CN102352009A - 一种互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，以丙烯酸单体作为溶剂，将聚氨酯、甲苯二异氰酸酯TDI、聚醚和催化剂溶于丙烯酸单体中进行充分反应，再加入乳化剂、中和剂和去离子水进行进一步反应，从而形成互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液。本发明实施例的实现能够提高聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液的相容性，从而使这两种聚合物的分子间各自交联、相互渗透，提高所制备丙烯酸聚氨酯乳液成膜后的物化性能和装饰性能。

Description

一种互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法。
背景技术
随着人们环保意识逐渐增强，涂料的安全性和对环境的损害程度越来越受到人们的重视。与传统的溶剂型涂料相比，聚丙烯酸酯(PA)乳液、聚氨酯(PU)乳液等水分散型涂料具有安全无毒害、不污染环境、成本低廉等优点，因而受到人们的广泛关注。但聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液也都存在一些缺点：聚丙烯酸酯(PA)乳液的硬度大、不耐溶剂，而聚氨酯(PU)乳液的耐水性能和耐高温性能较差，因此将两者有机结合，取长补短的丙烯酸聚氨酯乳液就应运而生。
目前，丙烯酸聚氨酯乳液的聚合方法主要包括：聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液的接枝共聚法，以及聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液的核壳聚合法。但是，现有这些方法所制备的丙烯酸聚氨酯乳液，其各聚合物(即聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液)分子间的相容性均比较有限，无法实现聚合物分子间各自交联、相互渗透，因此，其成膜后的物化性能和装饰性能均比较差。
发明内容
本发明实施例提供了一种互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，以便于提高聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液的相容性，从而使这两种聚合物的分子间各自交联、相互渗透，提高所制备丙烯酸聚氨酯乳液成膜后的物化性能和装饰性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，包括如下的步骤：
步骤A：将丙烯酸单体置入反应釜中作为溶剂，并将聚氨酯、甲苯二异氰酸酯TDI、聚醚和催化剂加入到丙烯酸单体中，从而形成混合物a；
其中，组成混合物a的各组分占原材料总量的重量份数为：
丙烯酸单体，9～12份；
聚氨酯，1.6～2.2份；
甲苯二异氰酸酯TDI，5.5～7.0份；
聚醚，3.3～5.8份；
催化剂，0.03～0.07份；
步骤B：将混合物a搅拌25～35分钟，以使其混合均匀；
步骤C：将反应釜的温度缓慢升温至混合物a反应温度，并保温50～70分钟，从而生成液体b；
步骤D：对液体b进行取样检测，直至液体b中不存在异氰酸基NCO基团，再对反应釜进行降温处理；
步骤E：将乳化剂、中和剂、去离子水加入到液体b中，从而形成混合物c；
其中，乳化剂、中和剂和去离子水占原材料总量的重量份数为：
乳化剂，0.2～2.2份；
中和剂，0.37～0.73份；
去离子水，70～80份；
步骤F：将反应釜的温度保持在35～40℃之间，并对混合物c高速搅拌45～55分钟，从而生成液体d；
步骤G：对液体d进行取样检测，直至液体d的PH值在5～6之间并且粘度在70～110mPa·s之间，即形成互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液。
优选地，组成混合物a的各组分占原材料总量的重量份数为：
丙烯酸单体，10份；
聚氨酯，1.8份；
甲苯二异氰酸酯TDI，6.4份；
聚醚，5.3份；
催化剂，0.04份；
而，乳化剂、中和剂和去离子水占原材料总量的重量份数为：
乳化剂，0.9份；
中和剂，0.56份；
去离子水，75份。
优选地，相应的混合物a反应温度在130～140℃之间。
优选地，相应的将混合物a搅拌25～35分钟最好为将液体a搅拌30分钟；
优选地，相应的保温50～70分钟最好为保温60分钟。
优选地，相应的对混合物c高速搅拌45～55分钟最好为对混合物c高速搅拌50分钟。
优选地，相应的催化剂包括叔胺或有机锡催化剂。
优选地，相应的乳化剂包括烷基醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。
优选地，相应的中和剂包括氨水或三乙基胺。
优选地，还包括：
步骤H：调整互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的溶质质量百分数至40％；
步骤I：过滤、出料，并装桶、密封。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法以丙烯酸单体作为溶剂，先将聚氨酯、甲苯二异氰酸酯TDI、聚醚和催化剂溶于丙烯酸单体中进行充分反应，再加入乳化剂、中和剂和去离子水进行进一步反应，从而形成具有互穿网络结构的丙烯酸聚氨酯乳液；这一制备方法提高了聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液的相容性，使这两种聚合物的分子间各自交联、相互渗透，进而提高了所制备丙烯酸聚氨酯乳液成膜后的物化性能和装饰性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动行的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法的流程示意图一；
