CN112662300A - 一种长效耐磨缓释抗病毒涂层及制备 - Google Patents

一种长效耐磨缓释抗病毒涂层及制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种长效耐磨缓释抗病毒涂层，涂层包含次氯酸(HClO)微胶囊和聚氨酯‑聚丙烯酸酯水性互穿网络聚合物。聚氨酯‑聚丙烯酸酯水性互穿网络可达到缓释HClO的目的。互穿网络结构中的两种聚合物均具有很好的成膜性，此结构与多种基材有很好的附着力。此外，网状结构中可填充抗病毒微胶囊，进一步延缓HClO释放，这种设计使得缓释抗病毒涂层稳定性好，耐摩擦，同时提高了消毒剂涂层使用寿命。本发明制备的缓释抗病毒涂层可用于物体表面、空气过滤、水体净化等多个领域。

Description

一种长效耐磨缓释抗病毒涂层及制备
技术领域
本发明涉及生物材料及消毒产品技术领域，具体涉及一种长效稳定、高机械强度的抗病毒涂层及制备方法。
背景技术
重大疾病尤其是传染病(如结核、艾滋病、SARS、新冠肺炎等)对人类健康造成了巨大威胁，因此公共卫生的预防极为重要。目前常用的消毒剂产品按照成分可分为含氯消毒剂、醇类消毒剂、酚类消毒剂、光催化纳米材料消毒剂、金属消毒剂等。目前运用得最广泛的是含氯消毒剂，但其也存在瞬间释放导致浓度过高，作用时间短等缺点。由于这些原因，稳定的含氯缓释消毒剂长期受到关注。
为了延长含氯消毒剂的作用时间，学者们开展了系列含氯消毒剂的包覆技术，专利201210172465.6提出一种二氧化氯微胶囊缓释消毒剂，专利201180063144.6提出一种二氧化氯灭菌剂凝胶。然而由于微胶囊、凝胶等材料在基材上容易脱落，不稳定，因此含氯消毒剂涂层技术依然是行业的难点。
本发明合成次氯酸(HClO)微胶囊以达到缓释HClO的目的，本发明设计聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络结构，两种聚合物均具有很好的成膜性，此结构与多种基材有很好的附着力。此外，网状结构中可填充抗病毒微胶囊，进一步延缓HClO释放，这种设计使得缓释抗病毒涂层稳定性好，耐摩擦，同时提高了消毒剂涂层使用寿命。本发明制备的缓释抗病毒涂层可用于物体表面、空气过滤、水体净化等多个领域。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种长效耐磨缓释消毒剂涂层及制备方法，该涂层具有持久、稳定的杀灭病原微生物效果，有效作用时长可达6个月，同时该涂层具有耐摩擦、耐高温、耐盐雾等优点，可广泛应用于物体表面、空气过滤、水体净化等多个领域。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种长效耐磨缓释抗病毒涂层，其包含聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络聚合物，以及包裹HClO的微胶囊，微胶囊粒径为1-3μm。合成聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络抗病毒涂层后，喷涂涂布到固体表面上可实现抗病毒的功效。
上述聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络抗病毒涂层的制备方法包含如下步骤：
1)制备HClO微胶囊；
2)制备聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液；
3)将步骤1)中得到的HClO微胶囊和步骤2)中得到的聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液混合，制备聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络抗病毒涂层。
本发明所述微胶囊壳材为SiO2。
步骤1)所述制备HClO微胶囊的方法为：取10％的HClO水溶液50ml，加入200ml-300ml二氯甲烷，搅拌均匀，加入适量HCl，调整PH为3-4，加入乳化剂乳化，加入适量的硅酸四乙酯，室温下反应2-5h。
所述乳化剂为吐温、Span80中的一种或多种。
所述微胶囊的芯材含量，即芯材和囊材之间的质量比例经过测试在15％～30％之间。
步骤2所述聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液制备方法为一步法，即聚氨酯和聚丙烯酸酯同时聚合得到。
步骤2所述聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液具体制备方法为配置A、B、C三组分，A组分为合成聚丙烯酸酯的原料，B组分为合成聚氨酯的原料，C组分为与基材有效结合的树脂；将A、B、C三组分混合，乙酸乙酯作为溶剂，加入水乳化，加入三乙胺中和至PH＝7，80℃反应24小时。
A组分包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈，B组分包括异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷，C组分包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、己二酸二酰肼、双丙酮丙烯酰胺。
上述聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络抗病毒涂层能在金属基材(铜、铝、不锈钢)，塑料基材(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS))，玻璃基材上涂覆。
本发明所述抗病毒涂层厚度为5-18微米；
本发明所述抗病毒涂层经过百格测试测得附着力为0级；
本发明所述抗病毒涂层经过高温加速老化测试，加热至80℃经过200小时后涂层不起皱不脱落；
本发明所述抗病毒涂层经过紫外老化测试，经100小时紫外照射后涂层不起皱不脱落；
本发明所述抗病毒涂层在露天环境下放置半年不起皱不脱落；
本发明所述抗病毒涂层采用RCA纸带测试仪进行RCA纸带测试，将样品固定好后，选择175g砝码，仪器通电测试进行5000圈循环测试，，5000圈后涂层不脱落；
本发明所述抗病毒涂层对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌标准杀灭对数值均超5.00；
本发明所述抗病毒涂层对可实现对人HCoV-229E冠状病毒灭活率超99.93％，对甲型流感病毒H1N1灭活率超99.99％；
本发明所述抗病毒涂层在露天环境下放置半年后仍有较好的抗病毒效果。
