CN102578113A

CN102578113A - 蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102578113A
Application number: CN2012100181582A
Authority: CN
Inventors: 何道航; 刘仙平
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2012-01-18
Filing date: 2012-01-18
Publication date: 2012-07-18

Abstract

本发明公开一种蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法。以各组份占产物的重量百分比计，其组份组成为：蔗糖酯1～30％，甲维盐0.5～5％，分散剂1～6％，溶剂1～10％，壁材1～25％，水40～94％；制备方法为：将分散剂加水配置分散剂水溶液，按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，得到连续相，将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，搅拌条件下进行界面聚合反应，继续搅拌20～30min，得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。本发明的微胶囊制剂对蚜虫的防治效果优异，害虫难以产生抗药性；其制备工艺较简单，生产成本较低，适宜于大面积推广应用。

Description

蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及一种农药杀虫剂，具体涉及蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法。

背景技术

我国是个农业大国，尤其是小麦、棉花和烟叶等农作物的生产大国，每年因病虫害造成的经济损失巨大。长期以来，我国农药生产剂型主要以乳油、粉剂和可湿性粉剂等传统剂型为主。乳油制剂中因含有大量有机溶剂而污染环境，粉剂等则在生产加工过程中易产生粉尘污染。

农药微胶囊剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学方法，将农药活性物质包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，是当前农药新剂型中最具开发前景的新剂型之一，具有持效时间长、对环境污染小、对人体毒性低、有效成分稳定性好和不易被雨水冲刷等特点。

蔗糖酯是蔗糖脂肪酸酯的简称，是由蔗糖的一个或多个羟基与脂肪酸或芳香酸酯化而成。蔗糖酯可以使害虫皮膜脱落，脱水干瘪死亡，其对害虫的作用机制至今尚未完全清楚。

甲维盐的全称是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，是农用抗生素阿维菌素B₁结构修饰产物，其主要作用方式是胃毒作用，有一定的触杀作用。作用机理是增强神经递质如谷氨酸盐和Y-氨基丁酸的作用，从而使大量的氯离子进入神经细胞，使细胞功能丧失，扰乱神经传导，幼虫在接触药剂后很快停止取食，发生不可逆转的麻痹。药剂可以渗透到目标作物的表皮，形成一个有效的贮存层，有长期的药效。同时由于用量小，易降解，因而对环境无污染、无残留。研究试验表明甲维盐在非常低的剂量下具有良好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，对作物高度安全。甲维盐是一种高效、高选择、绿色、环保型、生物源杀虫剂。

目前，未见有蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种持效期长、环保的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法。本发明的复配微胶囊制备工艺较简单、生产成本较低。

蔗糖酯的作用机制不同于甲维盐，将二者复配为微胶囊后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了对药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。

与其他农药剂型相比，微胶囊剂的最重要的特点是其缓释性，其目的就是使农药的持效期延长，特别是在农药田间应用中残效期延长，利用率提高，减少或避免农药因外界环境造成的分解流失、减轻毒性和药害、降低对环境的污染和对操作人员的毒害。

为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案：

一种蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂，以各组份占蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的重量百分比计，其组份组成为：蔗糖酯1～30％，甲维盐0.5～5％，分散剂1～6％，溶剂1～10％，壁材1～25％，水40～94％；

所述蔗糖酯为庚酸蔗糖酯或辛酸蔗糖酯中的一种或两种；

所述分散剂为木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠或聚丙烯酸；

所述溶剂为甲苯；

所述壁材为多元酰氯-多元胺体系，多元酰氯为对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯和己二酰氯中的一种，多元胺为乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺；多元酰氯与多元胺的质量为0.6～1.0∶1；

制备时，将分散剂加水配置质量浓度为2～8％的分散剂水溶液，按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，得到连续相，将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，搅拌条件下进行界面聚合反应，然后在500～1000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。

进一步地，所述蔗糖酯占蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的重量百分比为10～20％。

将分散剂加水配置质量浓度为2～8％的分散剂水溶液，按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，得到连续相，将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，搅拌条件下进行界面聚合反应，然后在500～1000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。

所述搅拌条件下进行界面聚合反应是指在1500～2800r/min转速下搅拌35～60min进行界面聚合反应。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

(1)本发明的杀虫剂制剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；

(2)本发明的杀虫剂制剂持效期长，制备工艺较简单，生产成本较低；

(3)本发明的杀虫剂制剂符合绿色环保型农药的要求，适宜大面积推广应用。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。

实施例1

配置质量浓度为6％的木质素磺酸钙水溶液，在反应器中，加入435g木质素磺酸钙水溶液，加入辛酸蔗糖酯300g，混合均匀后，得到连续相，将5g甲维盐溶于10g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至45℃，恒温下加入对苯二甲酰氯100g，乙二胺150g，在2200r/min转速下搅拌45min，进行界面聚合反应，在800r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液对烟草蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为88.6％、83.2％。

