CN108249521B - 一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法。所述减排处理方法包括如下步骤：(1)向有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水中加入乳液稳定剂，得到稳定微乳液；(2)稳定微乳液进行一级超滤处理，得到一级超滤浓缩乳液；(3)一级超滤浓缩乳液进行二级超滤处理，得到二级超滤浓缩乳液；(4)将二级超滤浓缩乳液与有机氟乳液成品混合，即实现对有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理。本发明采用10万及以下的超滤膜，采用侧流过滤技术进行二级超滤，并在工艺运行中适时适量向有机氟微乳液体系添加乳液稳定剂，成功地解决了现有技术中存在的问题。

Description

一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法
技术领域
本发明涉及一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
有机氟拒水拒油整理剂在纺织品的功能整理领域被广泛的用来赋予纺织品拒水拒油等防护性能，这些长氟碳链基团在降低表面自由能、改善表面的疏水疏油性能方面具有很好的作用，从而成为当今拒水拒油整理剂的主流。
但是长氟碳链的有机氟化合物是一类难降解的持久性有机物，有机氟化合物因氟原子半径小、电负性强、氟键能大，高温、强碱、强酸都很难使其断裂，所以含氟有机化合物具有高的耐热性和化学稳定性，其在自然界中不易被降解，具有持久性及生物累积性，对人体器官、生殖系统及免疫系统等均具有潜在毒性，已成为全球性的环境问题。有机氟拒水拒油剂的生产废水主要来源是产品的洗釜废水。虽然成分不复杂，废水量不大，但不易降解，高达40,000mg/L的COD值，成为生产污水处理中的最大负担。有机氟防水剂价值较高，如果能将洗釜废水中的有机氟成分回收利用，一方面可以减少难降解污染物的排放，降低后续生化处理负担；另一方面可以提高高价值产品的收率，应该是有机氟废水处理的最佳模式。
目前，无机氟化物工业废水处理已形成一套行之有效的完备工艺方法，但针对有机氟工业废水处理的研究还很少，工业上对含氟有机化合物浓度较高的废水一般先采用化学氧化混凝处理提高废水可生化性，再采用生化处理工艺进行处理。或直接焚烧处理以降低含氟有机物浓度及生物毒性。张国闽、张超杰等采用预处理-水解酸化-生物接触氧化相结合的处理工艺处理含氟代有机化合物废水，研究结果表明，水解酸化可将含氟废水的BOD5/CODcr比由0.258提高到0.396；在一定浓度范围内通过物化预处理及生化处理可以脱除氟代有机化合物中的氟原子，使该有机物成为可供微生物利用的基质。含氟废水经该工艺处理后，出水中BOD5为7.5mg/L，CODcr为75mg/L。张国闽等利用预处理-水解酸化-生物接触氧化相组合的工艺流程对含氟橡胶的有机氟工业废水进行处理,研究显示，利用物化-生化相组合的处理工艺可以在一定的浓度范围内去除有机氟中的氟原子，使其能够成为被微生物所利用的基质。Shao等利用合成的纳米针状氧化镓对水中的全氟辛酸进行光催化降解。研究结果表明，与普通紫外光照射(λ＝254nm)及分别用商品Ga2O3和TiO2作为催化剂降解水中的全氟辛酸方法相比，在真空紫外光照射下(λ＝185nm)，纳米针状Ga2O3降解效率更高，而且能消除废水中共存有机物的影响，从而更加高效地分解废水中的全氟辛酸。王淼等针对有机氟废水中有机氟化合物C-F键稳定性强、难于降解的特点,采用UV-Fenton氧化法对五氟丙烷(F245)产品样品废水进行氧化降解处理,目的在于建立一种有机氟废水降解的有效方法。实验结果表明，五氟丙烷(F245)产品样品废水经UVFenton氧化法降解处理后,有机氟被完全降解。还有研究者采用树脂吸附的方法回收利用有机氟化物，解吸后的粗品需通过经萃取、重结晶、升华和精馏等方法纯化后,所得产品纯度≥99.0％。
综上，现有含氟有机物废水处理方法不但处理工艺复杂、处理成本较高，而且处理过程过度依赖生化处理工艺，使处理时间过长，工艺稳定性不足。如何实现含氟有机废水处理的高效低成本，并能回收利用含氟有机物，还需要更深入的探索。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法，该减排处理方法具有简单高效，同时可以回收利用有机氟成分。