图2为本发明实施例所提供互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法的流程示意图二。
具体实施方式
下面面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先需要说明的是，互穿网络聚合物是由两种或多种各自交联和相互穿透的聚合物网络组成的高分子共混物；由于这种互穿网络聚合物的各聚合物网络之间互相交叉渗透、机械缠结，起着强迫互溶和协同效应作用，因而能够有效改善聚合物的性能。本发明实施例所提供的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液就是一种互穿网络聚合物，下面对其制备方法进行详细描述。
如图1和图2所示，本发明实施例所提供的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，具体可以包括如下的步骤：
步骤A：将丙烯酸单体置入反应釜中作为溶剂，并将聚氨酯、TDI(TDI是英文Toluenediisocyanate的缩写，中文译名是甲苯二异氰酸酯)、聚醚和催化剂加入到丙烯酸单体中，从而形成混合物a；
其中，组成混合物a的各组分占原材料总量的重量份数为：
丙烯酸单体，9～12份；
聚氨酯，1.6～2.2份；
TDI，5.5～7.0份；
聚醚，3.3～5.8份；
催化剂，0.03～0.07份；
具体地，相应的丙烯酸单体可以包括现有技术中的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、α-甲基苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸二乙基己酯或甲基丙烯酸丁酯；相应的聚醚是聚醚多元醇的简称，可以包括现有技术中的聚醚1000、聚醚2000或聚醚3000；相应的催化剂可以包括现有技术中的叔胺或有机锡催化剂。上述材料均可以通过商业途径进行购买，此处不做详述。
步骤B：将混合物a搅拌25～35分钟，以使其混合均匀；
其中，相应的将液体a搅拌25min～35min，在实际生活中，最好将液体a搅拌30min，以使液体a中的各组分刚好混合均匀。
步骤C：将反应釜的温度缓慢升温至混合物a反应温度，并保温50～70分钟，从而生成液体b；
其中，相应的液体a反应温度可以在130～140℃之间，以便于既保证反应釜的各组成成分充分反应、相容，又保证不浪费过多的能源。
步骤D：对液体b进行取样检测，直至液体b中不存在异氰酸基NCO基团，再对反应釜进行降温处理；
步骤E：将乳化剂、中和剂、去离子水加入到液体b中，从而形成混合物c；
其中，乳化剂、中和剂和去离子水占原材料总量的重量份数为：
乳化剂，0.2～2.2份；
中和剂，0.37～0.73份；
去离子水，70～80份；
具体地，相应的乳化剂可以包括现有技术中的烷基(C8-C9)醇聚氧乙烯醚或烷基(C8-C9)酚聚氧乙烯醚；相应的中和剂可以包括现有技术中的氨水或三乙基胺；相应的去离子水与现有技术中的含义相同，均指除去了呈离子形式杂质后的纯水，可以通过商业途径购买，也可以按照现有技术中的去离子水加工工艺进行制取。上述材料均可以通过商业途径进行购买，此处不做详述。
步骤F：将反应釜的温度保持在35～40℃之间，并对混合物c高速搅拌45～55分钟，从而生成液体d；
步骤G：对液体d进行取样检测，直至液体d的PH值在5～6之间并且粘度在70～110mPa·s之间，即形成互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液。
此外，在实际生活中，为了方便互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的使用和保存，相应的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液制备方法还可以包括如下的步骤：
步骤H：调整互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的溶质质量百分数至40％；
具体地，调整液体d的质量百分数至40％的目的在于将互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液进行稀释，以方便实际生产中的使用。
步骤I：过滤、出料，并装桶、密封；
具体地，过滤、出料，并装桶、密封的目的在于过略掉杂质，并且将互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液进行密封保存，以提高其保质期。
本发明实施例的实施能够提高聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液的相容性，从而使这两种聚合物的分子间各自交联、相互渗透，提高所制备丙烯酸聚氨酯乳液成膜后的物化性能和装饰性能。
为了使本发明所提供的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法便于理解，下面列举几个实例来进行详细描述。
首先，提供几组能够完成本发明实施例的各原材料的组分含量配比方案，具体如表1所示，其中，表格中的数值表示各原材料占原材料总量的重量份数。
表1：
Figure BDA0000078705350000051
Figure BDA0000078705350000061
其中，在上述表格的数据中，第1组数据为本发明的优选实施方案，下面对其进行更加详尽的描述。
实施例一
如图2所示，本发明实施例所提供的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，具体可以包括如下的步骤：
