CN102550551B - 螺螨酯微胶囊悬浮剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种螺螨酯微胶囊悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：螺螨酯1%～10%、囊芯溶剂3%～20%，囊壁材料5%～30%，乳化剂3%～10%，分散剂1%～5%，防冻剂0.1%～5%，pH调节剂0.1%～10%，余量为去离子水。本发明物理化学稳定性好，乳化分散性强，是一种高效、广谱、低毒的无公害杀螨剂。不但解决了螺螨酯与土壤结合影响药效的问题，同时通过缓释减少用量，延长药效有效期，巩固防治效果，不易使农药被大气、阳光和雨水破坏及流失，有效控制对地下水的污染、防治生态环境的改变。

Description

螺螨酯微胶囊悬浮剂

技术领域

本发明涉及一种农药剂型，具体的说是一种螺螨酯微胶囊悬浮剂。

背景技术

化学防治是防治农林病虫害的重要手段，化学农药对保证农业的增产增收起着非常重要的作用，然而农药的使用，在保障粮食安全生产的同时，也带来了残留、污染等一系列环境和社会问题。不仅是由于化学农药本身，而且很大程度上是由于农药剂型加工和施用方法不合理所造成的。据报道，常规剂型农药的利用率只有20％～30％，而通过各种途径的损失率高达50％～60％，这不仅在经济上是一种浪费，而且造成了大范围的环境污染。因此，开发出安全、高效环保、延长持效期、减轻药害、降低农药在环境中的残留、增加农药的应用范围的新剂型制剂已成为未来农药剂型的发展方向之一。

农药微胶囊悬浮剂是利用微胶囊化技术将含有原药的囊芯包封在特殊囊壁材料中形成微小粒子的悬浮剂，农药微囊悬浮剂的胶囊直径一般为1～20μm。农药微囊悬浮剂与传统剂型相比有如下优点：延长了农药的持效期、提高了活性成分的稳定性、活性物质被包裹在囊壁中提高了安全性、有效降低原药成分对人体的感官刺激、减少对作物的药害、有利于农药的复配、对环境更加友好。

螺螨酯，高效、广谱杀螨剂，无内吸性，对红蜘蛛、黄蜘蛛、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等均有很好防效。它通过抑制害螨体内的脂肪合成，破坏螨虫的能量代谢活动，从而起到杀螨作用。它的杀螨机制完全不同于现有的各种杀螨剂，故于其它现有杀螨剂不存在交互抗性问题，可以用来防治多种抗性叶螨。

发明内容

本发明的目的是克服现有的螺螨酯制剂难以在土壤中定植，药效低，用量大，影响生态环境的不足，提供一种螺螨酯微胶囊悬浮剂，可以延长持效期、克服抗药性、节约资源，有利于农业的可持续发展和环境的保护。

本发明的另一目的是提供一种上述螺螨酯微胶囊悬浮剂的配方。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种螺螨酯微胶囊悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：螺螨酯1%～10%、囊芯溶剂3%～20%，囊壁材料5%～30%，乳化剂3%～10%，分散剂1%～5%，防冻剂0.1%～5%,pH调节剂0.1%～10%，余量为去离子水。

所述的囊芯溶剂是二甲基甲酞胺、乙醇、异丙醇、正丁醇、己烷、正辛醇、正戊醇、丙酮、环己酮、二甲苯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、乙腈、二氯甲烷、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种。

所述的囊壁材料是脲醛树脂预聚体水溶液，是由尿素和甲醛以重量比1:1.5～1:2.5混合，通过缩聚反应得到。

所述的乳化剂是农乳33#、农乳34#、农乳500#、农乳600#、农乳700#、NP-10、PNP-10、EL-40、农乳1601#、农乳2000#、PF-690、BY-130、吐温-120中的一种或几种。

所述的分散剂是SOPA-270、分散剂NNO、木质素磺酸钠、分散剂2700中的一种或几种。

所述的防冻剂是乙二醇、丙二醇、丙三醇、二乙二醇中的一种或几种。

所述的pH调节剂是氢氧化钠或草酸。

本发明的螺螨酯微胶囊悬浮剂的制备方法。 

（1）脲醛树脂预聚体的制备：将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:1.5～1:2.5，用10%氢氧化钠水溶液调节pH值为8～9，温度60～80℃条件下，低速搅拌，保温反应1～1.5小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到澄清透明的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。

（2）螺螨酯混合物溶液的制备：在常温下将螺螨酯原药溶于囊芯溶剂（溶剂使用量以使螺螨酯溶解或分散为止）中，加入2%～10%的乳化剂进行充分乳化，在30℃的温度下，经1000～1500转/分钟转速搅拌，使其充分分散。