由于来源于洗釜废液的有机氟化合物都以微乳液的形式存在与水中。乳液粒径约100nm，理论上截留分子量在10万及以下的超滤膜均可截留住该粒径的物质，但由于微乳液具有一定的形变以及浓差极化作用，并且在过滤过程中部分不稳定微乳液由于破乳析出堵塞膜孔，造成超滤效率迅速降低。同时由于堆积在膜孔的有机氟化物化学性质极稳定，用常规的酸碱再生超滤膜几乎没有效果。因此到目前为止，还没有采用膜技术实现有机氟拒水拒油剂废水减排的报道。
本发明采用10万及以下的超滤膜，采用侧流过滤技术进行二级超滤，并在工艺运行中适时适量向有机氟微乳液体系添加乳液稳定剂，成功地解决了现有技术中存在的上述问题。
具体地，本发明有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法，包括如下步骤：
(1)向有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水中加入乳液稳定剂，得到稳定微乳液；
(2)所述稳定微乳液进行一级超滤处理，得到一级超滤浓缩乳液；
(3)所述一级超滤浓缩乳液进行二级超滤处理，得到二级超滤浓缩乳液；
(4)将所述二级超滤浓缩乳液与有机氟乳液成品混合，即实现对所述有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理。
上述的减排处理方法中，步骤(1)中，所述乳液稳定剂可为高分子阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的复配物；
其成分与生产有机氟拒水拒油剂的乳液稳定体系成分相同，如：脂肪烷基三甲基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和/或失水山梨醇脂肪酸酯等。
所述乳液稳定剂的加入量可为所述有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水质量的0.01％～0.1％；
加入所述乳液稳定剂之前包括采用布袋过滤器过滤所述有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水的步骤，然后储存于与超滤设备连接的带搅拌器的专用容器中；
加入所述乳液稳定剂之后包括搅拌的步骤；
所述搅拌的速度可为150～300rpm，具体可为150rpm、200rpm或250rpm；时间可为10～30min，具体可为15min、20min或30min。
上述的减排处理方法中，步骤(2)中，所述一级超滤处理采用的超滤膜可为中空纤维超滤膜或卷式超滤膜，其截留分子量可为3万～10万，具体可为3万、5万或8万。
上述的减排处理方法中，步骤(2)中，所述稳定微乳液的COD值可为40,000～80,000mg/L，具体可为40,000mg/L、60,000mg/L或80,000mg/L；
所述一级超滤处理得到的滤出液的COD值可为200～2000mg/L，具体可为210mg/L、1600mg/L或1800mg/L；
所述一级超滤浓缩乳液的体积可为所述稳定微乳液体积的5％～15％，具体可为5％、9％、10％或12％；
所述一级超滤浓缩乳液的固含量可为2.0％～3.5％，具体可为2.0％、2.5％或3.0％。
上述的减排处理方法中，步骤(3)中，所述二级超滤处理采用的超滤膜可为中空纤维超滤膜或卷式超滤膜，其截留分子量可为3000～30,000，具体可为3000、5000或10,000。
上述的减排处理方法中，步骤(3)中，所述二级超滤处理得到的滤出液的COD值可为200～2000mg/L，具体可为210mg/L、800mg/L或1600mg/L；
所述二级超滤浓缩乳液的体积可为所述一级超滤浓缩乳液体积的5％～20％，具体可为5％、7.5％、10％、13.64％或15.2％；
所述二级超滤浓缩乳液的固含量可为20％～35％，具体可为20％、25％或30％。
上述的减排处理方法中，步骤(4)中，所述二级超滤浓缩乳液与所述有机氟乳液成品的混合物中，所述二级超滤浓缩乳液的质量百分含量可为1％～10％；
所述混合物在搅拌釜中高速搅拌一定时间，得到与有机氟乳液成品性能相同的有机氟拒水拒油剂产品；
所述搅拌的转速可为150～300rpm，具体可为150rpm、200rpm或250rpm；时间可为10～30min，具体可为15min、20min或30min。
上述的减排处理方法中，步骤(2)和步骤(3)中，所述一级超滤处理和所述二级超滤处理的过程中，可根据乳液稳定情况适当添加少量的所述乳液稳定剂，如0.02％～0.05％。
本发明减排处理方法，根据含氟拒水拒油剂微乳液的特点，采用稳定微乳液二级膜超滤的工艺，实现有机氟拒水拒油剂洗釜废水的减排和回收利用含氟有机物。
本发明减排处理方法的关键特征是膜过滤的工艺选择、有机氟微乳液在工艺过程中的稳定和膜的截留效率。
本发明具有如下优点：
