CN102578095A - 蔗糖酯微胶囊杀虫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种蔗糖酯微胶囊杀虫剂及其制备方法。微胶囊杀虫剂各组分占原料总重量的百分比为：蔗糖酯0.5～45％、分散剂1～5％、壁材1～22％、水33～97％；该微胶囊制备方法为：按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，在1500～3000r/min转速下搅拌30～60min，进行界面聚合反应，然后在500～1000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。本发明的微胶囊属于环保型农药，对蚜虫和烟粉虱的防治效果优异；制备工艺较简单，生产成本较低，适宜于大面积推广应用。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药杀虫剂，具体涉及蔗糖酯微胶囊杀虫剂及其制备方法。
背景技术
我国是个农业大国，尤其是小麦、棉花和烟叶等农作物的生产大国，每年因病虫害造成的经济损失巨大。长期以来，我国农药生产剂型主要以乳油、粉剂和可湿性粉剂等传统剂型为主。乳油制剂中因含有大量有机溶剂而污染环境，粉剂等则在生产加工过程中易产生粉尘污染。
农药微胶囊剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学方法，将农药活性物质包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，是当前农药新剂型中最具开发前景的新剂型之一，具有持效时间长、对环境污染小、对人体毒性低、有效成分稳定性好和不易被雨水冲刷等特点。
蔗糖酯是蔗糖脂肪酸酯的简称，是由蔗糖的一个或多个羟基与脂肪酸或芳香酸酯化而成。蔗糖酯可以使害虫皮膜脱落，脱水干瘪死亡，其对害虫的作用机制至今尚未完全清楚。
目前，未见有蔗糖酯微胶囊杀虫剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对害虫防治效果优异，杀虫剂持续效期长的蔗糖酯微胶囊杀虫剂及其制备方法。本发明的微胶囊剂对环境友好，其制备工艺较简单、生产成本较低。
与其他农药剂型相比，微胶囊剂的最重要的特点是其缓释性，其目的就是使农药的持效期延长，特别是在农药田间应用中残效期延长，利用率提高，减少或避免农药因外界环境造成的分解流失、减轻毒性和药害、降低对环境的污染和对操作人员的毒害。
为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案：
一种蔗糖酯微胶囊杀虫剂，各组分占原料总重量的百分比为：蔗糖酯0.5～45％、分散剂1～5％、壁材1～22％、水33～97％；
所述蔗糖酯为庚酸蔗糖酯和辛酸蔗糖酯中的一种或两种；
所述分散剂为木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯醇；
所述壁材为多元异氰酸酯-多元胺体系，多元异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二甲苯二异氰酸酯，多元胺为乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺；多元异氰酸酯与多元胺的质量比为0.5～1.5；
制备时，将分散剂加水配置质量浓度范围为2～10％的分散剂水溶液，将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，在1500～3000r/min转速下搅拌30～60min，进行界面聚合反应，然后在500～1000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。
进一步地，所述的水为去离子水或蒸馏水。
所述的蔗糖酯占原料总重量的百分比为5～35％。
所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂的制备方法，将分散剂加水配置质量浓度范围为2～10％的分散剂水溶液，将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，搅拌条件下进行界面聚合反应，然后在500～1000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。
进一步地，所述界面聚合反应的搅拌条件优选在1500～3000r/min转速下搅拌30～60min。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明的杀虫剂制剂对害虫防治效果优异；
(2)本发明的杀虫剂制剂持效期长，制备工艺较简单，生产成本较低；
(3)本发明的杀虫剂制剂符合绿色环保型农药的要求，适宜大面积推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
配置质量浓度为5％的木质素磺酸钠水溶液，在反应器中，加入430g木质素磺酸钠水溶液，加入辛酸蔗糖酯350g，混合均匀后，加热至45℃，恒温下加入甲苯二异氰酸酯100g，乙二胺120g，在2000r/min转速下搅拌45min，进行界面聚合反应，在800r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2500倍液对烟草蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为87.5％、82.1％。
实施例2
配置质量浓度为4％的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入350g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯450g，混合均匀后，加热至46℃，恒温下加入六亚甲基二异氰酸酯80g，甲基二胺120g，在3000r/min转速下搅拌50min，进行界面聚合反应，在500r/min转速下继续搅拌30min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液对烟粉虱用药后第8天和16天的防治效果分别为86.1％、80.2％。
实施例3
配置质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，在反应器中，加入500g聚乙烯醇水溶液，加入辛酸蔗糖酯150g，庚酸蔗糖酯180g，混合均匀后，加热至48℃，恒温下加入二甲苯二异氰酸酯100g，三乙基四胺70g，在2800r/min转速下搅拌55min，进行界面聚合反应，在600r/min转速下继续搅拌20min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液对大豆蚜虫用药后第6天和12天的防治效果分别为90.6％、85.7％，对烟粉虱用药后第7天和14天的防治效果分别为91.5％、84.3％。
