CN102550552A - 氟硅唑微胶囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氟硅唑微胶囊悬浮剂及其制备方法，由以下重量百分比的组分组成：氟硅唑1%～20%、囊芯溶剂3%～15%，囊壁材料5%～30%，乳化剂3%～10%，分散剂1%～5%，pH调节剂0.1%～10%，余量为去离子水。本发明还公开了上述氟硅唑微胶囊悬浮剂的制备方法。本发明产品成本低，性能稳定，药效好，持效期长，低毒，对环境污染小，对人畜安全，可以满足农业无公害生产的需要。

Description

氟硅唑微胶囊悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农用杀菌剂及其制备方法，具体的说是一种氟硅唑微胶囊悬浮剂及其制备方法。

背景技术

化学防治是防治农林病虫害的重要手段，化学农药对保证农业的增产增收起着非常重要的作用，然而农药的使用，在保障粮食安全生产的同时，也带来了残留、污染等一系列环境和社会问题。不仅是由于化学农药本身，而且很大程度上是由于农药剂型加工和施用方法不合理所造成的。据报道，常规剂型农药的利用率只有20％～30％，而通过各种途径的损失率高达50％～60％，这不仅在经济上是一种浪费，而且造成了大范围的环境污染。因此，开发出安全、高效环保、延长持效期、减轻药害、降低农药在环境中的残留、增加农药的应用范围的新剂型制剂已成为未来农药剂型的发展方向之一。

农药微胶囊悬浮剂是利用微胶囊化技术将含有原药的囊芯包封在特殊囊壁材料中形成微小粒子的悬浮剂，农药微囊悬浮剂的胶囊直径一般为1～20μm。农药微囊悬浮剂与传统剂型相比有如下优点：延长了农药的持效期、提高了活性成分的稳定性、活性物质被包裹在囊壁中提高了安全性、有效降低原药成分对人体的感官刺激、减少对作物的药害、有利于农药的复配、对环境更加友好。

氟硅唑属三唑类杀菌剂，具有内吸性，作用机理是破坏和阻止麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成，使病菌死亡。对子囊菌、担子菌和半知菌所致病害有很好的防治效果。

但是，目前使用的氟硅唑防治病菌的持续期较短，致使农民频繁用药并不断提高药剂用量，不少地区都引起了抗药性的产生，为此延长该药剂的持效期成为亟待解决的课题。此外，氟硅唑目前使用的剂型仍以乳油为主，由于使用大量的有机溶剂，不仅消耗大量的石化资源，对环境也造成了很大的压力。将氟硅唑制成微胶囊悬浮剂后，不仅可以提高其稳定性，延长持效期，减少施用次数和施用量，还可以减轻其对环境和农产品的不良影响，因而提高用药的安全性。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟硅唑微胶囊剂悬浮剂，可大为降低农药的环境污染，提高利用率、延长持效期、克服病菌抗药性，为农药工业提供一种新剂型和新产品，服务于农业生产。

本发明的另一目的是提供一种上述氟硅唑微胶囊悬浮剂的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种氟硅唑微胶囊悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：氟硅唑1%～20%、囊芯溶剂3%～15%，囊壁材料5%～30%，乳化剂3%～10%，分散剂1%～5%，pH调节剂0.1%～10%，余量为去离子水。

其中所述的囊芯溶剂是二甲苯、环己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、Solvesso100、Solvesso150、 Solvesso200中的一种或几种。

所述的囊壁材料是脲醛树脂预聚体水溶液，是由尿素和甲醛以重量比1:1～1:2.5混合，通过缩聚反应得到。

所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯磷酸盐、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物中的一种或几种。

所述的分散剂是SOPA-270、分散剂NNO、木质素磺酸钠、分散剂2700中的一种或几种。

所述的pH调节剂是氢氧化钠或乙酸。

一种氟硅唑微胶囊悬浮剂的制备方法如下。

（1）将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:1～1:2.5，用氢氧化钠调节pH值为7～8，温度60～80℃条件下，低速搅拌，保温反应0.5～4小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到透明脲醛树脂预聚体水溶液。

（2）在常温下将氟硅唑完全溶解于囊芯溶剂中，在搅拌的同时加入乳化剂和适量的去离子水，以2000转/分钟转速剪切10～20分钟，得到稳定的O/W乳液。

（3）降低剪切的转速，在搅拌的同时加入脲醛树脂预聚体水溶液，在1小时内分批次加入乙酸并调节pH值为3.0，发生缩聚反应，逐步升温至40～60℃固化囊壁，反应1.5～2小时后囊壁固化完成，再加入氢氧化钠并调节pH值至7.0，加入适量分散剂，去离子水补足至100%。再以2000～6000转/分钟转速高剪切10～60分钟，即得到氟硅唑微胶囊悬浮剂。