1、通过添加乳液稳定体系，大幅提高废水中乳液的稳定性，防止超滤过程中乳液破乳堵塞超滤膜，使膜技术用于有机氟化物的废水减排成为可能。
2、采用二级超滤工艺，有效减少膜的浓差极化作用对超滤效率及降低滤出液COD值的影响。
3、二级超滤浓缩乳液的固含量可达到与成品固含量相同，可全部回收到产成品中，提高成品收率，实现有机氟乳液的零排放。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、拒水拒油剂CTC-UFC02S生产废液的减排回收处理
(1)制备稳定微乳液：有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水经布袋过滤器过滤后，储存于与超滤设备连接的带搅拌器的专用容器中，加入0.05wt％的乳液稳定剂(其成分与生产拒水拒油剂CTC-UFC02S的乳液稳定体系成分相同)，搅拌转速以200rpm搅拌20min，得到稳定微乳液。
(2)一级膜超滤工艺：将步骤(1)得到的稳定微乳液连通超滤设备，采用截留分子量为3万的卷式膜，进行超滤处理。微乳液原液COD值为44000mg/L，滤出液为无色透明水体，COD值为210mg/L，原液中微乳液有机物被截留浓缩至原液体积的10％后，得到一级超滤浓缩乳液，固含量为3.3％。
(3)二级膜超滤工艺：将步骤(2)得到的一级超滤浓缩乳液移至二级膜超滤设备储液罐中，采用截留分子量为5000的卷式膜进行超滤处理。滤出液为无色透明水体，COD值为800mg/L，微乳液有机物被截留浓缩至原液的10％体积后，得到二级超滤浓缩乳液，固含量为33％。
(4)回收的有机氟乳液与拒水拒油剂CTC-UFC02S(北京中纺化工股份有限公司)成品混合：将步骤(3)得到的二级超滤浓缩乳液(固含量为33％)，与有机氟拒水拒油剂成品(固含量为33％)按质量比为1：9的比例混合，在搅拌釜中以200rpm高速搅拌20min，得到与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品性能相同的拒水拒油剂产品。
实施例2、拒水拒油剂CTC-UFC02S生产废液的减排回收处理
(1)制备稳定微乳液：有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水经布袋过滤器过滤后，储存于与超滤设备连接的带搅拌器的专用容器中，加入0.02wt％的乳液稳定剂(其成分与生产拒水拒油剂CTC-UFC02S的乳液稳定体系成分相同)，搅拌转速以250rpm搅拌20min，得到稳定微乳液。
(2)一级膜超滤工艺：将步骤(1)得到的稳定微乳液连通超滤设备，采用截留分子量为10万的卷式膜，进行超滤处理。微乳液原液COD值为60000mg/L，滤出液为无色透明水体，COD值为1800mg/L，原液中微乳液有机物被截留浓缩至原液体积的10％后，得到一级超滤浓缩乳液，固含量为4.5％。
(3)二级膜超滤工艺：将步骤(2)得到的一级超滤浓缩乳液移至二级膜超滤设备储液罐中，加入0.02wt％的乳液稳定剂(其成分与生产拒水拒油剂CTC-UFC02S的乳液稳定体系成分相同)，采用截留分子量为10000的卷式膜进行超滤处理。滤出液为无色透明水体，COD值为1600mg/L。微乳液有机物被截留浓缩至原液的13.64％体积后，得到二级超滤浓缩乳液，固含量为33％。
(4)回收的有机氟乳液与拒水拒油剂CTC-UFC02S(北京中纺化工股份有限公司)成品混合：将步骤(3)得到的二级超滤浓缩乳液(固含量为33％)，与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品(固含量为33％)按质量比为1：19比例混合，在搅拌釜中以200rpm高速搅拌20min，得到与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品性能相同的拒水拒油剂产品。
实施例3、拒水拒油剂CTC-UFC02S生产废液的减排回收处理
(1)制备稳定微乳液：有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水经布袋过滤器过滤后，储存于与超滤设备连接的带搅拌器的专用容器中，加入0.05wt％的乳液稳定剂(其成分与生产拒水拒油剂CTC-UFC02S的乳液稳定体系成分相同)，搅拌转速以250rpm搅拌20min，得到稳定微乳液。
(2)一级膜超滤工艺：将步骤(1)得到的稳定微乳液连通超滤设备，采用截留分子量为3万的中空纤维膜，进行超滤处理。微乳液原液COD值为60000mg/L，滤出液为无色透明水体，COD值为800mg/L，原液中微乳液有机物被截留浓缩至原液体积的10％后，得到一级超滤浓缩乳液，固含量为4.5％。
