CN101811014A - 一种微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101811014A CN101811014A CN 201010137378 CN201010137378A CN101811014A CN 101811014 A CN101811014 A CN 101811014A CN 201010137378 CN201010137378 CN 201010137378 CN 201010137378 A CN201010137378 A CN 201010137378A CN 101811014 A CN101811014 A CN 101811014A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- water
- esters
- titanate
- microcapsules
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
本发明公开了一种微胶囊的制备方法,该方法以无机粒子为稳定剂,与溶解有有效成分的水溶液以及油相进行混合分散,制备出油包水型乳液;或者以无机粒子为稳定剂,与溶解有有效成分的油相,以及水进行混合分散,制备出水包油型乳液,在搅拌条件下使硅酸酯或/和钛酸酯在油水界面发生水解反应,水解产物与分布在油水界面的无机粒子结合形成膜状物,将溶有有效成分的乳液液滴包裹起来,然后通过过滤、离心或者蒸馏除去连续相,再经过洗涤即得到微胶囊,油相为硅酸酯、钛酸酯、硅酸酯和钛酸酯或者溶有硅酸酯或/和钛酸酯的有机溶剂。本发明以固体粒子代替表面活性剂,降低了农药水乳剂产品对环境的污染,同时也降低了农药水乳剂的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种微胶囊的制备方法。
背景技术
微胶囊技术,是一种用天然或合成成膜材料把分散的固体、液体或气体包覆使之形成微小粒子的技术。微胶囊的制备方法很多,包括界面聚合法、锐孔-凝固浴法、乳液聚合法、原位聚合法、喷雾法、空气悬浮法、复凝聚法等。其中,界面聚合法和乳液聚合法是常用的制备微胶囊的重要化学方法。但是,在以这两种方法制备微胶囊时,为了形成较为稳定的界面或者乳液,常常需要使用表面活性剂。表面活性剂的使用,一方面增加了微胶囊的制造成本,另一方面在微胶囊的使用过程或者使用完成之后,还可能对环境造成一定的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种不使用表面活性剂制备微胶囊的方法,以降低微胶囊的制备成本,该方法制备的微胶囊在使用过程中或者使用完成之后对环境无污染。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种微胶囊的制备方法,其特征在于,制备过程为:以无机粒子为稳定剂,与溶解有有效成分的水溶液以及油相进行混合分散,制备出油包水型乳液;或者以无机粒子为稳定剂,与溶解有有效成分的油相,以及水进行混合分散,制备出水包油型乳液,在搅拌条件下使硅酸酯或/和钛酸酯在油水界面发生水解反应,水解产物与分布在油水界面的无机粒子结合形成膜状物,将溶有有效成分的乳液液滴包裹起来,然后通过过滤、离心或者蒸馏除去连续相,再经过洗涤即得到包裹有有效成份的微胶囊;所述油相为硅酸酯、钛酸酯、硅酸酯和钛酸酯或者溶有硅酸酯或/和钛酸酯的有机溶剂,所述硅酸酯或/和钛酸酯在所述油相中的质量含量为1%~100%,所述油相与水的体积比为0.02~50∶1,所述无机粒子在所述油包水型乳液或所述水包油型乳液中的总质量含量为0.2%~20%。
所述无机粒子为氧化锌、二氧化硅、二氧化钛、氧化铁和蒙脱土中的一种或几种。
所述硅酸酯为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、硅酸四异丙脂、硅酸四丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种,所述钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯和钛酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、环己烷、橄榄油和氯仿中的一种或几种。
所述有效成分为阿维菌素、维生素C、维生素E、茉莉香精、辣椒素、氯氟氰菊酯、薄荷油和辣椒油树脂中的一种或几种。
本发明与现有技术相比具有以下优点:本发明在制备微胶囊过程中不使用表面活性剂,工艺简单,降低了微胶囊的成本,减小了对环境的污染。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
将2mL氯仿和0.02g硅酸四乙酯混合均匀,溶入0.022g阿维菌素,然后与0.2g二氧化钛粒子和97.7mL水进行混合,在室温下搅拌2min,然后加热至50℃,继续在搅拌下反应200min,冷至室温。离心分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得阿维菌素微胶囊。
实施例2
将2mL橄榄油和0.02g钛酸四丁酯混合均匀,溶入0.2g维生素E,然后与1g二氧化硅粒子和1.8mL水进行混合,在室温下搅拌反应300min。离心分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得维生素E微胶囊。
实施例3
将0.5g辣椒素溶入2mL硅酸四乙酯中,然后与0.01g二氧化硅粒子、0.01g二氧化钛粒子和7.5mL水进行混合,用盐酸将连续相调为pH为2,继续在搅拌下反应5小时。离心分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得辣椒素微胶囊。
实施例4
分别将50mL二甲苯溶液(溶有0.5mL硅酸四乙酯和0.5mL钛酸四丁酯)、1g蒙脱土粒子和1mL水(溶解有0.5g维生素C)混合分散5min,继续在搅拌下反应72h。过滤分离出沉淀物,即得维生素C微胶囊。
实施例5
将2mL氯仿和0.02g硅酸四乙酯、0.01g乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀,溶入0.02g氯氟氰菊酯,然后与0.2g二氧化钛粒子和97.7mL水进行混合,在室温下搅拌2min,用0.1mol/L碳酸钠溶液将连续相调至pH=8,继续在搅拌下反应100min,冷至室温。离心分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得氯氟氰菊酯微胶囊。
实施例6