实施例4
配置质量浓度为2％的木质素磺酸钠水溶液，在反应器中，加入985g木质素磺酸钠水溶液，加入辛酸蔗糖酯5g，混合均匀后，加热至50℃，恒温下加入甲苯二异氰酸酯5g，甲基二胺5g，在2000r/min转速下搅拌30min，进行界面聚合反应，在800r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液对烟草蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为83.2％、78.5％，对烟粉虱用药后第9天和18天的防治效果分别为82.1％、73.6％。
实施例5
配置质量浓度为3％的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入900g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯40g，混合均匀后，加热至47℃，恒温下加入甲苯二异氰酸酯20g，三乙基四胺40g，在2500r/min转速下搅拌40min，进行界面聚合反应，在1000r/min转速下继续搅拌20min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液对大豆蚜虫用药后第8天和16天的防治效果分别为85.4％、80.1％。
实施例6
配置质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，在反应器中，加入650g聚乙烯醇水溶液，加入辛酸蔗糖酯150g，庚酸蔗糖酯50g，混合均匀后，加热至45℃，恒温下加入六亚甲基二异氰酸酯60g，乙二胺90g，在2500r/min转速下搅拌35min，进行界面聚合反应，在700r/min转速下继续搅拌22min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液对烟粉虱用药后第6天和12天的防治效果分别为90.3％、87.2％。
实施例7
配置质量浓度为4％的木质素磺酸钠水溶液，在反应器中，加入750g木质素磺酸钠水溶液，加入辛酸蔗糖酯100g，混合均匀后，加热至48℃，恒温下加入六亚甲基二异氰酸酯90g，三乙基四胺60g，在2200r/min转速下搅拌60min，进行界面聚合反应，在600r/min转速下继续搅拌26min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1800倍液对烟草蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为88.6％、83.8％。
实施例8
配置质量浓度为5％的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入780g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯120g，混合均匀后，加热至46℃，恒温下加入二甲苯二异氰酸酯40g，乙二胺60g，在2600r/min转速下搅拌40min，进行界面聚合反应，在800r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液对烟草蚜虫用药后第8天和15天的防治效果分别为88.5％、83.1％，对烟粉虱用药后第6天和12天的防治效果分别为91.6％、87.4％。
实施例9
配置质量浓度为10％的聚乙烯醇水溶液，在反应器中，加入500g聚乙烯醇水溶液，加入辛酸蔗糖酯160g，庚酸蔗糖酯140g，混合均匀后，加热至50℃，恒温下加入二甲苯二异氰酸酯100g，甲苯二胺100g，在3000r/min转速下搅拌50min，进行界面聚合反应，在900r/min转速下继续搅拌28min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2200倍液对大豆蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为92.8％、88.2％，对烟粉虱用药后第5天和12天的防治效果分别为93.4％、89.6％。
上述实施例表明，本发明的蔗糖酯微胶囊杀虫剂对烟草蚜虫、大豆蚜虫和烟粉虱的防治效果显著。本发明的复配微胶囊对环境友好，制备工艺较简单，生产成本较低；持效期长，适宜大面积推广应用。
Claims (5)
1.一种蔗糖酯微胶囊杀虫剂，其特征在于，各组分占原料总重量的百分比为：蔗糖酯0.5～45％、分散剂1～5％、壁材1～22％、水33～97％；
所述蔗糖酯为庚酸蔗糖酯和辛酸蔗糖酯中的一种或两种；
所述分散剂为木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯醇；
所述壁材为多元异氰酸酯-多元胺体系，多元异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二甲苯二异氰酸酯，多元胺为乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺；多元异氰酸酯与多元胺的质量比为0.5～1.5；
制备时，将分散剂加水配置质量浓度范围为2～10％的分散剂水溶液，将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，在1500～3000r/min转速下搅拌30～60min，进行界面聚合反应，然后在5001000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。
2.根据权利要求1所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂，其特征在于，所述的水为去离子水或蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂，其特征在于，所述的蔗糖酯占原料总重量的百分比为5～35％。
4.权利要求1-3任一项所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于，将分散剂加水配置质量浓度范围为2～10％的分散剂水溶液，将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，搅拌条件下进行界面聚合反应，然后在5001000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。
5.根据权利要求4所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述界面聚合反应的搅拌条件是在1500～3000r/min转速下搅拌30～60min。
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