HClO极不稳定，与光、热、紫外极易分解，常规的微胶囊制备工艺难以保证HClO的稳定性，其次HClO只能在水溶液中存放，且酸性条件下为宜。因此需要一些酸性条件下的油包水等方法，而常规的微胶囊制备方法为水包油。结合上述两点，HClO的包覆十分困难。本发明通过使用反向微乳液法制备稳定的乳化剂/二氯甲烷/水微乳液，该微乳液油包水，当滴加TEOS时，TEOS由油相渗透到水油界面上，在酸催化下与水反应缩聚，二氯甲烷挥发后成功包覆HClO。本发明条件温和，不会破坏HClO的结构。
聚氨酯-聚丙烯酸酯互穿网络涂层可形成密集网状结构，通过物理缠结同时互穿网络涂层作为连续相可与分散相即SiO2微胶囊产生氢键作用，可将微胶囊固定在网格里，能进一步延长HClO释放时间。聚氨酯-聚丙烯酸酯互穿网络涂层为弹性体，可与基材很好地结合，同时有较好的耐久性。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
1.本发明提供一种长效抗病毒的HClO微胶囊技术，能达到持久缓释杀灭病毒的结果；
2.本发明制备出水性的聚氨酯-聚丙烯酸酯互穿网络涂层，在各种基材上均有较好的附着力；
3.本发明利用互穿网络涂层包裹抗病毒微胶囊制备的抗病毒涂层耐摩擦，稳定性好，能长期使用。
附图说明
图1是本发明HClO日释放量。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1制备HClO微胶囊
取10％的HClO水溶液50ml，加入200ml二氯甲烷，搅拌均匀，加入适量HCl，调整PH为3，加入吐温乳化30min，加入2ml的硅酸四乙酯，室温下反应2h，扫描电子显微镜测得微胶囊粒径约为1微米。
实施例2制备HClO微胶囊
取10％的HClO水溶液50ml，加入300ml二氯甲烷，搅拌均匀，加入适量HCl，调整PH为4，加入Span 80乳化30min，加入3ml的硅酸四乙酯，室温下反应3h，扫描电子显微镜测得微胶囊粒径约为2微米。
实施例3制备HClO微胶囊
取10％的HClO水溶液50ml，加入300ml二氯甲烷，搅拌均匀，加入适量HCl，调整PH为4，加入吐温乳化30min，加入6ml的硅酸四乙酯，室温下反应5h，扫描电子显微镜测得微胶囊粒径约为3微米。
实施例4
本发明所述微胶囊的芯材含量，将微胶囊捣碎洗涤，烘干后称量测试，芯材和囊材之间的比例经过测试在15％～30％之间。
实施例5聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液
配置A、B、C三组分，A组分将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.024g、甲基丙烯酸甲酯0.73g、丙烯酸正丁酯0.08g、丙烯酸0.1g、偶氮二异丁腈0.006g混合，B组分将异佛尔酮二异氰酸酯0.88g、二羟甲基丙酸0.34g、三羟甲基丙烷0.03g混合，C组分为甲基丙烯酸缩水甘油酯0.08g、己二酸二酰肼0.35g、双丙酮丙烯酰胺0.8g混合。
实施例6聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液
将实施例5中的A、B、C三组分混合，乙酸乙酯作为溶剂，加入水乳化，加入三乙胺中和至PH＝7，80℃反应24小时。
实施例7聚氨酯-聚丙烯酸酯水性抗病毒涂层
将实施例1中的HClO微胶囊与聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液混合，质量比为1：1～3：7，搅拌30min。
实施例8
采用喷涂方法，将实施例7所述聚氨酯-聚丙烯酸酯水性抗病毒涂层均匀喷涂在金属基材(铜、铝、不锈钢)，塑料基材(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS))，玻璃基材上。
实施例9
使用台阶仪测量涂层厚度，测得实施例8所得各涂层厚度3-18微米。
实施例10
实施例8所得抗病毒涂层在玻璃、塑料、金属等基材上经过百格测试测得附着力为0级。
实施例11
实施例8所得抗病毒涂层经过高温加速老化测试，加热至80℃经过200小时后涂层不起皱不脱落。
实施例12
实施例8所得抗病毒涂层经过紫外老化测试，经100小时紫外照射后涂层不起皱不脱落。
实施例13
实施例8所得抗病毒涂层在露天环境下放置半年不起皱不脱落。
实施例14
实施例8所得抗病毒涂层用采用RCA纸带测试仪进行RCA纸带测试，将样品固定好后，选择175g砝码，仪器通电测试进行5000圈循环测试，(给个具体的标准或者具体过程)，5000圈后涂层不脱落；
实施例15
取12孔板，清洗高温灭菌后备用；将大肠杆菌浓缩液(滴度为5.2×105TCID50/mL)稀释10倍备用；取5μL的大肠杆菌稀释液加入涂有实施例8所得抗病毒涂层的孔板内。静置2h后将孔板上清液取出后，然后将其放入恒温培养箱中培养2天，取出后将其染成形成空斑，并对空斑进行计数。杀灭对数值为5.32。
实施例16
取12孔板，清洗高温灭菌后备用；将金黄色葡萄球菌浓缩液(滴度为5.8×105TCID50/mL)稀释10倍备用；取5μL的金黄色葡萄球菌稀释液加入涂有实施例8所得抗病毒涂层的孔板内。静置2h后将孔板上清液取出后，然后将其放入恒温培养箱中培养2天，取出后将其染成形成空斑，并对空斑进行计数。杀灭对数值为5.21。
实施例17
取12孔板，清洗高温灭菌后备用；将人HCoV-229E冠状病毒(滴度为6.4×105TCID50/mL)稀释10倍备用；取5μL的人HCoV-229E冠状病毒加入涂有实施例8所得抗病毒涂层的孔板内。静置2h后将孔板上清液取出后，然后将其放入恒温培养箱中培养2天，取出后将其染成形成空斑，并对空斑进行计数。灭活率超99.93％。
实施例18
取12孔板，清洗高温灭菌后备用；将甲型流感病毒H1N1病毒(滴度为6.4×105TCID50/mL)稀释10倍备用；取5μL的甲型流感病毒H1N1加入涂有实施例9所得抗病毒涂层的孔板内。静置2h后将孔板上清液取出后，然后将其放入恒温培养箱中培养2天，取出后将其染成形成空斑，并对空斑进行计数。灭活率超99.99％。
实施例19
实施例8所得抗病毒涂层暴露在露天环境下半年测试抗菌率和抗病毒效率均超过80％。
实施例20HClO释放测试
取实施例7所得抗病毒涂层溶液30mL，置于干燥器内20％KI溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘。记录用去的硫代硫酸钠溶液总量，重复测3次取平均值。综合有效HClO释放量和释放天数，如图1所示。结果表明抗病毒涂层能很好地缓控释，有效时间较长。