将2mL氯仿和0.01g钛酸四乙酯、0.01g乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀,溶入0.02g氯氟氰菊酯,然后与0.2g氧化铁粒子和97.7mL水进行混合,在室温下搅拌反应300min,冷至室温。过滤分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得氯氟氰菊酯微胶囊。
实施例7
将0.1g氯氟氰菊酯和0.1g阿维菌素溶入2mL硅酸四乙酯中,然后与2g二氧化硅粒子和6mL水进行混合,用盐酸将连续相调为pH为4,继续在搅拌下反应5小时。过滤分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得包裹有氯氟氰菊酯和阿维菌素的微胶囊。
实施例8
分别将50mL环己烷(溶有0.5mL硅酸四乙酯和0.5mL钛酸四丁酯)、1g蒙脱土粒子和1mL水(溶解有0.5g维生素C)混合分散5min,继续在搅拌下反应60h。过滤分离出沉淀物,即得维生素C微胶囊。
实施例9
将0.5g薄荷油溶入2mL硅酸四乙酯和0.2mLγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中,然后与0.02g二氧化硅粒子和8mL水进行混合,继续在搅拌下反应5小时。过滤分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得包裹有薄荷油的微胶囊。
实施例10
将0.5g辣椒油树脂溶入2mL硅酸四乙酯中,然后与0.02g二氧化硅粒子和8mL水进行混合,继续在搅拌下反应5小时。过滤分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得包裹有辣椒油树脂的微胶囊。
实施例11
将0.5g茉莉香精溶入2.5mL硅酸四乙酯和0.1mLγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中,然后与0.1g二氧化硅粒子和7mL水进行混合,继续在搅拌下反应5小时。过滤分离出沉淀物,用去离子水洗三遍,即得包裹有茉莉香精的微胶囊。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种微胶囊的制备方法,其特征在于,制备过程为:以无机粒子为稳定剂,与溶解有有效成分的水溶液以及油相进行混合分散,制备出油包水型乳液;或者以无机粒子为稳定剂,与溶解有有效成分的油相,以及水进行混合分散,制备出水包油型乳液,在搅拌条件下使硅酸酯或/和钛酸酯在油水界面发生水解反应,水解产物与分布在油水界面的无机粒子结合形成膜状物,将溶有有效成分的乳液液滴包裹起来,然后通过过滤、离心或者蒸馏除去连续相,再经过洗涤即得到包裹有有效成份的微胶囊;所述油相为硅酸酯、钛酸酯、硅酸酯和钛酸酯或者溶有硅酸酯或/和钛酸酯的有机溶剂,所述硅酸酯或/和钛酸酯在所述油相中的质量含量为1%~100%,所述油相与水的体积比为0.02~50∶1,所述无机粒子在所述油包水型乳液或所述水包油型乳液中的总质量含量为0.2%~20%。
2.按照权利要求1所述的一种微胶囊的制备方法,其特征在于:所述无机粒子为氧化锌、二氧化硅、二氧化钛、氧化铁和蒙脱土中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种微胶囊的制备方法,其特征在于:所述硅酸酯为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、硅酸四异丙脂、硅酸四丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种,所述钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯和钛酸酯偶联剂中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种微胶囊的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、环己烷、橄榄油和氯仿中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的一种微胶囊的制备方法,其特征在于:所述有效成分为阿维菌素、维生素C、维生素E、茉莉香精、辣椒素、氯氟氰菊酯、薄荷油和辣椒油树脂中的一种或几种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010137378 CN101811014A (zh) | 2010-04-01 | 2010-04-01 | 一种微胶囊的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010137378 CN101811014A (zh) | 2010-04-01 | 2010-04-01 | 一种微胶囊的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101811014A true CN101811014A (zh) | 2010-08-25 |
Family
ID=42618466
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201010137378 Pending CN101811014A (zh) | 2010-04-01 | 2010-04-01 | 一种微胶囊的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101811014A (zh) |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102429828A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-05-02 | 海南海之润生物工程有限公司 | 一种辅酶q10微胶囊及其制备方法和应用 |
CN102578113A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-18 | 华南理工大学 | 蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法 |
CN102845455A (zh) * | 2012-03-29 | 2013-01-02 | 广东中迅农科股份有限公司 | 一种高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂及其制备方法 |
CN103081907A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-08 | 安徽陆野农化有限责任公司 | 一种含有辣椒碱的杀虫水乳剂及其制备方法 |