(3)二级膜超滤工艺：将步骤(2)得到的一级超滤浓缩乳液移至二级膜超滤设备储液罐中，采用截留分子量为10000的中空纤维膜进行超滤处理。滤出液为无色透明水体，COD值为1600mg/L。微乳液有机物被截留浓缩至原液的13.64％体积后，得到二级超滤浓缩乳液，固含量为33％。
(4)回收的有机氟乳液与拒水拒油剂CTC-UFC02S(北京中纺化工股份有限公司)成品混合：将步骤(3)得到的二级超滤浓缩乳液(固含量为33％)，与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品(固含量为33％)按1：15比例混合，在搅拌釜中以250rpm高速搅拌20min，得到与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品性能相同的拒水拒油剂产品。
实施例4、拒水拒油剂CTC-UFC02S生产废液的减排回收处理
(1)制备稳定微乳液：有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水经布袋过滤器过滤后，储存于与超滤设备连接的带搅拌器的专用容器中，加入0.1wt％的乳液稳定剂(其成分与生产拒水拒油剂CTC-UFC02S的乳液稳定体系成分相同)，搅拌转速以200rpm搅拌20min，得到稳定微乳液。
(2)一级膜超滤工艺：将步骤(1)得到的稳定微乳液连通超滤设备，采用截留分子量5万的中空纤维膜，进行超滤处理。微乳液原液COD值为40000mg/L，滤出液为无色透明水体，COD值为1200mg/L，原液中微乳液有机物被截留浓缩至原液体积的9％后，得到一级超滤浓缩乳液，固含量为3.3％。
(3)二级膜超滤工艺：将步骤(2)得到得的一级超滤浓缩乳液移至二级膜超滤设备储液罐中，加入0.05wt％的乳液稳定剂，采用截留分子量为10000的中空纤维膜进行超滤处理。滤出液为无色透明水体，COD值为1800mg/L。微乳液有机物被截留浓缩至原液的10％体积后，得到二级超滤浓缩乳液，固含量为33％。
(4)回收的有机氟乳液与拒水拒油剂CTC-UFC02S(北京中纺化工股份有限公司)成品混合：将步骤(3)得到的二级超滤浓缩乳液(固含量为33％)，与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品(固含量为33％)按1：15比例混合，在搅拌釜中以250rpm高速搅拌20min，得到与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品性能相同的拒水拒油剂产品。
实施例5、拒水拒油剂CTC-UFC02S生产废液的减排回收处理
(1)制备稳定微乳液：有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水经布袋过滤器过滤后，储存于与超滤设备连接的带搅拌器的专用容器中，加入0.1wt％的乳液稳定剂乳液稳定剂(其成分与生产拒水拒油剂CTC-UFC02S的乳液稳定体系成分相同)，搅拌转速以250rpm搅拌20min，得到稳定微乳液。
(2)一级膜超滤工艺：将步骤(1)的得到的稳定微乳液连通超滤设备，采用截留分子量为5万的中空纤维膜，进行超滤处理。微乳液原液COD值为80000mg/L，滤出液为无色透明水体，COD值为1500mg/L，原液中微乳液有机物被截留浓缩至原液体积的12％后，得到一级超滤浓缩乳液，固含量为5％。
(3)二级膜超滤工艺：将步骤(2)得到的一级超滤浓缩乳液移至二级膜超滤设备储液罐中，采用截留分子量为10000的卷式膜进行超滤处理。滤出液为无色透明水体，COD值为1200mg/L。微乳液有机物被截留浓缩至原液的15.2％体积后，得到二级超滤浓缩乳液，固含量为33％。
(4)回收的有机氟乳液与拒水拒油剂CTC-UFC02S(北京中纺化工股份有限公司)成品混合：将步骤(3)得到的二级超滤浓缩乳液(固含量为33％)，与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品(固含量为33％)按1：10比例混合，在搅拌釜中以250rpm高速搅拌20min，得到与拒水拒油剂CTC-UFC02S成品性能相同的拒水拒油剂产品。
实施例6、实施例1-5制备的含氟拒水拒油剂用于整理纯棉布
将上述实施例1～5制备的含氟拒水拒油剂与拒水拒油剂CTC-UFC02S产品分别进行稀释，作为工作液，工作液中实施例1～5制备的含氟拒水拒油剂和拒水拒油剂CTC-UFC02S的质量-体积浓度均为33g/L。
用上述工作液对纯棉布进行拒水拒油整理：