步骤A：将丙烯酸单体置入反应釜中作为溶剂，并将聚氨酯、TDI、聚醚和催化剂加入到丙烯酸单体中，从而形成混合物a；
其中，组成混合物a的各组分占原材料总量的重量份数为：
丙烯酸单体，10份；
聚氨酯，1.8份；
TDI，6.4份；
聚醚，5.3份；
催化剂，0.04份；
步骤B：将混合物a搅拌25～35分钟，以使其混合均匀；
其中，相应的将液体a搅拌25min～35min，在实际生活中，最好将液体a搅拌30min，以使液体a中的各组分刚好混合均匀。
步骤C：将反应釜的温度缓慢升温至混合物a反应温度，并保温50～70分钟，从而生成液体b；
其中，相应的液体a反应温度可以在130～140℃之间，以便于既保证反应釜的各组充分反应、相容，又保证不浪费过多的能源。
步骤D：对液体b进行取样检测，直至液体b中不存在异氰酸基NCO基团，再对反应釜进行降温处理；
步骤E：将乳化剂、中和剂、去离子水加入到液体b中，从而形成混合物c；
其中，乳化剂、中和剂和去离子水占原材料总量的重量份数为：
乳化剂，0.9份；
中和剂，0.56份；
去离子水，75份。
步骤F：将反应釜的温度保持在35～40℃之间，并对混合物c高速搅拌45～55分钟，从而生成液体d；
步骤G：对液体d进行取样检测，直至液体d的PH值在5～6之间并且粘度在70～110mPa·s之间，即形成互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液。
步骤H：调整互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的溶质质量百分数至40％；
步骤I：过滤、出料，并装桶、密封；
本发明实施例的实施能够提高聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液的相容性，从而使这两种聚合物的分子间各自交联、相互渗透，提高所制备丙烯酸聚氨酯乳液成膜后的物化性能和装饰性能；同时，通过本发明实施例所述方法制得的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液比现有的其他涂料更加牢固，遇水不易发生脱落。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：包括如下的步骤：
步骤A：将丙烯酸单体置入反应釜中作为溶剂，并将聚氨酯、甲苯二异氰酸酯TDI、聚醚和催化剂加入到丙烯酸单体中，从而形成混合物a；
其中，组成混合物a的各组分占原材料总量的重量份数为：
丙烯酸单体，9～12份；
聚氨酯，1.6～2.2份；
甲苯二异氰酸酯TDI，5.5～7.0份；
聚醚，3.3～5.8份；
催化剂，0.03～0.07份；
步骤B：将混合物a搅拌25～35分钟，以使其混合均匀；
步骤C：将反应釜的温度缓慢升温至混合物a反应温度，并保温50～70分钟，从而生成液体b；
步骤D：对液体b进行取样检测，直至液体b中不存在异氰酸基NCO基团，再对反应釜进行降温处理；
步骤E：将乳化剂、中和剂、去离子水加入到液体b中，从而形成混合物c；
其中，乳化剂、中和剂和去离子水占原材料总量的重量份数为：
乳化剂，0.2～2.2份；
中和剂，0.37～0.73份；
去离子水，70～80份；
步骤F：将反应釜的温度保持在35～40℃之间，并对混合物c高速搅拌45～55分钟，从而生成液体d；
步骤G：对液体d进行取样检测，直至液体d的PH值在5～6之间并且粘度在70～110mPa·s之间，即形成互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：组成混合物a的各组分占原材料总量的重量份数为：
丙烯酸单体，10份；
聚氨酯，1.8份；
甲苯二异氰酸酯TDI，6.4份； 
聚醚，5.3份；
催化剂，0.04份；
而，乳化剂、中和剂和去离子水占原材料总量的重量份数为：
乳化剂，0.9份；
中和剂，0.56份；
去离子水，75份。
3.根据权利要求1或2所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的混合物a反应温度在130～140℃之间。
4.根据权利要求1或2所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的将混合物a搅拌25～35分钟最好为将液体a搅拌30分钟。
5.根据权利要求1或2所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的保温50～70分钟最好为保温60分钟。
6.根据权利要求1或2所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的对混合物c高速搅拌45～55分钟最好为对混合物c高速搅拌50分钟。
7.根据权利要求1或2所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的催化剂包括叔胺或有机锡催化剂。
8.根据权利要求1或2所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂包括烷基醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。
9.根据权利要求1或2所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的中和剂包括氨水或三乙基胺。
10.根据权利要求1或2所述的互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，还包括：
步骤H：调整互穿网络丙烯酸聚氨酯乳液的溶质质量百分数至40％；
步骤I：过滤、出料，并装桶、密封。 
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