（3）螺螨酯微胶囊的制备：将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1000～1500转/分钟转速搅拌下的螺螨酯混合物溶液中，搅拌15分钟形成稳定的乳液，再降低搅拌速率至500转/分钟,向其中缓慢的加入适量的草酸，将其pH值调到5，温度升至60～80℃固化囊壁，反应2小时后囊壁固化完成，用10%氢氧化钠水溶液将反应产物中和成pH值为7，加入适量分散剂、防冻剂，用去离子水补足至100%，然后用6000转/分钟转速剪切15分钟，即得到螺螨酯微胶囊悬浮剂。

在囊壁固化反应过程中，每隔15分钟取样1次，使用显微镜观察各反应阶段的囊化过程，应用pH 计监测反应过程的pH值。

本发明的优点和积极效果如下。

1、本发明的螺螨酯微胶囊悬浮剂，生产设备投资少，反应稳定，适合于工业化生产。

2、本发明的螺螨酯微胶囊悬浮剂，施药后农药成分缓慢释放，不但解决了螺螨酯与土壤结合影响药效的问题，同时通过缓释减少用量，延长药效持效期，不易使农药被大气，阳光和雨水破坏及流失，有效控制对地下水的污染。

3、本发明的螺螨酯微胶囊悬浮剂，有机溶剂用量减少30%以上，大大减少了有害芳烃对环境的污染，有利于环境保护。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的实质，下面用实施例来说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。

按照本发明提供的螺螨酯微胶囊悬浮剂的制备方法，可以制成螺螨酯重量百分比为1%～10%的微胶囊悬浮剂。

实施例1：2.5%螺螨酯微胶囊悬浮剂

将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:1.5，用10%氢氧化钠水溶液调节pH值为8.5，温度70℃条件下，低速搅拌，保温反应1小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到澄清透明的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。

将2.5%螺螨酯原药溶于8%二甲苯，加入2%农乳1601#进行充分乳化，在30℃的温度下，经1000转/分钟转速搅拌，使其充分分散，得到螺螨酯混合物溶液。

将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1000转/分钟转速搅拌下的螺螨酯混合物溶液中，搅拌15分钟形成稳定的乳液，再降低搅拌速率至500转/分钟,向其中缓慢的加入适量的草酸，将其pH值调到5，温度升至60℃固化囊壁，反应2小时后囊壁固化完成，用10%氢氧化钠水溶液将反应产物中和成pH值为7，加入2%分散剂2700、4%丙三醇，用去离子水补足至100%，然后用6000转/分钟转速剪切15分钟，即得到2.5%螺螨酯微胶囊悬浮剂。

实施例2：10%螺螨酯微胶囊悬浮剂。

将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:2，用10%氢氧化钠水溶液调节pH值为8，温度80℃条件下，低速搅拌，保温反应1小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到澄清透明的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。

将10%螺螨酯原药溶于12%二甲苯，加入2%农乳700#进行充分乳化，在30℃的温度下，经1200转/分钟转速搅拌，使其充分分散，得到螺螨酯混合物溶液。

将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1000转/分钟转速搅拌下的螺螨酯混合物溶液中，搅拌15分钟形成稳定的乳液，再降低搅拌速率至500转/分钟,向其中缓慢的加入适量的稀盐酸，将其pH值调到5，温度升至60℃固化囊壁，反应2小时后囊壁固化完成，用10%氢氧化钠水溶液将反应产物中和成pH值为7，加入3%分散剂NN、2%丙三醇，用去离子水补足至100%，然后用6000转/分钟转速剪切15分钟，即得到10%螺螨酯微胶囊悬浮剂。

本发明的螺螨酯微胶囊悬浮剂产品性能稳定，易于生产贮存，对环境友好，对人畜安全。经试验证明，对苹果红蜘蛛、二斑叶螨，柑橘红蜘蛛、锈礕虱等果树螨类有良好的防治效果，持效期在30天以上，未见药害发生。

Claims (1)

1.一种螺螨酯微胶囊悬浮剂，其特征在于：将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:1.5，用10%氢氧化钠水溶液调节pH值为8.5，温度70℃条件下，低速搅拌，保温反应1小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到澄清透明的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液；

将2.5%螺螨酯原药溶于8%二甲苯，加入2%农乳1601#进行充分乳化，在30℃的温度下，经1000转/分钟转速搅拌，使其充分分散，得到螺螨酯混合物溶液；

将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1000转/分钟转速搅拌下的螺螨酯混合物溶液中，搅拌15分钟形成稳定的乳液，再降低搅拌速率至500转/分钟,向其中缓慢的加入适量的草酸，将其pH值调到5，温度升至60℃固化囊壁，反应2小时后囊壁固化完成，用10%氢氧化钠水溶液将反应产物中和成pH值为7，加入2%分散剂2700、4%丙三醇，用去离子水补足至100%，然后用6000转/分钟转速剪切15分钟，即得到2.5%螺螨酯微胶囊悬浮剂。