将纯棉布分别浸轧(纯棉布的轧液率为70％)于上述得到的各工作液中，然后依次经预烘(100℃×2min)和焙烘(160℃×1min)，即完成对纯棉布的拒水拒油整理。
经上述整理后的纯棉布的拒水拒油性能如表1中所示。
表1实施例1～5与常规拒水拒油剂的性能对比
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 CTC-UFC02S
拒水 100分 100分 100分 100分 100分 100分
拒油 6级 6级 6级 6级 6级 6级
通过表1中可以看出，经本发明方法回收得到的含氟拒水拒油剂，达到了预期的发明目的，具有与CTC-UFC02S产品同等水平的拒水拒油性能。
上述试验中，对织物的拒水测试参照AATCC 22-2001《防水性：喷淋试验》进行测定的，具体实施方法如下：
使用淋水试验装置，在25～30秒内，将250mL水淋酒在被测织物上，观察织物润湿状态，评定拒水性：
100分：表面不润湿，水滴不沾附；
90分：表面不润湿，但有小水滴沾附；
80分：表面有水滴状润湿；
70分：表面有相当部分润湿；
50分：表面几乎全部润湿；
0分：正反面均润湿。
上述试验中，对织物的拒油测试参照AATCC 118-2002《防油性：耐碳氢化合物试验》进行测定的，具体实施方法如下：
首先采用最低编号的实验液体，以0.05mL液体小心滴于织物上，如果30s内无渗透和润湿发生，紧接着用较高编号的实验液体滴于织物上。实验连续进行，直至实验液体在30s内润湿液滴下方和周围的织物为止。织物的拒油等级以30s内不能润湿织物的最高编号的实验液体表示。拒油性能等级评定表见表2。
表2拒油性能等级评定表
标准试液 拒油级别
白矿物油 1
65％白矿物油，35％正十六烷 2
正十六烷 3
正十四烷 4
正十二烷 5
正癸烷 6
正辛烷 7

Claims (3)

1.一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法，包括如下步骤：
(1)向有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水中加入乳液稳定剂，得到稳定微乳液；
所述乳液稳定剂为高分子阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的复配物，其成分与生产有机氟拒水拒油剂的乳液稳定体系成分相同；
所述乳液稳定剂的加入量为所述有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水质量的0.01％～0.1％；
加入所述乳液稳定剂之前包括采用布袋过滤器过滤所述有机氟拒水拒油剂洗釜乳液废水的步骤；
加入所述乳液稳定剂之后包括搅拌的步骤；
(2)所述稳定微乳液进行一级超滤处理，得到一级超滤浓缩乳液；
所述一级超滤处理采用的超滤膜为中空纤维超滤膜或卷式超滤膜，其截留分子量为3万～10万；
所述稳定微乳液的COD值为40,000～80,000mg/L；
所述一级超滤处理得到的滤出液的COD值为200～2000mg/L；
所述一级超滤浓缩乳液的体积为所述稳定微乳液体积的5％～15％；
所述一级超滤浓缩乳液的固含量为2.0％～3.5％；
(3)所述一级超滤浓缩乳液进行二级超滤处理，得到二级超滤浓缩乳液；
所述二级超滤处理采用的超滤膜为中空纤维超滤膜或卷式超滤膜，其截留分子量为3000～30,000；
所述二级超滤处理得到的滤出液的COD值为200～2000mg/L；
所述二级超滤浓缩乳液的体积为所述一级超滤浓缩乳液体积的5％～20％；
所述二级超滤浓缩乳液的固含量为20％～35％；
(4)将所述二级超滤浓缩乳液与有机氟乳液成品混合，即实现对所述有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理。
2.根据权利要求1所述的减排处理方法，其特征在于：步骤(4)中，所述二级超滤浓缩乳液与所述有机氟乳液成品的混合物中，所述二级超滤浓缩乳液的质量百分含量为1％～10％。
3.根据权利要求1或2所述的减排处理方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中，所述一级超滤处理和所述二级超滤处理的过程中，还包括加入所述乳液稳定剂的步骤。
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纳滤法处理低浓度全氟辛酸铵废水的研究;王钦等;《高校化学工程学报》;20080831;第22卷(第4期);第688-689页第4.6节及附图8 *

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