在囊壁固化反应过程中，每隔15分钟取样1次，使用显微镜观察各反应阶段的囊化过程，应用pH 计监测反应过程的pH值。

本发明的优点和积极效果如下。

1、本发明提供的氟硅唑微胶囊悬浮剂，闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全。

2、本发明提供的氟硅唑微胶囊悬浮剂，施药后农药成分缓慢释放，可一次施药保效一季，节约药剂、节省工时。

3、本发明提供的氟硅唑微胶囊悬浮剂，接触毒性和异味大大降低，使作业者免受危害。

4、本发明提供的氟硅唑微胶囊悬浮剂，有机溶剂用量减少30%以上，大大减少了有害芳烃对环境的污染，有利于环境保护。

5、本发明提供的氟硅唑微胶囊悬浮剂，产品成本低，性能稳定，杀虫效果好，持效期长，低毒，对环境友好，对人畜安全，可以满足农业无公害生产的需要。

6、本发明的氟硅唑微胶囊悬浮剂，生产设备投资少，制备方法容易操作。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的实质，下面用实施例来说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。

按照本发明提供一种氟硅唑微胶囊悬浮剂的制备方法，可以制成氟硅唑重量百分比为1%～20%的微胶囊悬浮剂。

实施例1：10%氟硅唑微胶囊悬浮剂。

脲醛树脂预聚体水溶液制备方法：将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:1.5，用氢氧化钠调节pH值为8，温度80℃条件下，低速搅拌，保温反应1小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到透明脲醛树脂预聚体水溶液。

在常温下将10%氟硅唑完全溶解在5%二甲苯中，在搅拌边的同时加入5%乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和适量的去离子水，以2000转/分钟转速剪切20分钟，得到稳定的O/W乳液。降低剪切的转速，在搅拌的同时加入10%脲醛树脂预聚体水溶液，在1小时内分批次加入浓度为3%乙酸并调节pH值为3.0，发生缩聚反应，逐步升温至45℃固化囊壁，反应1小时后囊壁固化完成，再加入氢氧化钠并调节pH值至7.0，加入1%分散剂SOPA-270，去离子水补足至100%。再以2000～6000转/分钟转速高剪切10分钟，即得到10%氟硅唑微胶囊悬浮剂。

实施例2：20%氟硅唑微胶囊悬浮剂。

脲醛树脂预聚体水溶液制备方法：将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:2，用氢氧化钠调节pH值为8，温度80℃条件下，低速搅拌，保温反应1小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到透明脲醛树脂预聚体水溶液。

在常温下将20%氟硅唑完全溶解在7.5%二甲苯中，在搅拌边的同时加入5%乳化剂苯乙烯基酚聚氧乙烯醚适量的去离子水，以2000转/分钟转速剪切20分钟，得到稳定的O/W乳液。降低剪切的转速，在搅拌的同时加入9%脲醛树脂预聚体水溶液，在1小时内分批次加入浓度为3%乙酸并调节pH值为3.0，发生缩聚反应，逐步升温至45℃固化囊壁，反应1小时后囊壁固化完成，再加入氢氧化钠并调节pH值至7.0，加入3%分散剂SOPA-270，去离子水补足至100%。再以2000～6000转/分钟转速高剪切10分钟，即得到20%氟硅唑微胶囊悬浮剂。

本发明的氟硅唑微胶囊悬浮剂产品性能稳定，易于生产贮存，对环境友好，对人畜安全。经试验证明，对梨树黑星病，苹果白粉病，葡萄白粉病，花生叶斑病，谷类白粉病和眼点病，小麦颖枯病、叶锈病和条锈病，大麦叶斑病等多种病害均有良好效果；安全性好，对农作物无药害。

Claims (2)

1.一种氟硅唑微胶囊悬浮剂，其特征在于：所述的氟硅唑微胶囊悬浮剂由以下重量百分比的组分组成：氟硅唑1%～20%、囊芯溶剂3%～15%，囊壁材料5%～30%，乳化剂3%～10%，分散剂1%～5%，pH调节剂0.1%～10%，余量为去离子水；

其中所述的囊芯溶剂是二甲苯、环己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、Solvesso100、Solvesso150、 Solvesso200中的一种或几种；

所述的囊壁材料是脲醛树脂预聚体水溶液，是由尿素和甲醛以重量比1:1～1:2.5混合，通过缩聚反应得到；

所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯磷酸盐、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物中的一种或几种；

所述的分散剂是SOPA-270、分散剂NNO、木质素磺酸钠、分散剂2700中的一种或几种；

所述的pH调节剂是氢氧化钠或稀盐酸。

2.一种氟硅唑微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：

（1）将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:1～1:2.5，用氢氧化钠调节pH值为7～8，温度60～80℃条件下，低速搅拌，保温反应0.5～4小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到透明脲醛树脂预聚体水溶液；

（2）在常温下将氟硅唑完全溶解于囊芯溶剂中，在搅拌的同时加入乳化剂和适量的去离子水，以2000转/分钟转速剪切10～20分钟，得到稳定的O/W乳液；

（3）降低剪切的转速，在搅拌的同时加入脲醛树脂预聚体水溶液，在1小时内分批次加入稀盐酸并调节pH值为3.0，发生缩聚反应，逐步升温至40～60℃固化囊壁，反应1.5～2小时后囊壁固化完成，再加入氢氧化钠并调节pH值至7.0，加入适量分散剂，去离子水补足至100%；再以2000～6000转/分钟转速高剪切10～60分钟，即得到氟硅唑微胶囊悬浮剂；

在囊壁固化反应过程中，每隔15分钟取样1次，使用显微镜观察各反应阶段的囊化过程，应用pH 计监测反应过程的pH值。