Claims (9)

1.一种长效耐磨缓释抗病毒涂层，其特征在于，所述涂层为均一的溶液，溶剂为水，涂层主要成分为聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络聚合物，以及包裹HClO的微胶囊，微胶囊粒径为1-3μm。
2.根据权利要求1所述的长效耐磨缓释抗病毒涂层，其特征在于，所述涂层应用的基材为铜、铝、不锈钢、聚对苯二甲酸乙二醇、聚碳酸酯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯或玻璃。
3.一种权利要求1所述长效耐磨缓释抗病毒涂层的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)制备HClO微胶囊；
2)制备聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液；
3)将步骤1)中得到的HClO微胶囊和步骤2)中得到的聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液混合，制备聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络抗病毒涂层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述微胶囊壳材为SiO2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中制备HClO微胶囊的方法为：取10％的HClO水溶液，加入4-6倍体积的二氯甲烷，搅拌均匀，加入适量HCl，调整PH为3-4，加入乳化剂乳化，加入适量的硅酸四乙酯，室温下反应2-5h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为吐温、Span80中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液制备方法为一步法，即聚氨酯和聚丙烯酸酯同时聚合得到。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)聚氨酯-聚丙烯酸酯水性互穿网络涂层溶液制备方法为：配置A、B、C三组分，A组分为合成聚丙烯酸酯的原料，B组分为合成聚氨酯的原料，C组分为与基材有效结合的树脂，将A、B、C三组分混合，乙酸乙酯作为溶剂，加入水乳化，加入三乙胺中和至PH＝7，80℃反应24小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述A组分包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈，B组分包括异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷，C组分包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、己二酸二酰肼、双丙酮丙烯酰胺。
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