实施例2

配置质量浓度为2％的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入950g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯10g，混合均匀后，得到连续相，将10g甲维盐溶于20g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至46℃，恒温下加入邻苯二甲酰氯5g，甲基二胺5g，在2800r/min转速下搅拌50min，进行界面聚合反应，在500r/min转速下继续搅拌30min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液对苹果蚜虫用药后第8天和16天的防治效果分别为84.1％、80.2％。

实施例3

配置质量浓度为7.5％的聚丙烯酸水溶液，在反应器中，加入800g聚丙烯酸水溶液，加入辛酸蔗糖酯10g，庚酸蔗糖酯10g，混合均匀后，得到连续相，将20g甲维盐溶于40g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至48℃，恒温下加入己二酰氯50g，三乙基四胺70g，在2000r/min转速下搅拌55min，进行界面聚合反应，在600r/min转速下继续搅拌20min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液对大豆蚜虫用药后第6天和12天的防治效果分别为83.6％、80.7％，对苹果蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为84.5％、80.3％。

实施例4

配置质量浓度为2％的木质素磺酸钙水溶液，在反应器中，加入500g木质素磺酸钙水溶液，加入辛酸蔗糖酯210g，混合均匀后，得到连续相，将30g甲维盐溶于60g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至50℃，恒温下加入对苯二甲酰氯80g，甲基二胺120g，在2500r/min转速下搅拌40min，进行界面聚合反应，在800r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2500倍液对烟草蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为88.2％、83.5％，对苹果蚜虫用药后第9天和18天的防治效果分别为90.1％、82.6％。

实施例5

配置质量浓度为6％的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入650g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯100g，混合均匀后，得到连续相，将50g甲维盐溶于100g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至47℃，恒温下加入对苯二甲酰氯40g，三乙基四胺60g，在1800r/min转速下搅拌45min，进行界面聚合反应，在900r/min转速下继续搅拌20min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液对大豆蚜虫用药后第8天和16天的防治效果分别为88.4％、80.5％。

实施例6

配置质量浓度为5％的聚丙烯酸水溶液，在反应器中，加入560g聚丙烯酸水溶液，加入辛酸蔗糖酯60g，庚酸蔗糖酯100g，混合均匀后，得到连续相，将40g甲维盐溶于80g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至45℃，恒温下加入邻苯二甲酰氯70g，乙二胺90g，在2600r/min转速下搅拌35min，进行界面聚合反应，在1000r/min转速下继续搅拌22min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液对苹果蚜虫用药后第6天和12天的防治效果分别为91.3％、88.2％。

实施例7

配置质量浓度为4％的木质素磺酸钙水溶液，在反应器中，加入800g木质素磺酸钙水溶液，加入辛酸蔗糖酯85g，混合均匀后，得到连续相，将15g甲维盐溶于30g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至48℃，恒温下加入邻苯二甲酰氯30g，三乙基四胺40g，在1500r/min转速下搅拌60min，进行界面聚合反应，在800r/min转速下继续搅拌26min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1800倍液对烟草蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为86.9％、82.8％。

实施例8

配置质量浓度为8％的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入500g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯250g，混合均匀后，得到连续相，将20g甲维盐溶于50g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至46℃，恒温下加入己二酰氯80g，乙二胺100g，在2200r/min转速下搅拌40min，进行界面聚合反应，在700r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2200倍液对烟草蚜虫用药后第8天和16天的防治效果分别为88.5％、82.1％，对苹果蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为90.3％、85.4％。

实施例9

配置质量浓度为2％的聚丙烯酸水溶液，在反应器中，加入650g聚丙烯酸水溶液，加入辛酸蔗糖酯100g，庚酸蔗糖酯30g，混合均匀后，得到连续相，将35g甲维盐溶于70g甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至50℃，恒温下加入己二酰氯55g，甲苯二胺60g，在2000r/min转速下搅拌50min，进行界面聚合反应，在800r/min转速下继续搅拌28min，可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液对大豆蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为91.8％、87.2％，对苹果蚜虫用药后第6天和12天的防治效果分别为90.4％、89.5％。

上述实施例表明，本发明的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂对烟草蚜虫、大豆蚜虫和苹果蚜虫的防治效果显著。本发明的复配微胶囊对环境友好，害虫防治谱广且不易产生抗性；制备工艺较简单，生产成本较低；持效期长，适宜大面积推广应用。

Claims

1.一种蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂，其特征在于，以各组份占蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的重量百分比计，其组份组成为：蔗糖酯1～30％，甲维盐0.5～5％，分散剂1～6％，溶剂1～10％，壁材1～25％，水40～94％；

所述蔗糖酯为庚酸蔗糖酯或辛酸蔗糖酯中的一种或两种；

所述分散剂为木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠或聚丙烯酸；

所述溶剂为甲苯；

2.根据权利要求1所述的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂，其特征在于：所述蔗糖酯占蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的重量百分比为10～20％。

3.权利要求1或2所述的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于：将分散剂加水配置质量浓度为2～8％的分散剂水溶液，按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，得到连续相，将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相，将有机相加入连续相中，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，搅拌条件下进行界面聚合反应，然后在500～1000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。

4.根据权利要求3所述的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌条件下进行界面聚合反应是指在1500～2800r/min转速下搅拌35～60min进行界面聚合反应。