CN106190580A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-07 | 上海应用技术学院 | 一种薄荷油淀粉微胶囊及其制备方法 |
CN107233852A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-10-10 | 常州汉唐文化传媒有限公司 | 一种磁性自修复微胶囊的制备方法 |
CN107998977A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-05-08 | 桂林理工大学 | 一种可控疏水选择性改性高岭石的制备方法及其应用 |
CN108175718A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-19 | 彭枭雄 | 一种具有长期缓释效果的耐热抗菌防晒山茶花纳微胶囊及其制备方法 |
CN108249521A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-07-06 | 北京凯泰新世纪生物技术有限公司 | 一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法 |
CN109715286A (zh) * | 2016-09-20 | 2019-05-03 | 弗门尼舍有限公司 | 混合微胶囊 |
CN110215885A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-09-10 | 桂林理工大学 | 一种高岭石聚脲相变微胶囊的制备方法 |
CN110982633A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 福建恒安集团有限公司 | 净味抑菌清洁剂 |
CN111110576A (zh) * | 2020-02-13 | 2020-05-08 | 西安科技大学 | 一种牙釉质再生组合物的制备方法 |
CN111135104A (zh) * | 2020-02-13 | 2020-05-12 | 云南白药集团健康产品有限公司 | 一种能够修复牙釉质牙膏的制备方法 |
CN111265413A (zh) * | 2020-02-13 | 2020-06-12 | 西安科技大学 | 一种同时含有水及生物活性玻璃成分牙膏的制备方法 |
CN112662300A (zh) * | 2020-12-26 | 2021-04-16 | 武汉中科先进技术研究院有限公司 | 一种长效耐磨缓释抗病毒涂层及制备 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1923354A (zh) * | 2005-08-31 | 2007-03-07 | 上海杰事杰新材料股份有限公司 | 一种制备纳米中空无机微球的方法 |
CN1944251A (zh) * | 2006-10-30 | 2007-04-11 | 复旦大学 | 一种多孔二氧化硅空心微球的合成方法 |
CN101259399A (zh) * | 2007-12-18 | 2008-09-10 | 浙江大学 | 一步法制备无机纳米微胶囊的方法 |
CN101549871A (zh) * | 2009-05-05 | 2009-10-07 | 南京大学 | 一种纳米二氧化硅中空微球的制备方法 |
-
2010
- 2010-04-01 CN CN 201010137378 patent/CN101811014A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1923354A (zh) * | 2005-08-31 | 2007-03-07 | 上海杰事杰新材料股份有限公司 | 一种制备纳米中空无机微球的方法 |
CN1944251A (zh) * | 2006-10-30 | 2007-04-11 | 复旦大学 | 一种多孔二氧化硅空心微球的合成方法 |
CN101259399A (zh) * | 2007-12-18 | 2008-09-10 | 浙江大学 | 一步法制备无机纳米微胶囊的方法 |
CN101549871A (zh) * | 2009-05-05 | 2009-10-07 | 南京大学 | 一种纳米二氧化硅中空微球的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《2009年全国高分子学术论文报告会》 20090822 王朝阳等 纳米粒子界面自组装及超结构多组分微球的制备 第327页 1-5 , 2 * |
《化学进展》 20090831 杨飞等 Pickering乳状液的研究进展 1-5 第21卷, 第7/8期 2 * |
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102429828A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-05-02 | 海南海之润生物工程有限公司 | 一种辅酶q10微胶囊及其制备方法和应用 |
CN102578113A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-18 | 华南理工大学 | 蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法 |
CN102845455A (zh) * | 2012-03-29 | 2013-01-02 | 广东中迅农科股份有限公司 | 一种高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂及其制备方法 |
CN103081907A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-08 | 安徽陆野农化有限责任公司 | 一种含有辣椒碱的杀虫水乳剂及其制备方法 |
CN103081907B (zh) * | 2013-02-27 | 2014-08-13 | 安徽陆野农化有限责任公司 | 一种含有辣椒碱的杀虫水乳剂及其制备方法 |
CN106190580A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-07 | 上海应用技术学院 | 一种薄荷油淀粉微胶囊及其制备方法 |
CN106190580B (zh) * | 2016-08-25 | 2019-08-30 | 上海应用技术学院 | 一种薄荷油淀粉微胶囊及其制备方法 |
CN109715286A (zh) * | 2016-09-20 | 2019-05-03 | 弗门尼舍有限公司 | 混合微胶囊 |
