CN102628228A - 一种涂料印花增稠剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明根据公开了一种涂料印花增稠剂的合成方法。包括聚氨酯预聚物制备,聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液制备,复合乳液中滴加氨水调整pH等步骤。本发明利用聚丙烯酸良好的增稠能力和聚氨酯优良的抗渗化效果,采用互穿网络合成技术,通过分步骤合成,精确控制反应条件,制备出一种新型高增稠能力、高抗渗化效果涂料印花增稠剂。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域,尤其属于一种织物印花添加剂合成技术领域,特别涉及一种新型涂料印花增稠剂的合成方法。
背景技术
增稠剂是一种流变助剂,对控制体系的流变性起着决定性作用。涂料印花是用高分子化合物在织物上形成薄膜,把颜料固着在织物上的印花方法。印花浆中加入增稠剂可增大其粘度,降低其流动性,使其具有假塑性。在剪切力作用下粘度降低,易从印染筛网的网眼中漏到印染织物上,在失去剪切力后粘度升高,可保持在原位上而不向织物的其他部位渗透。其次,印浆分布于织物表面,织物内的纱线不会被粘合,对手感有利。印浆的这种流变特性使粘合剂自交联或外交联让涂料颗粒相互间紧密结合,能提高耐摩擦和耐洗牢度。所以增稠剂的性质决定着印花浆的印花性能,也直接影响印花产品的质量。
由于增稠能力和抗渗化效果是衡量增稠剂性能优劣的最主要的性能指标,故此是有关研究的焦点问题。国内印花行业应用最普遍的丙烯酸反相乳液增稠剂在兼顾增稠能力和抗渗化效果两个核心指标上一直难有大的突破,使得我国丙烯酸反相乳液增稠剂在印花行业高端产品中的应用使得较大的限制。
发明内容
本发明根据现有技术的不足公开了一种新型涂料印花增稠剂的合成方法。本发明的目的是提供的一种新型涂料印花增稠剂的合成方法。其特点是利用聚丙烯酸良好的增稠能力和聚氨酯优良的抗渗化效果,采用互穿网络合成技术,从而制备出一种新型高增稠能力、高抗渗化效果涂料印花增稠剂。
本发明通过以下技术方案实现:
涂料印花增稠剂的合成方法,包括以下步骤:
(1)聚氨酯预聚物制备,称取脱水的聚醚二元醇5-25重量份、1,4-丁二醇2-7重量份和甲苯二异氰酸酯20-40重量份,在70-100℃反应2-4个小时,然后降温至40℃以下,加三乙胺2-6重量份中和pH值至7,在高速剪切下加乙二胺0.15-1重量份,制得聚氨酯预聚物;
(2)聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液制备,向步骤(1)制备的预聚物中加入:丙烯酸40-80重量份、丙烯酰胺10-20重量份、甲基丙烯酸乙酯10-20重量份和过硫酸铵0.1-0.3重量份,在30-90℃下反应1-3个小时,然后抽真空脱除丙酮,制得聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液;
(3)向步骤(2)制得复合乳液中滴加氨水,调整乳液pH值至5.0-6.0,制得涂料印花增稠剂。
采用旋转粘度计测试增稠剂加水搅拌糊化后体系的粘度;采用在白涤棉布上刮上按粘合剂15份、水80份、涂料5份以及增稠剂若干份的比例调制的印花浆;增稠剂的抗渗化性能主要以花型轮廓清晰度和线条(细茎)界面精细度来评价。实验结果证明,本发明合成的增稠剂应用于涂料印花时,既具有较高的增稠能力,又具有较好的抗渗化性。
综上所述,本发明有益性是:本发明利用聚丙烯酸良好的增稠能力和聚氨酯优良的抗渗化效果,采用互穿网络合成技术,通过分步骤合成,精确控制反应条件,制备出一种新型高增稠能力、高抗渗化效果涂料印花增稠剂。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步的说明,但不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整属于本发明保护的范围。
本发明的制备步骤是:
包括以下步骤:
(1)聚氨酯预聚物制备,称取脱水的聚醚二元醇5-25重量份、1,4-丁二醇2-7重量份和甲苯二异氰酸酯20-40重量份,在70-100℃反应2-4个小时,然后降温至40℃以下,加三乙胺2-6重量份中和pH值至7,在高速剪切下加乙二胺0.15-1重量份,制得聚氨酯预聚物;高速剪切一般要求剪切转速大于1000转/每分钟。
(2)聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液制备,向步骤(1)制备的预聚物中加入:丙烯酸40-80重量份、丙烯酰胺10-20重量份、甲基丙烯酸乙酯10-20重量份和过硫酸铵0.1-0.3重量份,在30-90℃下反应1-3个小时,然后抽真空脱除丙酮,制得聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液;
(3)向步骤(2)制得复合乳液中滴加氨水,调整乳液pH值至5.0-6.0,制得涂料印花增稠剂。
