.5〜0.5の割合で3倍に希釈したものを膜分離活性汚泥試験装置の原水として使用した。この原水は、Ca2+が70〜200mg/L、NH4−Nが800〜1,200mg/L、CODMnが950〜1,450mg/L、CODCrが600〜1,700mg/L、TOCが300〜700mg/Lを含有しており、色度が130〜300、ノルマルヘキサン抽出物が3〜5mg/Lを示した。
上記原水を用いて、中空糸膜モジュールの透過流束が0.1〜1m/dとなる条件で3ヶ月間浄化処理を行った。次いで、その引き上げた膜エレメントから中空糸膜を約7cm切り出し、これを試験膜とした。
上記試験膜の調製にて使用した膜エレメントから洗浄対象の膜を切り出し、洗浄試験膜を作成した。
次亜塩素酸ナトリウム及びノニオン系界面活性剤の添加量を、表3に示すように変更して洗浄液を調製したこと以外は実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表3に示す。
次亜塩素酸ナトリウム単独又はノニオン系界面活性剤単独又は水酸化ナトリウム単独の洗浄液を、表3に示すように調製し、その洗浄液を用いたこと以外は実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表3に示す。
0.5mol/Lの塩酸を含む洗浄液を調製し、実施例III−5で洗浄を行った上記洗浄試験膜を上記洗浄液に2時間浸漬し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表3に示す。
比較例III−1およびIII−6で洗浄を行った上記洗浄試験膜を使用すること以外は実施例III−8と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表3に示す。
洗浄槽に50L水を入れ、さらに、次亜塩素酸ナトリウムおよびノニオン系界面活性剤の添加量を表4の条件で添加し、洗浄液を調製した。
次いで、その洗浄液に、コークス化工程によって生じた排水の浄化処理に用いた中空糸膜エレメント(全長約100cm)を浸漬し、洗浄した。中空糸膜モジュールを洗浄液に18.5時間浸漬した後に中空糸膜モジュールを引き上げ、水洗後0.5mol/Lの塩酸からなる洗浄液に2時間浸漬した。洗浄した中空糸膜を約7cmに切り取り、実施例I−1と同様の方法で透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表4に示す。
また、洗浄前の中空糸膜エレメントの外観の写真を図1に、洗浄途中の中空糸膜エレメントの外観の写真を図2に、洗浄後の中空糸膜エレメントの外観の写真を図3に示す。
(試験膜の調製)
中空糸膜モジュールを備えた膜分離活性汚泥装置を用いて、高純度テレフタル酸製造工場排水(CODCr:4,000mg/L)の浄化試験を行った。
運転初期の膜吸引圧力から−25kPaとなった時点で膜エレメントを引き上げた。次いで、その引き上げた膜エレメントから中空糸膜を約7cm切り出し、これを試験膜とした。
上記試験膜の調製にて使用した膜エレメントから洗浄対象の膜を切り出し、洗浄試験膜を作成した。
次亜塩素酸ナトリウム及びノニオン系界面活性剤の添加量を、表5に示すように変更した以外は、実施例IV−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表5に示す。
次亜塩素酸ナトリウム及びノニオン系界面活性剤の添加量を、表5に示すように変更した以外は、実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表5に示す。
(試験膜の調製)
中空糸膜モジュールを備えた膜分離活性汚泥装置を用いて、エンジニアリングプラスチック製造工場排水(CODMn:300mg/L)の浄化試験を行った。
運転初期の膜吸引圧力から−25kPaとなった時点で膜エレメントを引き上げた。次いで、その引き上げた膜エレメントから中空糸膜を約7cm切り出し、これを試験膜とした。
上記試験膜の調製にて使用した膜エレメントから洗浄対象の膜を切り出し、洗浄試験膜を作成した。
次亜塩素酸ナトリウム及びノニオン系界面活性剤の添加量を、表6に示すように変更した以外は、実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表6に示す。
次亜塩素酸ナトリウム及びノニオン系界面活性剤の添加量を、表6に示すように変更した以外は、実施例I−1と同様にして上記洗浄試験膜を洗浄し、透水性能保持率を求めた。透水性能保持率の結果を表6に示す。
コークス化工程から生じた排水を処理した膜の洗浄において、洗浄剤による洗浄後に塩酸によって洗浄した実施例III−12,13ではさらに洗浄性が向上した。
水を洗浄液として用いた比較例I−1、比較例II−1、比較例III−1、比較例IV−1、および比較例V−1では、ほとんど洗浄されなかった。
次亜塩素酸ナトリウムおよびノニオン系界面活性剤の少なくとも一方を含まない又は次亜塩素酸ナトリウムの遊離塩素濃度が0.01〜3.0質量%の範囲内にない洗浄液を用いた比較例I−2〜I−5、比較例II−2〜II−5、比較例III−2〜III−17、比較例IV−2および比較例V−2〜V−4では、洗浄後に濾過性能を充分に回復できなかった。
コークス化工程から生じた排水を処理した膜の洗浄において、水又は次亜塩素酸ナトリウムを用いて洗浄した膜をさらに塩酸で洗浄を行った比較例III−18〜III−19でも、充分に濾過性能は回復しなかった。
Claims (13)
- 塩素酸又はその塩と界面活性剤とを含む混合溶液からなり、排水の処理に使用された濾過膜を洗浄する際に使用される濾過膜洗浄剤であって、
塩素酸又はその塩の遊離塩素濃度が0.01〜3.0%である濾過膜洗浄剤。 - 前記界面活性剤がノニオン系界面活性剤である、請求項1に記載の濾過膜洗浄剤。
- 前記界面活性剤の濃度が0.05〜3.0質量%である、請求項1又は2に記載の濾過膜洗浄剤。
- 前記排水が油分を含む排水であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の濾過膜洗浄剤。
- 前記排水が難分解性の着色成分を含む色度50以上の排水であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の濾過膜洗浄剤。
- 濾過膜洗浄剤によって、排水の処理に使用した濾過膜を洗浄する濾過膜の洗浄方法であって、
前記濾過膜洗浄剤として、塩素酸又はその塩と界面活性剤とを含み、塩素酸又はその塩の遊離塩素濃度が0.01〜3.0%の範囲内にある混合溶液を用いる濾過膜の洗浄方法。 - 前記界面活性剤がノニオン系界面活性剤である、請求項6に記載の濾過膜の洗浄方法。
- 前記界面活性剤の濃度が0.05〜3.0質量%である、請求項6又は7に記載の濾過膜の洗浄方法。
- 前記排水が油分を含む排水であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の濾過膜の洗浄方法。
- 前記排水が難分解性の着色成分を含む色度50以上の排水であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の濾過膜の洗浄方法。
- 前記排水の処理が、生物処理と膜分離処理とを組み合わせた膜分離活性汚泥処理である、請求項6〜10のいずれか一項に記載の濾過膜の洗浄方法。
- 前記濾過膜洗浄剤を用いた洗浄の前又は後に、濾過膜を酸性水溶液によって処理する、請求項6〜11のいずれか一項に記載の濾過膜の洗浄方法。
- 前記酸性水溶液が、塩酸、硫酸、クエン酸水溶液及びシュウ酸の水溶液からなる群から選ばれる少なくとも1以上の水溶液である、請求項12に記載の濾過膜の洗浄方法。
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