CN107233852A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-10-10 | 常州汉唐文化传媒有限公司 | 一种磁性自修复微胶囊的制备方法 |
CN107998977A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-05-08 | 桂林理工大学 | 一种可控疏水选择性改性高岭石的制备方法及其应用 |
CN107998977B (zh) * | 2017-11-20 | 2020-06-05 | 桂林理工大学 | 一种可控疏水选择性改性高岭石的制备方法及其应用 |
CN108175718A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-19 | 彭枭雄 | 一种具有长期缓释效果的耐热抗菌防晒山茶花纳微胶囊及其制备方法 |
CN108249521A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-07-06 | 北京凯泰新世纪生物技术有限公司 | 一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法 |
CN108249521B (zh) * | 2018-02-07 | 2021-09-28 | 北京凯泰新世纪生物技术有限公司 | 一种有机氟拒水拒油剂生产废液的减排处理方法 |
CN110215885A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-09-10 | 桂林理工大学 | 一种高岭石聚脲相变微胶囊的制备方法 |
CN110982633B (zh) * | 2019-12-24 | 2021-07-30 | 福建恒安集团有限公司 | 净味抑菌清洁剂 |
CN110982633A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 福建恒安集团有限公司 | 净味抑菌清洁剂 |
CN111135104A (zh) * | 2020-02-13 | 2020-05-12 | 云南白药集团健康产品有限公司 | 一种能够修复牙釉质牙膏的制备方法 |
CN111110576A (zh) * | 2020-02-13 | 2020-05-08 | 西安科技大学 | 一种牙釉质再生组合物的制备方法 |
CN111265413A (zh) * | 2020-02-13 | 2020-06-12 | 西安科技大学 | 一种同时含有水及生物活性玻璃成分牙膏的制备方法 |
CN111110576B (zh) * | 2020-02-13 | 2022-04-19 | 西安科技大学 | 一种牙釉质再生组合物的制备方法 |
CN111135104B (zh) * | 2020-02-13 | 2022-07-08 | 云南白药集团健康产品有限公司 | 一种能够修复牙釉质牙膏的制备方法 |
CN111265413B (zh) * | 2020-02-13 | 2022-11-29 | 西安科技大学 | 一种同时含有水及生物活性玻璃成分牙膏的制备方法 |
CN112662300A (zh) * | 2020-12-26 | 2021-04-16 | 武汉中科先进技术研究院有限公司 | 一种长效耐磨缓释抗病毒涂层及制备 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101811014A (zh) | 一种微胶囊的制备方法 | |
JP2005526025A5 (zh) | ||
KR100524820B1 (ko) | 실리카 마이크로캡슐의 제조방법 | |
CN102293266B (zh) | 一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法 | |
EP2560752B1 (en) | Cosmetic preparation comprising a capsule comprising an active ingredient | |
JP2013237051A5 (zh) | ||
WO2001035933A2 (en) | A method of microencapsulation | |
CN101397137A (zh) | 一类球形无机氧化物材料及其合成方法,改性方法和用途 | |
CN102653704A (zh) | 一种以海藻酸钙为壁材的薄荷香精微小软胶囊制备方法 | |
Wu et al. | Intensified photocatalytic degradation of nitrobenzene by Pickering emulsion of ZnO nanoparticles | |
CN100417439C (zh) | 一种TiO2/SiO2气凝胶微球的制备方法 | |
CN100421650C (zh) | 水分散性类胡萝卜素粉的制备方法 | |
JPH0416212B2 (zh) | ||
CN107930428B (zh) | 一种原位选择性改性高岭石稳定多重乳液的制备方法 | |
CN101948098A (zh) | 一种纳米硫溶胶及其制备方法与应用 | |
CN104744972B (zh) | 改性铝溶胶和纳米陶瓷涂料及其制备方法 | |
CN105504879A (zh) | 基于反相微乳法制备核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的方法 | |
WO2015071659A1 (en) | Novel composition | |
CN101797059A (zh) | 食品级鱼油微乳载体及其制备方法 | |
CN112871100A (zh) | 一种多喷雾装置及用于连续制备微胶囊的方法 | |
JPH057766A (ja) | マイクロカプセルの製造方法 | |
EP3100721B1 (en) | Capsule formulation | |
CN107047827A (zh) | 一种充填硅基纳米银系抗菌剂的复合膜及其制备方法和应用 | |
US20240100212A1 (en) | Reversibly protected colorants and methods of use | |
DE102011055861B4 (de) | Verfahren zur Herstellung monodisperser Pektin-Mikrogele unter Verwendung eines mikrofluidischen Systems |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100825 |