下面通过实施例进一步具体说明。
实施例1:
称取脱水的聚醚二元醇5重量份,1,4-丁二醇2重量份和甲苯二异氰酸酯20重量份,在70反应2个小时,然后降温至40℃,加三乙胺2重量份中和,在高速剪切下乙二胺0.15重量份,制得聚氨酯预聚物;
向上述制备的预聚物中加入:丙烯酸40重量份,丙烯酰胺10重量份,甲基丙烯酸乙酯10重量份,过硫酸铵0.1重量份,在30℃下反应1个小时,然后抽真空脱除丙酮,制得聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液;
向上述复合乳液中滴加氨水,调整乳液pH值至5.0,从而制得新型高增稠能力、高抗渗化效果涂料印花增稠剂。
实施例2:
称取脱水的聚醚二元醇25重量份,1,4-丁二醇7重量份和甲苯二异氰酸酯40重量份,在100℃反应4个小时,然后降温至20℃,加三乙胺6重量份中和,在高速剪切下乙二胺1重量份,制得聚氨酯预聚物;
向上述制备的预聚物中加入:丙烯酸80重量份,丙烯酰胺20重量份,甲基丙烯酸乙酯20重量份,过硫酸铵0.3重量份,在90℃下反应3个小时,然后抽真空脱除丙酮,制得聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液;
向上述复合乳液中滴加氨水,调整乳液pH值至6.0,从而制得新型高增稠能力、高抗渗化效果涂料印花增稠剂。
实施例3:
称取脱水的聚醚二元醇15重量份,1,4-丁二醇6重量份和甲苯二异氰酸酯30重量份,在90℃反应3个小时,然后降温至30℃,加三乙胺4重量份中和,在高速剪切下乙二胺0.5重量份,制得聚氨酯预聚物;
向上述制备的预聚物中加入:丙烯酸60重量份,丙烯酰胺15重量份,甲基丙烯酸乙酯15重量份,过硫酸铵0.2重量份,在60℃下反应2个小时,然后抽真空脱除丙酮,制得聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液;
向上述复合乳液中滴加氨水,调整乳液pH值至5.5,从而制得新型高增稠能力、高抗渗化效果涂料印花增稠剂。
实施例4:
称取脱水的聚醚二元醇5重量份,1,4-丁二醇7重量份和甲苯二异氰酸酯40重量份,在70℃反应4个小时,然后降温至40℃,加三乙胺6重量份中和,在高速剪切下乙二胺0.15重量份,制得聚氨酯预聚物;
向上述制备的预聚物中加入:丙烯酸80重量份,丙烯酰胺10重量份,甲基丙烯酸乙酯10重量份,过硫酸铵0.1重量份,在90℃下反应1个小时,然后抽真空脱除丙酮,制得聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液;
向上述复合乳液中滴加氨水,调整乳液pH值至5.0,从而制得新型高增稠能力、高抗渗化效果涂料印花增稠剂。
实施例5:
称取脱水的聚醚二元醇10重量份,1,4-丁二醇7重量份和甲苯二异氰酸酯25重量份,在70-100℃反应2.5个小时,然后降温至35℃,加三乙胺5重量份中和,在高速剪切下乙二胺0.5重量份,制得聚氨酯预聚物;
向上述制备的预聚物中加入:丙烯酸40重量份,丙烯酰胺20重量份,甲基丙烯酸乙酯12重量份,过硫酸铵0.1重量份,在35℃下反应1个小时,然后抽真空脱除丙酮,制得聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液;
向上述复合乳液中滴加氨水,调整乳液pH值至6.0,从而制得新型高增稠能力、高抗渗化效果涂料印花增稠剂。
对比例
采用旋转粘度计测试增稠剂加水搅拌糊化后体系的粘度;采用在白涤棉布上刮上按粘合剂15份、水80份、涂料5份以及增稠剂若干份的比例调制的印花浆,增稠剂的抗渗化性能主要以花型轮廓清晰度和线条(细茎)界面精细度来评价。分别选用本发明合成的增稠剂A、DM-5244以及FS-55为研究对象,应用实验结果如下表:
由以上实验结果可知,本发明合成的增稠剂A应用于涂料印花时,既具有较高的增稠能力,又具有较好的抗渗化性。
Claims (1)
1.一种涂料印花增稠剂的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)聚氨酯预聚物制备,称取脱水的聚醚二元醇5-25重量份、1,4-丁二醇2-7重量份和甲苯二异氰酸酯20-40重量份,在70-100℃反应2-4个小时,然后降温至40℃以下,加三乙胺2-6重量份中和pH值至7,在高速剪切下加乙二胺0.15-1重量份,制得聚氨酯预聚物;
(2)聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液制备,向步骤(1)制备的预聚物中加入:丙烯酸40-80重量份、丙烯酰胺10-20重量份、甲基丙烯酸乙酯10-20重量份和过硫酸铵0.1-0.3重量份,在30-90℃下反应1-3个小时,然后抽真空脱除丙酮,制得聚氨酯-聚丙烯酸复合乳液;
(3)向步骤(2)制得复合乳液中滴加氨水,调整乳液pH值至5.0-6.0,制得涂料印花增稠剂。
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